Giáo trình Thực hành Hóa lý - Nguyễn Phi Hùng (chủ biên) (ĐH Quy Nhơn)

Chia sẻ: Lan Lan | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:79

Thêm vào BST

Báo xấu

624
lượt xem 172
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình này bao gồm các bài thí nghiệm thực hành cơ bản thuộc chương trình thực tập môn Hóa lý, sử dụng cho sinh viên hệ cử nhân Hóa học, sư phạm Hóa học và có thể tham khảo cho các hệ kỹ sư liên quan Hóa học (Hóa dầu, Hóa thực phẩm, Môi trường). Nội dung gồm 23 bài, được chia thành 5 phần chính: Nhiệt động học, Động học - Xúc tác, Điện hóa học, Hóa lý các hệ phân tán, Hóa lý các hợp chất cao phân tử.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành Hóa lý - Nguyễn Phi Hùng (chủ biên) (ĐH Quy Nhơn)

B GIÁO D C VÀ ðÀO T O TRƯ NG ð I H C QUY NHƠN B MÔN HÓA LÝ – ð I CƯƠNG, KHOA HÓA H C (Ch biên: Nguy n Phi Hùng) GIÁO TRÌNH TH C HÀNH HÓA LÝ (Dùng cho sinh viên các h C nhân Hóa h c, C nhân Sư ph m Hóa h c, K sư Hóa h c và các ngành liên quan ñ n Hóa h c) Quy Nhơn, 2009
M ðU Hóa h c là m t ngành khoa h c th c nghi m. Vì th , gi ng d y, nghiên c u và h c t p thí nghi m th c hành hóa h c luôn luôn c n thi t và có ý nghĩa th c t , nh m nâng cao hi u qu , ch t lư ng ñào t o, ñ m b o “h c ñi ñôi v i hành”, “lý lu n g n li n v i th c ti n”. Tài li u này bao g m các bài thí nghi m th c hành cơ b n thu c chương trình th c t p môn Hóa lý, s d ng cho sinh viên các h c nhân Hóa h c, sư ph m Hóa h c và có th tham kh o cho các h k sư liên quan Hóa h c (Hóa d u, Hóa th c ph m, Môi trư ng, ...). N i dung g m 23 bài, ñư c chia thành 5 ph n chính: Ph n I. Nhi t ñ ng h c (7 bài, t 1- 7) Ph n II. ð ng h c - Xúc tác (4 bài, t 8-11) Ph n III. ði n hóa h c (4 bài, t 12-15) Ph n IV. Hóa lý các h phân tán (4 bài, t 16-19) Ph n V. Hóa lý các h p ch t cao phân t (4 bài, t 20-23). m i bài ñ u có nêu m c ñích, nguyên t c, cơ s lý thuy t tóm t t, phương pháp ti n hành thí nghi m và cách th c ñi ñ n k t qu th c nghi m. M t s câu h i ñư c ñưa ra mang tính tham kh o. Ngư i d y và h c có th ñ c p ñ n các câu h i, v n ñ khác r ng hơn ho c c th hơn. Các bài thí nghi m th c hành ñư c xây d ng, c i ti n trên cơ s ñ m b o tính khoa h c, tính h th ng, tính c p nh t, tính th c ti n; ñáp ng yêu c u v chương trình, phù h p th c t trang thi t b phòng thí nghi m, ti t ki m hóa ch t, gi gìn s c kh e và b o v môi trư ng. Tài li u ñư c th c hi n b i các cán b thu c b môn Hóa lý - ð i cương, Khoa Hóa h c, v i m c tiêu cơ b n là ph c v công tác gi ng d y, h c t p th c hành môn Hóa lý và ñã ñư c th nghi m nhi u năm cho sinh viên Khoa Hóa h c, Trư ng ð i h c Quy Nhơn. Tuy ñã có r t nhi u c g ng nhưng không th tránh kh i thi u sót, chúng tôi r t mong nh n ñư c nhi u ý ki n ñóng góp và s thư ng xuyên b sung, hi u ch nh ñ tài li u ngày càng ñư c hoàn thi n hơn. B môn Hóa lý - ð i cương Khoa Hóa h c, ð i h c Quy Nhơn -2-
M CL C Trang PH N I. NHI T ð NG H C ............................................................................. 4 Bài 1. Nghiên c u cân b ng hóa h c c a ph n ng Fe3+ + 2 I- = 2 Fe2+ + I2................................................................ 4 Bài 2 Xác ñ nh kh i lư ng phân t ch t tan b ng phương pháp nghi m l nh............................................................................................. 8 Bài 3 S phân b ch t tan gi a hai dung môi không tr n l n vào nhau ............ 13 Bài 4 ð nh lu t phân b ................................................................................... 16 Bài 5 S chi t su t .......................................................................................... 20 Bài 6. Gi n ñ cân b ng l ng - r n c a h hai c u t - Phương pháp phân tích nhi t ............................................................................................... 