Bài giảng Giới thiệu hệ thống sắc ký khí khối phổ GCMS

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:20

Thêm vào BST

Báo xấu

78
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

"Bài giảng Giới thiệu hệ thống sắc ký khí khối phổ GCMS" trình bày các nội dung bao gồm Trace 1300 series GC; Injector – bộ tiêm mẫu; cấu tạo cơ bản của khối phổ ISQ Series; nguồn ion hóa – ion Source; Ion guide – bộ dẫn hướng ion chữ S; Electron multiplier - bộ khuếch đại electron...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Giới thiệu hệ thống sắc ký khí khối phổ GCMS

Giới thiệu hệ thống sắc ký khí khối phổ GCMS
Trace 1300 series GC • Các module có thể gắn vào Trace 1300 series • Inlets: SSL – SSL Backflush – PTV- PTV Backflush – GSV • Detector:FID, TCD, RCD, NPD, FPD, MS (ISQ, TSQ, DFS,...) • Orther option: Oven Cryo – Aux Carrier 2
Trace 1300 series GC • Thiết kế mới dạng module • Tháo lắp dễ dàng • Dễ dàng thay đổi giữa các cấu hình thiết bị • Cho phép ghép nối với các thiết bị khác • Hoạt động liên tục, hiệu quả cao 3
Injector – bộ tiêm mẫu • Thiết kế injector dạng module rời • Module gồm thân injector, bộ phận gia nhiệt, các board mạch điều khiển nhiệt độ, dòng khí • Có thể gắn tối đa 2 injector cùng lúc trên máy GC (Front – Back inlet) • Các module injector: SSL – SSL Backflush – PTV- PTV Backflush – GSV 4
SSL – injector • Dễ lắp đặt với công nghệ Instant Connect • Bộ điều khiển khí thông minh IEC • Max T = 400oC • Tỉ lệ chia dòng lên đến 1250:1 • Điều khiển dòng split ở 1 ml/phút từ 0 – 1250 mL/phút • Dòng purge từ 0 – 50 mL/phút (kiểm soát điện tử) • Dùng được cho các loại cột mao quản (50 – 530 mm id) • Có thể dùng cột nhồi 1/18” và 1/16” với các adapter thích hợp 5
SSL Injector Patent pending 6
SSL injector – Split mode 7
SSL injector – Splitless mode 8
• Khối phổ đơn tứ cực – Mass Spectrometer ISQ • ISQ LT – ISQ QD 9
Cấu tạo cơ bản của khối phổ ISQ Series • Ion Volume and Repeller (nguồn ion hóa) • Dual Filament (nguồn tạo dòng electron năng lượng cao) • ExtractaBrite Ion Source’s Lenses (Lens dẫn hướng ion) • S-Shaped Ion Guide (bộ dẫn hướng chữ S) • Single Quadrupole (bô lọc khối tứ cực) • DynaMax XR Detection System (Detector) • Fast Data Processing Electronics Writing Data to File (bộ ghi tín hiệu) 10
Các bộ phận cơ bản của khối phổ ISQ 11
Nguồn ion hóa – ion Source • Tất cả các bộ phận được gắn trên cùng một giá đỡ cho phép lấy tất cả bộ phận ra ngoài cùng lúc • Không sử dụng dây nối, khi gắn nguồn vào máy tự động kết nối với hệ thống • Thiết kế Vacuum interlock và nguồn ion cả khối giúp tháo ion source ra khỏi hệ thống mà không phải tắt chân không (chỉ với ISQ LT) giúp tối ưu hiệu năng thiết bị và rút ngắn thời gian bảo dưỡng • Chuyển đổi dễ dàng giữa chế độ EI và CI trên cùng một giá đỡ (chỉ với ISQ LT) 12
Nguồn ion hóa – ion Source • Ion volume: nơi xảy ra quá trình ion hóa nguyên tử và phân mảnh ion • Lens: hội tụ và gia tốc dòng ion tạo thành từ ion volume • Lens 1: tăng tốc cho dòng ion, thường tích điện âm để hút dòng ion dương • Lens 2: hội tụ là dòng ion được gia tốc từ lens 1 • Lens 3/RF lens: tăng tốc cho dòng ion đi vào ion guide. RF lens đóng vai trò bảo vệ ion guide và tứ cực. • Repeller: đẩy ion vào hệ thống lens (tích điện dương). Điện thế càng lớn khi ion source càng bẩn • Các len có chức năng khác nhau nên được áp điện khác nhau, các bộ phận được cách điện bởi lớp ceramic nằm trên RF lens và Lens 1. 13
Nguồn ion hóa – ion Source • Có hai hệ gia nhiệt riêng cho ion source và ion optics • Chỉ có thể đặt nhiệt độ cho ion source, nhiệt độ của ion optics sẽ tự thiết lặp phù hợp với ion source • Nhiệt độ của ion source cao do là nơi xảy ra sự ion hóa • Ion optics chỉ tăng tốc và định hướng dòng ion nên không cần nhiệt độ cao • Việc gia nhiệt riêng cho ion optics giúp làm giảm bẩn cho các lens 14
Filament – tạo chùm electron năng lượng cao • ISQ sử dụng filament kép giúp tăng thời gian sử dụng và tuổi thọ filament • Filament khi hoạt động rất nhạy với Oxy, nếu hệ thống bị leak thì filament dễ bị nứt hay vỡ • Filament được đặt giữa từ trường của một nam châm vĩnh cửu giúp định hướng chùm ion 15
Ion guide – bộ dẫn hướng ion chữ S • Nhiễu trong GCMS do nhiễu hóa học, nhiễu do ion trung hòa và nhiễu điện tử. Nhiễu ion trung hòa và nhiễu hóa học đóng góp nhiều vào nhiễu nền • Bộ ion guide với thiết kế lệch trục hình chữ S giúp giảm thiểu nhiễu hóa học và nhiễu do các ion trung tính cho phép giảm nhiễu nền và tăng độ nhạy • Ion chỉ lái các hạt mang điện theo hình S • Ion trung hòa sẽ đi thẳng và được hút ra ngoài • Giúp bảo vệ và hạn chế tứ cực bị bẩn 16
Quadrupole - bộ tứ cực • Bộ phận lọc khối trong ISQ là bộ tứ cực • Tứ cực tách các ion dựa trên tỉ số m/z. Để tách các m/z khác nhau • Tần số (Frequence-Hz) – cố định • Điện thế Volt – thay đổi • Tại mỗi tần số xác định, mỗi mass tương ứng với một điện thế. Do đó, khi áp một tần số RF vào trong quad thì thay đổi điện thế sẽ tách được các mass khác nhau 17
Quadrupole - bộ tứ cực • Bộ tứ cực dạng khối làm bằng hợp kim đặc biệt gồm bốn thanh điện cực được gắn cố định trên vòng bằng ceramic. • Phía trước quad có một len (Entrance Len) có tác dụng tăng tốc cho dòng ion sau khi ra khỏi ion guide đi vào trong quad. 18
Electron multiplier - bộ khuếch đại electron • Electron multiuplier có tác dụng khếch đại ion. • Thân của multiplier được phủ chất đặc biệt • Khi một ion ra khỏi tứ cực đi vào trong multiplier, sẽ đập vào thành của multiplier và kích thích thành phát ra các electron và các electron tiếp tục đập vào thành multiplier và tín hiệu được khuếch đại lên nhiều lần thành tín hiệu điện để ghi nhận. 19
Cám ơn đã lắng nghe 20