Đề tài: “Xác định tổng lượng Nitơ trong nước

NHÓM SINH VIÊN TH C HI N

Ự

Ệ

1. Tr

ng Thu H ng

ươ

ằ

2. Nguy n Trung Hi u

ễ

ế

3. Tr n Th Hoa

ầ

ị

4. Vũ Th Hoa

ị

M C L C

Ụ

A.M đ u………………………………………………………2

ở ầ

B.T ng quan…………………………………………………...3

ổ

I.Tr ng thái t n t

i c a nit

trong n

c………………………..3

ồ ạ ủ

ạ

ơ

ướ

II.Nguyên nhân gây ô nhi m…………………………………..6

ễ

III.Tác h i c a ô nhi m nit …………………………………...7

ạ ủ

ễ

ơ

IV.Các ph

ng pháp x lý nit

trong n

c th i hi n nay…….9

ươ

ử

ơ

ươ

ệ

ả

C.Các ph

ng pháp xác đ nh nit

t ng……………………….12

ươ

ị

ơ ổ

I. Lây mâu va bao quan mâu……….........................................12

́ ̃ ̀ ̉ ̉ ̃

II.Ph

ng

pháp

ươ

ắ s c

ký………………………………………….12

III.Ph

ng

pháp

ươ

ự c c

ph ……………………………………….13

ổ

VI.Ph

ng pháp tr c quang……………………………………14

ươ

ắ

t ng theo ph

ng pháp kendan……………..18

V.Xác đ nh nit ị

ơ ổ

ươ

D.K t lu n……………………………………………………..22

ế

ậ

A.M Đ U

Ở Ầ

Hi n nay môi tr ệ ườ ạ ng đã tr thành v n đ chung c a toàn nhân lo i ủ ề ấ ở

và đ i quan tâm.N m trong khung c nh chung đó c a toàn c c th gi ượ ả ế ớ ủ ằ ả

th gi t là khu v c Châu Á-Thái Bình D ng, Châu Phi, môi ế ớ i, đ c bi ặ ệ ở ươ ự

tr ng ườ Vi ở ệ ấ ừ t Nam c a chúng ta hi n nay đang xu ng c p t ng ủ ệ ố

ấ ngày,nguy c m t cân b ng sinh thái.Có r t nhi u v n đ hi n nay r t ề ệ ơ ấ ề ằ ấ ấ

đ c quan tâm đó là s c n ki t các ngu n tài nguyên, phá r ng...làm ượ ự ạ ệ ừ ồ

nh h ng t i ch t l ả ưở ớ ấ ượ ủ ấ ng cu c s ng và s phát tri n b n v ng c a đ t ề ữ ộ ố ự ể

n c. ướ

Hi n nay v n đ ô nhi m n c quan tâm.Trong quá trình ề ễ ệ ấ c r t đ ướ ấ ượ

sinh ho t hàng ngày, d i t c đ phát tri n nh hi n nay con ng i vô ạ ướ ố ộ ư ệ ể ườ

tình làm ô nhi m ngu n n c b ng các hóa ch t, ch t th i các nhà ồ ướ ằ ễ ả t ấ ấ ừ

máy, xí nghi p. Các đ n v cá nhân s d ng n ơ ử ụ ệ ị ướ c ng m d ầ ướ ứ i hình th c

khoan l khoan gi ngế sau khi ng ng không s d ng không b t kín các l ử ụ ư ị ỗ ạ i

làm cho n c b n ch y l n vào làm ô nhi m ngu n n c ng m. Các nhà ướ ẩ ả ẫ ồ ướ ễ ầ

máy xí nghi p xệ ả khói b i công nghi p ệ vào không khí làm ô nhi mễ ụ

không khí, khi tr iờ m aư , các ch t ô nhi m này s l n vào trong n ấ ẽ ẫ ễ ướ c

m a cũng góp ph n làm ô nhi m ngu n n c. ồ ướ ư ễ ầ

Hàm l ng Nit t ng trong n ượ ơ ổ ướ ễ c cũng là nguyên nhân gây ô nhi m

n c.ướ

t ng đóng vai trò quan tr ng vì t Vi c nghiên c u, tìm hi u nit ứ ể ệ ơ ổ ọ ừ

đó ta có th tìm đ c bi n pháp x lý đ làm s ch môi tr ng n c. ể ượ ử ệ ể ạ ườ ướ

Xu t phát t đó, n i dung bài ti u lu n c a chúng em là: ấ th c t ừ ự ế ậ ủ ể ộ

ng Nit trong n c ”. Hy v ng v i nh ng thông tin “Xác đ nh t ng l ị ổ ượ ơ ướ ữ ọ ớ

trong bài ti u lu n c a chúng tôi s giúp m i ng ậ ủ ể ẽ ọ ườ ề ự i hi u rõ h n v th c ơ ể

tr ng ô nhi m Nit hi n nay và t ễ ạ ơ ệ ừ đó đ ra bi n pháp x lý. ệ ử ề

B.T NG QUAN

Ổ

I.Tr ng thái t n t i c a Nit trong n ồ ạ ủ ạ ơ c ướ

Trong n t n t i d ướ c th i, các h p ch t c a nit ợ ấ ủ ả ơ ồ ạ ướ ợ i 3 d ng: các h p ạ

ch t h u c , amoni và các h p ch t d ng ôxy hoá (nitrit và nitrat). Các ấ ạ ấ ữ ơ ợ

h p ch t nit ợ ấ ơ là các ch t dinh d ấ ưỡ ng, chúng luôn v n đ ng trong t ậ ộ ự

nhiên, ch y u nh các quá trình sinh hoá. ủ ế ờ

H p ch t h u c ch a nit protein ấ ữ ơ ứ ợ ơ là m t ph n c u thành phân t ầ ấ ộ ử

ho c là thành ph n phân hu protein nh là các peptid, axit amin, urê. ư ầ ặ ỷ

3) chính là l

4) trong n

Hàm l ng amoniac (NH ng nit amôn (NH ượ ượ ơ cướ

th i sinh ho t, n c th i công nghi p th c ph m và m t s lo i n ạ ả ướ ộ ố ạ ướ c ự ệ ả ẩ

th i khác có th r t cao. ể ấ ả

Trong n c th i sinh ho t nit t n t i d ng vô c (65%) và h u c ướ ả ạ i d ơ ồ ạ ướ ạ ữ ơ ơ

