BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
LÊ THỊ PHƯƠNG DUNG
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CHÌ, CADMI
TRONG MỘT SỐ MẪU MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA ( GF-
AAS)
LUẬN VĂN THẠC SĨ
HÀ NỘI - 2012
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
LÊ THỊ PHƯƠNG DUNG
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CHÌ,
CADMI TRONG MỘT SỐ MẪU MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG
PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ
KHÔNG NGỌN LỬA (GF-AAS)
Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
Mã số: 604429
LUẬN VĂN THẠC SĨ
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS LÊ NHƯ THANH
HÀ NỘI – 2012
MỤC LỤC
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN….………………………………………………..........2
1.1.Tổng quan về mỹ phẩm………………………………………………….............2
1.2. Tổng quan về chì, Cadmi……………………………………………………….3
1.2.1. Tổng quan về Cadmi……………………………………………………….3
1.2.1.1 Giới thiệu chung về Cadmi (Cd) [3, 7, , 16, 17] ___________________ 3
1.2.1.2. Tính chất của Cadmi [3, 4, 23, 24] ___________________________ 4
1.2.1.3. Tác dụng sinh hóa của Cadmi [4, 11, 9, 23] _____________________ 6
1.2.1.4. Các ứng dụng của Cd [23, 24]_______________________________ 7
1.2.2. Tổng quan về chì (Pb)……………………………………………………...8
1.2.2.1 Giới thiệu chung về Pb……………………………………………….8
1.2.2.2. Tính chất của Pb……………………………………………………..9
1.2.2.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc chì [4]………………………..10
1.3. Các phƣơng pháp xác định chì, cadmi……………………………...................12
1.3.1. các phương pháp chiết tách cation kim loại[23]. ________________________ 12
1.3.1.1. Phƣơng pháp chiết ______________________________________ 12
1.3.1.2. Phƣơng pháp chiết pha rắn [11], [5], [33], [26] __________________ 13
1.4. Các phƣơng pháp xác định.................................................................................14
1.4.1. Phương pháp phân tích hóa học ____________________________________ 14
1.4.2. Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng.............................................................14
1.4.3. Phƣơng pháp phân tích thể tích ................................................................14
1.4.4. Các phương pháp điện hóa [20, 23] __________________________________ 14
1.4.4.1. Phƣơng pháp đo điện thế bằng điện cực chọn lọc ion _____________ 14
1.4.4.2. Phƣơng pháp cực phổ ____________________________________ 15
1.4.4.3. Phƣơng pháp Vôn-Ampe hòa tan ___________________________ 16
1.4.5. Các phương pháp quang phổ [ 12, 13, 9, 18] ___________________________ 17
1.4.5.1. Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) ___________________ 17
Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN
1.4.5.2. Phƣơng pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ____________________ 17
1.4.5.3. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ___________________ 18
1.4.5.4. Phƣơng pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP-MS _________ 19
1.4.6. Các phương pháp sắc ký___________________________________________ 20
1.4.6.1. Phƣơng pháp sắc ký khí __________________________________ 20
1.4.6.2. Phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ________________ 21
Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM……………………………………………………….22
2.1. Đối tƣợng, nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu………………………......... 22
2.1.1. Đối tƣợng nghiên cứu……………………………………………………22
2.1.2. Nội dung nghiên cứu……………………………………………………..22
2.2. Giới thiệu về phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử [14, 27]…………………..22
2.2.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp AAS……………………………………...22
2.2.2. Hệ thống, trang thiết bị của phép đo AAS……………………………….23
2.3. Trang thiết bị. dụng cụ và hóa chất……………………………………............25
2.3.1. Hệ thống máy phổ ________________________________________________ 25
2.3.2. Hóa chất và dụng cụ ______________________________________________ 26
2.3.2.1. Hóa chất _____________________________________________ 26
2.3.2.2. Dụng cụ.............................................................................................26
Chƣơng 3: THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN KẾT QUẢ……………………...29
3.1. Khảo sát điều kiện đo phổ GF-AAS của Cd và Pb………………………........29
3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ _________________________________ 29
3.1.2. Khảo sát khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử _______________________ 30
3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) _________________________ 31
3.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu……………………………………32
3.2.1. Khảo sát nhiệt độ sấy _____________________________________________ 32
3.2.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu _________________________________ 33
3.2.3. Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa ____________________________________ 34
3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo GF-AAS………………………...36
Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN
3.3.1. Ảnh hưởng của axit ______________________________________________ 36
3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền ____________________________ 37
3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của các cation __________________________________ 40
3.3.3.1. Khảo sát ảnh hƣởng của cation kim loại kiềm __________________ 41
3.3.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của kim loại kiềm thổ ____________________ 41
3.3.3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của các kim loại nặng hóa trị II và hóa trị III ____ 42
3.3.3.4. Ảnh hƣởng của các anion _________________________________ 43
3.4. Phƣơng pháp đƣờng chuẩn đối với phép đo GF-AAS…………………………43
3.4.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính _________________________________ 43
3.4.2. Xây dựng đƣờng chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định
lƣợng………...436
3.4.3. Kiểm tra hằng số trong phương trình hồi quy __________________________ 49
3.4.4. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) _________ 51
3.4.4.1. Giới hạn phát hiện (LOD) _________________________________ 51
3.4.4.2. Giới hạn định lƣợng (LOQ)………………………………………...51
3.4.5. Tính nồng độ chất phân tích dựa trên đường chuẩn ____________________ 52
3.4.6. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo _____________________________ 52
3.5. Khảo sát chọn điều kiện xử lý mẫu…………………………………………....55
3.6. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả……………………………………..56
3.6.1. Xác định Cd, Pb bằng phương pháp đường chuẩn và đánh giá hiệu suất thu hồi
______________________________________________________________________ 57
3.6.1.1. Xác định Cd, Pb bằng phƣơng pháp đƣờng chuẩn _______________ 57
3.6.1.2. Kết quả đo phổ GF- AAS so sánh với ICP-MS _________________ 60
3.6.2. Xác định Cd bằng phương pháp thêm chuẩn __________________________ 62
3.6.2.1. So sánh kết quả phƣơng pháp đƣờng chuẩn và thêm chuẩn………......70
3.6.2.2. So sánh với kết quả ICP-MS _______________________________ 71
3.7. Kết quả mẫu thực...............................................................................................73
TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT _______________________________________________ 76
