Bài viết tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ muối NiSO4.6H2O, nồng độ chất khử NaH2PO2.H2O, nhiệt độ và giá trị pH của dung dịch mạ đến tốc độ quá trình mạ. Độ dày của lớp mạ là một trong những yếu tố ảnh hưởng đến độ cứng cũng như khả năng chống ăn mòn của lớp mạ.
AMBIENT/
Chủ đề:
Nội dung Text: Nghiên cứu chế tạo lớp mạ compozit NiP-nano SiO2
- NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO LỚP MẠ COMPOZIT NiP-NANO SiO2
RESEARCH ON PRODUCTION OF NiP-NANO SiO2 COMPOSITE COATING
Vũ Ngọc Minh
Khoa Công nghệ Hóa học và Môi trường, Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì
Email: habaominh.nj@gmail.com
Tóm tắt
Lớp mạ compozit hóa học NiP chứa các hạt nano SiO2 được chế tạo trên bề mặt của
thép 45 bằng phương pháp mạ hóa học. Ảnh hưởng của nồng độ muối niken sunphat,
nồng độ chất khử, nhiệt độ và giá trị pH của dung dịch mạ đến lớp mạ NiP-nano SiO2
đã được khảo sát đầy đủ. Cấu trúc và thành phần của lớp mạ NiP-nano SiO2 được phân
tích bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) và phổ tán xạ năng lượng (EDS). Kết quả thí
nghiệm cho thấy nồng độ muối chính, nồng độ chất khử, nhiệt độ và giá trị pH của dung
dịch mạ có ảnh hưởng lớn đến tốc độ mạ. Nồng độ tối ưu của muối chính được xác định
bằng thực nghiệm là 25 g/l. Nồng độ chất khử là 30 g/l, nhiệt độ mạ là 85°C và pH là
4,5.
Từ khóa: Nano SiO2, lớp mạ compozit hóa học, niken, phốt pho
Abstract
NiP-nano SiO2 chemical composite coating was prepared on the surface of 45 steel
by electroless plating. The effects of plating solution formula, the temperature and pH
value on the NiP-nano SiO2 coating were studied systematically. The microstructure and
composition of NiP-nano SiO2 coating were analyzed by scanning electron microscopy
(SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS). The experimental results show that
the main salt, reducing agent, complexing agent, temperature and pH have a great
influence on the deposition rate of NiP-nano SiO2 coating. The optimum concentration
of main salt determined by experiment is 25 g/l. The concentration of the reducing agent
is 30 g/l, the plating temperature is 85°C, and the pH is 4.5. The obtained coating is
uniform and compact.
Keywords: Nano SiO2, chemical composite plating, nickel, phosphorus
1. GIỚI THIỆU
Hao mòn vật liệu kim loại có thể gây thiệt hại lớn về kinh tế, nếu sử dụng kim loại
đặc biệt sẽ làm tăng chi phí, do đó, công nghệ vật liệu bề mặt ra đời. Lớp mạ compozit
hóa học là một loại vật liệu được phát triển trong những năm gần đây.
Với công nghệ xử lý bề mặt vật liệu hiệu quả và thân thiện với môi trường [1,2], mạ
hóa học được tiến hành trên cơ sở một hoặc nhiều hạt rắn không hòa tan cùng kết tụ với
kim loại để tạo thành một lớp phủ compozit chất lượng cao. Để có được các tính chất
khác nhau bằng cách thay đổi các kim loại nền và chủng loại các hạt phân tán khác nhau.
SiO2 có độ bền cao, chịu mài mòn tốt, chịu được nhiệt độ cao. Với lớp mạ composite
85
- NiP có chứa các hạt phân tán nano SiO2 sẽ cải thiện độ cứng và đặc biệt nâng cao khả
năng trống ăn mòn cho vật liệu [3,4].
Trong bài báo này chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ muối
NiSO4.6H2O, nồng độ chất khử NaH2PO2.H2O, nhiệt độ và giá trị pH của dung dịch mạ
đến tốc độ quá trình mạ. Độ dày của lớp mạ là một trong những yếu tố ảnh hưởng đến
độ cứng cũng như khả năng chống ăn mòn của lớp mạ.
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Hóa chất
Dung dịch mạ có thành phần: NiSO4.6H2O, NaH2PO2.H2O, C6H8O7.H2O, KI,
NaCH3COO.3H2O (Trung Quốc).
Nano SiO2 (Trung Quốc)
2.2. Thiết bị
Cân vi lượng Satorius (Đức), Máy khuấy từ có gia nhiệt (Đức), máy rửa siêu âm
(Trung Quốc), máy đo pH (Trung Quốc), tủ sấy (Đức), lò nung (Đức).
