intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Tài liệu học tập Thực hành hóa học hữu cơ: Phần 2

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:38

Thêm vào BST
Báo xấu
12
lượt xem 4
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tài liệu học tập "Thực hành hóa học hữu cơ" Phần 2 được biên soạn gồm các nội dung chính sau: tinh chế chất lỏng bằng phương pháp cất phân đoạn - cất ethanol; phản ứng ester hóa - tổng hợp ethyl acetat; phản ứng amid hóa - tổng hợp acetanilid. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tài liệu học tập Thực hành hóa học hữu cơ: Phần 2

  1. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Bài 5 TINH CHẾ CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CẤT PHÂN ĐOẠN - CẤT ETHANOL MỤC TIÊU 1. Giải thích được nguyên tắc và ứng dụng của phương pháp cất phân đoạn. 2. Lắp được bộ dụng cụ cất phân đoạn. 3. Thực hành kỹ thuật cất phân đoạn thông qua việc cất ethanol. 4. Thể hiện thái độ tôn trọng và hợp tác với các thành viên trong nhóm. NỘI DUNG 1. Cơ sở lý thuyết Xem mục 3.2.9 bài Đại cương một số quy định và kỹ thuật cơ bản trong thực hành hóa học hữu cơ. 2. Hóa chất - dụng cụ 2.1. Hóa chất Ethanol có độ cồn thấp (có nhiều nước). 2.2. Dụng cụ Bộ dụng cụ cất phân đoạn 68
  2. Bài 5. Tinh chế chất lỏng bằng phương pháp cất... Cồn kế Ống đong 100 ml Cốc có mỏ 100 ml Đèn cồn hoặc bếp tổ chim Nhiệt kế 100oC 3. Quy trình thực hành Ethanol tan trong nước, sôi ở 78,37oC. Bằng phương pháp cất phân đoạn có thể tách ethanol ra khỏi hỗn hợp ethanol - nước. Tách riêng ethanol ra khỏi hỗn hợp ethanol - nước gồm các bước sau: Bước 1: Xác định độ cồn của hỗn hợp ethanol - nước Cho 100 ml hỗn hợp ethanol - nước vào ống đong 100 ml. Sử dụng cồn kế đo và ghi lại độ cồn. Bước 2: Chuẩn bị dụng cụ và hỗn hợp cần tách Hình 5.1: Bộ dụng cụ cất phân đoạn 69
  3. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ (1): Nhiệt kế (5): Nước làm lạnh (2): Bình cầu có nhánh (6): Bình hứng (3): Đèn cồn (7): 02 giá sắt, kẹp (4): Ống sinh hàn Lắp bộ dụng cụ cất phân đoạn (hình 5.1). Cho 200 ml hỗn hợp ethanol - nước vào bình cầu 250 ml. Bước 3: Cất phân đoạn Đun nóng bình cầu. Thu sản phẩm cất (từ sinh hàn chảy vào bình nón) ở nhiệt độ 70 - 80oC. Duy trì nhiệt độ này đến khi không còn dịch cất chảy vào bình hứng. Bước 4: Kiểm tra độ cồn Đong 100 ml dịch cất trong bình hứng vào ống đong. Sử dụng cồn kế đo và ghi lại độ cồn. 4. Câu hỏi Câu 1. Nguyên tắc của phương pháp cất phân đoạn? Câu 2. Mục đích của phương pháp cất phân đoạn là gì? Nội dung Đúng Sai A. Tách một hay nhiều chất lỏng khỏi hỗn hợp B. Tinh chế chất lỏng 70
  4. Bài 5. Tinh chế chất lỏng bằng phương pháp cất... Nội dung Đúng Sai C. Tách riêng chất lỏng và chất rắn trong hỗn hợp D. Tách một sản phẩm trong quá trình phản ứng Câu 3. Mô tả bộ dụng cụ cất phân đoạn và giải thích chức năng của từng bộ phận trong bộ dụng cụ này. Câu 4. Tại sao phải cho nước vào từ phía đuôi (gần bình hứng), nước ra từ phía đầu sinh hàn? Câu 5. Tại sao cần làm lạnh bình hứng? Câu 6. Thực hiện/quan sát kỹ thuật cất ethanol tại phòng thí nghiệm. Câu 7. Ethanol có nhiệt độ sôi là 78,37oC . Tại sao lại lấy dịch cất trong khoảng 70 - 80oC? Câu 8. Đo thể tích và độ cồn sau khi cất. Câu 9. Cho biết trình tự tháo bộ dụng cụ cất phân đoạn? Câu 10. Nhắc lại quy trình cất ethanol và vẽ bộ dụng cụ cất phân đoạn vào báo cáo thực hành. 71
