ÑÒNH LÖÔÏNG AMOXICILLIN TRONG CHEÁ PHAÅM<br />
BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP QUANG PHOÅ VAØ PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ LOÛNG<br />
HIEÄU NAÊNG CAO HPLC<br />
Phuøng Thò Sinh*, Nguyeãn Thò Vieät Höông*, Buøi Ñöùc AÙnh*<br />
<br />
TOÙM TAÉT<br />
Söû duïng caùc phöông phaùp vaät lyù nhö phöông phaùp ño quang vaø saéc kyù loûng hieäu naêng cao (HPLC) laø<br />
2 phöông phaùp ñôn giaûn, chính xaùc ñeå ñònh löôïng amoxicillin vaø acid clavulanic nguyeân lieäu cuõng nhö<br />
cheá phaåm caû 2 phöông phaùp cho thaáy ñeàu raát chính xaùc vaø coù ñoä ñuùng toát.<br />
<br />
SUMMARY<br />
DETERMINATION OF AMOXICILLIN IN PHARMACEUTICAL DOSAGE FORMS<br />
BY UV AND HPLC<br />
Phung Thi Sinh, Nguyen Thi Viet Huong, Bui Ñöc Anh<br />
* Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 9 * Supplement of No 1 * 2005: 10 - 12<br />
<br />
Spectrophotometric uv and high performance liquid chromatographic methods (HPLC) were<br />
described for the determination of amoxicillin and clavulanic acid in pharmaceutical perparations. Both<br />
spectrophotometry and HPLC method showed good linearrity, percision and accuration.<br />
<br />
ÑAËT VAÁN ÑEÀ<br />
Amoxicillin laø 1 loaïi khaùng sinh thöôøng ñöôïc phoái<br />
hôïp vôùi acid clavulanic moät chaát öùc cheá men betalactamase duøng ñeå ñieàu trò caùc beänh nhieãm truøng do<br />
vi khuaån taïo beta-lactamase ñeå khaùng vôùi amoxicillin<br />
coù nhieàu phöông phaùp ñònh löôïng Amoxicillin trong<br />
cheá phaåm nhö phöông phaùp vi sinh vaät, phöông phaùp<br />
hoùa lí nhö chuaån chuaån ñoä ñieän theá phöông phaùp<br />
quang phoå uv, saéc khí loûng hieäu naêng cao pha ñaûo vôùi<br />
ñaàu doø uv, vôùi muïc ñích tìm phöông phaùp ñònh löôïng<br />
nhanh, ñôn giaûn vaø chính xaùc amoxicillin vaø acid<br />
clavulanic trong cheá phaåm. Chuùng toâi thöïc hieän ñeà<br />
taøi naøy vôùi 2 phöông phaùp: phöông phaùp quang phoå<br />
uv vaø phöông phaùp HPLC.<br />
<br />
PHÖÔNG PHAÙP NGHIEÂN CÖÙU<br />
Nguyeân lieäu<br />
Amoxicillin trihydrat cuûa coâng ty coå phaàn<br />
Mecophar cung caáp ñaït tieâu chuaån döôïc ñieån;<br />
amoxicillin trihydrat chuaån ñoái chieáu ñöôïc phaân vieän<br />
kieåm nghieäm cung caáp. Sunfat ñoàng, dung dòch ñeäm,<br />
* Khoa Khoa Hoïc Cô Baûn, Ñaïi Hoïc Y Döôïc - TP.HCM<br />
<br />
10<br />
<br />
dung moâi vaø thuoác thöû ñaït chuaån ñeå kieåm nghieäm.<br />
Phöông phaùp quang phoå<br />
- Laáy 20 vieân thaønh phaåm amoxicillin, ñem caân<br />
100 mg amoxicillin. Duøng bình caàu ñònh möùc 100 ml<br />
theâm nöôùc hoaø tan, loïc laáy 2ml dung dòch cho vaøo<br />
bình ñònh möùc 100ml theâm dung dòch ñeäm ñoàng<br />
Sulfat pH 5.2 ñeán vaïch, laéc ñeàu. Laáy 10ml dung dòch<br />
treân cho vaøo oáng nghieäm coù naép ñem caùch thuûy ôû<br />
75oc trong thôøi gian 30 phuùt, laøm nguoäi nhanh ñeán<br />
nhieät ñoä trong phoøng ño ñoä haáp thu ôû böôùc soùng 320<br />
nm. Ñoái chieáu vôùi dung dòch ñeäm.<br />
- Caân boät amoxicillin thaønh phaåm töông öùng 60<br />
mg acid clavuclanic. Duøng bình caàu 100 ml, hoaø tan<br />
vôùi nöôùc caát ñeán vaïch, loïc laáy 5 ml dung dòch pha<br />
loaõng vôùi nöôùc caát ñeán vaïch bình ñònh möùc 100 a4.<br />
Laáy 2 ml dung dòch treân vaøo oáng nghieäm coù naép<br />
theâm 10 ml dung dòch imdazol pH 6.8, laéc ñeàu ñun<br />
caùch thuûy ôû 30oc trong thôøi gian 15 phuùt<br />
Laøm nguoäi nhanh ño ñoä haáp thu ôû böôùc soùng 313<br />
nm<br />
<br />
Y Hoïc TP. Hoà Chí Minh * Taäp 9 * Phuï baûn cuûa Soá 1 * 2005<br />
<br />
