Phân tích đ nh tính b ng ph
ng pháp XRD.
ằ
ị
ươ
ng d n: Nguy n Đình Vinh. ễ
ẫ
ướ ự
ị ồ
ệ
Giáo viên h Sinh viên th c hi n: Hoàng Th H ng Nhung L p: C nhân hóa K7.
ử
ớ
1.Chu n b m u và ghi gi n đ XRD. ả ồ ị ẫ ẩ
d ng b t, kh i ho c
ẫ
ố
ộ
ỏ
ẫ ạ
ặ ộ ẽ ả
ẫ ạ
ả ộ ế
ề
ị
m u, đ r ng
ả i 0,01 mm ữ ẫ
ộ ộ
ẳ
t.
M u có th chu n b ẩ ị ở ạ ể màng m ng. Nhìn chung m u d ng b t s đ m b o đ chính xác cao h n. ơ N u m u d ng b t thì ph i nghi n m n sao ộ cho kích th c đ t d ướ ạ ướ Ép ph ng m u lên khay gi ẫ kho ng 2cm. ả G n khay gi ắ v i đ phân gi ớ ộ
m u lên b m u. Ghi gi n đ ả ồ ệ ẫ ữ ẫ i càng cao càng t ả
ố
1.Chu n b m u và ghi gi n đ XRD.
ẩ ị ẫ
ả ồ
ườ
c ng là ướ
ng đ đ m nh và b ộ ợ c sóng đ n s c, th ơ ắ ộ ủ ạ ườ ị ả ồ
ả ủ ờ ố
c không quá ít. ặ
m u ph i b ng ω và ả ằ ố ộ ẫ
Ch n b ọ ướ CuKα vì có c sóng có giá tr trung bình làm cho đ phân gi i c a gi n đ nhi u x thích h p đông ễ ạ th i có s peak thu đ ượ Khi detector quay góc 2θ thì m t quay góc θ có nghĩa là t c đ bàn quay detector 2ω ố ộ thì t c đ quay bàn chúng quay cùng chi u..ề
ng pháp XRD ươ ị ằ
ườ i ta có th : ể
ợ ặ ẫ
ạ ẫ
c các d ng k t tinh khác nhau c các h p ch t có m t trong m u, ấ c lo i tinh th có trong m u ể ế ạ
ượ ượ t đ ệ ượ ộ
ỉ ầ ượ
2.Phân tích đ nh tính b ng ph Dùng tia xrd ng Xác đ nh đ ị xác đ nh đ ị Phân bi c a cùng m t ch t ấ ủ Không phá h y m u ẫ Ch c n l ẫ trình phân tích t ủ ng m u ít, phân tích nhanh, quá ng đ i d th c hi n. ố ễ ự ươ ệ
2.Phân tích đ nh tính b ng ph
ng
ằ
ị
ươ
pháp XRD
ể
t ế ườ ử ẫ ầ ổ
Đ thu h p ph m vi tìm ki m và so ạ ẹ i g i m u c n cho bi sánh ph , ng ế nh ng thông tin sau:
ữ
ị
Lý l ch c a m u: các ch t đ u dùng đ ẫ ể nghiên c u, ph ươ
ấ ầ ng pháp đi u ch . ế ề ủ ứ
Các nguyên t ố chính có m t trong m u. ặ ẫ
ụ ế ủ ế ầ ẫ
Thành ph n pha d ki n c a m u ( n u có).
2.Phân tích đ nh tính b ng ph
ng pháp
ằ
ị
ươ
XRD
ễ ạ c so sánh v i các ph ổ ớ
ầ
ọ
ạ
T gi n đ nhi u x tia xrd ừ ả ồ nh n đ ậ ượ chu n.Khi so sánh ta c n tìm các ẩ phi u có thành ph n hóa h c phù ế ầ h p v i các m u c n phân tích, ẫ ầ ợ ớ so sánh các v ch xem có kh p c ớ ả v giá tr d và c ườ ị ề
ng đ I. ộ
ủ ậ
3.Gi n đ nhi u x tia x c a v t ễ ạ ả ồ li u mao qu n trung bình. ả ệ
ậ ệ
cao đ ợ ằ
ấ ạ
ộ
ề ặ ậ ệ ả
ấ
Các v t li u mao qu n trung bình ả c t ng h p b ng v i tr t t ớ ậ ự ượ ổ cách s d ng các ch t t o khuôn nh : ư ấ ạ ử ụ các block co-polyme, các ch t ho t đ ng b m t… Các v t li u mao qu n trung bình đa s pha t o v t li u không có c u trúc ố tr ng thái vô đ nh hình. tinh th mà
ạ ậ ệ ở ạ ể ị
ả ồ
ủ ậ ệ
3.Gi n đ nhi u x tia x c a v t li u mao qu n trung bình.
ễ ạ ả
ễ ạ ở
ễ
x p nên
o không thu góc 2θ trên 10 ả c các peak nhi u x . V i s s p x p tr t t ậ ự ế ạ ớ ự ắ i có o) l vùng góc h p ( 0,5-10 ạ ẹ ỗ ố ễ
=> gi n đ nhi u x ồ đ ượ các l peak nhi u x đ c tr ng. ở ạ ặ ư