(35%). Ngu n nit ch y u là t c ti u. M i ng i trong m t ngày ồ ơ ủ ế n ừ ướ ể ỗ ườ ộ

c 1,2 lít n ng đ ng v i 12 g nit x vào h th ng thoát n ệ ố ả ướ ướ c ti u, t ể ươ ươ ớ ơ

2)2) là 0,7g, còn l

trong urê (N-CO(NH i là các t ng s . Trong s đó nit ổ ố ố ơ ạ

khác. Urê th ng đ c amoni hoá theo ph ng trình nh sau. lo i nit ạ ơ ườ ượ ươ ư

Trong m ng l i thoát n c urê b thu phân: ạ ướ ướ ỷ ị

CO(NH2)2 + 2H2O = (NH4)2CO3 (1.2)

Sau đó b th i r a: ị ố ữ

3 chính là l

(NH4)2CO3 = 2NH3 + CO2 + H2O (1.3)

ng nit amôn trong n Nh v y NH ư ậ ượ ơ ướ ệ c th i. Trong đi u ki n ề ả

nitrat do các quá trình kh y m khí amoniac cũng có th hình thành t ế ể ừ ử

nitrat c a vi khu n Denitrificans. ẩ ủ

4) m t ng ộ

L amôn (N-NH i trong m t ngày x vào ượ ng ch t b n Nit ấ ẩ ơ ườ ả ộ

c: 7 g/ng.ngày h th ng thoát n ệ ố ướ

Trong thành ph n n ầ ướ c th i sinh ho t khu dân c : ư ạ ả

B ng 1. Các ch tiêu trung bình các h p ch t Nit trong n ả ấ ợ ỉ ơ ướ c th i sinh ả

ho tạ

Trung bình Ch tiêu ỉ

T ng Nit , mg/l 40 ổ ơ

- Nit h u c , mg/l 15 ơ ữ ơ

- Nit Amoni, mg/l 25 ơ

- Nit Nitrit, mg/l 0,05 ơ

- Nit Nitrat, mg/l 0,2 ơ

8 T ng Ph t pho, mg/l ố ổ

-) là s n ph m trung gian c a quá trình ôxy hoá amoniac ho c ặ

Nitrit (NO2 ủ ả ẩ

nit ơ amoni trong đi u ki n hi u khí nh các lo i vi khu n Nitrosomonas. ờ ề ế ệ ạ ẩ

Sau đó nitrit hình thành ti p t c đ c vi khu n Nitrobacter ôxy hoá thành ế ụ ượ ẩ

nitrat.

•

Các quá trình nitrit và nitrat hoá di n ra theo ph n ng b c I: ả ứ ễ ậ

+ kn NO2

- km NO3

NH4

Trong đó: kn và km là các h ng s t c đ nitrit và nitrat hoá. ằ ố ố ộ

Các ph nươ g trình ph n ng c a quá trình nitrit và nitrat hoá đ ả ứ ủ ượ i uể c b

•

di n nh sau: ư ễ

+ + 1,5O2 Nitrosomonas NO2

- + H2O + 2H+

Nitrobacter

•

NH4

- + 0,5O2

- NO3

•

NO2

+ + 2O2

NO3

- + H2O + 2H+

NH4

Quá trình nitrat hoá c n 4,57g ôxy cho 1g nit ầ ơ ẩ amôn. Các lo i vi khu n ạ

ợ ớ Nitrosomonas và Nitrobacter là các lo i vi khu n hi u khí thích h p v i ế ạ ẩ

oC.

2030 đi u ki n nhi ệ ề t đ t ệ ộ ừ

Nitrit là h p ch t không b n, nó cũng có th là s n ph m c a quá trình ủ ề ể ấ ả ẩ ợ

kh nitrat trong đi u ki n y m khí. ề ử ệ ế

Ngoài ra, nitrit còn có ngu n g c t n ố ừ ướ ồ ệ c th i quá trình công nghi p đi n ệ ả

hoá. Trong tr ng thái cân b ng môi tr ng n ạ ằ ở ườ ướ c, n ng đ nitrit, nitrat ộ ồ

th ng nh h n 0,02 mg/l. N u n ng đ amoni, giá ườ ng r t th p, nó th ấ ấ ườ ỏ ơ ế ồ ộ

tr pH và nhi c cao, quá trình nitrit hoá di n ra thu n l i, và ị t đ c a n ệ ộ ủ ướ ậ ợ ễ

n ng đ c a nó có th đ t đ n giá tr l n. Trong quá trình x lý n ồ ể ạ ế ộ ủ ị ớ ử ướ c,

nitrit trong n c s tăng lên đ t ng t. ướ ẽ ộ ộ

-) là d ng h p ch t vô c c a nit ấ

Nitrat (NO3 có hoá tr cao nh t và có ơ ủ ạ ợ ơ ấ ị

c th i sinh ho t ho c n ngu n g c chính t ố ồ n ừ ướ ặ ướ ả ạ c th i m t s ngành ộ ố ả

công nghi p th c ph m, hoá ch t,... ch a m t l ộ ượ ứ ự ệ ẩ ấ ấ ng l n các h p ch t ớ ợ

nit ơ . Khi vào sông h , chúng ti p t c b nitrat hoá, t o thành nitrat. ế ụ ị ạ ồ

ấ ữ Nitrat hoá là giai đo n cu i cùng c a quá trình khoáng hoá các ch t h u ủ ạ ố

