ACID NALIDIXIC Acidum nalidixicum

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

Thêm vào BST

Báo xấu

71
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Acid nalidixic là acid 1-ethyl-7-methyl-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridin-3-carboxylic, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C12H12N2O3, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu trắng ngà hay vàng nhạt. Thực tế không tan trong nước, tan trong dicloromethan, khó tan trong aceton và ethanol 96%, tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Nó nóng chảy ở khoảng 230 oC.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: ACID NALIDIXIC Acidum nalidixicum

ACID NALIDIXIC Acidum nalidixicum C12H12N2O3 P.t.l: 232,2 Acid nalidixic là acid 1-ethyl-7-methyl-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridin-3-carboxylic, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C12H12N2O3, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu trắng ngà hay vàng nhạt. Thực tế không tan trong nước, tan trong dicloromethan, khó tan trong aceton và ethanol 96%, tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Nó nóng chảy ở khoảng 230 oC. 1
Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A. Nhóm II: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acid nalidixic chuẩn (ĐC). B. Hòa tan 12,5 mg chế phẩm trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT). Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được trong khoảng từ 230 nm đến 350 nm, dung dịch cho 2 cực đại hấp thụ ở 258 nm và 334 nm. Tỷ lệ giữa độ hấp thụ đo được ở 258 nm và 334 nm phải từ 2,2 đến 2,4. C. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml a cid hydrocloric (TT). Thêm 0,5 ml dung d ịch - naphthol 10% trong ethanol 96% (TT). Sẽ xuất hiện màu đỏ cam. D. Kiểm tra sắc ký đ ồ ở mục thử "Tạp chất liên quan": Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải giống về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đ ồ của dung dịch đối chiếu (1). Độ hấp thụ Hòa tan 1,50 g chế phẩm trong dicloromethan (TT) và pha loãng đến 50,0 ml bằng cùng dung môi. Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) đo được ở 420 nm không được lớn hơn 0,10. 2
Tạp chất liên quan Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel F254 (TT). Hệ dung môi: Dung d ịch amoniac 10% - dicloromethan - ethanol 96% (10 : 20 : 70). Dung d ịch thử (1): Hòa tan 0,20 g chế phẩm trong dicloromethan (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung d ịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml bằng dicloromethan (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 20 mg a cid nalidixic chuẩn (ĐC) trong dicloromethan (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch thử (2) thành 10 ml bằng dicloromethan (TT). Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml bằng dicloromethan (TT). Dung dịch đối chiếu (4): Pha loãng 1 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 25 ml bằng dicloromethan (TT). Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi đi được 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch 3
thử (1) ngoài vết chính không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (0,1%) và không được có quá một vết như vậy đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (4). Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 – 105 oC). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hòa tan 0,150 g chế phẩm trong 10 ml d icloromethan (TT), thêm 30 ml isopropanol (TT) và 10 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Đậy kín cốc chuẩn độ và sục khí nitrogen (TT) qua dung dịch trong suốt quá trình chuẩn độ. Giữ nhiệt độ của dung dịch này trong khoảng từ 15 oC đến 20 oC. Chuẩn độ bằng dung d ịch natri hydroxyd 0,1 M trong ethanol 4
(CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng ph ương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2), dùng điện cực so sánh bạc-bạc clorid với một màng ngăn hình ống bao ngoài hoặc một đầu mao quản chứa đầy d ung dịch lithi clorid (TT) bão hòa trong ethanol (TT) và một điện cực thuỷ tinh làm điện cực chỉ thị. 1 ml dung d ịch natri hydroxyd 0,1 M trong ethanol (CĐ) tương đương với 23,22 mg C12H12N2O3. Bảo quản Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Kháng khuẩn. Chế phẩm Viên nén acid nalidixic, dịch treo uống acid nalidixic. 5
6