TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 14403:2025
ASTM D5972-23
NHIÊN LIỆU HÀNG KHÔNG - XÁC ĐỊNH ĐIỂM BĂNG (PHƯƠNG PHÁP CHUYỂN PHA TỰ ĐỘNG)
Standard test method for freezing point of aviation fuels (Automatic phase transition method)
Lời nói đầu
TCVN 14403:2025 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D5972-
23 Standard Test Method for Freezing Point of Aviation Fuels (Automatic Phase Transition Method)
với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA.
Tiêu chuẩn ASTM D5972-23 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.
TCVN 14403:2025 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28 Sản phẩm dầu mỏ và chất bôi
trơn biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
NHIÊN LIỆU HÀNG KHÔNG - XÁC ĐỊNH ĐIỂM BĂNG (PHƯƠNG PHÁP CHUYỂN PHA TỰ ĐỘNG)
Standard test method for freezing point of aviation fuels (Automatic phase transition method)
1 Phạm vi áp dụng
1.1 Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nhiệt độ mà dưới nhiệt độ đó các tinh thể
hydrocacbon rắn hình thành trong nhiên liệu tuốc bin hàng không
1.2 Phương pháp thử nghiệm này được thiết kế để bao trùm dải nhiệt độ từ -80 °C đến 20 °C; tuy
nhiên, chương trình thử nghiệm hợp tác liên phòng thí nghiệm ASTM/IP năm 2003 được đề cập trong
12.4 chỉ trình bày phương pháp thử nghiệm với nhiên liệu có điểm băng trong dải từ -42 °C đến -60
°C
1.3 Các giá trị được trình bày theo đơn vị SI được coi là tiêu chuẩn. Tiêu chuẩn này không sử dụng
đơn vị đo lường nào khác.
1.4 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử
dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khoẻ cũng như
khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. Đối với các tuyên bố
cảnh báo cụ thể, xem 7.1, 7.3 và 7.5.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp
dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ASTM D2386 Test method for freezing point of aviation fuels (Phương pháp xác định điểm băng của
nhiên liệu hàng không)
3 Thuật ngữ, định nghĩa
3.1 Định nghĩa
3.1.1
Điểm băng (freezing point)
Nhiệt độ nhiên liệu mà tại đó các tinh thể hydrocacbon rắn hình thành trong quá trình làm lạnh sẽ biến
mất khi làm tăng nhiệt độ nhiên liệu trong điều kiện thử nghiệm quy định.
3.2 Định nghĩa các thuật ngữ cụ thể đối với tiêu chuẩn này
3.2.1
Phương pháp chuyển pha tự động (automatic phase transition method)
Gồm hai quy trình, cụ thể là làm lạnh tự động mẫu nhiên liệu hàng không dạng lỏng cho đến khi các
tinh thể hydrocacbon rắn xuất hiện, sau đó làm ấm có kiểm soát và ghi lại nhiệt độ mà tại đó các tinh
thể hydrocacbon rắn tan lại hoàn toàn vào pha lỏng.
3.2.2
Dụng cụ Peltier (Peltier device)
Dụng cụ nhiệt điện thể rắn được chế tạo từ các vật liệu bán dẫn khác nhau, có cấu hình sao cho nó
có thể truyền nhiệt đến và lấy nhiệt ra khỏi mẫu thử, tùy thuộc vào hướng của dòng điện được áp
dụng cho thiết bị.
4 Tóm tắt phương pháp
4.1 Mẫu thử được làm lạnh ở tốc độ 15 °C/min ± 5 °C/min bằng dụng cụ Peltier trong khi liên tục
được chiếu sáng bằng nguồn sáng. Mẫu thử được theo dõi liên tục bằng một dãy các detector quang
học để phát hiện sự hình thành đầu tiên của các tinh thể hydrocacbon rắn. Sau khi các tinh thể
hydrocacbon được hình thành, mẫu thử được làm ấm ở tốc độ 10 °C/min ± 0,5 °C/min cho đến khi
các tinh thể hydrocacbon cuối cùng trở lại trạng thái lỏng, số lượng detector phải đủ để đảm bảo phát
hiện được tinh thể hydrocacbon rắn bất kỳ. Nhiệt độ mẫu thử mà tại đó tinh thể hydrocacbon cuối
cùng trở lại pha lỏng được ghi lại là điểm băng.
