intTypePromotion=1
ADSENSE

Giáo trình Thực hành chuyên ngành hữu cơ (hệ Cao đẳng): Phần 2

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:51

128
lượt xem
23
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình được biên soạn nhằm giúp cho sinh viên có cơ sở lý thuyết và thực nghiệm của các quá trình tổ hợp hương, qui trình tạo các sản phẩm mỹ phẩm, chất tẩy rửa, polime, nhuộm, cao su,... phổ biến, khảo sát sự ảnh hưởng của các thông số vật lý, hóa học của nguyên liệu cũng như quá trình gia công tạo sản phẩm, khả năng thiết kế một đơn công nghệ sản phẩm. Phần 2 giáo trình trình bày các nội dung: Phương pháp phân lập, polimer - cao su, công nghệ giấy.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành chuyên ngành hữu cơ (hệ Cao đẳng): Phần 2

  1. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô PHAÀN 5 PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN LAÄP BAØI 1: PHAÂN LAÄP VAØ TAÙCH HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ TÖØ NGUYEÂN LIEÄU THIEÂN NHIEÂN (BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KÍ COÄT) I. LYÙ THUYEÁT Saéc kí coät laøphö ông phaùp hieän ñaï i, vi phaân tích, duø ng ñeåtaùch caùc caá u tö û hoaù hoïc ra khoûi moät hoãn hôïp, phö ông phaùp coù theåtaùch haàu heá t baát kì caá u tö û naøo trong moät hoãn hôïp. Caùc yeáu toáaûnh hö ôûng trö ïc tieáp ñeá n khaûnaê ng taùch: - Chaát haáp phuï. - Dung moâi giaûi ly. - Kích thö ôùc coät - Lö ôïng maãu, lö ôïng chaáthaá p phuï … - Vaän toác giaûi ly… Löïa choïn chaát haáp phuï: Coù theåduø ng Celluloze, tinh boät, tinh daàu… cho caùc nhuyeâ n lieäu coù nguoàn goá c thö ï c vaät chö ùa caùc nhoùm chö ùc nhaïy caûm vôùi caùc tö ông taùc Axit, Bazô. Mg silicate duø ng ñeå taùch caùc hôïp chaá t ñö ôø ng, steroid, tinh daàu … Silicagen, nhoâ m oxit (alumin), florisil (Mg silicate) … ñö ôïc sö û duïng phoåbieán nhaá t cho caùc nhoùm chö ùc nhö : hydrocacbon, alcol, ceton, ester, axit cacbocilic, hôïp chaá t azo, amin… Alumin tính axit thö ôø ng duø ng ñeåtaùch caùc hôïp chaát coùtính axit nhö : axit cacbocilic, aminoaxit. Alumin kieàm ñeåtaùch caùc amin. Alumin trung tính duø ng ñeåtaùch nhieàu nguyeâ n lieäu khoâ ng coù tính axit vaøkhoâ ng coù tính bazô. Khi cho hôïp chaát hö õu cô qua chaá t haáp phuï,chuùng seõbò dính hoaë c haáp phuïtheo caùc lö ïc nhö sau: (theo lö ïc giaûm daàn) Sö ïthaønh laäp muoá i > noái phoái trí > noá i hydro > tö ông taùc lö ôõng cö ï c > lieâ n keá t Van- der- waal. Lö ïc noái thay ñoå i tuyøtheo loaï i hôï p chaát, hôïp chaá t coù nhoùm ñònh chö ùc phaân cö ï c maïnh seõcaø ng baùm chaéc vaø o Alumin, Silicagel. Coù nhieàu chaát haáp phuïcho saé c khí coät, ñö ôï c xeáp theo khaû naê ng baùm cuûa chuùng vaø o caùc chaát phaân cö ïc nhö sau: Giaá y, celluloze, tinh boät, ñö ôø ng, Na 2CO3, CaCO3, CaPO4, MgCO3, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Silicagen, MgSiO3 (florisil), MgO, Alumin (kieàm, 58
  2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô axit, trung tính), than hoaït tính. Trong ñoù thö ôø ng baùn Alumin, Silicagen vôùi kích thö ôùc haït tö ø50 - 230 µ m (70 - 290 mesh), giuùp cho vieäc nhoài coät deã daø ng, ñaït ñö ôï c vaän toá c giaûi li vö ø a phaûi dö ôùi taùc ñoäng cuûa troï ng lö ï c. IV. Choïn dung moâi giaûi li: Thoâng thö ôøng phaûi laø m nhieàu maãu thö ûñeåchoï n ra dung moâ i thích hôïp cho maãu caàn taùch. Caùc dung moâi thö ôø ng duøng cho saé c khí coättheo thö ù tö ïtaê ng daàn ñoäphaân cö ï c vaøveà khaûnaêng maødung moâi ñoùcoùñoâí vôùi nhö õng nhoùm chö ùc phaâ n cö ï c nhö sau: Eter daàu hoaû (C5, C6), Hexan, Ciclohexan, Cacbon tetraclorur, Benzen, toluen, Metan ñicloro, Chloroform, Ñietyl eter, Etylacetae, aceton, pirydin, propanol, etanol, metanol, nö ôùc, axit acetic. Thoâng thö ôøng, hôïp chaát khoâng phaâ n cö ï c di chuyeå n nhanh vaøñö ôï c giaûi li khoûi coät trö ùô c, coø n caùc hôïp chaát phaân cö ïc seõdi chuyeå n chaäm hôn. Lö u yù troï ng lö ông phaâ n tö û co aûnh hö ôûng ñeán thö ùtö ïgiaûi li: Loaïichaát ñö ôïc giaûi li ra khoûi coät Thö ùtö ïgiaûi li Hydrocacbon baõo hoaø Giaûi li ra sôùm vôùi dung moâ i Alken, Alkin khoâng phaâ n cö ï c. Caùc halogen hydrocacbon Caùc hôïp chaátthôm Ceton Aldelhyt Ester Giaûi li ra chaäm vôùi dung Alcol, thiol moâi phaâ n cö ï c. Amin Phenol, Axit cacboxilic Kích thöôùc coät vaø löôïng chaát haáp phuï: Kích thö ôùc coät vaølö ôïng chaát haá p phuïcaàn ñö ôï c lö ï a choï n phuøhôï p ñeåtaùch coù hieäu quaû cao.Thoâng thö ôø ng, lö ôïng chaát haá p phuïcaàn laá y gaáp 25- 50 laàn so vôùi lö ôï ng maãu caàn taùch, tyûleächieàu cao so vôùi ñö ôøng kính laø8:1. Maãu caàn Lö ôïng chaá t Ñö ôø ng kính coät Chieàu cao coät taùch (g) haáp phuï(g) ( mm) ( mm) 0.01 0.3 3.5 30.0 0.1 3.0 7.5 60.0 1.0 30.0 16.0 130.0 59