. Nitrat trong n c th i ch ng t s hoàn thi n c a công c ch a nit ơ ứ ơ ướ ứ ả ỏ ự ệ ủ

c th i b ng ph ng pháp sinh h c. trình x lý n ử ướ ả ằ ươ ọ

ấ M t khác, quá trình nitrat hoá còn t o nên s tích lu ôxy trong h p ch t ạ ự ặ ợ ỹ

nit đ cho các quá trình ôxy hoá sinh hoá các ch t h u c ti p theo, khi ơ ể ấ ữ ơ ế

ng ôxy hoà tan trong n c r t ít ho c b h t. l ượ ướ ấ ặ ị ế

Khi thi u ôxy và t n t i nitrat hoá s x y ra quá trình ng i: tách ôxy ồ ạ ế ẽ ả c l ượ ạ

kh i nitrat và nitrit đ s d ng l ể ử ụ ỏ ạ ấ i trong các quá trình ôxy hoá các ch t

nh này đ c th c hi n nh các vi khu n ph n nitrat h u c khác. Quá trì ữ ơ ượ ự ệ ẩ ả ờ

hoá (vi khu n y m khí tuỳ ti n). Trong đi u ki n không có ôxy t do mà ẩ ế ệ ề ệ ự

môi tr ng v n còn ch t h u c cácbon, m t s lo i vi khu n kh nitrat ườ ấ ữ ơ ộ ố ạ ử ẫ ẩ

ho c nitrit đ l y oxy cho quá trình ôxy hoá các ch t h u c . Quá trình ấ ữ ơ ể ấ ặ

•

kh nitrat đ ử ượ c bi u di n theo ph ễ ể ươ ng trình ph n ng sau đây: ả ứ

- + 4H+ + 5Ch u cữ ơ 5CO2 + 2N2 + 2H2O

4NO3

2 (khử

i phóng 1,71g O Trong quá trình ph n nitrat hoá, 1g nit ả s gi ơ ẽ ả

nitrit) và 2,85g O2 (kh nitrat). ử

II.Nguyên nhân gây ô nhi mễ

H p ch t c a Nit c th i hay đ ấ ủ ợ đ ơ ượ c tìm th y trong n ấ ướ ả ượ ả c th i

tr c ti p vào ngu n n c m t phát sinh t : ự ế ặ ừ

ồ ướ • Th t thoát t ấ ừ phân bón có trong đ t ấ

• N c th i sinh ho t, ch t th i t ướ ng ả ừ ườ ả ạ ấ i và đ ng v t ậ ộ

• Các hóa ch t t y r a và làm s ch ấ ẩ ử ạ

• N c th i công nghi p th c ph m: Ch bi n s a, rau qu , ả ự ế ế ữ ướ ệ ả ẩ

đ h p, ch bi n th t, s n xu t bia, r ồ ộ ế ế ị ả ấ ượ u, thu c da. ộ

Vi c s d ng nit trên toàn th gi ệ ử ụ ơ ế ớ ọ i, m t lo i phân bón quan tr ng ạ ộ

ứ ả trong nông nghi p hi n đ i – phân đ m, m t nhóm nhà nghiên c u c nh ạ ệ ệ ạ ộ

báo r ng vi c s d ng quá m c nit i công nghi p hóa ệ ử ụ ứ ằ ơ trong m t th gi ộ ế ớ ệ

ư ệ là nguyên nhân hàng đ u s ô nhi m c a các h , sông, su i nh hi n ễ ầ ự ủ ồ ố

nay.

III.Tác h i c a ô nhi m Nit ạ ủ ễ ơ

1) Tác h i c a Nit đ i v i s c kh e c ng đ ng ạ ủ ơ ố ớ ứ ỏ ộ ồ

Trên bình di n s c kho Nit i trong n c th i có th gây nên ệ ứ ẻ t n t ơ ồ ạ ướ ể ả

hi u ng v môi tr ng. S có m t c a Nit trong n c th i có th gây ệ ứ ề ườ ặ ủ ự ơ ướ ể ả

ng x u đ n h sinh thái và s c kho c ng đ ng. Khi ra nhi u nh h ề ả ưở ẻ ộ ứ ế ệ ấ ồ

trong n ướ ậ c th i có nhi u Amôniăc có th gây đ c cho cá và h đ ng v t ể ệ ộ ề ả ộ

thu sinh, làm gi m l ng ôxy hoà tan trong n c. Khi hàm l ng nit ả ỷ ượ ướ ượ ơ

trong n c cao c ng thêm hàm l ng phôtpho có th gây phú d ướ ộ ượ ể ưỡ ng

ngu n ti p nh n làm n c có màu và mùi khó ch u đ c bi t là l ng ôxy ế ậ ồ ướ ặ ị ệ ượ

hoà tan trong n ướ c gi m m nh gây ng t cho cá và h sinh v t trong h . ồ ệ ả ạ ạ ậ

Khi x lý nit trong n c th i không t t, đ h p ch t nit đi vào ử ơ ướ ả ố ể ợ ấ ơ

c c p có th gây nên m t s b nh nguy trong chu i th c ăn hay trong n ứ ỗ ướ ấ ộ ố ệ ể

hi m. Nitrat t o ch ng thi u Vitamin và có th k t h p v i các amin đ ể ế ợ ứ ế ể ạ ớ ể

t o thành các nitrosamin là nguyên nhân gây ung th ạ ng ư ở ườ ổ i cao tu i.

Tr s sinh đ c bi t nh y c m v i nitrat l ẻ ơ ặ ệ ạ ả ớ ọ t vào s a m , ho c qua n ẹ ữ ặ ướ c

dùng đ pha s a. Khi l ữ ể ọ ờ t vào c th , nitrat chuy n hóa thành nitrit nh vi ể ơ ể

khu n đ ẩ ườ ỏ ng ru t. Ion nitrit còn nguy hi m h n nitrat đ i v i s c kh e ể ố ớ ứ ộ ơ

con ng i. Khi tác d ng v i các amin hay alkyl cacbonat trong c th ườ ơ ể ụ ớ

ng i chúng có th t o thành các h p ch t ch a nit gây ung th . Trong ườ ể ạ ứ ấ ợ ơ ư

c th Nitrit có th ôxy hoá s t II ngăn c n quá trình hình thành Hb làm ơ ể ể ắ ả

ng ôxy trong máu có th gây ng t, nôn, khi n ng đ cao có th gi m l ả ượ ể ạ ồ ộ ể

vong. d n đ n t ẫ ế ử

2) Tác h i c a ô nhi m Nit đ i v i môi tr ng ạ ủ ễ ơ ố ớ ườ

Nit trong n c th i cao, ch y vào sông, h làm tăng hàm l ơ ướ ả ả ồ ượ ấ ng ch t

dinh d ưỡ ự ng. Do v y nó gây ra s phát tri n m nh m c a các lo i th c ể ẽ ủ ự ậ ạ ạ