22 Bài 7. Gi n ñ pha c a h 3 c u t .................................................................. 24 PH N II. ð NG H C – XÚC TÁC .................................................................. 28 Bài 8. H ng s t c ñ ph n ng b c 2 - S xà phòng hóa etylaxetat b ng ki m ....................................................................................................... 28 Bài 9. Xác ñ nh b c ph n ng .......................................................................... 31 Bài 10. Xúc tác d th - ph n ng phân h y H2O2 ............................................ 36 Bài 11. Xúc tác ñ ng th - ph n ng phân h y H2O2 .......................................... 39 PH N III. ðI N HÓA H C .............................................................................. 41 Bài 12. ð d n ñi n dung d ch - Xác ñ nh ñ ñi n ly và h ng s phân ly c a axit axetic ........................................................................................ 41 Bài 13. Chu n ñ d n ......................................................................................... 44 Bài 14. ðo pH b ng phương pháp ñi n hóa ........................................................ 47 Bài 15. Chu n ñ axit - bazơ b ng phương pháp ño pH ...................................... 50 PH N IV. HÓA LÝ CÁC H PHÂN TÁN (HÓA KEO) ................................. 52 Bài 16. ði u ch và kh o sát m t s tính ch t c a dung d ch keo ....................... 52 Bài 17. ði u ch nhũ d ch b ng phương pháp phân tán và kh o sát quá trình chuy n tư ng c a nhũ d ch ............................................................ 57 Bài 18. H p ph ñ ng nhi t c a axit axetic trên than ho t tính............................ 59 Bài 19. Xác ñ nh ngư ng keo t c a dung d ch keo s t (III) hydroxit ................. 63 PH N V. HÓA LÝ CÁC H P CH T CAO PHÂN T ................................... 66 Bài 20. Xác ñ nh phân t lư ng h p ch t polyme ............................................... 66 Bài 21. Xác ñ nh ñi m ñ ng ñi n tích c a gelatin b ng phương pháp trương .................................................................................................... 71 Bài 22. ð nh t c a dung d ch keo ưa d ch (dung d ch h p ch t CPT) ............... 74 Bài 23. Phá v ñ b n dung d ch h p ch t cao phân t ....................................... 76 TÀI LI U THAM KH O..................................................................................... 79 -3-
Ph n I NHI T ð NG H C Bài 1 NGHIÊN C U CÂN B NG HÓA H C C A PH N NG 2Fe3+ + 2I- 2 Fe2+ + I2 1.1. M c ñích - Xác ñ nh h ng s cân b ng c a ph n ng ñã cho. - Xác ñ nh hi u ng nhi t trung bình c a ph n ng. 1.2. Cơ s lý thuy t Theo ñ nh nghĩa v cân b ng hóa h c thì tr ng thái cu i cùng c a h không thay ñ i n u ñi u ki n ph n ng ñư c gi nguyên. Như v y, ñi u ki n xác ñ nh và không ñ i thì k t qu cu i cùng c a tr ng thái cân b ng hóa h c s là m t ñ i lư ng h ng ñ nh. 1.2.1. ði u ki n cân b ng hoá h c Theo nhi t ñ ng h c thì ñi u ki n ñ m t h ñ t cân b ng là: dG = Σµi.dni = 0 hay G = Σni.µi = 0 (1) Trong ñó: G là bi n thiên th ñ ng áp-ñ ng nhi t; µi là hóa th c a ch t i trong h ; ni là s mol ch t khí i tương ng (là h s trong phương trình t lư ng). 1.2.2. Quan h gi a bi n thiên th ñ ng áp c a ph n ng Xét ph n ng t ng quát sau: aA + bB mM+ nN (v i A, B, M và N là các ch t khí lý tư ng) ∆Gp = Gspp - Gtgp ñi u ki n T và P không ñ i ta có: (2) K t h p (1) và (2) ta ñư c : ∆Gp = (m.µM + n.µN) + (a.µA + b.µB) (3) : µi = µio + R.T.lnPi thay vào (3) ta ñư c: M t khác ta bi t r ng PM .n m ∆Gp = ∆Gop + R.T. ln (4) N PAa .PBb Trong ñó: ∆Gop = (m.µoM + n.µoN) + (a.µoA + b.µoB) Bi u th c (9) là phương trình ñ ng nhi t Van’t Hoff. Khi PA = PB = PM = PN = 1 atm thì ∆Gp = ∆Gop Như v y, ∆Gop là bi n thiên th ñ ng áp-ñ ng nhi t trong ñi u ki n áp su t các ch t khí tham gia ñ u b ng 1 atm. Khi ñ t ñ n tr ng thái cân b ng (cb) thì : ∆Gp = 0 -4-