  3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô Vaän toác giaûi li: Thö ôø ng naèm trong khoaûng 5- 50 gioï t/ phuùt. Khoâ ng ñö ôï c quaùnhanh hay quaùchaäm. Kyõ thuaät nhoài coät: Caàn thao taùc ñuùng theo chæ daãn ñeåcoät nhoài chaë t, khoâ ng boï t, khoâng gaõy… Coät laøoáng thuyûtinh coùkhoaù, keï p thaúng vaø o giaù, dö ôùi coùmoät becher ñeåhö ùng dung moâi. Dö ôùi ñaùy coät coù ñaët lôùp boâng goø n daø y 2- 3mm ñeågiö õkhoâ ng cho chaá t haáp phuïtuoät ra khoûi coät. Cho dung moâi khoâng phaâ n cö ïc vaø o (eter daàu hoaû) khoaûng 1/2 coät. Vaäy laøcoät ñaõñö ôïc chuaån bò xong. Nhoài coät theo phöông phaùp seät: Caân lö ôïng chaá t haáp phuïcaàn thieá t. Chuaå n bò moät becher coùchö ùa dung moâ i ete daàu hoaû (lö ôïng dung moâ i gaáp 5- 10 laàn so vôùi khoá i lö ôï ng chaá t haáp phuïñaõcaâ n), cho tö øtö ø tö ø ng lö ôïng nhoû chaá t haáp phuïvaø o, khuaá y ñeàu, ñeá n khi taï o ñö ôïc hoãn hôï p ñoàng nhaá t, khoâng coù boït. Môû nheïkhoaù cho dung moâ i chaûy chaäm vaø o becher, cuø ng luùc ñoù roùt dung dòch treân vaø o, coùtheålaéc cho chaát haá p phuïlaé n g xuoá ng chaë t. Lö u yù trong quaù trình naïp coät, dung moâ i vaãn phaûi chaûy ñeàu ra khoûi coät hö ùng vaø o becher vaøñö ôïc roùt trôû laïi coät (sau khi naï p xong, ñoådung moâ i chaûy trôû laïi 3 laàn, luoân luoân giö õcho coät khoâng bò khoâ). Nhoài coät theo phöông khoâ: Cheâm dung moâi vaø o cho ñaày coät, môûkhoaùcho dung moâ i chaûy chaäm vaø o becher, cuøng luùc ñoùcho tö øtö øchaát haáp phuïvaø o qua moät caùi pheãu, laé c, goûnheïvaø o thaø nh coät, khi chaát haáp phuïñaï t ñeán chieàu cao caàn thieá t thì dö ø ng. Tieá p tuïc cho dung moâ i chaûy qua 3 laàn nhö phö ông phaùp nhoài coät daïng seät. Naïp maãu caàn taùch vaøo coät: Khi maãu daïng loûng caàn loaï i dung moâ i ñeá n mö ùc toái ña, neá u maãu daï ng raén caàn hoø a trong moät lö ôïng dung moâi toái thieåu. Môû khoaù haïmö ï c dung moâ i xuoáng saùt vôùi mö ïc chaá t haáp phuïñang coù trong coät, khoaù coät laï i duøng oá ng nhoû gioï t huùt maãu ñö a vaø o coät, môû nheï khoaù cho dung dòch maãu thaám xuoá ng beàmaë t chaá t haáp phuï , khi thaáy mö ùc dung dòch haï saùt baèng mö ïc chaát haáp phuïthì khoaù coät laï i khoâ ng cho dung dòch chaûy nö õa, tieá p tuï c laøm nhö vaäy cho ñeán khi ñö a heát lö ôïng maãu vaø o coät. Duø ng oáng nhoû gioït cho lö ôïng nhoû dung moâ i (5 - 10 ml), môû khoaù nheïkhi maë t thoaùng chaá t haáp phuïvö ø a khoâthì khoaù laï i, laø m laï i vaøi laàn nhö vaäy ñeá n khi theâ m dung moâi vaø o thì thaáy dung moâi trong suoá t thì dö øng (khoâ ng bò laâ y maø u cuûa maãu). Laáy boâng goø n ñaët nheïleân maë t thoaùng cuûa chaá t haá p phuï(caå n thaän khoâng laø m xaùo troän maëtthoaùng chaá t haáp phuï). Cho dung moâ i vaø o ñaày coät. Chuaån bò cho quaùtrình giaûi li. Quaù trình giaûi li: Vôùi maãu ban ñaàu coùmaø u, quaùtrình giaûi li baè ng saé c kí coät coùtheåquan saùt baè ng maé t nhôøcaùc lôùp maø u taùch ra xa nhau trong coät. Dung dòch giaûi li cuûa tö ø ng maø u ñö ôïc hö ùng vaøo caùc erlen nhoû ñaõcaân bì, sau ñoù coâcaï n dung moâ i (baø ng caùch ñun caùch thuyû), caâ n caën. Bieåu dieãn khoái lö ôïng caën thu ñö ôï c theo soáthö ù tö ïcuûa erlen thu ñö ôï c trong quaù trình giaûi li nhö sau: Troïng lö ôïng 60 Muõi 1
  4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô II. DUÏNG CUÏ VAØ HOAÙ CHAÁT Duïng cuï: - Oáng nhoûgioït 1caùi - Boùp cao su. 1 chieá c - Coät (Burtte) 1caùi - Becher 100 ml 3 caùi. - E rlen 100 ml 3 caùi - Coái chaø y 1 boä. - Oáng nghieäm 10 caùi. - Giaùñôõoáng nghieäm 1 caùi. - Ñuûa thuyûtinh. 2 chieác - Pheãu chieác nhoû 1 caùi - Beáp, lö ôùi amiaêng 1 caùi - Noài 1 caùi - Giaù, keïp. 1 boä - Pheãu nhoû. 1 caùi. - Boäbình chaïy saéc kí 1 boä. baûn moûng Hoaù chaát: - Silicagen (côûhaït 0.2- 0.5 mm) 10 g. - Eter daàu hoaû 70 ml. - Etyl acetate 20 ml. - Laùcaây maøu xanh ñaäm 6 g. 0 - Coàn 96 20 ml. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Taïo dòch chieát: Laáy 6g laù caây coù maø u xanh ñaäm (laù caøng giaøcaø ng toá t), lau saï ch, caét nhoû, nghieàn mòn trong coái, chuyeån laù ñaõnghieàn vaø o erlen coù chö ùa 30ml dung moâ i goàm 12ml etyl acetate vaø18 ml eter daàu hoaû, laéc ñeàu trong 1-2 phuùt, loï c baèng giaáy loï c, thu dòch chieá t, 61