c, phá v v t phù du nh rêu, t o gây tình tr ng thi u oxy trong n ậ ư ế ả ạ ướ ỡ

+, H2S, CO2,

chu i th c ăn, gi m ch t l ng n ấ ượ ứ ả ỗ ướ c, phá ho i môi tr ạ ườ ạ ng trong s ch

c a th y v c, s n sinh nhi u ch t đ c trong n ủ ủ ự ấ ộ ề ả ướ c nh NH ư

CH4... tiêu di t nhi u lo i sinh v t có ích trong n c. Hi n t ệ ề ạ ậ ướ ệ ượ ọ ng đó g i

là phú d ng ngu n n c ưỡ ồ ướ

Hi n nay, phú d ng th ng g p trong các h đô th , các sông và kênh ệ ưỡ ườ ặ ồ ị

c th i. Đ c bi t là t i khu v c Hà N i, sông Sét, sông L , sông d n n ẫ ướ ả ặ ệ ạ ự ừ ộ

2S.

Tô L ch đ u có màu xanh đen ho c đen, có mùi hôi th i do thoát khí H ề ặ ố ị

Hi n t ệ ượ ng này tác đ ng tiêu c c t ộ ự ớ ị i ho t đ ng s ng c a dân c đô th , ạ ộ ủ ư ố

làm bi n đ i h sinh thái c a n ổ ệ ủ ướ ồ c h , tăng thêm m c đ ô nhi m không ứ ộ ế ễ

khí c a khu dân c ủ ư

Hình 2. Qúa trình phú d ng trong th y v c n ưỡ ủ ự ướ c m t ặ

3) Tác h i c a Nit đ i v i quá trình x lý n ạ ủ ơ ố ớ ử c ướ

S có m t c a Nit có th gây c n tr cho các quá trình x lý làm ặ ủ ự ơ ử ể ả ở

ể ế ợ gi m hi u qu làm vi c c a các công trình. M t khác nó có th k t h p ệ ủ ệ ả ả ặ

v i các lo i hoá ch t trong x lý đ t o các ph c h u c gây đ c cho ớ ứ ữ ơ ể ạ ử ấ ạ ộ

con ng i.ườ

M t cu c nghiên c u m i cho th y tác đ ng c a ô nhi m nit ủ ứ ễ ấ ộ ộ ớ ộ ơ ố đ i

i và môi tr ng khi n châu Âu t n th t t v i s c kh e con ng ỏ ớ ứ ườ ườ ấ ừ ế ổ ế 70 đ n

320 t euro m i năm. ỗ ỉ

Theo cu c nghiên c u đ c ti n hành b i 200 chuyên gia thu c 21 ứ ượ ộ ế ở ộ

n c và 89 t ch c, m c thi t h i nói trên nhi u g p đôi l i ích mà ướ ổ ứ ứ ệ ạ ề ấ ợ

mang l i cho ngành nông nghi p nh ng h p ch t nit ợ ữ ấ ơ ạ ệ ở châu l c này. ụ

Ông Mark Sutton, m t chuyên gia t ộ ạ ủ ọ i Vi n Sinh thái h c và Th y h c ệ ọ

i đ ng đ u cu c nghiên c u, cho hãng tin AP bi c a Anh và là ng ủ ườ ứ ứ ầ ộ ế t:

i ph thu c vào các lo i phân bón nit “G n phân n a dân s th gi ử ố ế ớ ầ ụ ạ ộ ơ

t ng h p đ có đ ổ ể ợ c l ượ ươ ệ ng th c nh ng chúng ta c n có nh ng bi n ữ ự ư ầ

pháp đ gi m tác h i c a ô nhi m nit ”. ạ ủ ể ả ễ ơ

IV.Các ph ng pháp x lý Nit trong n c th i hi n nay ươ ử ơ ướ ệ ả

Đã có nhi u ph ng pháp nhi u công trình x lý nit trong n ề ươ ử ề ơ ướ c

th i đ ả ượ c nghiên c u và đ a vào v n hành trong đó có c các ph ậ ư ứ ả ươ ng

ư pháp hoá h c, sinh h c, v t lý .. v v. Nh ng ph n l n chúng đ u ch a ầ ớ ư ề ậ ọ ọ

c m t mô hình x lý nit đ a ra đ ư ượ ử ộ ơ ộ chu n đ có th áp d ng trên m t ể ụ ể ẩ

ph m vi r ng. D i đây là b ng phân tích m t cách t ng quan nh t v ấ ề ướ ạ ả ộ ộ ổ

ng pháp x lý nit trong n d ng và hi u su t làm vi c c a các ph ạ ệ ủ ệ ấ ươ ử ơ ướ c

th i đã đ c nghiên c u và ng d ng. ả ượ ụ ứ ứ

B ng 2. Các ph ng pháp x lý nit trong n ả ươ ử ơ ướ c th i ả

Hi u su t x ấ ử ệ Hi u su t x lý % ử ệ ấ Các ph ngươ lý nit

ơ Nit ( % ) ơ ạ ữ d ng h u pháp x lýử NH3 - NH4+ NO3-

X lý thông th cơ ng ử ườ

10-20% 0 0 5-10% B c Iậ

ấ Hi u su t ệ 15-50% < 10% 10-30% B c IIậ th pấ

X lý b ng ph ằ ử ươ ng pháp sinh h c ọ

Vi khu n h p th ẩ ấ ụ ấ Hi u su t ệ 0 40-70% 30-70%

Nitơ Quá trình kh nitrat 0 0 th pấ 80-90% 70-95% ử

ủ ế Ch y u

chuy n hoá ể Thu ho chạ Thu ho chạ 50-80% Thu ho ch t o ả ạ thành NH3- sinh kh iố sinh kh iố

NH4+ X lý có giói ử Chuy n hoá ể Quá trình nitrat hoá 0 5-20% thành nitrat

h nạ ủ ế Ch y u Tách b ngằ ở X lý b i ử các quá trình chuy n hoá ể H ôxyhóa quá trình làm 20-90% ồ thành NH3- nitrat và khử thoáng NH4+ nitrat

