ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HOC TỰ NHIÊN
NGUYỄN THỊ ANH
PHÂN TÍCH LƯỢNG NHỎ CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT
HIẾM TRONG LỚP MẠ HỢP KIM Ni- Zn
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - 2009
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc nhất em xin chân thành cảm ơn thầy Nguyễn
Văn Ri đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em hoàn thành luận văn
này.
Em xin cảm ơn các thầy cô giáo trong bộ môn hóa phân tích đã tạo điều
kiện giúp đỡ em trong thời gian qua.
Tôi xin cảm ơn các anh chị, các bạn trong phòng thí nghiệm và các bạn
đồng nghiệp đã động viên giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi hoàn thành tốt luận
văn này.
Tôi xin cảm ơn Ban Giám Hiệu Trường Cao đẳng Công nghiệp Hóa
chất Lâm Thao - Phú Thọ, các bạn đồng nghiệp đã tạo điều kiện cho tôi được
học tập và hoàn thành tốt luận văn này.
Tôi xin cảm ơn sự giúp đỡ động viên của gia đình đã giúp tôi hoàn
thành tốt luận văn của mình.
Hà nội, ngày 25 tháng 11 năm2009
Học viên
Nguyễn Thị Anh
Mục lục
Nội dung Trang
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 3
1.1 Tình hình nghiên c
ứu lớp mạ hợp kim có nguy
ên t
ố đất hiếm bảo
vệ bề mặt kim loại
3
1.1.1 Nghiên cứu ở nước ngoài 3
1.1.2 Nghiên cứu trong nước 5
1.2 Gi
ới t
ệu về các nguy
ên t
ố đất hiếm (NTĐH
)
6
1.2.1 Giới thiệu chung về các NTĐH 6
1.2.2 Các hợp chất của đất hiếm 7
1.3 Các phương pháp xác định NTĐH 11
1.3.1 Các phương pháp hoá h
ọc
11
1.3.2 Phương pháp vật lý 13
1.3.3 Các phương pháp phân tích công cụ 13
1.3.4 Các phương pháp phân tích định lượng 15
1.4 Các phương pháp xác đ
ịnh h
àm lư
ợng Ni
2+
, Zn
2+
15
1.4.1 Xác định hàm lượng Ni
2+
bằng phương pháp F-AAS 15
1.4.2 Xác định hàm lượng Zn
2+
bằng phương pháp chuẩn độ 16
1.5 Phương pháp đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp mạ 16
1.5.1 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét ( SEM) 16
1.5.2 Phương pháp nhỏ giọt 16
1.5.3. Phương pháp ngâm trong dung dịch muối ăn 17
1.5.4 Phương pháp điện hóa 17
CHƯƠNG II: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19
2.1 Đối tượng, nội dung nghiên cứu 19
2.1.1 Đối tượng 19
2.1.2 Nội dung 19
2.2 Phương pháp nghiên cứu 19
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20
3.1 Thiết bị và hóa chất 20
3.1.1 Thiết bị 20
3.1.2 Hóa chất 20
3.2 Khảo sát phổ hấp thụ phân tử của phức Ce
3+
-arsenazo III bằng
phương pháp trắc quang UV-VIS
22
3.3 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 22
3.3.1 Ảnh hưởng của pH môi trường đêm tới A 22
3.3.2 Ảnh hưởng của thời gian tới độ bền của phức 23
3.3.3 Ảnh hưởng của thuốc thử dư tới A 24
3.3.4 Ảnh hưởng của các ion kim loại 25
3.3.5 Loại trừ các yếu tố ảnh hưởng 29
3.4 Xây dựng phương trình đường chuẩn xác định Ce
3+
31
3.4.1 Xây dựng phương trình đường chuẩn 31
3.4.2 Kiểm tra sai số hệ thống của đường chuẩn 32
3.4.3 Giới hạn phát hiện (LOD) 33
3.4.4 Giới hạn định lượng (LOQ) 34
3.5 Chế tạo lớp mạ làm mẫu nghiên cứu 34
3.5.1 Xử lý bề mặt mẫu nghiên cứu 34
3.5.2 Chế tạo lớp mạ 34
3.5.3 Đánh giá khả năng chống ăn mòn của vật liêu sau mạ 39
3.6 Xác đ
ịnh các nguy
ên t
ố có trong th
ành ph
ần lớp mạ
42
3.6.1 Xử lý mẫu 42
3.6.2 Xác định hàm lượng Ce
3+
trong lớp mạ bằng phương pháp trắc
quang
42
3.6.3 Xác định Ni
2+
trong lớp mạ bằng phương pháp F-AAS 45
3.6.4 Xác định Zn
2+
trong lớp mạ bằng phương pháp chuẩn độ
complecxon
47
K
ẾT LUẬN
49
TÀI LIỆU THAM KHẢO 51
CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT
NTĐH: Nguyên tố đất hiếm
TEA: Triethanolamine
EPA: Là tác nhân làm bóng chính, được lựa chọn từ các sản phẩm phản
ứng của các amin hoặc các dẫn xuất thế nhóm metyl của chúng với
epinhalohydrin.
SEM: Scanning electron microcope