Nghiên cứu hoàn thiện công nghệ và thiết bị chưng cất và trích ly nhựa dầu hồ tiêu có sử dụng Enzim

Chia sẻ: Nguyen Lan | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:37

Thêm vào BST

Báo xấu

126
lượt xem 21
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Trích ly là một quá trình quan trọng ngành công nghiệp hoá học,cũng là một bước quan trọng trong dây chuyền sản xuất trực tiếp ra sản phẩm có giá trị trong công nghiệp và đời sống. Ngày nay, phương pháp trích ly đã được áp dụng rộng rãi vì nó mang lại hiệu quả kinh tế cao hơn phương pháp ép và có khả năng tự động hóa cao. Phương pháp trích ly có thể lấy được triệt để hàm lượng dầu có trong nguyên liệu, hàm lượng dầu còn lại trong bả trích ly khoảng từ 1 đến...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu hoàn thiện công nghệ và thiết bị chưng cất và trích ly nhựa dầu hồ tiêu có sử dụng Enzim

ViÖn C«ng nghiÖp Thùc phÈm Bé m«n C«ng nghÖ chÕ biÕn dÇu B¸o c¸o khoa häc Giai ®o¹n 2003 – 2004 ®Ò môc: nghiªn cøu hoµn thiÖn c«ng nghÖ vµ thiÕt bÞ ch−ng cÊt vµ trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu cã sö dông enzim ®Ò tµi: KC-04-07 Chñ nhiÖm ®Ò môc: TS. NguyÔn V¨n Chung §¬n vÞ: Bé m«n C«ng nghÖ chÕ biÕn dÇu ViÖn C«ng nghiÖp Thùc phÈm Hµ néi – 3/2004
ViÖn C«ng nghiÖp Thùc phÈm Bé m«n C«ng nghÖ chÕ biÕn dÇu B¸o c¸o khoa häc Giai ®o¹n 2003 – 2004 ®Ò môc: nghiªn cøu hoµn thiÖn c«ng nghÖ vµ thiÕt bÞ ch−ng cÊt vµ trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu cã sö dông enzim ®Ò tµi: KC-04-07 Chñ nhiÖm ®Ò môc: TS. NguyÔn V¨n Chung §¬n vÞ: Bé m«n C«ng nghÖ chÕ biÕn dÇu ViÖn C«ng nghiÖp Thùc phÈm Hµ néi – 3/2004
Môc lôc Trang PhÇn Më ®Çu.......................................................................................................... 2 1. S¬ l−îc vÒ s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu................................................................. 2 2. Môc tiªu cña ®Ò tµi .............................................................................................. 3 PhÇn II. Tæng quan ............................................................................................... 4 2.1. Tãm t¾t kÕt qu¶ nghiªn cøu cña c¸c ®Ò tµi cÊp Bé 1998 vµ 2000..................... 4 2.2. Kü thuËt khai th¸c tinh dÇu hå tiªu .................................................................. 5 2.3. Kü thuËt trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu.................................................................... 7 2.4. Piperin tinh thÓ vµ gi¸ trÞ kinh tÕ ...................................................................... 15 2.5. Kü thuËt øng dông chÕ phÈm α-amylaza ......................................................... 17 PhÇn III. Ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu...................................................................... 22 3.1. Nguyªn liÖu ...................................................................................................... 21 3.2. ThiÕt kÕ m« h×nh thiÕt bÞ .................................................................................. 