Chiều dày lớp mạ được kiểm tra bằng phương pháp chụp ảnh hiển vi quang học, để
phân tích thành phần lớp mạ sử dụng phương pháp phổ tán xạ năng lượng EDS, được
chụp trên máy S4800- Hitachi tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Khoa học và Công nghệ
Việt Nam.
2.3. Chế tạo lớp mạ compozit bằng phương pháp mạ hóa học [5,6]
Pha chế dung dịch mạ SiO2 nano
sóng
Phân tán bằng siêu âm
Gia nhiệt + khuấy
Tiền xử lý mẫu mạ Xứ lý nhiệt
Phân tích Kiểm tra độ cứng
Hình 1. Sơ đồ quy trình chế tạo và kiểm tra lớp mạ compozit
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Phân tích thành phần lớp mạ
86
- Hình 2. Phổ EDS phân tích thành phần lớp mạ compozit NiP-nano SiO2
Thông qua phổ EDS của lớp mạ compozit, có thể nhận thấy rằng xuất hiện các píc
thể hiện các nguyên tố O, Ni, Si, P. Đỉnh niken và đỉnh phốt pho là lớp phủ hợp kim
niken - phốt pho, đỉnh silic đỉnh oxi là các hạt nano SiO2. Do đó, có thể kết luận việc
đưa các hạt nano SiO2 vào lớp mạ compozit NiP bằng phương pháp mạ hóa học đã thành
công.
Hình 3. Lớp mạ compozit NiP-nano SiO2 tạo thành trong thời gian 20 phút
3.2. Ảnh hưởng của nồng độ muối đến tốc độ mạ
Bảng 1. Ảnh hưởng của nồng độ muối niken
Nồng độ muối, g/l Tốc độ mạ, μm/h
15 8.8
20 10.5
25 11.9
30 10.8
87
- 12
11.5
Tốc độ mạ, μm/h
11
10.5
10
9.5
9
8.5
10 15 20 25 30 35
nồng độ muối, g/L
Hình 4. Ảnh hưởng cuả nồng độ muối niken đến tốc độ mạ
Muối niken là một loại muối phổ biến thường được sử dụng trong dung dịch mạ, nó
có vai trò mạ các ion kim loại. Các muối niken phổ biến là các muối hòa tan như niken
sunphát, niken clorua. Trong thí nghiệm này, muối niken sunphát (NiSO4.6H2O) được
sử dụng làm muối chính, và nồng độ của dung dịch khảo sát là 15, 20, 25, 30 g/l. Hình
4 thể hiện sự ảnh hưởng của nồng độ muối niken đến tốc độ hình thành lớp mạ. Với sự
gia tăng của nồng độ muối niken sunphát, sẽ đẩy nhanh tốc độ hình thành của lớp mạ.
Khi nồng độ niken sunphát 25 g/l, tốc độ mạ đạt cực đại, sau đó giảm xuống. Điều này
là do khi nồng độ muối niken sunphát trong dung dịch mạ quá cao, làm độ ổn định của
dung dịch mạ giảm xuống, dẫn đến tốc độ mạ giảm. Ở các thí nghiệm sau nồng của muối
niken sunphát lựa chọn bằng 25 g/l.
3.3. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử
Bảng 2. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử
Nồng độ chất khử, g/l Tốc độ mạ, μm/h
20 9.9
25 10.7
30 11.8
35 10.8
88
- 12
Nồng độ chất khử, g/L
11.5
11
10.5
10
9.5
15 20 25 30 35 40
Tốc độ mạ, μm/h
Hình 5. Ảnh hưởng cuả nồng độ chất khử đến tốc độ mạ
Natri hypophotphit hiện là chất khử được sử dụng phổ biến nhất. Nó cung cấp các
nguyên tử hydro hoạt động, xúc tác cho quá trình khử Ni2+ thành kim loại Ni trong lớp
mạ để tạo thành lớp mạ hợp kim Ni-P. Các thí nghiệm đã sử dụng Natri hypophotphit
(NaH2PO2.H2O) với nồng độ lần lượt là 20, 25, 30 và 35 g/l.
Ảnh hưởng của nồng độ của Natri hypophotphit đến tốc độ mạ được thể hiện trong
Hình 5, khi tăng nồng độ của Natri hypophotphit lên thì tốc độ mạ sẽ tăng lên. Khi nồng
độ của Natri hypophotphit là 30 g/l, tốc độ mạ nhanh nhất. Tiếp tục tăng nồng độ Natri
hypophotphit tốc độ mạ lại giảm xuống, điều này là do khi tăng nồng độ Natri
hypophotphit thì độ ổn định của dung dịch mạ bị giảm và kết tủa khó khăn hơn. Những
thí nghiệm sau, chúng tôi chọn nồng độ của Natri hypophotphit là 30 g/l.