 PM .PN  m n Phương trình (4) ñư c vi t l i: ∆Gop = -R.T. ln  = -R.T.lnKp (5)  b a  PA .PB  cb  PM .PN  m n V i Kp =   và ñư c g i là h ng s cân b ng hóa h c  b a  PA .PB  cb Như v y, d a vào bi u th c (10) ta xác ñ nh ñư c h ng s Kp khi bi t ñư c áp su t riêng ph n c a các ch t ñ u và cu i c a ph n ng. * Lưu ý: H ng s cân b ng ch ph thu c vào nhi t ñ và b n ch t c a ph n ng. 1.2.3. M t s bi u th c xác ñ nh h ng s cân b ng Pi.V = ni.R.T ⇒ - ð i v i khí lý tư ng ta có: Pi = Ci.R.T ⇒ Kp = KC.(RT)∆n  CM .C N  m n V i KC =   : là bi u th c c a ñ nh lu t tác d ng kh i lư ng ñư c tìm ra   a b  C A .CB  cb b i Guldberg và Vaage. ni P ni ⇒ =i Pi = P. - Theo ñ nh lu t Dalton ta có : thay vào bi u th c ∑ ni P ∑ ni ∆n P Kp = Kn.   Kp ta ñư c :  ∑n   i ni là n ng ñ mol ph n thì ta có : Kp = KN.P∆n - N u g i Ni = ∑ ni ∆n P ∆n  = KN.P∆n = Kn.  Như v y, Kp = KC.(RT) (6)  ∑n   i N u ∆n = 0 thì Kp = KC = Kn = KN 1.3. Th c nghi m 1.3.1. D ng c , hóa ch t - B ñi u nhi t, ng ñong 100 ml (1 cái), bình nón có nút mài 150 ml (8 cái), bình nón 200 ml (12 cái), pipet 10 ml (4 cái), buret 25 ml. - Dung d ch FeCl3 0,03M; dung d ch KI 0,03M; dung d ch Na2S2O3 0,1N; dung d ch H2SO4 1N; KMnO4 0,1N; h tinh b t. 1.3.2. Cách ti n hành thí nghi m - L y 6 bình nón khô có nút ñ y, chu n b nh ng h n h p có thành ph n như sau: -5-
Bình 1 2 3 4 5 6 FeCl3 0,03M (ml) 50 55 45 KI 0,03M (ml) 50 45 55 + Cho các bình trên vào b ñi u nhi t nhi t ñ phòng (t1) trong 30 phút. + Cho vào bình nón 40 ml nư c c t và ngâm vào h n h p nư c ñá + mu i (h n h p sinh hàn). + ð chung bình ph n ng 1+ 2 (m u 1), sau 10 phút ñ chung bình 3+4 (m u 2), sau 10 phút n a ñ chung bình 5+ 6 (m u 3). Ghi th i ñi m b t ñ u ñ chung các dung d ch là th i ñi m b t ñ u ph n ng. ð y nút kĩ và ñ vào bình ñi u nhi t. - V i m u 1 sau 25 phút k t th i ñi m b t ñ u ph n ng, l y 10 ml dung d ch cho vào bình chu n ñ ñã ñư c làm l nh s n và l p t c chu n ñ I2 sinh ra b ng Na2S2O3 cho ñ n khi có màu vàng nh t thì cho h tinh b t vào, r i chu n ñ ti p cho ñ n khi m t màu xanh (sau khi chu n ñ 1 phút l i xu t hi n màu xanh nh t trong dung d ch cũng không nh hư ng gì). *Lưu ý: trong phép chu n ñ I2 b ng dung d ch Na2S2O3, pH dung d ch c n chu n nên kh ng ch trong kho ng 3,5 - 4,0. Cách 30 phút sau l n chu n ñ m u th nh t thì l y m u th 2 chu n ñ , sau ñó cách 40 phút ( k t khi l y m u th 2 ) thì l y m u th 3, c ti p t c như v y cho ñ n khi hai m u k ti p cho k t qu chu n ñ b ng nhau (chênh l ch không quá 0,2 ml) thì có th xem như ph n ng ñ t cân b ng. t2 = t1 + 10oC. V i m i Theo trình t như v y, làm song song 1 thí nghi m n a m t nhi t ñ ta có b ng s li u th c nghi m: V N a 2 S 2 O 3 (ml) chu n ñ ñư c Th i gian ph n ng (phút) Bình1 Bình 2 Bình 3 25 ……. ……. ……. 55 ……. ……. ……. 95 ……. ……. ……. *Chú ý: Trong th i gian ch l y m u có th chu n ñ l i dung d ch KI và FeCl3 ban ñ u c a phòng thí nghi m ñ xác ñ nh chính xác n ng ñ ban ñ u, m i dung d ch chu n ñ 2 ñ n 3 l n ñ l y giá tr trung bình. - Chu n ñ Fe3+: l y 10 ml dung d ch FeCl3 và thêm 5 ml KI 1N, 1 ml H2SO4 1N sau ñó chu n ñ b ng Na2S2O3 0,1N. -6-
- Chu n ñ KI: l y 10 ml dd KI + 5 ml dd H2SO4 1N, chu n ñ b ng KMnO4 0,1N. 1.3.3. Tính toán k t qu thí nghi m B ng s li u tính toán Ch t Bình ph n ng 1 Bình ph n ng 2 Bình ph n ng 3 Co ñ u Co ñ u Co ñ u C cân b ng C cân b ng C cân b ng I2 Fe3+ Fe2+ I- - V i 3 bình ta tính ñư c giá tr h ng s cân b ng Kc . - Sau ñó tính h ng s cân b ng trung bình c a m i nhi t ñ theo công th c sau: KC + KC + KC Kc = . 1 2 3 3 Và tính hi u ng nhi t c a ph n ng theo phương trình: K C R.T 1 .T 2 .ln 2 K ∆H = C1 T 2 − T1 1.4. Câu h i ki m tra - ð nh nghĩa và nêu các tính ch t c a cân b ng hóa h c. - Gi i thích các y u t nh hư ng ñ n tr ng thái cân b ng hóa h c. - Căn c vào giá tr c a Kp ta có nh n xét gì v chi u c a ph n ng. - Tìm m i liên h gi a các cách bi u di n h ng s cân b ng Kp, KC, KN. * * * -7-