  5. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Bài 6 PHẢN ỨNG ESTER HÓA - TỔNG HỢP ETHYL ACETAT MỤC TIÊU 1. Giải thích được đặc điểm của phản ứng ester hóa và những biện pháp để tăng hiệu suất phản ứng. 2. Lắp được bộ dụng cụ điều chế ethyl acetat trong phòng thí nghiệm. 3. Điều chế được ethyl acetat ở dạng thô. 4. Chân thành hợp tác với các thành viên trong nhóm để cùng nhau hoàn thành các việc được phân công. NỘI DUNG 1. Cơ sở lý thuyết Ester là dẫn chất của acid khi nhóm –OH của acid được thay thế bằng nhóm alkoxy (–OR) hay aroxy (–OAr). Có nhiều phương pháp điều chế ester, phổ biến nhất là điều chế từ acid carboxylic và alcol theo phản ứng sau: 72
  6. Bài 6. Phản ứng ester hóa... Phản ứng tạo ester từ alcol và acid carboxylic là phản ứng thuận nghịch, ở nhiệt độ phòng và không có xúc tác thì phản ứng này diễn ra rất chậm. Xúc tác của phản ứng thường là acid H2SO4 đặc, vừa có tác dụng xúc tác vừa có khả năng hút nước làm cân bằng chuyển dịch theo chiều thuận. Ngoài ra, để tăng hiệu suất phản ứng có thể dùng lượng dư acid carboxylic hoặc alcol. Cất ester hoặc dùng tác nhân loại nước ra khỏi hỗn hợp phản ứng cũng là cách để hiệu suất cao hơn. Trong bài thực hành sinh viên sẽ điều chế ethyl acetat: 2. Hóa chất - dụng cụ 2.1. Hóa chất Alcol ethylic tuyệt đối Na2SO4 Acid acetic băng Dung dịch Na2CO3 20% H2SO4 đặc Dung dịch CaCl2 bão hòa 2.2. Dụng cụ Phương pháp 1 Bát đun cách cát Bình Wurtz 100 ml Bình gạn Sinh hàn ngang Bình hứng Phễu nhỏ giọt Giấy quỳ tím Ống sừng bò Kính bảo hiểm Nhiệt kế 0o - 200oC 73
  7. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Hình 6.1: Bộ dụng cụ điều chế ethyl acetat (1): Bình Wurtz (4): Ống sừng bò (7): Bát đun cách cát (2): Phễu nhỏ giọt (5): Bình hứng (3): Sinh hàn (6): Nhiệt kế Phương pháp 2: Bát đun cách cát Bình Wurtz 100 ml Bình gạn Sinh hàn thẳng Bình hứng Ống sừng bò Giấy quỳ tím Kính bảo hiểm 74
  8. Bài 6. Phản ứng ester hóa... 3. Quy trình thực hành 3.1. Phương pháp 1 Bước 1: Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ Lắp bộ dụng cụ điều chế ethyl acetat (Hình 6.1). Cho vào bình Wurtz 3,0 ml alcol tuyệt đối. Đeo kính bảo hiểm, rót từ từ 3,0 ml H2SO4 đặc (tủ hút), đồng thời làm lạnh bình bằng cách nhúng vào chậu nước. Lau khô bình Wurtz. Bước 2: Thực hiện phản ứng Đậy bình Wurtz bằng nút có gắn phễu nhỏ giọt có chứa sẵn hỗn hợp gồm 25 ml alcol ethylic tuyệt đối, 25 ml acid acetic băng. Đun trên bát cách cát tới 140oC. Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp ở phễu nhỏ giọt xuống bình phản ứng, điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt cho bằng tốc độ cất dịch ra. Duy trì nhiệt độ 140oC trong suốt thời gian phản ứng. Bước 3: Tách và tinh chế sản phẩm Khi phản ứng kết thúc, trung hòa dịch cất ở bình hứng bằng dung dịch Na2CO3 20%, thử bằng quỳ tím. Tách lấy lớp ester ở phía trên, sau đó lắc với 7 ml dung dịch CaCl2 bão hòa để loại alcol còn lại. Để yên cho phân lớp, tách lấy lớp ester ở trên. Làm khan bằng Na2SO4, để yên một lúc rồi gạn lấy lớp ester. Cất phân đoạn trên nồi cách thủy và thu lấy ethyl acetat ở phân đoạn 70 - 80oC. Tính hiệu suất phản ứng. 75