  5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô roùt dòch chieác vaø o pheãu chieác, rö õa dung dòch thu ñö ôï c 5 laàn, moãi laàn 30 ml nö ôùc caá t. Taùch laáy phaàn daàu vaø o erlen nhoûcoùchö ùa 2.5 g Na 2SO4 ñeålaàm khan. Loïc, thu ñö ôïc dung dòch trong suoá t. Ñun caùch thuyû ñeåloaï i dung moâ i (caån thaän traùnh tieáp xuùc trö ïc tieáp vôùi lö ûa, ñieän, nhieät cao… vì dung moâ i deãchaùy maûnh lieät). Coâñeá n khi coø n khoaûng 5ml. Ñaây laødung dòch maãu ñeånaï p vaø o coät. Chaïy saéc kí giaáy ñeå ñònh tính: Duø ng oáng mao quaûn chaám khoaûng 2-3 chaá m maãu leâ n tôøgiaáy loï c nhö hình veõ: Huùt 7ml eter daàu hoaû 3 ml etylacetate vaø o bình kín cho maãu ñaõchaá m dòch chieá c vaø o, ñaäy kín vaøquan saùt sö ïdi chuyeå n, sö ïphaân boácuûa caùc saé c toátreâ n giaáy. Nhaän xeùt veà maø u saéc, haøm lö ôïng (tö ông ñoái) cuûa caùc caá u tö û… laøm cô sôû cho phaàn saéc kí coät tieá p theo sau. Raùp coät: Thö ïc hieän nhö phaàn ñaõhö ôùng daãn. Naïp maãu vaøo coät: Naïp theo nhö phaàn hö ôùng daãn. Sau khi naï p xong, ñeåyeâ n 5 phuùt cho maãu coù thôø i gian thieá t laäp caân baèng vôùi chaát haáp phuïvaødung moâ i giaûi li. Tieán haønh giaûi li baèng caùch môû khoaù cho dung moâi chaûy ra, hö ùng vaø o trong oá ng nghieäm ñaõñaùnh soáthö ù tö ï , moãi oá ng chæ hö ùng 5ml. Saéc toáß - caroten (khoâ ng phaâ n cö ï c) coù maø u vaøng di chuyeå n nhanh seõra trö ôùc baèng dung moâi eter daàu hoaû, tieáp sau laødaõy maøu xanh luï c baè ng dung moâi eter daø u hoaû vaøEtyl acetate theo tyûleä7: 3. Gom caùc oáng coù maø u vaø ng vaøo becher, caùc oáng maøu xanh vaøo becher khaùc noäp cho giaùo vieân. Boâ ng goø n Chaá t haá p phuï Sô ñoàsaé c kyùcoät 62
  6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô IV. BAÙO CAÙO Hoïvaøteân : -------------------------------------------------- Lôùp : ----------------------------------------------- Ngaø y thö ïc taäp : ----------------------------------------------- Ñieåm : ----------------------------------------------- 1. Neâu nguyeân taéc cuûa phö ông phaùp saé c kí coät? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2. Vì sao trong baø i phaûi duø ng hai loaï i dung moâ i khaùc nhau, neâ u taùc duï ng cuûa tö ø ng loaïi trong vieäc taùch ß - caroten, dieäp luï c toá . ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3. Khi nhoài coät vì sao phaûi cho chaá t haáp phuïvaø o trong dung moâ i, khoâng ñö ôï c cho ngö ôïc laï i. Giaûi thích roõvì sao. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 63
  7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 4. Vì sao ñeåloaï i dung moâ i caàn phaûi ñun caùch thuyûhoãn hôï p. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 5. Haõy neâu phö ông phaùp hoaø n nguyeâ n Silicagen sau khi sö ûduï ng ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 64
  8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô PHAÀN 6 POLIMER - CAO SU BAØI 1: TOÅNG HÔÏP NHÖÏA POLI ESTER KHOÂNG NO I. LYÙ THUYEÁT Poli ester khoâng no laømoät loaï i nhö ï a nhieät raén, ñö ôïc ö ùng duï ng raát roäng raõi trong kyõ thuaät, trong caùc ngaø nh coâng nghieäp: laø m saûn phaå m ñuùc, caùch ñieän ôû trong coâ ng nghieäp ñieän, voâtuyeán, xi maêng, maø ng phuû, nhö ng chuû yeá u laøduø ng ñeåcheátaï o nhö ï a composite ö ùng duïng raát roäng raõi laø m caùc vaät lieäu nhö boàn nö ôùc, ca noâ, thuyeàn, taø u ñaùnh baé t xa bôø, nhaøchoáng thaám, vaät lieäu choáng thaá m, caùc boàn nö ôc, boàn hoùa chaá t, thuø ng ñö ïng raùc, duø ng trong caùc coâng trình thuûy lôïi v.v.., coùtheåduø ng caùc tô sôïi ñeåñoän gia cö ôø ng taêng tính chaá t cô lyùcuûa saûn phaåm ö ng duïng raát roäng raõi vaøcoùtheåñoùng raé n nhö ïa ôûnhieät ñoäphoø ng. Muïc ñích thí nghieäm: Tìm hieåu veànhö ïa nhieät raén vaøphö ông phaùp ñoùng raé n nhö ï a. Tìm hieåu veà nguyeân lieäu nhö ï a nhieät raén poli ester khoâ ng no, caùc nguyeâ n lieäu