Bài 2 XÁC ð NH KH I LƯ NG PHÂN T CH T TAN B NG PHƯƠNG PHÁP NGHI M L NH 2.1. M c ñích Xác ñ nh kh i lư ng phân t các ch t không ñi n li b ng phương pháp ño ñ h băng ñi m (nhi t ñ ñông ñ c) c a dung d ch. 2.2. Cơ s lý thuy t 2.2.1. ð h băng ñi m c a dung d ch Khi h nhi t ñ ñ n m t giá tr xác ñ nh thì dung môi s tách ra kh i dung d ch chuy n sang tr ng thái r n nguyên ch t. Nhi t ñ mà ñó dung môi l ng b t ñ u chuy n sang tr ng thái dung môi r n ñư c g i là nhi t ñ ñông ñ c (băng ñi m). p = const, nhi t ñ ñông ñ c c a dung môi nguyên ch t là h ng s . nhi t ñ ñông ñ c, dung môi r n n m cân b ng v i dung d ch và áp su t hơi bão hòa c a dung môi trên dung d ch và trên dung môi r n ph i b ng nhau. Vì cùng m t nhi t ñ , áp su t hơi bão hòa c a dung môi trên dung d ch luôn nh hơn áp su t hơi bão hòa c a dung môi l ng nguyên ch t nên dung d ch có nhi t ñ ñông ñ c th p hơn so v i dung môi nguyên ch t. 2.2.2. Cách xác ñ nh kh i lư ng phân t theo phương pháp nghi m l nh V i dung d ch loãng ch a ch t tan không phân li không bay hơi, theo ñ nh lu t Raoult II: ñ h nhi t ñ ñông ñ c t l thu n v i n ng ñ molan c a ch t tan. Tñ = To - T1 = Kñ.Cm (1) Trong ñó: To là nhi t ñ ñông ñ c c a dung môi nguyên ch t T1 là nhi t ñ ñông ñ c c a dung d ch Cm là n ng ñ molan c a ch t tan R.To2 Kñ = 1000. H Kñ là h ng s nghi m l nh , và (2) nc ( Hnc nhi t nóng ch y tính cho 1 gam dung môi) N u g i g là s gam ch t tan (có kh i lư ng phân t là M ) trong G gam dung môi, thì n ng ñ molan c a ch t tan là : g.1000 Cm= M.G (3) Kñ.g.1000 Kñ.g.1000 Rút ra: M = Tñ = Khi ñó: (4) M.G Tñ.G -8-
G, g: xác ñ nh t k t qu cân lư ng dung môi, ch t tan làm thí nghi m. Kñ: h ng s nghi m l nh c a dung môi, có ñư c b ng cách tra b ng. Tñ: xác ñ nh qua phương pháp ño ñ h băng ñi m c a dung d ch T (4) ta có th xác ñ nh ñư c kh i lư ng phân t c a ch t tan (M). H ng s Kñ c a m t s dung môi: Dung môi Benzen Naphtalen Nư c CCl4 Kñ (K/mol) 5,12 6,8 1,86 29,8 * M t s lưu ý trong phương pháp ño ñ h băng ñi m: - Phương pháp nghi m l nh ch có th áp d ng cho các dung d ch loãng (dung d ch lí tư ng) và do ñó ñ h băng ñi m ño ñư c là r t nh , ch kho ng 0,2-0,3o. Vì v y, trong thí nghi m này ph i dùng nhi t k r t nh y có v ch chia ñ kho ng 0,01- 0,02o (nhi t k Beckman). - Các tính toán ch ñúng khi dung môi k t tinh tách riêng thành các tinh th nguyên ch t. Trong trư ng h p dung môi k t tinh kéo theo c ch t tan k t tinh thành m t ch t r n ñ ng nh t g m c dung môi và ch t tan thì phương trình (4) không s d ng ñư c. 2.3. Th c nghi m 2.3.1. D ng c , hóa ch t - Nhi t k Beckman, h th ng nhi t lư ng k (hình v ), nhi t k chia ñ 1/50 ho c 1/100, nhi t k chia ñ t 1-100o; c c 100 ml (1 cái), pipét 25 ml (1 cái). - Dung môi benzen (C6H6); ch t tan: diphenylamin [(C6H5)2NH]); naphtalen (C10H8), nư c ñá, mu i h t (NaCl). 2.3.2. Cách ti n hành thí nghi m 2.3.2.1. Cân dung môi benzen Dùng cân kĩ thu t v i ñ chính xác 0,01g; cân kh i lư ng ng th y tinh F ( ng nghi m có nút cao su ñ y kín) ñư c g1 gam. ð benzen vào ng này làm th nào ñ khi nhúng nhi t k vào v a ñ ng p b u th y tinh. Cân l i ng ñư c g2 gam. Kh i lư ng c a benzen s là g2 - g1 (kho ng 15-20 g). 2.3.2.2. Chu n b h n h p làm l nh (h n h p sinh hàn) H n h p làm l nh ñư c t o ra b ng cách ñ p v n nư c ñá v i mu i h t và nư c (t l 4 ph n nư c ñá:1 ph n mu i theo th tích) cho vào ¾ bình nhi t lư ng k , nhi t ñ h n h p ch ng 1-30C. -9-