Các ph ươ ng pháp hoá h c ọ

Châm clo 90-100% 0 80-95% Kém n đ nh ổ ị

ấ Hi u su t ệ ấ Hi u su t ệ Đông t 50-70% 20-30% ụ hoá h c ọ

th pấ ấ Hi u su t ệ th pấ ấ Hi u su t ệ Cacbon dính bám 30-50% 10-20% th pấ th pấ

Trao đ i iôn có ổ ấ Hi u su t ệ

80-97% 0 70-95% ọ ọ ớ ch n l c v i ổ th p,kém n ấ

đ nhị

Amôni Trao đ i iôn có ổ ấ Hi u su t ệ 75-90% 70-90% Hi u su t th p ấ ấ ệ ọ ọ ớ th pấ

ng pháp v t lý ch n l c v i Nitrat Các ph ươ ậ

30-95% N ấ Hi u su t ệ ấ Hi u su t ệ 20-40% ặ ữ d ng c n h u ạ L cọ th pấ th pấ

cơ 0 Làm thoáng 60-95% 0 50-90%

ệ K t t a b ng đ n ế ủ ằ 100% N d ngạ 30-50% 30-50% 40-50% c n h u c ặ ữ ơ

c cự Th m th u ng c 60-90% 60-90% 80-90% ấ ẩ ượ 60-90%

Qua b ng phân tích và đánh giá hi u qu x lý nit ả ử ệ ả ơ ệ ử , ta th y vi c x lý ấ

nit b ng ph ơ ằ ươ ệ ng pháp sinh h c cho hi u qu r t cao. Cùng v i vi c ả ấ ệ ọ ớ

ng pháp sinh h c đ kh nit trong n ứ ng d ng ph ụ ươ ọ ể ử ơ ướ ư c th i, ta còn l u ả

ý đ n các ph ng pháp khác nh : hóa h c (châm clo), v t lý (th i khí), ế ươ ư ậ ọ ổ

trao đ i ion...Theo th ng kê các nhà máy ng d ng các công ngh đ x ệ ể ử ứ ụ ổ ố

lý nit ơ thì chi có 6/1200 nhà máy là s d ng bi n pháp th i khí, 8/1200 ử ụ ệ ổ

nhà máy s d ng bi n pháp châm clo và duy nh t có 1 nhà máy là s ử ụ ệ ấ ử

c dùng là d ng bi n pháp trao đ i ion. S dĩ nh ng bi n pháp này ít đ ở ụ ữ ệ ệ ổ ượ

do chi phí đ u t ầ ư ớ ậ l n, thêm vào đó là s ph c t p trong quá trình v n ự ứ ạ

hành và b o d ng. ả ưỡ

C.CÁC PH

ƯƠ

NG PHÁP XÁC Đ NH NIT T NG Ị

Ơ Ổ

ng pháp xác đ nh t ng nit ị ươ ể

ổ ắ

ươ

l n, đ nh y th p. ơ ớ

ấ Ở v i hàm l Có nhi u ph ươ ề phân tích kh i l ố ượ nhiên, ph ng pháp th tích, phân tích kh i l ng có hàm l đ i t ố ượ c p đ n nh ng ph ế ậ nh : Ph ng pháp th tích, ơ ư ng, s c ký ion, s c ký l ng, c c ph , tr c quang. Tuy ắ ổ ắ ự ỏ ng ch áp d ng cho nh ng ữ ể ố ượ ụ ỉ ề ng nit đây chúng tôi xin đ ạ ng pháp xác đ nh nit ơ ớ ượ ươ ng nh . ỏ ộ ị ượ ữ

I. L y m u và m u ẫ ấ ẫ

ấ ằ ẫ ẫ ấ

ặ t, n u l u gi ế ư ớ ố

ẫ 2 - 50C. Axit hoá m u ả ế t, nh ng ph i h t ỷ c n đ ữ ầ ư ế

ư không khí. L y m u vào bình b ng polyetylen ho c thu tinh. M u l y xong c n ầ phân tích càng s m càng t b ng axit sunfuric đ n pH < 2 giúp cho l u gi ằ s c tránh đ m u đã axít hoá h p th amoniac t ứ ể ở m u t ữ ẫ ố ừ ể ẫ ụ ấ

II.Ph ng pháp s c ký ươ ắ

1.Ph ươ ng pháp s c ký l ng ắ ỏ

Trong môi tr ườ ng axit, nitrite k t h p v i 2,3-diaminonaphthalene ớ ế ợ

ấ (DAN) thành 2,3-naphthotriazole (NAT) có kh năng huỳnh quang. Ch t ả

8 5m m, dung d ch r a gi

này đ c tách b i c t pha đ o C ượ ở ộ ả ử ị ả ợ i là h n h p ỗ

đ m natri photphat 15mM (pH 7,5) và methanol 50:50, t c đ dòng 13 ệ ố ộ

ml/phút. H p ch t NAT phát x huỳnh quang ấ ạ ợ b ở ướ ấ c sóng 375nm và h p

th huỳnh quang ụ b ở ướ ả c sóng 415nm. Th i gian l u là 4,4 phút. Kho ng ư ờ

tuy n tính c a n ng đ nitrite là 12,5 – 2000 nM, gi ủ ồ ế ộ ớ ạ ệ ủ i h n phát hi n c a

nito là 0,46 ppm. Vi c xác đ nh nitrite b ng ph ệ ằ ị ươ ỏ ng pháp s c ký l ng ắ

ngoài vi c đùng đ u dò huỳnh quang còn có th dùng đ u dò UV – VIS ể ệ ầ ầ

ho c đ u dò đ d n . Tuy nhiên, ph ặ ầ ộ ẫ ươ ề ả ng pháp này g p nhi u c n ặ

nhi u nh t là clo và các amin mà trong n c nuôi tôm thì hàm l ng các ễ ấ ướ ượ

này khá nhi u. y u t ế ố ề

2.Ph ươ ng pháp s c ký ion ắ

M u sau khi x lý xong đ c cho thêm vào dung d ch kali ử ẫ ượ ị

hexaxyanoferat (II) K4[Fe(CN)6] và dung d ch k m axetat. L c dung d ch ẽ ọ ị ị

m u này, sau đó b m vào máy s c ký. Pha đ ng là dung d ch natri ắ ẫ ơ ộ ị

ư cacbonat/ natri hidrocacbonat. Đ đ nh tính nitrite, so sánh th i gian l u ể ị ờ