5 Ý nghĩa và ứng dụng
5.1 Điểm băng của nhiên liệu hàng không là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó, nhiên liệu không có tinh thể
hydrocacbon rắn. Các tinh thể này có thể hạn chế dòng chảy của nhiên liệu qua hệ thống nhiên liệu
của máy bay. Phụ thuộc vào tốc độ máy bay, độ cao và thời gian bay, nhiệt độ nhiên liệu trong bình
chứa của máy bay thường giảm trong quá trình bay. Điểm băng của nhiên liệu phải luôn thấp hơn
nhiệt độ vận hành tối thiểu của nhiên liệu.
5.2 Hoạt động pha trộn xăng máy bay đòi hỏi phải đo chính xác điểm băng.
5.3 Phương pháp thử này cho các kết quả tương đương với ASTM D2386 và thể hiện kết quả chính
xác đến 0,1 °C, với độ chụm được cải thiện so với ASTM D2386. Phương pháp thử này cũng giảm
bớt phần lớn thời gian và việc đánh giá của thử nghiệm viên theo yêu cầu của ASTM D2386.
5.4 Khi quy định kỹ thuật yêu cầu sử dụng ASTM D2386 thì không được dùng phương pháp thử này
hoặc bằng phương pháp thử khác bất kỳ để thay thế.
6 Thiết bị và dụng cụ
6.1 Thiết bị tự động 1)1) - Thiết bị này bao gồm một buồng thử nghiệm được điều khiển bằng bộ vi xử
lý có khả năng làm lạnh và làm nóng mẫu thử, thực hiện quan sát quang học sự xuất hiện và biến mất
của các tinh thể hydrocacbon rắn và ghi lại nhiệt độ của mẫu. Mô tả chi tiết về thiết bị được trình bày
trong Phụ lục A.
6.2 Thiết bị này được trang bị cốc đựng mẫu, dãy detector quang học, nguồn sáng, màn hình kỹ thuật
số, dụng cụ Peltier và dụng cụ đo nhiệt độ mẫu.
6.3 Dụng cụ đo nhiệt độ của mẫu thử trong cốc đựng mẫu phải có khả năng đo nhiệt độ trong khoảng
từ -80 °C đến +20 °C với độ phân giải (bước nhiệt) 0,1 °C và độ chính xác 0,1 °C.
6.4 Thiết bị phải được trang bị các phụ kiện để cho phép tuần hoàn môi chất lỏng nhằm loại bỏ nhiệt
sinh ra từ dụng cụ Peltier và các linh kiện điện tử khác của thiết bị.
6.5 Thiết bị phải được trang bị các phụ kiện để cho phép tuần hoàn khí làm sạch nhằm loại bỏ mọi độ
ẩm trong khí quyển khỏi buồng thử nghiệm chứa cốc mẫu.
7 Thuốc thử và vật liệu
7.1 n-Octan, độ tinh khiết cấp thuốc thử là phù hợp.
CẢNH BÁO: Dễ cháy. Có hại nếu hít phải. Tránh xa nguồn nhiệt, tia lửa và ngọn lửa hở.
7.2 Môi trường làm lạnh
Môi trường trao đổi nhiệt dạng lỏng để khử nhiệt khỏi thiết bị do dụng cụ Peltier và các linh kiện điện
tử khác tạo ra.