3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ mạ
Bảng 3. Ảnh hưởng của nhiệt độ dung dịch mạ
Nhiệt độ dung dịch mạ, oC Tốc độ mạ, μm/h
80 10.4
85 11.8
90 10.9
89
- 12
Nhiệt độ dung dịch mạ,
11.5
0C
11
10.5
10
78 80 82 84 86 88 90 92
Tốc độ mạ, μm/h
Hình 6. Ảnh hưởng cuả nhiệt độ dung dịch mạ đến tốc độ mạ
Qua Hình 6 cho thấy, tốc độ mạ tăng khi nhiệt độ tăng, khi nhiệt độ tăng đến 85oC thì
tốc độ mạ đạt giá trị cực đại, tiếp tục tăng nhiệt độ lên đến 90oC thì tốc độ mạ lại giảm
xuống. Điều này là do, khi nhiệt độ tăng, tốc độ di chuyển của các hạt nano trong dung
dịch mạ cũng được tăng tốc tương đối và hiệu ứng va chạm trên bề mặt mẫu được tăng
cường và hoạt động xúc tác của bề mặt mẫu được tăng lên và tốc độ phản ứng tăng lên.
Tuy nhiên, nếu nhiệt độ quá cao, lớp phủ mỏng và xốp, và dung dịch mạ có thể bị phân
hủy, tốc độ mạ giảm dần. Do đó, nhiệt độ mạ được chọn ở những thí nghiệm sau là 85oC.
3.5. Ảnh hưởng pH dung dịch mạ đến tốc độ mạ
Bảng 4. Ảnh hưởng của pH dung dịch mạ
pH dung dịch mạ Tốc độ mạ, μm/h
4.6 10.3
4.8 11.8
5.0 12.2
5.5 11.7
12.5
12
pH dung dịch mạ
11.5
11
10.5
10
4.4 4.6 4.8 5 5.2 5.4 5.6 5.8
Tốc độ mạ, μm/h
Hình 7. Ảnh hưởng cuả pH dung dịch mạ đến tốc độ mạ
Ảnh hưởng của độ pH của dung dịch mạ chủ yếu được phản ánh đến tốc độ mạ, như
90
- trong Hình 7. Có thể thấy trong Hình 7, khi pH tăng, tốc độ mạ tăng dần. Khi giá trị pH
là 5, tốc độ mạ là lớn nhất, và sau đó giảm xuống. Điều này là do, khi độ pH của dung
dịch mạ càng cao, nồng độ các ion hydro trong dung dịch mạ càng thấp, tốc độ phản
ứng của dung dịch mạ càng nhanh và tốc độ lắng của lớp mạ càng lớn. Tuy nhiên, sau
khi giá trị pH vượt quá 5 thì độ ổn định của dung dịch mạ giảm hạ xuống và phản ứng
tự phân hủy có thể xảy ra.
4. KẾT LUẬN
Đã chế tạo thành công lớp mạ compozit NiP có chứa các hạt nano SiO2 bằng phương
pháp mạ hóa học.
Đã nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ muối niken sunphat, natri hypophotphit, nhiệt
độ và pH của dung dịch mạ đến tốc độ mạ. Với dung dịch mạ có NiSO4·6H2O là 25 g/l,
NaH2PO2.H2O 30 g/l, t = 85°C, pH = 4.5 sẽ cho tốc độ mạ cực đại.
TÀI LIỆU THAO KHẢO
1. Wu Hui Hui, Hao LiFeng, Han Sheng (2014), “Research Advances of Electro less
Plating of Nickel – phosphorus Alloy”, Platting and Finishing, 36(3): 18-21.
2. Mazaheri H, Allahkaram S R (2012), “Deposition Characterization and
Electrochemical Evaluation of Ni-P-Nano Diamond Composite Coatings”, Applied
Sunface Science, 258 (10): 4574-4580.
3. Zhou Hui Yun, Li Ji Hong, Liu Bin (2014), “Study on Corrosion Inhibition Process
of Electroless Nikel Coating”, Surface Technology, 43 (5): 81-86.
4. Ashassi – Sorkhabi H, Rafizadeh S H (2004), “Effect of Coating Time and Heat
Treatmenton Structuresand Corrosion Characteristics of Electroless Ni-P Alloy
Deposits”, Surface and Coatings Technology, 176 (3): 318-326.
5. O.R.M. Khalifa (2010), “The Corrosion Behavior of Electroless Ni-P-SiC and Ni-Sn-
P-SiC Nano-Composite Coating”, Journal of Applied Sciences Research, 6, 2280-
2289.
6. Zhong Hua xiang (1991), “Study on the process for composite plating of Ni-P-
Al2O3”, Surface technology, 20, 8-12.
91
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