c a m u v i th i gian l u chu n. ờ ủ ư ẫ ẩ ớ

v i n ng đ nitrite. Vì v y, đ l Di n tích ( ho c chi u cao) pic t ặ ề ệ ỷ ệ ớ ồ ậ ộ ể

xác đ nh hàm l ị ượ ng nitrite trong m u, chúng ta l p đ ẫ ậ ườ ng chu n nitrite ẩ

theo đúng th i gian l u đã chu n hoá. D a vào đ ự ư ẩ ờ ườ ng chu n tính đ ẩ ượ c

hàm l ượ ng nitrite tong m u ẫ

c. u đi m và nh Ư ể ượ c đi m ể

* u đi m: Ư ể

- Có đ nh y t ộ ạ ươ ng đ i cao ố

- Th tích m u đ c b m vào c t ít ẫ ượ ơ ể ộ

*Nh ượ c đi m: ể

- nên ch đ

- Ph ươ ng pháp này g p nhi u c n nhi u nh t là ion Cl ề ả ễ ặ ấ ỉ ượ c

dùng cho các m u n c s ch. ẫ ướ ạ

III. Ph ươ ng pháp c c ph . ổ ự

Nitrite là anion có ho t tính c c ph . Khi xác đ nh nitrite b ng ph ự ạ ằ ổ ị ươ ng

3 2% và BaCl2 2% thì nitrite cho sóng c cự

pháp c c ph dùng n n LaCl ự ề ổ

- 2

ph 1,2 V so v i anot th y ngân. N u dùng n n là h n h p đ m citrate ổ ở ủ ế ệ ề ớ ợ ỗ

2M có pH = 2,5 thì gi i h n phát hi n là 0,225 ppm NO ớ ạ ệ

- 0,04M + Co2+ 2.10-4M

N u dùng n n là h n h p KCl 0,2M + SCN ề ế ỗ ợ pHở

-. 2

= 1-2 thì s cho m t pic c c ph xung vi phân r t rõ khi có m t ion NO ự ẽ ặ ấ ộ ổ

Pic xu t hi n ấ ệ ở ế ề th -0,5V (so v i đi n c c calomen bão hòa) và chi u ệ ự ớ

-. 2

cao pic t l v i n ng đ c a ion NO ỉ ệ ớ ồ ộ ủ

- b ng cách chuy n nó thành diphenyl nitrosamin. 2

Có th xác đ nh NO ể ị ể ằ

- trong 2

c ti n hành trong môi tr ng axit. Khi xác đ nh NO Ph n ng đ ả ứ ượ ế ườ ị

i ta thêm 5ml dung d ch n n (g m 4,86g KSCN và 17,2ml m u ng ẫ ườ ề ồ ị

HClO4 70% trong m t lít n ộ ướ ấ ẫ c c t), 1,25ml diphenylamin và 20ml m u.

1-2 b ng axit HClO Đi u ch nh pH t ỉ ề ừ ằ ằ 4 n u c n. Đu i không khí b ng ế ầ ổ

dòng khí nit -0,2 – 0,8V. Th đ nh pic ơ , sau đó ghi ph xung vi phân t ổ ừ ế ỉ

xu t hi n -0,52V. ệ ở ấ

Tuy nhiên, ph ươ ạ ng pháp này s d ng anot th y ngân – là m t kim lo i ử ụ ủ ộ

có đ c tính r t cao. ấ ộ

VI. Ph ng pháp tr c quang ươ ắ

Nitrite xác đ nh b ng ph ng pháp tr c quang d a trên c s hình ằ ị ươ ơ ở ự ắ

thành h p ch t màu azo. Nitrite ph n ng v i amin th m b c m t trong ả ứ ấ ậ ợ ớ ơ ộ

môi tr ng axit t o thành mu i diazo giai đo n trung gian, mu i này ườ ạ ố ở ạ ố

khi tác d ng v i h p ch t amin hay hydroxyl t o thành h p ch t màu ớ ợ ụ ấ ấ ạ ợ

azo t ng ng, thích h p cho ph ươ ứ ợ ươ ng pháp tr c quang. ắ

*V i thu c th Griess ử ố ớ

ng axit y u (pH = 2-2,5) đ u tiên ion - Nguyên t cắ : Trong môi tr ườ ế ầ

- ph n ng v i thu c th Griess A (axit sulfanilic) sinh ra m t ộ

nitrite NO2 ả ứ ử ớ ố

h p ch t diazo và sau đó k t h p v i thu c th Griess B (α- ế ợ ợ ử ấ ố ớ

naphthylamin) sinh ra h p ch t màu diazo naphthyl- amino azobenzene ấ ợ

i λ= 520 nm. sulfonic h p th quang c c đ i t ụ ự ạ ạ ấ

Ph ng pháp này có đ ch n l c cao, ít b c n tr b i các ch t. Tuy ươ ộ ọ ọ ở ở ị ả ấ

ng b i: cloramin, clo, thiosulfate, nhiên, vi c xác đ nh nitrite b nh h ị ị ả ệ ưở ở

natri polyphosphate và s t(III). ắ

*V i thu c th disunfophenic axit ử ớ ố

- - thành NO3 2

ng axit y u ta oxy hóa ion NO - Nguyên t cắ : Trong môi tr ườ ế

và sau đó cho ph n ng v i thu c th axit disulfophenic đ t o thành ả ứ ể ạ ử ớ ố

3 thì t o thành ạ

h p ch t nitrophenol, sau đó ki m hóa dung d ch b ng NH ợ ề ấ ằ ị

các h p ch t màu vàng h p thu c sóng λ= 410 nm. ấ ấ ợ b ở ướ

C6H3(HSO3)2OH + HNO3 = C6H2(OH)(NO2)3 + 2H2SO4 + 2H2O

C6H2(OH)(NO3)3 + NH3 = C6H2(NO2)2ONH4

(Ph c màu vàng) ứ

Đo m t đ quang c a dãy m u chu n và m u t i b c sóng λ t đó xác ậ ộ ẫ ạ ướ ủ ẩ ẫ ừ