CHÚ THÍCH 1: Một số thiết bị được thiết kế để sử dụng nước máy làm môi trường làm lạnh để đưa
nhiệt độ mẫu xuống -60 °C. Để làm lạnh mẫu xuống -80 °C, cần chạy tuần hoàn môi trường làm lạnh
cho thiết bị ở nhiệt độ -30 °C hoặc thấp hơn. Vì nước đóng băng ở 0 °C, nên isopropanol cấp độ
thương mại hoặc kỹ thuật là phù hợp để làm môi trường làm lạnh. Tham khảo hướng dẫn vận hành
của nhà sản xuất về mối quan hệ giữa nhiệt độ môi trường làm lạnh và nhiệt độ mẫu tối thiểu.
7.3 Khí làm sạch
Một trong các loại khí như không khí, nitơ, heli hoặc argon có điểm sương thấp hơn nhiệt độ thấp
nhất mà mẫu thử đạt được trong điều kiện thử nghiệm.
CẢNH BÁO: Khí nén dưới áp suất cao.
1)1) Nhà cung cấp Máy phân tích điểm băng công nghệ pha Model Series 70, 70V và 70X duy nhất mà
Ban kỹ thuật ASTM D02 biết đến tại thời điểm này là Phase Technology, số 135-11960 Hammersmith
Way, Richmond, BC Canada, V7A 5C9. Tất cả các model series đã đề cập trên đây đều có buồng thử
nghiệm và thiết bị điện tử giống nhau. Sự khác biệt giữa các model series khác nhau là giới hạn của
nhiệt độ dưới. Tham khảo thông tin sản phẩm của nhà sản xuất về giới hạn của nhiệt độ dưới ở các
model khác nhau. Thông tin này được cung cấp để thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, không
phải là khuyến nghị của ASTM.
CẢNH BÁO: Khí trơ có thể gây ngạt thở khi hít phải.
7.4 Pipet, có khả năng định lượng 0,15 mL ± 0,01 mL mẫu.
7.5 Tăm bông
Tăm bông có cán nhựa hoặc cán giấy để làm sạch cốc đựng mẫu.
CẢNH BÁO: Sử dụng tăm bông có cán gỗ có thể làm hư hỏng bề mặt gương của cốc đựng
mẫu.
8 Chuẩn bị thiết bị
8.1 Lắp thiết bị phân tích để vận hành theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
8.2 Cho tuần hoàn chất lỏng làm lạnh và đảm bảo nhiệt độ của nó phù hợp với mẫu thử đang được
thử nghiệm theo hướng dẫn của nhà sản xuất (xem Chú thích 1).
8.3 Mở khí làm sạch và đảm bảo rằng nó được điều chỉnh đến áp suất thích hợp theo hướng dẫn của
nhà sản xuất.
8.4 Bật công tắc nguồn chính của máy phân tích.
CHÚ THÍCH 2: Một số thiết bị có khả năng tạo ra nguồn khí làm sạch khô, do đỏ không cần cung cấp
khí nén bên ngoài.
9 Hiệu chuẩn và chuẩn hóa
9.1 Cần đảm bảo tuân thủ mọi hướng dẫn của nhà sản xuất về hiệu chuẩn, kiểm tra và vận hành thiết
bị. Cần thử lại tốc độ làm lạnh phù hợp với phương pháp thử và hướng dẫn của nhà sản xuất.
9.2 Để kiểm tra tính năng của thiết bị, có thể sử dụng mẫu nhiên liệu tuốc bin máy bay có nhiều dữ
liệu về điểm băng theo ASTM D2386. Các mẫu như mẫu được sử dụng trong chương trình kiểm tra
chéo liên phòng thí nghiệm ASTM sẽ đáp ứng tiêu chí này. Các vật liệu kiểm chứng như vậy cũng có
thể được chuẩn bị từ các cuộc kiểm tra chéo nội bộ công ty. Ngoài ra, có thể sử dụng n-octan hoặc n-
nonan có độ tinh khiết cao với điểm băng đã biết để kiểm tra hiệu chuẩn của dụng cụ đo nhiệt độ
trong thiết bị.