2.3.2.3. Xác ñ nh sơ b băng ñi m c a benzen C m nhi t k qua nút c a ng F và nhúng ng F tr c ti p vào h n h p sinh hàn, khu y nh , ñ u tay t i khi b t ñ u k t tinh (lúc này nhi t ñ d ng l i ), ghi nhi t ñ g n ñúng t '0 . ðó là nhi t ñ k t tinh g n ñúng c a benzen. 2.3.2.4. Xác ñ nh băng ñi m chính xác c a benzen L y ng F ra, làm tan tinh th b ng cách làm nóng ng F b ng vòi nư c máy r i nhúng tr c ti p vào h n h p sinh hàn và khu y ñ u tay cho ñ n khi nhi t ñ b ng t '0 +0,10. L y ng F ra và cho nhanh vào bao D (là m t ng nghi m khác l n hơn), nhúng bao D vào h n h p làm l nh, khu y ñ u tay cho t i khi nhi t k ch nhi t ñ b ng t '0 -0,10, ng ng khu y và ñ yên cho t i t '0 -0,3o thì khu y l i. Benzen ch m ñông khi khu y l i s k t tinh ngay và t a nhi t nên nhi t ñ tăng lên r t nhanh, khi nhi t ñ không tăng n a thì dùng kính lúp ñ c nhi t ñ to - ñó là nhi t ñ k t tinh c a benzen l n 1. Làm l i 2 l n n a và l y giá tr trung bình. ðó là nhi t ñ ñông ñ c chính xác c a benzen thu ñư c b ng phương pháp th c nghi m. (Hình 3.1) (7) (3) (6) (1) *Chú thích: (4) (2 ) 1- ng nghi m F (8) 2- Nhi t k Beckman 3- V trí ñưa hóa ch t vào (5) 4- Vành lót cao su 5- H n h p sinh hàn (9 ) 6- Que khu y l n Hình 3.1. D ng c xác ñ nh băng ñi m theo phương 7- Que khu y nh pháp nghi m l nh 8- Bao D 9- Bình cách nhi t 2.3.2.5. Xác ñ nh băng ñi m chính xác c a dung d ch Cân chính xác g (gam) - kho ng 0,2 - 0.4 g ch t tan (ví d : naphtalen) - là ch t không ñi n li, không bay hơi cho vào ng F, khu y ñ u tay, sau ñó xác ñ nh nhi t ñ k t tinh c a dung d ch (như ñ i v i dung môi) 3 l n và l y giá tr trung bình t1 . K t qu ñư c ghi vào B ng1. - 10 -
* Chú ý khi làm thí nghi m: - Khu y dung d ch b ng cách di ñ ng lên xu ng ñũa khu y (không ñưa ñũa khu y lên quá kh i dung d ch và tránh c xát v i nhi t k ), h n h p sinh hàn bên ngoài cũng khu y m i phút m t l n. - Trong quá trình thí nghi m, nhi t k Beckman không ñư c ch m vào thành bình và ph i ngâm trong dung d ch. - Ch t l ng có th b “ch m ñông” trư c khi x y ra s k t tinh c a dung môi, ñ gi m b t hi n tư ng này nên cho vài tinh th dung môi r n vào dung d ch nhi t ñ k t tinh ñ t o m m k t tinh. 2.3.3. Tính toán k t qu thí nghi m Băng ñi m (0C ) M ∆T G n ñúng Chính xác Trung bình - l n 1. t01 - l n 2. t02 t '0 Dung môi t0 - l n 3. t03 - l n 1. t01 - l n 2. t02 ' Dung d ch t1 t1 - l n 3. t03 * Cách s d ng nhi t k Beckman Nhi t k Beckman là lo i nhi t k dùng ñ ño bi n thiên nhi t ñ không l n l m (kho ng t 1-40C). Nhi t k này không cho phép xác ñ nh giá tr tuy t ñ i c a nhi t ñ . ði m ñ c bi t c a nhi t k này nh tác d ng c a b u th y ngân ph (phía trên) có th thay ñ i lư ng th y ngân b u chính (bên dư i ) và do ñó có th s d ng nhi t k trong kho ng nhi t ñ khá l n (t dư i 0-2000C). Trư c khi thí nghi m c n ñi u ch nh nhi t k sao cho nhi t ñ thí nghi m, m c th y ngân luôn n m trong gi i h n chia ñ . Kho ng cách gi a v ch cu i cùng c a thang chia ñ và ñi m ñ u c a b u ph ng v i 1,5-2,50C. Vì v y n u m t nhi t ñ nào ñó c t th y ngân chi m toàn thang chia ñ cho t i t n b u ph thì khi làm gi m nhi t ñ xu ng kho ng 20 th y ngân s n m ñi m cao nh t c a thang chia ñ , xu ng kho ng 80 m c th y ngân n m m c 0. Bi t ñư c quy t c này chúng ta có th ñi u ch nh nhi t ñ như sau: ð u tiên làm nóng nhi t k (b ng bàn tay hay ngâm trong nư c m) ñ n i th y ngân b u chính và b u ph v i nhau. - 11 -