monomer duø ng khaâu maï ch ngang vaøchaá t khôi maø o. Thö ïc haø nh laø m ra caùc saûn phaå m coù trong thö ïc teátö ønhö õng khuoân coùsaün. Cô sôû lyù thuyeát: Nhöïa poli ester Nhö ïa poli ester laønhö õng saûn phaå m truø ng ngö ng giö õa poliol vaøpoli axit. Poli ester khoâng no laøpoli ester coùnoái ñoâi coùtheåtruø ng hôïp ra UPE. Nhö ï a poli ester coùtheålaønhö ï a nhieät raén cuõng coù theålaønhö ïa nhieät deûo vì tuø y thuoäc vaø o poli ol vaøpoli axit laøchaá t no hay khoâng no, ñoächö ùc cao hay khoâ ng, tuøy thuoäc vaø o xuùc taùc sö û duï ng vaøñieàu kieän phaûn ö ùng. Trong baø i naø y chuùng ta chæ quan taâ m ñeá n nhö ï a poli ester khoâ ng no. Poli ester khoâng no laøsaûn phaå m ñö ôï c toå ng hôï p tö ønhö õng nguyeâ n lieäu nhö sau: Poli ol Etylenglycol (EG) OH - CH2 - CH2 - OH Propylenglycol (PG) OH - CH2 - CH(OH) - CH3 Dietylenglycol (DEG) HO - CH2 - CH2 - O - CH2 - CH2 - OH Polyetyleneglycol (PEG) HO (CH 2)n - CH2 - OH Ñeåtaêng ñoänhôùt ngö ôø i ta coùtheåsö ûduï ng glycerin … Ñeåtaêng ñoächòu moâi trö ôø ng ngö ôø i ta coùtheåsö ûduï ng theâ m bis phenol A (diphenyl propan). 65
  9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô Poli axit: Poly axit khoâng no: coùhai loaï i phoåbieá n. Anhydric maleic AM: (CH CH) CO(O)CO Anhydric phtalic AP: C6H4 CO(O)CO Poli axit no: Poli axit thö ôøng duø ng ñeåñieàu chænh maät ñoä noá i ngang. Duø ng axit voø ng thôm thì cho ñoäbeàn cô, ly,ùhoùa hôn loaï i maïch thaúng. Axit terephtalic: HOOC -C6H4 - COOH Axit iso phtalic: HOOC - C6H4 - COOH Axit iso phtalic: HOOC - C6H4 - COOH Ngoaø i ra coùtheåsö ûduïng: axit adipic, axit maleic. Monomer khaâu maïch: Styren C6H5 - CH =CH2 Vinyl acetat: H2C = CH – OCO - CH3 Metylmeta acrylate:H2C =C(COOCH3) – CH3 Ngoaø i ra coùtheåsö ûduïng caùc monomer coùchö ùa noá i ñoâ i coùkhaûnaê ng phaûn ö ùng ñoàng truøng hôïp ñeåñoùng raén nhö ïa nhö : Vinyl Acetat Thö ôø ng duø ng styren bôûi vì noù ít tö ïtruøng hôï p vaøcoù khaû naêng phaûn ö ùng ñoàng truø ng hôïp cao. Chaát khôi maøo: - Peroxyt: metyl etyl keton peroxyt (MEKP), benzoyl peroxyt … - Hydroperoxyt: tertbutyl hydroperoxyt, cumen hydroperoxyt … - Ñiazo, azo … Chaát xuùc tieán - Thö ôø ng laømuoá i cuûa caùc kim loaï i chuyeå n tieá phay laøamin baäc 3. - Naphthenat cobalt, octoat cobalt, mercaptan… Chaát oån ñònh Thö ôø ng laødaãn suaát cuûa hoïphenol hoaë c laøamin thôm. Ngoaø i ra, trong thö ïc teácoø n sö û duïng nhieàu loaïi nguyeân lieäu khaùc nhö : chaá t laø m chaäm (chaá t ö ùc cheá), chaát ñoän ñeå giaûm giaùthaø nh… Coâng thöùc nhöïa polyester khoâng no - Moät coâng thö ùc tieâu bieåu cuûa nhö ï a polyester khoâ ng no: HOCH2CH2O[- CO - C6H4 - COOCH2CH2OCOCH = CHCOOCH2CH2O -]CO - C6H4 – COOH - Saûn phaåm ñö ôïc ñieàu cheátö ønguyeâ n lieäu EG, AP vaøAM theo tæ leäEG/AP/AM = 2/1/1 Saûn xuaát nhöïa polyester khoâng no Ô Ûtrong phaïm vi baø i naøy chæ ñö a ra quy trình saûn xuaá t cô baûn, phoåbieán nhaá t: Quaù trình saûn xuaát poli ester Maleinat goàm hai giai ñoaï n:ñieàu cheánhö ïa poli ester tan, noùng chaûy vaøhoøa tan nhö ïa trong monomer. Nhö ï a poli ester ñö ôïc taï o ra do phaûn ö ùng ña tuïrö ôïu hai nguyeân tö û vôùi axit hai chö ùc, phaûn ö ùng thö ôø ng tieán haønh trong moâ i trö ôø ng NO2 vaøCO2 neáu coùO2 cuûa khoâng khí thì thì nhö ï a daàn daàn bò ñoåi maø u. Ngoaøi ra coùdoø ng khoâng khí ñoùmaøtaùch ñö ôïc saûn phaå m phuï(ví duïnhö H 2O). 66
  10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô Cho Ñietylenglycol (ñö ôïc sö û duï ng roäng raõi trong saûn xuaá t poli ester) vaø o noài phaûn 0 ö ùng, gia nhieät leân 70 C roài baét ñaàu cho NO2 hoaë c CO2 sau ñoù cho axit hoaë c anhydric vaø o vaøñun noùng tieáp, coù theåcho theâ m chaát kích ñoäng truø ng hôï p vaøchaá t xuùc taùc ete hoùa vaø o. Sau ñoù naâng nhieät ñoäleân 190 – 210 0C vaøduy trì ôû nhieät ñoänaø y. Khi nhö ï a ñaõñaï t ñö ôïc mö ùc ñoäña tuïmong muoán thì tieá n haønh taùch nö ôùc vaøcaùc chaá t pha loaõng ra, coù theå duø ng chaân khoâng. Noài phaûn ö ùng thö ôø ng laøm baèng theùp khoâng ræ (ví duïloaï i 1X18H9T) hoaë c phuûmen, beân ngoaø i coùbaûo oân. Sau khi ñaï t ñeán mö ùc ña tuïtheo yeâu caàu thì laø m laï nh nhö ï a vaøtieán haønh troän nhö ïa vôùi monomer, seõñö ôïc tieán haø nh trong thieát bò troän. Neáu tieá n haø nh ôû nhieät ñoäthö ôøng thì