Nghieân cöùu Y hoïc<br />
Phöông Phaùp HPLC<br />
<br />
KEÁT QUAÛ<br />
<br />
Dung dòch ñeäm:<br />
<br />
Phöông phaùp quang phoå<br />
<br />
Hoaø tan 8 g natridihydrophosphat trong 900 ml<br />
nöôùc caát ñieàu chænh pH ñeán 4.4 +- 0,1 baèng acid<br />
phosphoric. Theâm nöôùc ñeán 1000ml loïc qua maøng<br />
loïc, sieâu aâm ñuoåi khí<br />
<br />
C<br />
(Mg/ml)<br />
<br />
Amoxicillin<br />
A<br />
<br />
C<br />
(Mg/ml)<br />
<br />
Acid clavulanic<br />
A<br />
<br />
10<br />
12<br />
14<br />
16<br />
18<br />
20<br />
22<br />
<br />
0.2531<br />
0.3412<br />
0.4123<br />
0.4738<br />
0.5607<br />
0.6406<br />
0.6982<br />
<br />
12<br />
16<br />
20<br />
24<br />
28<br />
32<br />
<br />
0.2341<br />
0.3123<br />
0.4011<br />
0.5012<br />
0.5850<br />
0.6511<br />
<br />
Pha ñoäng<br />
<br />
Hoãn hôïp dung dòch ñeäm - methanol (96:4), coät<br />
lichrocat RP18, toác ñoä doøng 1 ml/phuùt<br />
<br />
A<br />
0.8<br />
0.7<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
0<br />
<br />
C (Mg/ml)<br />
10<br />
<br />
12<br />
<br />
14<br />
<br />
16<br />
<br />
18<br />
<br />
20<br />
<br />
22<br />
<br />
Amoxicillin<br />
<br />
A<br />
<br />
y = 46,982x + 0,4786<br />
R = 0,9999<br />
<br />
0.7<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
<br />
C (Mg/ml)<br />
<br />
0<br />
12<br />
<br />
16<br />
<br />
20<br />
<br />
24<br />
<br />
28<br />
<br />
32<br />
<br />
Acid Clavulanic<br />
<br />
11<br />
<br />
Phöông phaùp HPLC<br />
Amoxicillin<br />
C(mg/ml))<br />
Dieän tích ñænh<br />
50<br />
379123<br />
70<br />
542211<br />
90<br />
671231<br />
110<br />
913243<br />
130<br />
932912<br />
150<br />
995402<br />
y = 0.0001 x – 3.4387<br />
R = 0.9999<br />
<br />
Ñoä ñuùng cuûa phöông phaùp HPLC<br />
Acid clavulanic<br />
C(mg/ml)<br />
Dieän tích<br />
ñænh<br />
10<br />
45067<br />
20<br />
89475<br />
30<br />
12465<br />
40<br />
14067<br />
50<br />
20413<br />
60<br />
28345<br />
y = 0.0002 + 0.0673<br />
R = 0.9996<br />
<br />
Ñoä chính xaùc<br />
Amoxicillin<br />
Vieân (boät) g Haøm Löôïng<br />
(%)<br />
0.2433<br />
98.97<br />
0.2432<br />
98.56<br />
0.2430<br />
98.50<br />
0.2434<br />
98.96<br />
<br />
Acid clavulanic<br />
Vieân (boät) g Haøm Löôïng<br />
(%)<br />
0.2433<br />
98.86<br />
0.2432<br />
98.87<br />
0.2430<br />
98.47<br />
0.2434<br />
98.84<br />
<br />
Amoxicillin<br />
Acid clavulanic<br />
Löôïng theâm Löôïng tìm thaáy Löôïng theâm Löôïng tìm thaáy<br />
vaøo (mg)<br />
(mg)<br />
vaøo (mg)<br />
(mg)<br />
45.1<br />
44.84<br />
12.0<br />
12.10<br />
50.21<br />
50.96<br />
14.0<br />
14.02<br />
55.9<br />
55.81<br />
20.0<br />
20.10<br />
<br />
Keát quaû treân cho thaáy phöông phaùp HPLC coù ñoä<br />
chính xaùc vaø ñoä ñuùng cao.<br />
<br />
KEÁT LUAÄN<br />
Ñònh löôïng Amoxicillin vaø Acid clavulanic trong<br />
cheá phaåm baèng phöông phaùp quang phoå vaø saéc kyù<br />
loûng hieäu naêng cao laø hai phöông phaùp ñôn giaûn,<br />
nhaïy, coù ñoä chính xaùc cao.<br />
<br />
TAØI LIEÄU THAM KHAÛO<br />
1.<br />
2.<br />
<br />
3.<br />
4.<br />
5.<br />
<br />
12<br />
<br />
Döôïc ñieån Vieät Nam II, taäp 3 – trang 491<br />
Ñaëng Vaên Hoaø vaø coäng söï: Giaùo trình kieåm nghieäm<br />
thuoác tröôøng ÑHYD TPHCM 2001 – 2002, P48 – 49,<br />
P57 – 61<br />
Pharmaceutical and Biomedical Analysis, V20, 2000,<br />
P325 – 329<br />
USP – 24, 1995, P41 – 42<br />
United States Pharmacoppoia XXIV 2000, P132 – 34<br />
<br />
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