c hàm l đ nh đ ị ượ ượ ng c a nitrite trong m u ẫ ủ

*V i thu c th sulfuanilamide và N-(1-naphthyl)-1,2-diamonietan ử ớ ố

dihidroclorua

- Nguyên t c: Ph n ng c a nitrite trong m u v i thu c th ả ứ ủ ắ ẫ ố ớ ử

sulfanilamide v i s có m t c a axit photphoric ặ ủ ớ ự ở ố pH = 1,9 đ t o mu i ể ạ

diazo mà mu i này s t o thu c nhu m màu h ng v i N-(1-naphthyl)- ẽ ạ ố ố ớ ộ ồ

1,2-diamonietan dihidroclorua. Đo m t đ quang t c sóng λ = ậ ộ i b ạ ướ

540nm

*V i thu c th dapsone và α – naphthol ử ớ ố

4-[(4-aminobenzene) sulfonyl] aniline (dapsone, vi t là DAP) là 1 t t ế ắ

2, do đó ion điazoni hình thành cũng có

amin th m.Trong môi tr ng axit clohydric, DAP ph n ng v i nitrite ơ ườ ả ứ ớ

t o ion diazo. DAP có 2 nhóm –NH ạ

2 nhóm N ≡ N+. Ion diazo này s ghép c p v i α- naphthol t o h p ch t ấ ẽ ặ ạ ợ ớ

màu h p th c c đ i b c sóng λ=538 nm. Đo đ h p thu c a dung ụ ự ạ ở ướ ấ ộ ấ ủ

c sóng này đ xác đ nh n ng đ c a nitrite. d ch m u th ẫ ị b ử ở ướ ộ ủ ể ồ ị

H p ch t màu h p th c c đ i ấ ụ ự ạ ở l =538 nm ấ ợ

Trong các ph ng pháp xác đ nh nitrite thì tr c quang là ph ng pháp ươ ắ ị ươ

có đ nh y t ng đ i cao, d th c hi n và phù h p v i các phòng phân ạ ươ ộ ễ ự ệ ố ớ ợ

tích môi tr ng. H n n a, dapsone và α – naphthol là nh ng hóa ch t có ườ ơ ữ ữ ấ

giá thành t ươ ế ng đ i r . Vì v y, trong đ tài này chúng tôi chú tr ng đ n ố ẻ ề ậ ọ

vi c xác đ nh nitrite b ng ph ng pháp tr c quang s d ng thu c th ệ ằ ị ươ ử ụ ắ ố ử

dapsone và α – naphthol.

Vi c nghiên c u xác đ nh nitrite b ng ph ứ ệ ằ ị ươ ng pháp tr c quang s ắ ử

c ti n hành theo trình t sau d ng thu c th dapsone và α – naphthol đ ụ ử ố ượ ế ự

i u: đ tìm ra di u ki n t ể ệ ố ư ề

-Kh o sát b c sóng t i u ả ướ ố ư

-Kh o sát th tích HCl 2M t ể ả i u ố ư

-Kh o sát th i gian diazo hóa ả ờ

-Th i gian ghép c p c a ion điazoni và α – naphthol ặ ủ ờ

-Kh o sát đ b n c a h p ch t màu ộ ề ủ ợ ả ấ

-Kh o sát th tích DAP t ể ả i u ố ư

-Kh o sát th tích α – naphthol t ể ả i u ố ư

-Kho ng n ng đ c a nitrite tuân theo đ nh lu t Lambert – Beer ộ ủ ả ậ ồ ị

-Gi i h n đ nh l ng (LOQ) ớ ạ i h n phát hi n (LOD) và gi ệ ớ ạ ị ượ

-Kh o sát đ nh l ả ị ượ ng c a các ch t c n nhi u ễ ấ ả ủ

i u theo quy trình trên, chúng Nh m ki m ch ng l ể ứ ằ ạ i các đi u ki n t ề ệ ố ư

ự tôi s d ng ph n m m Statgraphics Centurion đ quy ho ch th c ử ụ ề ể ầ ạ

i u các y u t th c nghi m. nghi m và t ệ ố ư ế ố ự ệ

T đi u ki n t c, chúng tôi ti n hành phân tích hàm ừ ề ệ ố ư i u kh o sát đ ả ượ ế

ng nitrite trong m u n c nuôi tr ng th y s n. K t qu phân tích này l ượ ẫ ướ ủ ả ế ả ồ

đ c so sánh v i k t qua phân tích theo TCVN 6178: 1996 [12] đ đánh ượ ớ ế ể

giá tính đ ng nh t th ng kê gi a 2 ph ng pháp. ữ ấ ồ ố ươ

V: Xác đ nh nit ng pháp Kenđan(Kjeldahl) ị ơ ổ t ng s theo ph ố ươ

5.1 Nguyên t cắ

+ Điêu chinh môi tr ng pH khoang 6-7. ườ ̀ ̉ ̉

2SO4 (đđ)

c vô c hoá b ng H nhi t đ cao và có ch t xúc +M u đ ẫ ượ ằ ơ ở ệ ộ ấ

tác. Các ph n ng c a quá trình vô c hoá m u x y ra nh sau: ả ứ ư ủ ả ẫ ơ

2H2SO4 = 2 H2O + 2SO2 + O2

Oxy t o thành trong ph n ng l i oxy hoá các nguyên t khác. Các ả ứ ạ ạ ố

2SO4 t o thành NH

3 và sau đó NH3

2SO4 d t o thành (NH

4)2SO4 tan trong dung d ch.

phân t ch a nit i tác d ng c a H ử ứ d ơ ướ ụ ủ ạ

k t h p v i axit H ớ ế ợ ư ạ ị

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4

Đu i amoniac ra kh i dung d ch b ng NaOH. ằ ổ ỏ ị

(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O + 2NH3

2SO4

NH3 bay ra cùng v i n c sang bình h ng. Bình h ng có ch a H ớ ướ ứ ứ ứ

2SO4 theo ph n ng:

do đó NH3 bay ra s tác d ng ngay v i H ụ ẽ ớ ả ứ

2NH3 + H2SO4= (NH4)2 SO4

2SO4 đ

L ng H ượ ượ c xác đ nh thông qua vi c chu n đ b ng NaOH ệ ộ ằ ẩ ị

0.1N cho đ n khi dung d ch chuy n sang màu h ng nh t b n trong 30 ạ ề ể ế ồ ị

giây.