khoù hoø a tan monnomer, neáu tieán haø nh ôû nhieät ñoä cao hôn coù theåxaûy ra phaûn ö ùng giö õa nhö ïa vaømonomer, neân ñeångaên ngö ø a phaûn ö ùng phuïtreâ n caàn cho theâ m chaá t laøm chaäm vaø o, thö ôøng duøng laøhydro quinon 0,02% so vôùi troï ng lö ôïng nhö ï a. II. CAÙCH TIEÁN HAØNH Nguyeân lieäu: Caùc khuoân ñaõñö ôïc cheátaïo baè ng silicone yeâ u caàu phaûi ñaï t tieâu chuaå n, khoâng bò bieán daïng, khoâng bò khuyeát taät. Khuoâ n aûnh hö ôûng ñeá n saûn phaå m raá t nhieàu, aûnh hö ôûng ñeán hình daïng saûn phaåm, ñoäsaéc neùt cuûa saûn phaå m. Nguyeân lieäu: poli ester ñaõpha saün caùc monomer khaâ u maï ch, caùc chaá t oå n ñònh, chaát xuùc tieán. Poli ester coùtreân thòtrö ôø ng cuûa caùc nö ôùc Trung Quoá c, Haøn Quoá c, Thaùi Lan… MEKP: Metyl Etyl Keâtol Peroâ xít laømoät loaïi peroâ xít duøng laøm chaá t khôi maø o cho phaûn ö ùng. Thí nghieäm 1: Saûn phaåm daïng trong suoát. Böôùc 1: Chuaån bò khuoân: khuoân phaûi ñö ôï c veä sinh saïch seõ, khuoâ n silicone phaûi ñö ôï c laø m khoâtrö ôùc khi tieán haø nh thí nghieäm. Khuoâ n phaûi ñaët nôi baè ng phaúng vaøkhoâ ng ñö ôïc ñaët khuoân bò bieán daïng khi tieán haø nh ñoåsaûn phaå m. Böôùc 2: Caân poli ester trong ca nhö ïa (ca nhö ï a laø m baè ng nhö ïa PP), caâ n lö ôï ng nhö ïa tuøy thuoäc vaø o troïng lö ôïng saûn phaåm yeâ u caàu (khi laøm saûn phaå m naøo thì laá y maãu saûn phaå m ñoùcaân thö û), caân troïng lö ôïng nhö ïa polyester baè ng troïng lö ôï ng saûn phaå m muoá n laø m. MEKP ñö ôïc tính baèng 0,5 – 2 % theo troï ng lö ôïng nhö ïa tuø y theo muoá n nhö ï a ñoùng raén nhanh hay chaäm. Coù theålaáy baè ng burret hoaë c xilanh tính theo theåtích, xem gaàn ñuùng  = 1g/ml. Sau ñoùcho MEKP vaø o khuaá y tan ñeàu vaøñoåvaø o khuoâ n (ñoåtö øtö økhoâng ñoånhanh neáu ñoånhanh thì saûn phaåm coùboï t, neáu ñoåchaäm thì nhö ï a ñoùng raén trong ca). Böôùc 3: Chôøcho saûn phaåm ñuû ñoä cö ùng thì tieá n haønh thaùo saûn phaå m ra khoûi khuoâ n vaøveä sinh khuoân, thö ôø ng thôø i gian tö øluùc ñoåpoli ester vaø o khuoâ n ñeán luùc laáy saûn phaåm ra laø1 h ñeán 1h 15. Chænh sö ûa saûn phaåm, caét caùc bavia baè n g dao hoaë c baèng duõa. 67
  11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô Saûn phaåm yeâu caàu trong suoá t neân khoâ ng ñö ôï c ñeåcaùc chaá t baån rôi vaø o poli ester khi laø m thí nghieäm, yeâu caàu caån thaän vaø giö õsaïch seõkhi thao taùc. Thí nghieäm 2: Saûn phaåm pha maøu theo yeâu caàu. Böôùc 1: Chuaån bò khuoân: khuoân phaûi ñö ôï c veä sinh saï ch seõ, khuoâ n silicone phaûi ñö ôï c laø m khoâtrö ôùc khi tieán haø nh thí nghieäm. Khuoâ n phaûi ñaë t nôi baè ng phaúng vaøkhoâ ng ñö ôïc ñaë t khuoân bò bieán daïng khi tieán haø nh ñoåsaûn phaå m. Böôùc 2: Pha past maø u: pha vôùi nhö ïa poli ester, saûn phaå m yeâ u caàu maø u gì, thì phaûi pha theo maø u ñoù, pha maø u theo giaùo vieâ n hö ôùng daãn. Maø u phaûi duø ng moät lö ôïng thích hôï p theo yeâu caàu, maø u ñö ôïc cho vaø o polyester khuaá y cho maø u phaâ n taùn thaät ñeàu trong nhö ïa poli ester. Maø u coùtheådo giaùo vieân hö ôùng daãn pha saün trong bình, coùtheåpha trö ôùc. Böôùc 3: Caân poli ester trong ca nhö ïa (ca nhö ï a laøm baè ng nhö ï a PP), caâ n lö ôïng nhö ïa tuøy thuoäc vaøo troïng lö ôïng saûn phaåm yeâ u caàu (khi laø m saûn phaå m naø o thì laá y maãu saûn phaå m ñoùcaân thö û), caân troïng lö ôïng nhö ïa poli ester baè ng troï ng lö ôïng saûn phaå m muoá n laø m. Caân 10% CaCO3 theo troïng lö ôï ng nhö ïa, cho CaCO 3 khuaá y tan heá t vaøo nhö ïa (duøng ñuõa khuaáy). MEKP ñö ôïc tính baèng 0,5 – 2 % theo troï ng lö ôï ng nhö ï a tuøy theo muoá n nhö ïa ñoùng raén nhanh hay chaäm. Coù theålaáy baè ng burret hoaë c xylanh tính theo theåtích xem gaàn ñuùng  = 1g/ml. Sau ñoù cho MEKP vaø o khuaáy tan ñeàu vaøñoåvaø o khuoâ n (ñoåtö øtö økhoâ ng ñoånhanh neáu ñoånhanh thì saûn phaåm coùboït, neá u ñoåchaäm thì nhö ï a ñoùng raé n trong ca). Böôùc 4: Chôøcho saûn phaåm ñuû ñoä cö ùng thì tieá n haønh thaùo saûn phaå m ra khoûi khuoâ n vaøveä sinh khuoân, thö ôø ng thôø i gian tö øluùc ñoåpolyester vaø o khuoâ n ñeán luùc laá y saûn phaå m ra laø1 h ñeán 1h 15. Chænh sö ûa saûn phaåm, caét caùc bavia baè ng dao hoaë c baè ng duõa. Nhaän xeùt saûn phaåm: Saûn phaåm ñaït yeâu caàu laø : khoâ ng bò raïn nö ùt , khoâ ng bò bong boùng, roã