  9. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Ethyl acetat là chất lỏng, không màu, trong suốt, có mùi thơm của quả chín. 3.2. Phương pháp 2 Bước 1: Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ Hình 6.2: Bộ dụng cụ tổng hợp ethyl acetat (1): Bình phản ứng (2): Bát đun cách cát (3): Sinh hàn Cho vào bình phản ứng (bình 1) 30,0 ml alcol tuyệt đối và 25 ml acid acetic băng. Đeo kính bảo hiểm, rót từ từ 3,0 ml H2SO4 đặc, đồng thời làm lạnh bình bằng cách nhúng vào chậu nước. Lau khô bình. 76
  10. Bài 6. Phản ứng ester hóa... Bước 2: Thực hiện phản ứng Lắp sinh hàn vào bình 1 (hình 6.2). Mở nước dẫn đầy sinh hàn. Đun trên bát cách cát tới nhiệt độ hồi lưu trong thời gian 30 phút (tính thời gian từ khi hỗn hợp hồi lưu). Bước 3: Tách sản phẩm Hình 6.3: Bộ dụng cụ tách sản phẩm ethyl acetate (1): Bình cầu (5): Ống sừng bò (2): Bát đun cách cát (6): Bình hứng (3): Sinh hàn (7): Bát nước đá (4): Nước làm lạnh (8): Đèn cồn Lắp bộ dụng cụ tách sản phẩm ethyl acetat (hình 6.3). Tiếp tục đun cách cát trong 30 phút. Ethyl acetat sẽ được tách khỏi hỗn hợp trong bình cầu, qua sinh hàn hơi ngưng tụ thành thể lỏng và chảy vào bình hứng. 77
  11. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Bước 4: Tinh chế sản phẩm Khi kết thúc tách sản phẩm, trung hòa dịch cất ở bình hứng bằng dung dịch Na2CO3 20%, thử bằng quỳ tím. Tách lấy lớp ester ở phía trên, sau đó lắc với 7 ml dung dịch CaCl2 bão hòa để loại alcol còn lại. Để yên cho phân lớp, tách lấy lớp ester ở trên. Làm khan bằng Na2SO4, để yên một lúc rồi gạn lấy lớp ester. Cất phân đoạn trên nồi cách thủy và thu lấy ethyl acetat ở phân đoạn 70 - 80oC. Tính hiệu suất phản ứng. 4. Câu hỏi Câu 1. Đặc điểm của phản ứng tạo ester từ alcol và acid carboxylic là gì? Câu 2. Tại sao acid sulfuric luôn được sử dụng trong phản ứng ester hóa? Có thể thay thế acid sulfuric bằng hóa chất khác không? Câu 3. Cho biết các phương pháp thường được sử dụng để chuyển dịch cân bằng phản ứng về phía tạo thành ester? Câu 4. Viết phản ứng tổng hợp ethyl acetat từ ethanol và acid acetic. Câu 5. Lắp bộ dụng cụ tổng hợp ethyl acetat. Câu 6. Tại sao phải lấy các hóa chất tham gia phản ứng trong tủ hút và làm lạnh bình cầu chứa hỗn hợp các hóa chất này? 78
