Báo cáo tổng hợp: Hóa học phân tích

MỤC LỤC<br /> CHƯƠNG I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH ........................... 2<br /> BÀI 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI<br /> CÂY .................................................................................................................... 2<br /> BÀI 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG<br /> PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC ......................................................... 6<br /> BÀI 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC CỨNG BẰNG PHƯƠNG<br /> PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA ............................................................................ 14<br /> BÀI 4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG<br /> PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA ....................................................................... 18<br /> BÀI 5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C TRONG MẪU THUỐC<br /> BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXI HÓA KHỬ .............................. 23<br /> BÀI 6 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HYPOCHLORIDE TRONG MẪU<br /> NƯỚC TẨY RỬA BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IDOMETRIC ... 28<br /> CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ .......................... 34<br /> BÀI 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU BẰNG<br /> MÁY ĐO pH ................................................................................................... 34<br /> CHƯƠNG 3 PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG ............................................. 40<br /> BÀI 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE TRONG MẪU MUỐI . 40<br /> BÀI 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TRONG PHÂN BÓN ..... 43<br /> BÀI 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC ......................... 45<br /> BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA ............................................................ 45<br /> TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................ 49<br /> <br /> 1<br /> <br /> CHƯƠNG I<br /> PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH<br /> BÀI 1<br /> XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI<br /> CÂY<br /> I. Cơ sở lý thuyết<br /> Acid ctric khi hòa tan trong nước sẽ tạo thành triprotic acid có khả năng phân ly cho<br /> 3 proton H+. nếu cho phản ứng với một base mạnh sẽ tọ thành muối và nước theo<br /> phản ứng:<br /> H2C<br /> <br /> COOH<br /> <br /> C<br /> <br /> COOH<br /> <br /> H2C<br /> <br /> COOH<br /> <br /> OH<br /> <br /> +<br /> <br /> 3NaOH<br /> <br /> OH<br /> <br /> H2C<br /> <br /> COONa<br /> <br /> C<br /> <br /> COONa<br /> <br /> H2C<br /> <br /> COONa<br /> <br /> +<br /> <br /> 3H2O<br /> <br /> Các sản phảm nước trái cây thị trường có thể định lượng lượng trái cây bằng cách đo<br /> hàm lượng acid citric trong đó. Quy trình thông dụng nhất là sử dụng NaOH chuẩn<br /> để chuẩn độ acid citric. Điểm cuối của phản ứng được đánh dấu bằng sự đổi màu của<br /> chất chỉ thị phenolphtalein.