treâ n beàmaë t saûn phaåm, saûn phaåm khoâng bò bieán daï ng. Rieâng saûn phaåm trong suoát khoâ ng maø u: yeâ u caàu khoâ ng coù bong boùng trong saûn phaåm, khoâng coùveát nö ùt trong saûn phaå m vaøtreâ n beàmaë t saûn phaåm. Chuù yù: MEKP raát ñoäc neân phaûi caän thaän khi sö û duï ng, neá u MEKP bò tieá p xuùc vaøo da thì tieán haønh rö ûa baèng xaøboâng, neá u bò vaøo maé t phaûi ñi beänh vieän gaá p. III. BAÙO CAÙO Hoïvaøteân : -------------------------------------------------- Lôùp : ----------------------------------------------- Ngaø y thö ïc taäp : ----------------------------------------------- Ñieåm : ----------------------------------------------- 1. Nguyeân lieäu aûnh hö ôûng nhö theánaø o ñeá n tính chaá t saûn phaå m? 68
  12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2. Poli ester khoâng no laøgì? Cho bieá t moät soáloaï i nhö ï a nhieät raén hieän coù treân nay ñang ñö ôïc sö ûduïng? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3. Haõy cho bieá t vai troøcuûa chaát khôi maø o vaømonomer khaâ u maï ch? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 4. Haõy cho bieá t aûnh hö ôûng cuûa haøm lö ôïng chaá t khôi maø o? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 5. Poli ester hieän nay ö ùng duïng phoåbieá n trong nhö õng lónh vö ï c naø o? 69
  13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 6. Coùtheåñoän gia cö ôø ng cho nhö ï a poli ester baè ng nhö õng loaï i vaät lieäu gì? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 7. Nhö õng loaï i nhö ïa naø o coùtheåsö ûduï ng nhö nhö ï a poli ester? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Chuù yù: MEKP raát ñoäc neân phaûi caän thaän khi sö û duï ng, neáu MEKP bò tieá p xuùc vaø o da thì tieán haø nh rö ûa baèng xaøboâng, neáu bò vaø o maé t phaûi ñi beänh vieän gaá p. Khoâ ng ñö ôï c ñoåpoli ester xuoáng coáng thoaùt nö ôùc. 70
  14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô BAØI 2: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHAÁT BAY HÔI TRONG CAO SU COÁM (SVR) I. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Caáu truùc phaân tö ûcuûa cao su thieâ n nhieâ n laøpolyisopren coùcoâng thö ùc (C 5H8)n vôùi n = 20.000 Cis1-4 laøchuûyeáu (97%). Ñoái vôùi loaïi gioáng caây cao su Hevea Brasiliensis haø m lö ôï ng cao su daïng isopren CH3 H CH2 C C CH2 n cis 1-4 chieám 100% sö ïñeàu ñaën naø y giuùp cho NR keá t tinh khi keùo caê ng cuõng nhö tính chaáttoáttrong quaùtrình caùn luyeän khi chö a coùñoän. Tieâu chuaån naø y quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh haø m lö ôïng chaá t bay hôi trong caùc loaïi cao su thieân nhieân, trong ñoùcoùcao su SVR daï ng thoâ. Chaát bay hôi thö ôø ng laønö ôùc vaønhö õng chaá t bay hôi khaùc ôû 100 oC coù trong cao su thieân nhieân do trong quaù trình saûn xuaá t saá y chö a khoâhoaë c tö øbeâ n ngoaø i xaâm nhaäp vaø o trong quaùtrình saûn xuaátvaøbaûo quaûn. Muïc ñích cuûa thí nghieäm. Giuùp ngö ôø i saûn xuaát kieåm soaùt ñö ôïc hieäu quaû cuûa quaù trình saá y cao su coá m ö ôùt vaø baûo quaûn cao su coám. Ngö ôø i tieâu thuïkieåm soaùt ñö ôï c chaát lö ôï ng muûmua vaø o, khi haøm lö ôïng bay hôi cao seõaûnh hö ôûng ñeán chaá t lö ôïng saûn phaåm cao su vaøgaë p khoù khaê n trong coâ ng ñoaïn gia coâng. Khi haø m lö ôïng bay hôi cao thö ôø ng coùhieän tö ôïng: saûn phaå m deãbò xoá p , boï ng khí... Sau khi tính toaùn ra keá t quaûthí nghieäm ñö ôï c haõy so saùnh vôùi baûng TCVN ñeåruùt ra keát luaän. II. HOAÙ CHAÁT DUÏNG CUÏ - Keùo ñeåcaét cao su. - Tuûsaáy coùkhoâng khí tuaàn hoaø n ñònh ôû100 0C± 50C. n, nhieät ñoäoå - Caân phaân tích chính xaùc ñeá n 0,1mg. - Bình huùt aåm. - Khay nhoâm ñaùy ñuïc loãcoùkích thö ôùc loãkhoaûng 1,5mm÷2mm. - Bao Poly Etylen (PE) kích thö ôùc 200 mm x 100 mm x0,06mm. - Keïp duøng ñeåkeïp mieäng. - Cao su thieân nhieân SVR 3L hoaë c coù theåsö û duïng loaï i khaùc: SVR 5, SVR 10, SVR 20... III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Tieán haø nh kieåm tra haø m lö ôïng chaá t bay hôi theo tieâ u chuaå n: TCVN 6086: 1995. 71