Sau ñó ñ t nhi t k vào c c nư c có nhi t ñ l n hơn nhi t ñ ch t l ng trong bình ñi u nhi t kho ng 2-30, n u quá trình c n nghiên c u là quá trình thu nhi t ( ∆H > 0, ∆T < 0, Q < 0) và vào kho ng 6-70, n u quá trình c n nghiên c u là quá trình t a nhi t ( ∆ H < 0, ∆T > 0, Q > 0). Sau 1-3 phút, rút nhi t k ra kh i c c nư c và ñ p nh , nhanh ñ u trên c a nhi t k vào ngón tay cái cho c t th y ngân ñ t ra, sau ñó l p nhi t k vào giá. Lưu ý: Benzen và CCl4 là các dung môi ñ c, d bay hơi nên không ñư c dùng pipet ñ hút. 2.4. Câu h i ki m tra - Theo qui t c pha, hãy mô t quá trình chuy n pha khi x y ra s hóa r n c a ch t l ng ? - T i sao nhi t ñ ñông ñ c c a dung d ch th p hơn nhi t ñ ñông ñ c c a dung môi nguyên ch t ? Gi i thích. - D a trên cơ s ñ nh lu t Raoult và phương trình Clapayron - Clauziut, thi t l p công th c tính h ng s nghi m l nh, h ng s nghi m sôi t bi n thiên nhi t ñ ñông ñ c, nhi t ñ sôi c a dung d ch so v i dung môi nguyên ch t. - S l a ch n dung môi cho phép ño nghi m l nh d a trên nguyên t c nào? * * * - 12 -
Bài 3 S PHÂN B CH T TAN GI A HAI DUNG MÔI KHÔNG TR N L N VÀO NHAU 3.1. M c ñích Xác ñ nh h s phân b c a axit axetic trong nư c và dung môi h u cơ. 3.2. Cơ s lý thuy t - Khi l c ch t tan v i hai dung môi không tr n l n vào nhau, ch t tan s phân b vào hai dung môi theo ñinh lu t phân b Nerst. + N u ch t tan không liên h p và không phân li trong c hai dung môi, khi ñó h s phân b ñư c xác ñ nh theo công th c: K = C1/C2 (1) (K là h s phân b ; C1, C2 là n ng ñ ch t tan trong dung môi 1 và 2) + N u ch t tan có ñ liên h p là 2 trong dung môi th 2, khi ñó h s phân b : 2 C1 C1 K' = K= ho c C2 C2 + N u ch t tan có ñ liên h p là n trong dung môi th 2. Khi ñó h s phân b là: C1 K= C2 n 3.3. Th c nghi m 3.3.1. D ng c , hóa ch t - Ph u chi t (4 cái), bình nón 200 ml có nút mài (4 cái), bình nón 100 ml (3 cái), buret 10 ml, buret 25 ml, pipet 10 ml, pipet 2 ml, bình ñ nh m c 100 ml. - Dung d ch axit axetic 1N, phenolphtalein, dd NaOH 0,1N; ete ho c CCl4. 3.3.2. Cách ti n hành thí nghi m 3.3.2.1. Pha dung d ch axit axetic T dung d ch axit axetic 1N, pha thành các dung d ch có n ng ñ : 0,75N; 0,5N; 0,25N. Dùng ng hút l y 2 ml m i dung d ch cho vào bình nón r i chu n ñ b ng dung d ch NaOH 0,1N v i ch th phenolphtalein (m i dung d ch làm 2 l n và l y giá tr trung bình V1 ’). 3.3.2.2. Ti n hành thí nghi m Cho vào 4 ph u chi t theo th t sau: + Ph u 1: 25 ml axit axetic 1N và 10 ml CCl4 + Ph u 2: 25 ml axit axetic 0,75N và 10 ml CCl4 + Ph u 3: 25 ml axit axetic 0,5N và 10 ml CCl4 - 13 -
+ Ph u 4: 25 ml axit axetic 0,25N và 10 ml CCl4 L c ñ u trong 3 phút và ñ yên trong 20 phút (ñ cho h n h p tách l p). Dùng pipet 2 ml nhúng vào l p trên (Ax/H2O) l y kho ng 2 ml m i l n (l y 2 l n) ñ làm m u th , chu n ñ m u th b ng dung d ch NaOH 0,1 N v i phenolphtalein làm ch th . G i V1 là giá tr th tích NaOH trung bình ñã dùng ñ chu n ñ axit axetic trong m i ph u. 3.3.3. Tính toán k t qu thí nghi m Ta có: n ng ñ các dung d ch axit axetic t l v i s lư ng ml NaOH ñã dùng ñ chu n ñ là C = a.V (a: là h s t l , V s ml NaOH ñã dùng ). Khi ñó theo công th c C1 a.V1 V1 (1), n u coi CCl4 là dung môi th hai thì K = = = . C 2 aV2 V2 S gi m n ng ñ c a axit axetic trong nư c b ng n ng ñ c a axit axetic trong CCl4 nên: C 2 = C1 − C1 . Trong ñó: C2 là n ng ñ c a axit axetic trong CCl4, C1’ là ' n ng ñ c a axit axetic trong nư c ban ñ u (trư c lúc tr n vào CCl4, C1 là n ng ñ axit axetic trong nư c sau khi tr n vào CCl4). C1 và C1’ t l v i V1 và V1’ nên C2 s t l v i V2 ⇒V2= V1’-V1 M u ghi k t qu : Ch t tan:...., dung môi th 1:....., dung môi th 2:..... Caxit axetic S ml NaOH 0,1N S ml NaOH ng v i V1 S K= axit axetic ñã chuy n (ch t Trư c khi bình V2 Sau khi tr n sang CCl4 tan) tr n V1 ’ V2 = V1 ’ - V1 K= 1 1,0 N V1 V1 V2 V1 ’ V2 = V1 ’ - V1 K= 2 0,75 N V1 V1 V2 V1 ’ V2 = V1 ’ - V1 K= 3 0,50 N V1 V1 V2 V1 ’ V2 = V1 ’ - V1 K= 4 0,25 N V1 V1 V2 3.4. Câu h i ki m tra 1. Phát bi u n i dung ñ nh lu t phân b , ph m vi ng d ng c a ñ nh lu t. 2. Thi t l p và ch ng minh bi u th c tính h ng s Kpb . - 14 -
3. Trình bày lý thuy t v s phân b ch t tan gi a hai dung môi không tr n l n (ho c tr n l n r t ít) vào nhau. * * * - 15 -