  12. Bài 6. Phản ứng ester hóa... Câu 7. Giải thích tại sao phải đun cách cát để thực hiện phản ứng? Có thể thay cát bằng nguyên liệu khác không? Câu 8. Nhiệt độ nào là nhiệt độ hồi lưu? Làm thế nào để nhận biết hỗn hợp phản ứng đạt đến nhiệt độ hồi lưu? Câu 9. Có thể thay đổi vị trí của sinh hàn từ thẳng đứng sang nằm ngang (như trong bài 4) khi thực hiện phản ứng ester hóa trên đây không? Câu 10. Sau khi kết thúc phản ứng, trong bình cầu có những hợp chất nào? Cần làm gì để tách ethyl acetat khỏi hỗn hợp trong bình cầu? Câu 11. Sử dụng các ống nối, bình nón… để chuyển bộ dụng cụ tổng hợp (câu 5) thành bộ dụng cụ tách sản phẩm. Thực hiện bước tách sản phẩm. Câu 12. Tại sao phải ngâm bình hứng vào bát/bình có nước đá? Câu 13. Dấu hiệu nào cho thấy ethyl acetat đã được tách khỏi hỗn hợp nói trên? Câu 14. Sau khi tách được ethyl acetat, vì sao cần thực hiện tiếp các việc dưới đây? a. Trung hòa sản phẩm bằng dung dịch NaCO3 20%? (kiểm tra bằng giấy quỳ). b. Tiếp theo cho dung dịch CaCl2 bão hòa vào dịch chiết được từ bước a. 79
  13. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Câu 15. Chất được dùng để làm khan cần đáp ứng điều kiện nào? Câu 16. Dấu hiệu nào cho thấy ethyl acetat đã được làm khan bằng Na2SO4? Câu 17. Viết báo cáo: tóm tắt quy trình phản ứng; nhận xét, giải thích các hiện tượng quan sát được; hình vẽ các bộ dụng cụ tổng hợp và tách sản phẩm. 80
  14. Bài 7. Phản ứng amid hóa... Bài 7 PHẢN ỨNG AMID HÓA - TỔNG HỢP ACETANILID MỤC TIÊU 1. Trình bày được các phản ứng thường được sử dụng để tổng hợp amid. 2. Thực hiện đúng các bước trong quy trình thực hành để tổng hợp một amid là acetanilid. 3. Sử dụng kỹ thuật kết tinh để tinh chế chất hữu cơ rắn (acetanilid). 4. Thể hiện thái độ tôn trọng và hợp tác với các thành viên trong nhóm. NỘI DUNG 1. Cơ sở lý thuyết Amid là dẫn chất của acid carboxylic, trong đó nhóm -OH của nhóm carboxyl được thay thế bằng nhóm amino -NH2 hoặc nhóm amino có một hoặc cả hai nguyên tử hydro bị thay thế bằng gốc hydrocarbon. 81
  15. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Amid có thể được tổng hợp bằng các phương pháp khác nhau. Một trong các phương pháp thường được sử dụng là phản ứng giữa các dẫn chất của acid carboxylic (như anhydrid acid, clorid acid, ester) với NH3 hay amin. Thí dụ tổng hợp acetanilid từ anhydrid acetic và anilin. Acetanilid được tạo thành khi anhydrid acetic tác dụng với anilin ở nhiệt độ 70 - 80oC. Acetanilid là chất rắn kết tinh, khó tan trong nước lạnh, dễ tan trong nước nóng nên có thể kết tinh lại trong dung môi là nước nóng. Bình phản ứng phải khô vì nếu có mặt nước thì amid tạo thành dễ bị thủy phân tạo ra acid và amin tương ứng, làm giảm hiệu suất phản ứng. 2. Hóa chất - dụung cụ 2.1. Hóa chất Anilin Anhydrid acetic 2.2. Dụng cụ Bình cầu dung tích 50 ml Đũa thủy tinh Ống đong Bát cách thủy Phễu lọc Buchner Cốc thủy tinh Nhiệt kế (100 -150oC) Phễu thủy tinh Kẹp và giá đỡ 82
  16. Bài 7. Phản ứng amid hóa... Hình 7.1: Bộ dụng cụ điều chế acetanilid 1. Bình phản ứng 2. Nhiệt kế 3. Bát đun cách thủy 3. Quy trình thực hành Gồm 3 bước: Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất Cho vào bình cầu 50 ml đã sấy khô 1,5 ml anilin vừa mới cất (d = 1,022), và 2,0 ml anhydrid acetic (d = 1,080). 83
