intTypePromotion=1

Tổng hợp Co3O4 kích thước Nanomet bằng phương pháp đốt cháy Gel

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

0
63
lượt xem
4
download

Tổng hợp Co3O4 kích thước Nanomet bằng phương pháp đốt cháy Gel

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phương pháp đốt cháy gel ở nhiệt độ thấp tạo ra những sản phẩm oxit kích thước nanomet được ứng dụng cho các lĩnh vực xúc tác, huỳnh quang, bảo vệ môi trường, sử dụng các hóa chất và thiết bị thông dụng. Phương pháp này đã được dùng để tổng hợp một số oxit kim loại. Trong bài báo này tác giả sử dụng phương pháp đốt cháy gel ở nhiệt độ thấp để nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu tổng hợp oxit Co3O4 kích thước nanomet.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Tổng hợp Co3O4 kích thước Nanomet bằng phương pháp đốt cháy Gel

Tap chi Hoa hgc, T. 48 (6), Tr. 683 - 686, 2010<br /> <br /> <br /> <br /> TONG HOP CO3O4 KICH THLf6C NANOMET BANG<br /> PHUONG PHAP DOT C H A Y GEL<br /> Den Tda sogn 24-7-2009<br /> LUU MINH DAI', NGUYEN THI TO LOAN'<br /> 'Vien Khoa hgc Vdt lieu - Vien Khoa hgc vd Cdng nghe Viet Nam<br /> 'Trudng Dgi hgc Suphgm Thdi Nguyen<br /> <br /> <br /> ABSTRACT<br /> C03O4 powder has been synthesised at low temperature (600°C) by the combustion of gel<br /> prepared from polyvinyl alcohol (PVA) and cobalt nitrates. Factors affecting on synthesis<br /> process of nanometer oxides C0}04 including temperature andpH of gel formation, molar ratio of<br /> cobalt concentration and polyvinyl alcohol concentration, temperature of calcining on structure<br /> and parcticles sizes were investigated. The crystalline process and the morphology of oxides<br /> particles were considered by X-Ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM).<br /> Surface areas of oxides were determined by the BET (Brunaure-Emmet-Teller) method. Further<br /> thermal treatment at 400 - JOO^C for 2 hours yields the single phase C03O4 with a specific<br /> surface area 39.68 m'/g.<br /> <br /> <br /> I - MC) DAU Hdn hgp dugc gia nhiet va khudy lien tuc tren<br /> may khudy tQ cho din khi Mnh thanh gel trong<br /> Phuang phdp dot chay gel d nhiet dd thap sudt, sdy khd gel vd nung mdu d nhiet dd khac<br /> tao ra nhiing san phdm oxit kfch thudc nanomet nhau trong hai gid.<br /> dugc Qng dung cho cac linh vuc xuc tdc, huynh - Gian dd nhilu xa Roughen dugc do tren<br /> quang, bao ve mdi trudng [1 - 6], sQ dung cac<br /> may SIEMENS D5000 cua DQc vdi A^^^ =<br /> hda chdt va thiet bi thdng dyng. Phuang phap<br /> nay da dugc dung dl tdng hgp mdt so oxit kim 1,5406 A d nhiet dd phdng, gdc quet 2 ^ = 0 -<br /> loai [7, 8]. Trong bai bao nay chung tdi sQ dung 70^ budc nhay 0,03°, dien dp 30KV, cudng do<br /> phuang phdp ddt chay gel d nhiet do thdp dl d'ng phdt 0,03 A. Kfch thudc hat trung binh (nm)<br /> nghien cQu tim dilu kien tdi uu tdng hgp oxit cua cac oxit dugc tfnh theo phuong triiih<br /> C03O4 kfch thudc nanomet. — 0 89 X ~<br /> Scherrer: r = -^—'—, trong dd: r la kfch thudc<br /> II - THUC NGHIEM y9cos6'<br /> hat trung binh (nm), A, la budc sdng K^cua.<br /> - Cac hod chat sQ dyng trong nghien cQu diu anot Cu (0,154056 nm), fi la do rdng cua pic<br /> la loai tinh khiet phan tfch: Co(N03)2.6H20,<br /> Qng vdi nQa chieu cao cua pic cue dai (FWHM)<br /> poll vinyl ancol, NH3, HNO3<br /> tfnh theo radian, 0 la gdc nhilu xa Bragg Qng<br /> - C03O4 dugc dilu chi bang phugng phap ddt<br /> chay gel d nhiet do thap: dung dich mudi vdi pic eye dai (do).