  15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô Chuaån bò maãu thö û: Chuaån bò 3 maãu: moãi maãu coùkhoá i lö ôï ng khoaûng 10g caâ n chính xaùc ñeá n 0,1mg. Tieán haø nh caét maãu thaø nh nhö õng sôï i nhoû (beà ngang moãi sôï i khoâ ng lôùn hôn 1x1 mm). Ñeácaùc maãu leân khay saáy, sau ñoù saá y cao su khoaûng 3 giôøôû 100 0C± 50C. Sau khi saáy xong phaûi cho ngay maãu vaø o bao PE gaá p mieäng laï i 3 laàn vaøduø ng keï p ñeåkeïp mieäng bao laïi, cho ngay vaø o bình huùt aåm 30 phuùt, sau ñoùlaá y ra caân maãu ngay. Caùch tính keá t quaû: Haø m lö ôïng chaát bay hôi (X1) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâng thö ùc: m1  m 2 X1  x100 m1 Trong ñoù: m1: laøkhoáilö ôïng cuûa maãu thö ûtrö ôùc khi saá y (g). m2: laøkhoáilö ôïng cuûa maãu thö ûsau khi saá y (g). Sau khi ñaõcoùkeát quaûhaõy so saùnh vôùi tieâu chuaå n vaøruùt ra keá t luaän. IV. BAÙO CAÙO Hoïvaøteân : -------------------------------------------------- Lôùp : ----------------------------------------------- Ngaø y thö ïc taäp : ----------------------------------------------- Ñieåm : ------------------------------------------------ 1. Taïi sao phaûi kieåm soaùt haø m lö ôïng chaá t bay hôi? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2. Nhö õng nguyeân nhaân naø o aûnh hö ôûng ñeá n haøm lö ôïng chaá t bay hôi? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3. Haõy neâu nhö õng nguyeân nhaân sai soátrong thí nghieäm coùtheågaë p? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 72
  16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 4. Taïi sao phaûi saáy cao su ôûnhieät ñoä100 0C± 50C? Giaûi thích? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 5. Taïi sao sau khi saáy phaûi cho ngay vaø o bao PE? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 6. Haøm lö ôïng chaá t bay hôi (X1) ñö ôï c tính baè ng phaàn traêm theo coâ ng thö ùc: ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 73
  17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô BAØI 3: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG TRO TRONG CAO SU COÁM (SVR) I. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Caáu truùc phaân tö û cuûa cao su thieâ n nhieâ n laøpolyisopren coù coâng thö ùc (C 5H8)n vôùi n = 20.000 Cis1-4 laøchuûyeáu (97%). Ñoái vôùi loaï i gioáng caây cao su Hevea Brasiliensis haø m lö ôï ng cao su daï ng Isopren - cis 1-4 chieám 100% sö ïñeàu ñaën naø y giuùp cho NR keá t tinh khi keùo caê ng cuõng nhö tính chaáttoáttrong quaùtrình caùn luyeän khi chö a coùñoän. CH3 H CH2 C C CH2 n Tieâu chuaån naø y quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh haø m lö ôïng tro trong caùc loaïi cao su thieân nhieân, trong ñoùcoùcao su SVR daï ng thoâ . Tro trong cao su thieân nhieân goàm toaø n boä caùc khoaùng chaá t coù trong cao su: oxyt kali, carbonat calxi, fosfat natri,... coøn laïi khi nung noùng cao su ôû550oC. Muïc ñích cuûa thí nghieäm. Giuùp ngö ôøi tieâu thuïkieåm soaùt sö ïpha troän caùc chaá t nhö thaï ch cao, voâi... ñeåtaê ng troïng lö ôïng cao su. Sau khi tính toaùn ra keá t quaûthí nghieäm ñö ôï c haõy so saùnh vôùi baûng TCVN ñeåruùt ra keát luaän. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ - Loønung coùboäphaän ñieàu chænh nhieät ñoäcoùtheåñaï t ñö ôïc 1000 oC. - Cheùn nung baèng thaïch anh hoaë c sö ù, dung tích 50cm3. - Giaáy loïc khoâng tro, ñö ôø ng kính 10cm÷15cm. - Caân phaân tích chính xaùc ñeán 0,1g. - Bình huùt aåm. - Cao su thieân nhieân SVR 3L hoaë c coù theåsö û duïng loaïi khaùc: SVR 5, SVR 10, SVR 20... III. CAÙCH TIEÁN HAØNH Nguyeân taéc thí nghieäm: Goùi kín cao su trong giaá y loïc khoâng tro. Cho maãu vaø o cheùn nung vaønung ôû nhieät ñoä550oC cho ñeán khi hoùa tro hoaø n toaø n. Sau ñoùlaøm nguoäi roài caân. Trö ôùc khi sö ûduïng, caùc cheùn nung phaûi ñö ôï c rö ûa saïch, nung khoaûng 30 phuùt ôûnhieät o O ñoä 550 C±25 C. Laø m nguoäi cheùn nung trong bình huùt aå m ñeá n nhieät ñoä phoø ng vaøcaâ n chính xaùc ñeán 0,1mg. 74