Bài 4 ð NH LU T PHÂN B 4.1. M c ñích - Xác ñ nh h s phân b Kpb c a iod (I2) gi a tetraclorua cacbon (CCl4) và nư c. - Áp d ng “phương pháp phân b ” ñ xác ñ nh h ng s cân b ng Kc c a ph n ng: KI + I2 KI3 trong dung d ch nư c. 4.2. Cơ s lý thuy t 4.2.1. H ng s phân b N u hoà tan m t ch t vào hai dung môi không tan l n A và B thì khi cân b ng, n ng ñ ch t tan trong hai dung môi này s tuân theo ñinh lu t phân b Nerst: m i áp su t và nhi t ñ nh t ñ nh, n u ch t tan không phân ly ho c liên h p trong hai dung môi thì t s n ng ñ ch t tan trong hai dung môi là m t h ng s ñư c g i là h ng s phân b ho c h s phân b : C (1a) A = K pb C B CCl4 và H2O có th coi là hai dung môi không tan l n, I2 tan ñư c c trong hai dung môi này nên: N ng ñ I2 trong CCl4 CA Kpb (1b) = = N ng ñ I2 trong H2O CB I2 tan trong CCl4 nhi u hơn trong H2O nên h I2 trong nư c l p H2O s phân b kpb có giá tr khá l n. chu n ñ n ng ñ I2 trong CCl4 l p CCl4 I2 trong hai l p dung d ch cân b ng v i nhau này, s suy ra Kpb. 4.2.2. H ng s cân b ng H ng s cân b ng Kc c a ph n ng KI + I2 KI3 bi u di n như sau: [KI ] K= (2) cb 3 [I ] [KI] c cb cb 2 Trong ñó, các n ng ñ ñ u ño tr ng thái cân b ng. Kc có giá tr khá l n. Có th xác ñ nh Kc b ng nhi u phương pháp, ñây ta s d ng phương pháp xác ñ nh tr c ti p các n ng ñ cân b ng d a trên ñ nh lu t phân b , nguyên t c như sau: Khi cho I2 tan trong h “CCl4 – dd KI” thì: * Trong l p nư c, m t ph n iod tr ng thái t l p H2O I2 + KI KI3 l p CCl4 do I2 , còn m t ph n k t h p v i KI thành KI3. I2 trong CCl4 - 16 -
* Trong l p CCl4 ch có I2 vì KI và KI3 không tan trong CCl4. Như v y I2 tham gia hai cân b ng: cân b ng hoá h c trong “l p nư c” và cân b ng phân b gi a hai l p. T s n ng ñ I2 trong hai l p này ph i có giá tr b ng ñúng Kpb. Vì v y : - Khi chu n ñ iod trong dung d ch KI b ng Na2S2O3 ch th là h tinh b t ( ñi m tương ñương m t màu xanh). Ta không xác ñ nh ñư c I2 t do riêng bi t, vì khi I2 t do này tác d ng v i Na2S2O3 theo phương trình: 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI thì cân b ng KI: KI + I2 KI3 chuy n d ch v phía trái, t o thành I2. K t qu là chu n ñ dung d ch KI ch xác ñ nh ñư c n ng ñ I2 “t ng c ng” : [I 2 ] cb + [KI3 ] cb [I 2 ] t ng = (3) [I 2 ]CCl - Chu n ñ iod trong l p CCl4 s xác ñ nh . Bi t h s phân b Kpb xác 4 [I ] ñ nh theo (1), suy ñư c: (4) [I ] = CCl4 2 cb 2 K pb [I 2 ] t ng và [I 2 ]cb s xác ñ nh ñư c [KI3 ]cb - Bi t theo (3) và do ñó xác ñ nh ñư c [KI ]cb vì: [KI ]cb = [KI ]ñ u - [KI 3 ]cb (5) 4.3. Th c nghi m 4.3.1. D ng c , hóa ch t - Ph u chi t, ng ñong, c c thu tinh, pipet, buret - Dung d ch I2 trong CCl4, dung d ch KI 0,1 N, dung d ch Na2S2O3 0,1 N 4.3.2. Cách ti n hành thí nghi m Cho vào 2 Ph u chi t (125ml) nh ng th tích g n ñúng (dùng ng ñong) như sau: Ph u Dung d ch I2 bão hoà nư c c t (ml) Dung d ch KI trong CCl4 (ml) 0,1N (ml) 1 10 120 0 2 10 0 50 L c m nh kho ng 15 - 20 phút (ñ h n h p ñ t cân b ng). Khi h n h p ñã phân l p, tách l p dung d ch I2 trong CCl4 vào các bình nón khô, nút kín 1, 2 (dung tích 100ml). - 17 -
- Chu n 2 ml I2 trong CCl4 (Ph u 1) b ng Na2S2O3 0,1 N. - Chu n 25 ml I2 trong nư c (Ph u 1) b ng Na2S2O3 0,1 N. - Chu n 5ml I2 dung d ch h n h p I2 và KI (Ph u 2) cũng b ng Na2S2O3 0,1 N. M i dung d ch chu n ít nh t 3 l n và l y giá tr trung bình. M i l n chu n ñ ph i cho thêm vài gi t ch th h tinh b t. *Chú ý: 1/ Pipet 2 ml dùng ñ hút dung d ch I2 trong CCl4 ph i hoàn toàn khô (n u ư t làm khô b ng axeton là ch t d tan trong nư c và d bay hơi). ðuôi Ph u chi t cũng ph i làm khô trư c khi tách l p CCl4. 2/ CCl4 là ch t d bay hơi, hòa tan nhi u I2 và không tan trong dung d ch Na2S2O3 nên sau khi tách riêng l p CCl4 nên hút ngay (2ml) vào các bình nón ñã ch a s n kho ng 5 ÷10 ml dung d ch KI 5%. Dùng KI ñ “kéo” I2 t CCl4 lên l p dung d ch giúp cho chu n ñ nhanh, chính xác, dung d ch KI còn h n ch s b c hơi c a dung d ch CCl4. 