10 Quy trình
10.1 Mở nắp buồng thử và làm sạch cốc đựng mẫu bên trong buồng thử bằng tăm bông.
10.2 Rửa cốc đựng mẫu bằng cách nhỏ 0,15 mL ± 0,01 mL mẫu vào cốc. Lau sạch hết mẫu ra khỏi
cốc bằng tăm bông. Cốc phải được lau sạch đến mức không còn giọt mẫu nào nhìn thấy được trong
cốc.
10.3 Rửa sạch cốc lần thứ hai bằng cách lặp lại 10.2.
10.4 Cẩn thận đong 0,15 mL ± 0,01 mL mẫu vào cốc đựng mẫu.
10.5 Đóng và khóa nắp buồng thử nghiệm.
10.6 Bắt đầu vận hành thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Từ thời điểm này cho đến khi kết
thúc phép đo, thiết bị sẽ tự động điều khiển mọi hoạt động. Khí làm sạch và chất lỏng làm lạnh sẽ bắt
đầu chảy qua thiết bị. Dụng cụ Peltier làm lạnh mẫu thử với tốc độ 15 °C/min ± 5 °C/min. Các detector
quang học liên tục theo dõi mẫu thử để phát hiện sự hình thành tinh thể hydrocacbon. Nhiệt độ của
mẫu thử được thiết bị liên tục theo dõi và hiển thị trên bảng điều khiển phía trước của thiết bị. Khi phát
hiện ra tinh thể hydrocacbon, mẫu thử sẽ được làm ấm ở tốc độ 10 °C/min ± 0,5 °C/min cho đến khi
tất cả các tinh thể hòa tan trở lại thành pha lỏng. Khi phát hiện thấy các tinh thể cuối cùng biến mất,
nhiệt độ của mẫu thử sẽ được ghi lại và phép đo sẽ kết thúc.
10.7 Giá trị điểm băng sẽ được hiển thị trên thiết bị.
10.8 Mở khóa và mở nắp buồng thử nghiệm và lau sạch mẫu ra khỏi cốc đựng mẫu bằng tăm bông.
11 Báo cáo
11.1 Báo cáo nhiệt độ được ghi lại trong 10.7 là điểm băng, TCVN 14403 (ASTM D5972).
12 Độ chụm và độ chệch
12.1 Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm thu được bởi cùng một người thực hiện
với cùng một thiết bị trong điều kiện vận hành không đổi trên cùng một loại vật liệu thử nghiệm, trong
thời gian dài, trong quá trình vận hành bình thường và chính xác của phương pháp thử nghiệm này,
chỉ có một trong hai mươi trường hợp vượt quá 0,50 °C.
12.1.1 Độ tái lập - Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được từ các thí nghiệm viên
khác nhau làm việc trong các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một loại vật liệu thử nghiệm,
trong thời gian dài, trong quá trình vận hành bình thường và chính xác của phương pháp thử nghiệm
này, chỉ có một trong hai mươi trường hợp vượt quá 0,80 °C.
12.2 Độ chệch - Vì không có hỗn hợp hydrocacbon lỏng nào có điểm băng đã biết, có thể mô phỏng
nhiên liệu hàng không, nên không thể thiết lập được độ chệch.
12.3 Độ chệch tương đối - Kết quả của tất cả các mẫu từ chương trình thử nghiệm liên phòng2)2) đã
được kiểm tra về độ chệch so với ASTM D2386. Trong Chương trình thử nghiệm liên phòng ASTM/IP
năm 20033)3), không có độ chệch phòng thí nghiệm nào được công bố.