  18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô Laáy 3 maãu cao su, moãi maãu khoá i lö ôï ng khoaûng 5g laá y theo TCVN 6086: 1995, caâ n chính xaùc ñeán 0,1mg, caét maãu thaø nh nhö õng haït nhoû. Goùi kín maãu thö û trong giaá y loï c khoâng tro vaøcho vaø o cheùn nung. Xeáp caùc cheùn vaø o loønung vaøñieàu chænh nhieät ñoäôû ñoä550 oC±25OC. Ñoùng cö ûa loø vaønung trong voø ng 3 giôø . Trong giôøñaàu, khoâ ng ñö ôï c môû cö ûa loøñeåtraùnh boác chaùy caùc khí deãchaùy. Sau 1 giôø , môûheùcö ûa loøñeåkhoâ ng khí vaø o oxi hoùa cacbon. Tieá p tuï c ñoát ñeá n khi cacbon bò oxi hoùa hoaø n toaø n vaøcoùmaø u traé ng. Laáy cheùn nung ra vaøcho ngay vaø o bình huùt aå m, ñeånguoäi ñeá n nhieät ñoäphoøng. Sau ñoùñem caân vôùi ñoächính xaùc ñeán 0,1mg. Caùch tính keá t quaû: Haøm lö ôïng tro (X2) ñö ôïc tính baèng phaàn traêm theo coâ ng thö ùc: m 2  m1 X2  x100 m0 Trong ñoù: mo: laøkhoáilö ôïng maãu thö û(g). m1: laøkhoáilö ôïng cuûa cheùn nung (g). m2: laøkhoáilö ôïng cuûa cheùn nung+ tro (g). Sau khi ñaõcoùkeát quaûhaõy so saùnh vôùi tieâ u chuaå n vaøruùt ra keá t luaän. IV. BAÙO CAÙO Hoïvaøteân : -------------------------------------------------- Lôùp : ----------------------------------------------- Ngaø y thö ïc taäp : ----------------------------------------------- Ñieåm : ------------------------------------------------ 1. Neâu yùnghóa cuûa vieäc kieåm tra haø m lö ôïng tro? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2. Nhö õng nguyeân nhaân naø o aûnh hö ôûng ñeá n haøm lö ôïng tro? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 75
  19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3. Haøm lö ôïng tro cao coùaûnh hö ôûng ñeá n chaá t lö ôï ng nhieàu hay khoâ ng? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 4. Taïi sao phaûi nung maãu ôûnhieät ñoä550 oC±25OC? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 5. Taïi sao sau khi nung phaûi cho ngay vaø o bình huùt aå m? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 6. Haø m lö ôïng tro (X2) ñö ôïc tính baè ng phaàn traê m theo coâ ng thö ùc: m 2  m1 X2  x100 m0 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 76
  20. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Chuyeân ngaønh Hoù a höõu cô BAØI 4: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CHAÁT BAÅN TRONG CAO SU COÁM (SVR) I. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Tieâu chuaån naø y quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh haø m lö ôïng chaá t baå n trong caùc loaï i cao su thieân nhieân, trong ñoù coù cao su SVR daï ng thoâ , khoâ ng aùp duï ng ñoá i vôùi sö ïnhieãm chaát baûn trreân beàmaët cao su. Haø m lö ôïng chaá t baån trong cao su ñö ôï c ñònh roõlaøtyû leä toá i ña trong chaá t baå n xuaá t hieän trong cao su khoâlaømoät trong nhö õng tieâ u chuaå n ñeåcaá p haïng cho cao su khoá i. Tyûleä haøm lö ôïng chaá t baån giö õlaï i treân raây 45 microâ n (ASTM 325). Tieâu chuaån haø m lö ôïng chaát baå n cuûa caùc caá p haïng khaùc nhau trong caùc quoá c gia khaùc nhau coùtheådao ñoäng tö ø0,02÷0,2%, trong ñoù mö ùc thaá p nhaát ñö ôïc aùp duï ng cho cao su muûnö ôùc caáp haïng cao vaøcao nhaá t ñö ôï c aùp duï ng cho muûñoâ ng vö ôøn caâ y (cao su taï p). Chaát baån laønhö õng vaät laïlaãn vaø o trong cao su theâ n nhieâ n coø n laï i treân raây coù kích thö ôùc loã45 khi loïc cao su baèng raây naø y. Chaá t baån laønhö õng chaá t khoâng bò hoø a tan trong dung moâi, coùkích thö ôùc lôùn, coùtheålaøhôï p chaá t voâcô hoaë c hö õu cô. Muïc ñích cuûa thí nghieäm. Ñaây laøtính chaát raát quan troïng giuùp ngö ôø i tieâ u thuïñaùnh giaùñö ôï c caùc ñaë c tính cô lyù cao su lö u hoùa nhö : tính ñaø n hoài, tính lan truyeàn caùc veá t raùch, tính sinh nhieät noäi taï i. Sau khi tính toaùn ra keá t quaûthí nghieäm ñö ôï c haõy so saùnh vôùi baûng TCVN ñeåruùt ra keát luaän. II. HOAÙ CHAÁT DUÏNG CUÏ - Caân phaân tích coùñoächính xaùc ñeá n 0,1 mg. - Beáp ñieän. - 3 Raây coùkích thö ôùc loãlaø45 microâ n. - Khung raây baèng theùp khoâ ng ræ hoaë c ñoàng thau, ñö ôø ng kính trong 24mm, ngoaø i 28mm, cao 15mm. - Giaùñôõraây baèng theùp khoâ ng ræ hoaë c ñoàng thau. - 3 Bình noùn, dung tích 250cm3 hoaë c 500cm3 (loaï i bình chòu nhieät). - 3 phieãu thuûy tinh, 3 giaùñôõñeåloï c. - Maùy huùt chaân khoâng (Coùtheåduø ng maùy loïc chaâ n khoâ ng). - Tuûsaáy coùtheåsaáy ñeán 1600C. - Cao su thieân nhieân SVR 3L hoaë c coù theåsö û duïng loaïi khaùc: SVR 5, SVR 10, SVR 20... - Dung moâi: White Spirit vaøchaá t pectic RPA3. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH. Nguyeân taéc thí nghieäm: - Khoâng ñö ôïc laø m chaùy cao su trong quùa trình ñoá t noùng. - White Spirit vaøchaá t pectic RPA3 phaûi ñö ôï c loïc qua giaá y loï c. Neá u RPA3 coù maø u vaøng laøñaõlaãn nö ôùc. 77
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD


intNumView=128

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2