̃ . 10-6

0.014((NV)H+-(NV)OH-) sô mg/l N ( mg/l) ́

Vmâu t ng s tính theo công th c sau: %Nit ứ ố ơ ổ

Trong đó:

0.014 : là mili đ ng l ng gam c a nit ươ ượ ủ . ơ

VH+ : là th tích acid 0.1N cho vào, ml. ể

V(OH)- : là th tích NaOH 0.1N tiêu t n, ml. ể ố

2SO4 tiêu chu n cho vào.

NH+ : n ng đ đ ng l ng c a acid H ộ ươ ồ ượ ủ ẩ

N (OH)- : nông đô đ ng l ng cua dung đich NaOH tiêu chuân chuân ̣ ươ ượ ̀ ̉ ̣ ̉ ̉

2SO4 d sau khi hâp thu NH

đô l ng H ̣ ượ ư ́ ̣

Vmâũ : là thê tich mâu xac đinh,ml ̉ ́ ̃ ́ ̣

ng đ n k t qu phân tích 5.2. Nh ng y u t ữ ế ố có th nh h ể ả ưở ế ế ả

+N ng đ ồ ộ NaOH 0.1N không đ m b o chính xác ả ả

+ L y m u không đ i di n ệ ạ ấ ẫ

5.3 Hoá ch t d ng c ấ ụ ụ

5.3.1 Thi t b : ế ị

- H th ng ch ng c t d m Kjeldahl ệ ố ấ ạ ư

- Các thi t b c b n c a phòng thí nghi m ế ị ơ ả ủ ệ

5.3.2 Hoá ch t:ấ

2SO4 và CuSO4 theo t

- H n h p K ỗ ợ ỷ (1 : 4), (50g CuSO4 v i 200g ớ

K2SO4 nghi n tr n đ u trong c i s r i cho vào l dùng d n). ố ứ ồ ề ề ộ ọ ầ

- NaOH 40% ( cân 40g NaOH khan pha v i 1lít n c c t) ớ ướ ấ

- H2SO4 đ m đ c ặ ậ

ặ ( 95 - 98)% pha

ậ

- H2SO4 0.1N, hút chính xác 2.775ml acid H2SO4 (đ m đ c)

v i n ớ ướ ấ ể c c t đ ngu i đ nh m c 1 lít ộ ị ứ

- NaOH 0.1N, cân chính xác 4.1666g NaOH khan tinh khi ế ọ t hoá h c

hoà tan b ng n ằ ướ ấ ể c c t đ ngu i đ nh m c 1 lít ộ ị ứ

Thi t l p l ế ậ ạ ồ ố i n ng đ NaOH b ng acid oxalic 0.1N pha trong ng ằ ộ

chu n theo ch th PP. ẩ ỉ ị

- Ch t ch th màu PP, 25mg pha v i 100ml c n 90 ấ ớ ồ ỉ ị

5.4 Quy Trình

+B c 1 ướ

-Hut V ml m u cho vào ng Kjeldahl ẫ ố ́

2SO4 và CuSO4 theo t l

-Cho 0.5g h n h p xúc tác K (4 : 1). ỗ ợ ỉ ệ

-Dùng pipet hút 10ml H2SO4 đ m đ c (d = 1.84) cho vào ng vô c ặ ậ ố ơ

hoá m u có ch a h n h p trên. ứ ỗ ẫ ợ

-L p ng trên vào h th ng vô c hoá m u. ệ ố ắ ố ẫ ơ

-Vi c vô c hoá m u hoàn toàn khi toàn b dung d ch trong ng vô c ệ ẫ ơ ố ộ ị ơ

hoá m u ng ng thoát khói tr ng dung d ch có màu xanh trong su t. ừ ẫ ắ ố ị

+B c 2: Ch ng c t m u ư ướ ấ ẫ

-L p ng vô c hoá m u vào b ch ng c t, l p bình h ng ch a 10ml ộ ư ấ ắ ắ ố ứ ứ ẫ ơ

H2SO4 0.1N và 3 gi t dung d ch ch th PP ọ ị ỉ ị

-Quá trình ch ng c t ti n hành kho ng 30 phút thì toàn b khí NH ư ế ấ ả ộ

chuy n sang bình h ng. ứ ể

-Khi NH3 đ c c t hoàn toàn, h bình h ng xu ng, dùng tia n ượ ấ ứ ạ ố ướ ấ c c t

nh tráng s ch axit dính đ u ng làm l nh. ầ ố ạ ạ ỏ

+B c 3: chu n đ và áp d ng công th c tính suy ra % N t ng. ướ ẩ ộ ụ ứ ổ

Vây ta đa xac đinh đ c ham l tông trong n c. ượ ượ Nit ng ơ ̉ ướ ̣ ̃ ́ ̣ ̀

D.K T LU N

Ậ

Ế

Qua vi c nghiên c u đ tài ng Nit t ng trong ứ ề ệ : xác đ nh hàm l ị ượ ơ ổ

n t v cách phân tích ch tiêu này và cướ , đã giúp em có nh ng hi u bi ữ ể ế ề ỉ

bi t cách s d ng h th ng ch ng c t đ m b ng ph ng pháp kejldahl, ế ấ ạ ệ ố ử ụ ư ằ ươ

c m c đ ô nhi m c a nit trong n đ ng th i đánh giá đ ồ ờ ượ ứ ộ ủ ễ ơ ướ c. T đó có ừ

trong đ a ra nh ng bi n pháp đ x lý, c i t o gi m thi u ô nhi m nit ư ả ạ ể ử ữ ệ ễ ế ả ơ

n c.ướ

Trong quá trình nghiên c u, d ứ i s h ướ ự ướ ng d n c a giáo viên ủ ẫ

h ng d n chúng em đã hoàn thành đ ướ ẫ ượ ề ạ c đ tài này. Do th i gian có h n ờ

và ki n th c còn h n h p nên bài báo cáo c a em còn nhi u thi u sót, ủ ứ ế ề ẹ ế ạ

mong cô thông c mả

Em xin chân thành c m n! ả ơ