12.4 Các công bố về độ chụm thu được từ chương trình thử nghiệm liên phòng ASTM/IP năm 2003.
Các bên tham gia đã phân tích 13 mẫu bao gồm nhiều loại nhiên liệu hàng không khác nhau trong dải
nhiệt độ từ -42 °C đến -60 °C. Nghiên cứu năm 2003 không bao gồm các mẫu Jet B hoặc JP4. Mười
hai phòng thí nghiệm đã tham gia bằng thiết bị chuyển pha tự động và 15 phòng thí nghiệm tham gia
bằng phương pháp thử nghiệm thủ công là ASTM D2386. Thống kê về độ chụm được thiết lập và tính
toán trên cơ sở độ phân giải 0,1 °C mà phương pháp chuyển pha tự động cung cấp. Các thiết bị gồm
model 70, 70V và 70X đã được dùng vào nghiên cứu này. Thông tin về các loại mẫu và điểm băng
trung bình tương ứng của chúng được bao gồm trong báo cáo nghiên cứu.
CHÚ THÍCH 3: Trong nghiên cứu liên phòng năm 1994, các dòng thiết bị gồm các model serie 30, 50
và 70 đã được sử dụng và trong số tất cả các loại nhiên liệu, tất cả các điểm khác biệt đều nằm trong
phạm vi độ tái lập của ASTM D2386 (2,5 °C) ngoại trừ hai loại. Hai loại này là hai mẫu nhiên liệu duy
nhất là cấp độ JP4 và Jet B và đối với các loại này, kết quả trung bình cao hơn 2,5 °C và 2,8 °C so với
kết quả của ASTM D2386. Dựa trên hai mẫu này trong nghiên cứu liên phòng năm 1994, có thể có sự
chênh lệch đối với các loại mẫu này so với phương pháp thủ công đối với các mẫu Jet B và JP4 2).
Phụ lục A
(Quy định)
Thiết bị thử
A.1 Mô tả chi tiết thiết bị
A.1.1 Buồng thử nghiệm bao gồm các detector quang học, thấu kính, nguồn sáng, cốc đựng mẫu,
cảm biến nhiệt độ, dụng cụ Peltier và bộ tản nhiệt được sắp xếp theo cấu hình như được thể hiện
trong Hỉnh A.1. Nắp của buồng thử nghiệm có thể mở ra để làm sạch cốc đựng mẫu và đưa mẫu mới
vào. Sau khi đóng và khóa, buồng trở nên kín khí. Một vòng đệm chữ o được sử dụng để bịt kín các
bề mặt tiếp xúc giữa nắp và phần còn lại của buồng. Không khí bị giữ lại trong buồng kín được xả
sạch bằng khí khô. Cửa vào và cửa ra của khí khô được thể hiện trong Hình A.1. Thành buồng thử
nghiệm được làm bằng kim loại và nhựa màu đen để giảm thiểu sự phản xạ ánh sáng.
Hình A.1 - Sơ đồ buồng thử nghiệm
A.1.1.1 Cốc đựng mẫu gồm có thành bằng nhựa đen và đáy bằng kim loại có độ bóng cao. Bề mặt
được đánh bóng của đáy đóng vai trò là bề mặt phản chiếu ánh sáng. Việc truyền nhiệt đến và đi từ
mẫu là thông qua đáy kim loại và được điều khiển bởi dụng cụ Peltier.
A.1.1.2 Cảm biến nhiệt độ có số đọc đến 0,1 °C và độ chính xác tối thiểu đến 0,1 °C, được nhúng cố
định vào đáy cốc đựng mẫu và được đặt thấp hơn bề mặt trên cùng của đáy cốc là 0,1 mm. Cảm biến
nhiệt độ này, được làm bằng một sợi bạch kim đơn, cho phép đo chính xác nhiệt độ của mẫu.
2)2) Dữ liệu hỗ trợ (kết quả của Chương trình thử nghiệm hợp tác liên phòng năm 1994) đã được lưu
trữ tại Trụ sở quốc tế ASTM và nếu cần, có thể liên hệ với Dịch vụ khách hàng ASTM theo địa chỉ
service@astm.org để yêu cầu Báo cáo nghiên cứu RR:D 02-1385.