3/ Khi hút dung d ch I2 trong nư c ho c dung d ch h n h p I2 và KI ph i tránh “váng” iod trong CCl4 thư ng còn l i. 4/ Khi chu n ñ , ch thêm ch th h tinh b t khi n ng ñ iod ñã khá nh (màu iod ñã khá nh t). Chu n iod trong CCl4 ph i ch m và l c m nh. 4.3.3. Tính toán k t qu thí nghi m Ph n ng chu n ñ iod b ng thiosunfatnatri là ph n ng oxy-hóa kh . Trong ph n ng, 1 mol I2 nh n 2 ñi n t nên ñương lư ng gam iod b ng ½ mol iod nghĩa là n ng ñ ñương lư ng c a iot N I và n ng ñ mol c a iod CI = [I2] quan 2 2 h v i nhau theo h th c: C I2 = [I2] = ½ N 4.3.3.1. Xác ñ nh h s phân b Kpb G i V1 là s ml Na2S2O3 0,1N ñã dùng ñ chu n 2 ml dd I2 trong CCl4; V2 là s ml Na2S2O3 0,1N ñã dùng ñ chu n 25 ml dd I2 trong H2O (ph u chi t 1). Theo ñ nh lu t ñương lư ng ta có : 0,1.V1 =2(N I2 ) CCl4 =4 [ I 2 ]CCl 0,1.V2 =25(N I2 ) H 2O =50 [ I 2 ]H O và 4 2 [I 2 ]CCl V1 ⇒ K= = 12,5 4 [I 2 ]H O V2 2 4.3.3.2. Xác ñ nh h ng s cân b ng Kc G i V1' là s ml Na2S2O3 0,1N ñã dùng ñ chu n 2 ml dd I2 trong CCl4; - 18 -
V2' là s ml Na2S2O3 0,1N ñã dùng ñ chu n 5 ml dd I2 trong KI (ph u 2): 0 ,1 V1' 0 ,1 .V1' = 2 (N I 2 ) C C l 4 = 4 [ I 2 ]C C l ⇒ [ I 2 ]C C l = 4 4 4 0 ,1V 2' 0 ,1 .V 2' = 5 (N I 2 ) to n g = 1 0 [ I 2 ]to n g ⇒ [ I 2 ]to n g = 10 0 ,1 V 1' T (4) suy ra : [ I 2 ]c b ⇒ = 4k Bi t [I2]t và [I2]cb suy ra [KI3]cb và [KI]cb theo (3) và (5) và t ñó tính ñư c Kc ng theo (2). 4.4. Câu h i ki m tra - Phát bi u n i dung ñ nh lu t phân b , ph m vi ng d ng c a ñ nh lu t. - Thi t l p và ch ng minh bi u th c tính h ng s Kpb . - Trình bày lý thuy t v s phân b ch t tan gi a hai dung môi không tr n l n (ho c tr n l n r t ít) vào nhau. - Khi xác ñ nh KC dùng CCl4 ñ làm gì? Có th thay CCl4 b ng nh ng ch t khác ñư c không, nh ng ch t này có tính ch t gì? - N u khi tách và hút pipet l p I2 trong CCl4 mà không thao tác nhanh và bình nón không nút kín thì s sai th nào? - So sánh màu c a các l p iot trong nư c, trong KI và trong CCl4. Gi i thích. - Gi i thích rõ tác d ng làm khô b ng axeton. Có th thay axeton b ng ch t khác không? N u pipet hút dung d ch iot trong CCl4 b ư t thì có hi n tư ng gì và sai s ra sao? Vì sao pipet hút dung d ch iot trong nư c ho c trong KI không c n làm khô (ch c n tráng b ng chính dung d ch ñó)? * * * - 19 -
Bài 5 S CHI T SU T 5.1. M c ñích Xác ñ nh lư ng ch t chi t ñư c b ng cách chi t m t l n và chi t nhi u l n, t ñó ch n phương pháp chi t t i ưu. 5.2. Cơ s lý thuy t - ng d ng ñ nh lu t phân b , ngư i ta có th tách m t ch t tan t dung d ch b ng cách thêm vào ñó m t dung môi khác không hòa tan vào dung môi ñ u. Phương pháp tách như v y g i là s chi t t dung d ch ban ñ u. - ði u ki n ñ m t dung môi có th chi t ñư c ch t tan t dung môi kia: + Dung môi ñ chi t không hòa tan (hòa tan r t ít) vào dung môi cũ (h có hai dung môi không hòa tan vào nhau). + Tuân theo ñ nh lu t phân b c a Nerst. + Ch t tan ph i hòa tan trong dung môi chi t t t hơn dung môi c n chi t. - Gi s h có hai dung môi A và B: g i VA là th tích c a dung môi A có ch a mo gam ch t tan. N u cho vào ñó m t th tích VB dung môi B, khi ñ t ñ n tr ng thái cân b ng, m t lư ng ch t tan (mo- m1) s chuy n sang dung môi B. Ph n còn l i trong dung môi A là m1. Ta có: n ng ñ ch t tan trong dung môi A là: CA = m1/ VA N ng ñ ch t tan trong dung môi B là: CB = (mo - m1)/ VB m1 CA VA H s Kpb = = , v i m2 = (mo - m1) m2 CB VB K.VA ⇒ m1 = m 0 ⋅ (1) K.VA + VB + N u ti p t c chi t l n th 2 b ng VB (ml) dung môi B thì lư ng ch t tan còn l i trong dung môi A sau l n chi t th 2 là m2: 2  K.VA  K.VA = m0   K.V + V  m 2 = m1 ⋅ (2)  K.VA + VB  B A + Trong trư ng h p t ng quát, sau n l n chi t liên ti p, m i l n b ng VB (ml) dung môi chi t, lư ng ch t tan còn l i trong dung môi A là: n  K.VA  mn = m0   K.V + V  (3)   B A - 20 -