<br /> II. Hóa chất và dụng cụ<br /> 1. Hóa chất<br /> -<br /> <br /> Dung dịch phenolphtalein.<br /> <br /> -<br /> <br /> NaOH.<br /> <br /> -<br /> <br /> Giấy đo pH.<br /> <br /> -<br /> <br /> Mẫu nước trái cây.<br /> <br /> 2. Dụng cụ<br /> -<br /> <br /> Beaker 100mL.<br /> <br /> -<br /> <br /> Buret.<br /> <br /> -<br /> <br /> Pipet 10mL.<br /> <br /> -<br /> <br /> ống đong 50mL.<br /> <br /> -<br /> <br /> Pipet 5mL.<br /> <br /> -<br /> <br /> Bình định mức 100mL.<br /> <br /> III. Thực nghiệm<br /> 1. Pha dung dịch phenolphtalein.<br /> Cân 0.5g phenolphtalein cho vào bình định mức 100mL, thêm 50mL ethanol, định<br /> mức tới vạch bằng nước cất. lắc đều để yên 15 phút.<br /> 2<br /> <br /> 2. Chuẩn độ dụng dịch phân tích<br /> - Lắp đầy buret bằng dung dịch chuẩn NaOH 0.05M.<br /> - Lấy 2mL dung dịch nước trái cây đã lọc qua giấy lọc cho vào bình định mức 50mL<br /> đã có sẵn 25mL nước cất, sau đó định mức đến vạch.<br /> - Lấy 10mL dung dịch nước trái cây trên bằng pipet 10mL cho vào erlen 250mL.<br /> Thêm khoảng 30mL nước, 3 giọt phenolphtalein, khuấy đều. Kiểm tra pH dung<br /> dịch bằng giấy đo pH.<br /> - Chuẩn độ dung dịch phân tích với NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền trong<br /> 30 giây thì ngừng ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret.<br /> - Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình.<br /> 3. Chuẩn hóa dung dịch NaOH<br /> -<br /> <br /> Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH đã pha<br /> <br /> -<br /> <br /> Lấy 10ml Oxalic acid 0.1N cho vào erlen 250ml thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein<br /> <br /> -<br /> <br /> Chuẩn độ dung dịch Oxalic acid 0.1N với NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền<br /> trong 30 giây thì ngừng ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret<br /> <br /> IV. Kết quả<br /> 1. Nồng độ chính xác của NaOH sau khi chuẩn hóa<br /> Số lần<br /> <br /> V Oxalic acid 0.05N<br /> <br /> V NaOH (ml)<br /> <br /> (ml)<br /> 1<br /> <br /> 9.7<br /> <br /> 10<br /> <br /> 2<br /> <br /> 9.8<br /> <br /> 10<br /> <br /> 3<br /> <br /> 9.9<br /> <br /> 10<br /> <br /> TB<br /> <br /> 9.8<br /> <br /> TB: 10<br /> <br /> Từ Vtb của NaOH qua 3 lần chuẩn độ lập lại:<br />  =<br /> C NaOH<br /> <br /> 0.05 x10<br /> = 0.051<br /> =<br /> N 0.051M<br /> 9.8<br /> <br /> 2. Thể tích và số mol của NaOH sử dụng<br /> Số lần<br /> <br /> VNaOH (ml)<br /> <br /> nNaOH (ml)<br /> <br /> 1<br /> <br /> 8.5<br /> <br /> 4.335 x 10-4<br /> <br /> 2<br /> <br /> 8.6<br /> <br /> 4.386 x 10-4<br /> <br /> 3<br /> <br /> 8.8<br /> <br /> 4.488 x 10-4<br /> <br /> TB<br /> <br /> 8.63<br /> <br /> 4.4 x 10-4<br /> <br /> 3<br /> <br /> 3. Số mol và khối lượng của Acid citric sử dụng, %(m/V) của mẫu:<br /> Từ phương trình:<br /> <br /> OH<br /> <br /> H2C<br /> <br /> COOH<br /> <br /> C<br /> <br /> COOH<br /> <br /> H2C<br /> <br /> COOH<br /> <br /> +<br /> <br /> 3NaOH<br /> <br /> H2C<br /> <br /> COONa<br /> <br /> C<br /> <br /> COONa<br /> <br /> H2C<br /> <br /> COONa<br /> <br /> OH<br /> <br /> +<br /> <br /> 3H2O<br /> <br /> Ta thấy acid citric phân ly ra 3 H+ nên số Z sẽ là 3 và nồng độ CM của acid citric được<br /> xác định bằng Vtb của NaOH chuẩn độ và số Z của acid citric trong phương trình,<br /> sau đó nhân với hệ số pha loãng khi pha loãng 2ml nước trái cây thành 50ml.