<br /> Co(N03)2 dugc khuay trgn vdi dung dich - Anh vi cdu tnic va hinh thai hgc cua oxit<br /> polivinyl ancol (PVA) theo ti le moi tuang Qng. dugc chyp bang Idnh hiln vi dien tQ quit (SEM)<br /> <br /> 683<br /> JEOL- 5300 (Nhat Ban). Nhu vay, kfch thudc hat cd xu hudng giam theo<br /> - Dien tfch b l mat rieng cua vat lieu dugc do chilu tang lugng PVA, cd thi do su tang mQc<br /> tren may COULTER-SA 3100 cua My bang do phan bd dong deu cua cdc ion kim loai trong<br /> phuong phap hap phy N2 ldng d 77 K. dung dich PVA lam cho qua trinh chay diln ra<br /> thuan lgi. Vdi ti le moi Co'^fPNA la 1/3 thu<br /> dugc dgn pha cua C03O4 cd kfch thudc hat nhd<br /> Ill - KET QUA vA T H A O LUAN nhdt. Do vay chung tdi chgn ti le moi nay cho<br /> cac thf nghiem tie'p theo.<br /> 1. Khao sat anh hudng cua ty le moi<br /> Co'VPVA de'n su tao thanh pha va kich 2. Khao sat anh hudng cua nhiet do tao gel<br /> thudc hat de'n su tao thanh pha va kich thudc hat<br /> Dilu chi cdc gel vdi ti le moi Co^'^fPNA ldn Dieu chi cac gel vdi ti le moi Co'^'/PVA =<br /> Mgt la 1/1; 1/2; 1/3; 2/1 va 3/1, d 80°C va pH = 1/3, d nhiet dd 40, 60, 80 vd lOO^C, vd pH = 4.<br /> 4. Sdy khd vd nung gel d 500''C trong 2 gid. Ghi Say khd va nung gel d 500°C trong 2 gid. Ghi<br /> gian do nhilu xa Ranghen cua cac mdu hot. Kit gian dd nhilu xa Ranghen cua cdc mdu hot. Kei<br /> qua dugc chi ra d bang 1. qua dugc chi ra d bang 2.<br /> <br /> Bdng 1: Cdc pha tao thanh va kfch thudc cua oxit d ti le moi Co'"" /PVA khde nhau<br /> <br /> Ty le moi<br /> 3/1 2/1 1/1 1/2 1/3<br /> Co'-'/PVA<br /> Pha tao thdnh C03O4 C03O4 C03O4 C03O4 C03O4<br /> CoO CoO<br /> Kfch thudc hat,<br /> 45,18 42,68 35,63 31,54 28,31<br /> nm<br /> <br /> <br /> Bdng 2: Cac pha tao thanh va kfch thudc cua C03O4 khi tao gel d nhiet do khac nhau<br /> Nhiet do tao gel, "C 40 60 80 100<br /> Pha tao thanh C03O4 C03O4 C03O4 C03O4<br /> <br /> Kfch thudc hat, nm 27,15 27,85 29,31 31,36<br /> <br /> Kit qua bang 2 cho thdy, nhiet do tao gel Ghi gian do nhilu xa Ranghen cua cac mdu bdt.<br /> anh hudng khdng dang ke den sy tao thanh pha Ket qua dugc chi ra d bang 3.<br /> cua C03O4 va chi anh hudng din kfch thudc hat Qua kit qua d bang 3 cho thdy, khi tao gel d<br /> cua oxit tao thdnh. O nhiet do 40, 60°C cac hat pH = 4 thu dugc don pha C03O4 vdi kfch thudc<br /> oxit thu dugc cd kfch thudc nhd va khac nhau nhd nhai. Do dd chung tdi chgn pH = 4 de tiln<br /> khdng nhilu. Tuy nhien thdi gian tdng hgp mdu hanh cdc thf nghiem tilp theo.<br /> d nhiet do tao gel 40°C keo ddi, vi vay nhiet do<br /> 4. Khao sat anh hudng cua nhiet do nung den<br /> tao gel la 60°C dugc lya chgn cho cac thf<br /> nghiem tiep theo. su tao thanh pha va kich thudc hat<br /> Nhiet do nung mdu la ylu to rat quan trgng<br /> 3. Khao sat anh hudng cua pH tao gel de'n su<br /> ddi vdi sy hinh thdnh pha va kfch thudc cua cdc<br /> tao thanh pha va kich thudc hat<br /> hat oxit tao thanh. D l tim dugc dieu kien nung<br /> Dieu che cac gel vdi cung ti le moi thfeh hgfp cho su tao thdnh C03O4 chung tdi tiln<br /> Co'-'/PVA = 1/3, d OO^C va pH tao gel la 2, 3, 4 hanh ghi gian do phan tfch nhiet cua gel giQa<br /> va 5. Sdy khd va nung gel d 500''C trong 2 gid. PVA va Co(N03)2 (hinh 1).<br /> <br /> 684<br /> Bdng 3: Cac pha tao thdnh va kfch thudc cua oxit khi tao gel d pH khde nhau<br /> pH tao gel 2 3 4 5<br /> Pha tao thanh C03O4 C03O4 C03O4 C03O4<br /> CoO CoO<br /> Kfch thudc hat, nm 38,44 34,53 27,48 28,85<br /> <br /> <br /> Jhcmtiial AriLiSj^si*; Data '*<br /> TGA<br /> D-i-a*<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> a I<br /> •"Xitxt<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> -3-so<br /> <br /> <br /> KiSXl<br /> <br /> <br /> \ x^<br /> * ^•^.Z:--.<br /> <br /> ".^'TZZ<br /> - - ' - . *c.><br /> <br /> <br /> /<br /> k<br /> I I S , - K'fZA.M-^rur:-<br /> <br /> <br /> U-,1. II •-•- ic7T-r ii
ADSENSE
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2