  17. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Bước 2: Thực hiện phản ứng Đặt bình phản ứng vào bát cách thủy, kẹp cổ bình vào giá đỡ. Đun cách thủy, duy trì nhiệt độ 70 - 80oC trong 30 phút. Thỉnh thoảng khuấy hỗn hợp phản ứng. Bước 3: Tách và tinh chế sản phẩm Cho hỗn hợp phản ứng đang nóng vào cốc thủy tinh có chứa 40ml nước cất. Khuấy đều đến khi có tủa acetanilid. Lọc tủa bằng phễu buchner, thu được acetanilid thô. Kết tinh lại: Hòa tan acetanilid thô vào cốc thủy tinh chứa 30 ml nước sôi. Khuấy cho tan hoàn toàn, lọc nhanh qua phễu thủy tinh, làm lạnh dung dịch. Acetanilid sẽ kết tinh, lọc bằng phễu buchner. Sấy khô ở 60 oC trong 30 phút. Cân sản phẩm, tính hiệu suất. Hiệu suất phải đạt khoảng 70 - 80%. 4. Câu hỏi Câu 1. Định nghĩa amid? Câu 2. Amid được tạo thành trong phản ứng giữa tác nhân nào với các dẫn chất sau của acid carboxylic: anhydrid acid, halogenid acid và ester? Câu 3. Viết phản ứng tổng hợp acetanilid từ anilin và anhydrid acetic. Có thể thay thế anhydrid acetic bằng nguyên liệu nào khác? 84
  18. Bài 7. Phản ứng amid hóa... Câu 4. Lắp bộ dụng cụ điều chế acetanilid. Câu 5. Tại sao phải sử dụng bình cầu khô và đun cách thủy để thực hiện phản ứng? Câu 6. Sau khi kết thúc phản ứng, tại sao phải cho ngay hỗn hợp còn nóng trong bình cầu vào cốc thủy tinh có chứa nước cất? Câu 7. Giải thích lý do dùng phễu Buchner mà không dùng phễu thủy tinh (phễu nón) để lọc sản phẩm? Câu 8. Tại sao phải kết tinh lại acetanilid vừa mới điều chế được? Câu 9. Nguyên tắc của kết tinh lại là gì? Câu 10. Điều kiện chọn dung môi để kết tinh lại là gì? Nội dung Đúng Sai A. Không phản ứng hóa học với chất rắn cần kết tinh lại B. Dễ hòa tan chất rắn ở nhiệt độ bình thường C. Ít hòa tan chất rắn ở nhiệt độ bình thường (phải đun nóng) Câu 11. Sau khi acetanilid đã hòa tan hết trong nước sôi, tại sao phải lọc dung dịch còn nóng và sử dụng phễu thủy tinh (không dùng phễu Buchner)? Câu 12. Quan sát: thấy gì còn lại trên giấy lọc? Giải thích. 85
  19. TÀI LIỆU HỌC TẬP THỰC HÀNH HÓA HỌC HỮU CƠ Câu 13. Sản phẩm được sấy ở nhiệt độ nào, trong bao nhiêu phút? Câu 14. Tính hiệu suất của phản ứng, biết tỷ trọng của anilin và anhydrid acetic tương ứng là 1,022 và 1,080. (Có thể xác định công thức tính hiệu suất trong quá trình thí nghiệm hoặc chuẩn bị bài trước khi thực hành). Câu 15. Viết báo cáo: tóm tắt quy trình phản ứng, nhận xét, giải thích kết quả thí nghiệm; vẽ các bộ dụng cụ tổng hợp và lọc acetanilid. 86
  20. Câu hỏi ôn tập... Bài 8 PHÁT HIỆN CÁC HÓA CHỨC CƠ BẢN TRONG MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ (BÀI KIỂM TRA) MỤC TIÊU 1. Vận dụng kiến thức và kỹ năng đã học và thực hành trong các bài 1 - 3 để phát hiện các hóa chức cơ bản của một số hợp chất hữu cơ. 2. Giải thích được kết quả bài kiểm tra bằng các phản ứng hóa học. 3. Thể hiện tác phong cẩn thận, chính xác, trung thực trong quá trình kiểm tra. NỘI DUNG 1. Hóa chất và dụng cụ Hóa chất và dụng cụ được kỹ thuật viên của Bộ môn chuẩn bị và sắp xếp vào những vị trí nhất định, tương ứng với nội dung thực hành (kiểm tra). Tại mỗi vị trí có 04 lọ hóa chất lỏng, không có tên, được đánh số. 2 trong 4 lọ chứa hợp chất hữu cơ có hóa chức cần phát hiện. Sau mỗi “ca” (1 giờ), ký hiệu các lọ hóa chất được thay đổi. 87
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2