<br /> =<br /> CM acidcirric<br /> <br /> -<br /> <br /> 8.63 x0.051<br /> =<br /> x 25 0.367 M<br /> 10 x3<br /> <br /> Số mol acid citric:<br /> nacid citric = CM x V = 0.367 x 0.002 = 7.34 x 10-4 mol<br /> <br /> -<br /> <br /> Khối lượng acid citric :<br /> Macid citric = 0.367 x 0.002 x 192 = 0.14g<br /> <br /> -<br /> <br /> % (m/V) acid trong mẫu:<br /> C% =<br /> <br /> 0.14<br /> x100% = 7%<br /> 2<br /> <br /> V. Câu hỏi (bài tập) củng cố:<br /> 1. Trình bày quy trình xác định acid citric trong mẫu nước trái cây.<br /> - Lắp đầy buret bằng dung dịch chuẩn NaOH 0.05M.<br /> - Lấy 10mL dung dịch nước trái cây bằng ống đong cho vào erlen 250mL. Thêm<br /> khoảng 30mL nước, 3 giọt phenolphtalein, khuấy đều. Kiểm tra pH dung dịch<br /> bằng giấy đo pH.<br /> - Chuẩn độ dung dịch phân tích với NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bề trong<br /> 30 giây thì ngừng ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret.<br /> - Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình.<br /> 2. Tại sao phải sử dụng phenolphtalein làm chất chỉ thị? Có thể sử dụng hóa<br /> chất khác được không?<br /> <br /> 4<br /> <br /> Một số chất chỉ thị acid base thường dùng:<br /> Tên thường dùng<br /> <br /> Dung môi<br /> <br /> Màu dạng<br /> axít<br /> <br /> Màu dạng<br /> bazơ<br /> <br /> Khoảng pH đổi<br /> màu<br /> <br /> Metyldacam<br /> (Heliantin)<br /> <br /> Nước<br /> <br /> Đỏ hồng<br /> <br /> vàng<br /> <br /> 3,1 – 4,4<br /> <br /> Bromphenol xanh<br /> <br /> Nước<br /> <br /> Vàng<br /> <br /> Nâu tím<br /> <br /> 3,0 – 4,6<br /> <br /> Brom crezol lục<br /> <br /> Nước<br /> <br /> Vàng<br /> <br /> Xanh<br /> <br /> 3,8 – 5,4<br /> <br /> Metyl đỏ<br /> <br /> Nước<br /> <br /> Đỏ hồng<br /> <br /> Vàng<br /> <br /> 4,4 – 6,2<br /> <br /> Brom thymol xanh<br /> <br /> Nước<br /> <br /> Vàng<br /> <br /> Xanh<br /> <br /> 6,2 – 7,6<br /> <br /> Phenol đỏ<br /> <br /> Nước<br /> <br /> Vàng<br /> <br /> Đỏ<br /> <br /> 6,4 – 8,0<br /> <br /> Thymol xanh<br /> <br /> Nước<br /> <br /> Vàng<br /> <br /> Xanh<br /> <br /> 8,0 – 9,6<br /> <br /> Phenolphtalein<br /> <br /> Rượu 70%<br /> <br /> Không màu<br /> <br /> Đỏ<br /> <br /> 8,0 – 9,8<br /> <br /> Thymolphtalein<br /> <br /> Rượu 90%<br /> <br /> Không màu<br /> <br /> Xanh<br /> <br /> 9,4 – 10,6<br /> <br /> http://hocdethi.blogspot.com/2013/05/phuong-phap-chuan-o-axit-bazo.html<br /> <br /> Vì khoảng phenolphtalein bắt đầu chuyển màu hồng từ điểm pH = 8 là điểm bắt đầu<br /> chuyển màu phù hợp với phương pháp chuẩn độ acid base, đối với phương pháp<br /> chuẩn độ acid yếu bằng base mạnh thì điểm tương đương là môi trường base yếu<br /> nên pH sẽ gần bằng 8 nên sử dụng phenolphtalein là phù hợp nhất.<br /> Ngoài ra có thể sử dụng methyl đỏ để chuẩn độ, trong phương pháp này thì NaOH<br /> sẽ nằm dưới erlen, acid citric sẽ được đổ trên buret để chuẩn độ cho NaOH với điểm<br /> pH = 6.2 thì dung dịch sẽ chuyển từ vàng sang màu đỏ hồng.<br /> <br /> 5<br /> <br />