3)3) Dữ liệu hỗ trợ (kết quả của Chương trình thử nghiệm hợp tác liên phòng ASTM/IP chung năm
2003) đã được lưu trữ tại Trụ sở quốc tế ASTM và nếu cần, có thể liên hệ với Dịch vụ khách hàng
ASTM theo địa chỉ service@astm.org để yêu cầu yêu cầu Báo cáo nghiên cứu RR:D 02-1572.
A.1.1.3 Dụng cụ Peltier có khả năng kiểm soát nhiệt độ mẫu trong phạm vi rộng. Phạm vi thay đổi tùy
thuộc vào các model serie. Trong quá trình làm lạnh mẫu, nhiệt được truyền từ đỉnh xuống đáy của
dụng cụ. Do đỉnh tiếp xúc nhiệt với đáy cốc đựng mẫu nên mẫu sẽ được làm lạnh. Đáy dụng cụ
Peltier tiếp xúc nhiệt với bộ tản nhiệt, tại đó nhiệt được tản ra môi trường làm lạnh. Quá trình ngược
lại sẽ diễn ra trong quá trình làm ẩm mẫu.
A.1.1.4 Nguồn sáng để cung cấp một chùm ánh sáng có bước sóng 660 nm ± 10 nm. Nguồn sáng
được đặt sao cho nó tạo ra một chùm tia tới (Hình A.1) chiếu vào mẫu thử theo một góc nhọn. Ánh
sáng được phản xạ từ đáy đánh bóng của cốc đựng mẫu thử. Khi mẫu thử là chất lỏng đồng nhất,
chùm tia phản xạ chiếu vào nắp buồng màu đen. Ánh sáng phản xạ sau đó được hấp thụ bởi bề mặt
màu đen. Khi các tinh thể sáp xuất hiện trong mẫu thử, chùm tia phản xạ bị tán xạ bởi ranh giới pha
rắn-lỏng. Một lượng lớn ánh sáng tán xạ chiếu vào thấu kính (Hình A.2).
Hình A.2 - Phát hiện sự hình thành tinh thể
A.1.1.5 Các detector quang học được đặt phía trên thấu kính để theo dõi độ trong của mẫu thử.
Khoảng cách giữa các detector quang học và thấu kính được điều chỉnh sao cho hình ảnh của mẫu
thử được chiếu lên bề mặt nhạy sáng của các detector quang học. Sử dụng các detector quang học
đủ để bao trùm vùng ảnh.
A.1.2 Giao diện ngoại vi của thiết bị bố cục chính xác có thể thay đổi; tuy nhiên, các màn hình hiển thị
và nút bấm sau đây được khuyến nghị. Một thiết bị điển hình được thể hiện ở Hình A.3 làm ví dụ.
Hình A.3 - Thiết bị ngoại vi
A.1.2.1 Màn hình hiển thị thông báo cung cấp thông tin về trạng thái của thiết bị. Màn hình sẽ hiển thị
thông báo phù hợp khi thiết bị ở chế độ nhàn rỗi và không phát hiện lỗi. Khi kết thúc quá trình kiểm
tra, kết quả sẽ được hiển thị. Màn hình sẽ hiển thị thông báo chẩn đoán nếu phát hiện lỗi ở bất kỳ
thành phần chính nào của thiết bị. Giải thích chi tiết về tin nhắn chẩn đoán có trong hướng dẫn bảo
dưỡng của nhà sản xuất.
A.1.2.2 Màn hình hiển thị nhiệt độ mẫu cung cấp thông tin mới nhất về nhiệt độ mẫu trong quá trình
đo.
A.1.2.3 Màn hình hiển thị tín hiệu ánh sáng cung cấp thông tin mới nhất về mức độ ánh sáng phân
tán mà các detector quang học nhận được. Nhân viên dịch vụ có thể sử dụng thông tin này cho mục
đích khắc phục sự cố.