21 3.3. X¸c ®Þnh hiÖu qu¶ cña enzim trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu........ 21 3.4. X¸c ®Þnh chÊt l−îng nhùa dÇu hå tiªu.............................................................. 22 3.5. X¸c ®Þnh hµm l−îng tinh bét............................................................................ 23 PhÇn III. KÕt qu¶ vµ th¶o luËn ............................................................................ 24 4.1. Nghiªn cøu øng dông chÕ phÈm enzim α-amylaza .......................................... 24 4.2.ThiÕt kÕ d©y chuyÒn thiÕt bÞ s¶n xuÊt thùc nghiÖm........................................... 31 4.3. KÕt qu¶ ch−ng cÊt vµ trÝch ly nhùa dÇu trªn thiÕt bÞ thùc nghiÖm.................... 33 kÕt luËn.............................................................................................................. 34 phô lôc 1
PhÇn I Më ®Çu 1. S¬ l−îc vÒ hå tiªu vµ s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu. Hå tiªu cã tªn khoa häc Pipenigrum L. thuéc hä TrÇu kh«ng. C©y hå tiªu ®−îc xÕp vµo lo¹i c©y l©u n¨m, trång b»ng h¹t, th©n leo trªn c¸c nh¸nh c©y kh¸c. S¶n l−îng hå tiªu cña n−íc ta n¨m 2002 ®¹t trªn 60.000tÊn, xuÊt khÈu ®¹t 40.000 tÊn chñ yÕu lµ tiªu nguyªn h¹t. Trªn thÞ tr−êng cã hai lo¹i s¶n phÈm, hå tiªu tr¾ng vµ hå tiªu ®en. Hå tiªu tr¾ng (cßn gäi lµ tiªu sä) ®−îc lµm tõ hå tiªu ®en b»ng c¸ch bãc vá ngoµi khi qu¶ h¸i xuèng cßn t−¬i. Cø 130 kg h¹t tiªu ®en lµm ®−îc 100 kg h¹t tiªu tr¾ng, v× vËy gi¸ h¹t tiªu tr¾ng cao h¬n, ®«i khi gÊp ®«i gi¸ h¹t tiªu ®en. H¹t tiªu ®en cã cÊu tróc c¬ häc gåm hai phÇn, líp vá ngoµi mµu ®en vµ nh¨n ®−îc t¹o bëi líp thÞt qu¶ khi ph¬i kh«, chøa phÇn lín l−îng tinh dÇu bay h¬i cña h¹t, t¹o mïi th¬m cña h¹t tiªu. PhÇn trong lµ nh©n (chÝnh lµ h¹t tiªu tr¾ng hay tiªu sä), chøa tíi 40% tinh bét, mét Ýt dÇu kh«ng bay h¬i vµ phÇn chÊt cay tõ 3-6% lµ piperin, t¹o vÞ cay ®Æc tr−ng cña h¹t tiªu. H¹t tiªu ®−îc sö dông chÕ biÕn thøc ¨n hµng ngµy vµ trong c«ng nghiÖp chÕ biÕn thùc phÈm. Tinh dÇu hå tiªu ®−îc sö dông lµm nguyªn liÖu s¶n xuÊt chÊt th¬m cho mü phÈm, thuèc l¸, phèi chÕ c¸c lo¹i gia vÞ thùc phÈm vµ nhiÒu môc ®Ých c«ng nghiÖp kh¸c. Nhùa dÇu hå tiªu lµ s¶n phÈm thu ®−îc b»ng ph−¬ng ph¸p trÝch ly h¹t tiªu xay, chøa l−îng tinh dÇu th¬m vµ chÊt cay ®Æc tr−ng. S¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu tõ l©u ®−îc nghiªn cøu s¶n xuÊt vµ l−u hµnh trªn thÞ tr−êng thÕ giíi víi chÊt l−îng s¶n phÈm kh¸c nhau, tuú thuéc nhµ s¶n xuÊt vµ yªu cÇu cña kh¸ch hµng. Nh×n chung, nhùa dÇu hå tiªu th−êng cã tiªu chuÈn nh− sau: Hµm l−îng tinh dÇu bay h¬i: 15 – 18 % Hµm l−îng piperin 35 – 45% Ngoµi ra cßn cã c¸c chÊt mang nh− propyleneglycol pha lo·ng, dextrin t¹o d¹ng bét ®Ó dÔ sö dông. C¸c s¶n phÈm d¹ng nµy ®−îc s¶n xuÊt nhiÒu ë Ên ®é, In®«nªxia 2
®−îc chµo b¸n víi gi¸ rÊt kh¸c nhau, nh−ng tiªu chuÈn c¬ b¶n vÉn lµ hµm l−îng tinh dÇu th¬m vµ hµm l−îng piperin. ë n−íc ta, s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu ®· ®−îc nghiªn cøu vµ x¸c ®Þnh ®−îc c¸c th«ng sè chÊt l−îng nhùa dÇu thu ®−îc tõ c¸c lo¹i hå tiªu kh¸c nhau nh− tiªu Qu¶ng TrÞ, Phó Quèc, Bu«n Ma Thuét, x¸c ®Þnh c¸c lo¹i hå tiªu n−íc ta cã thÓ sö dông s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu. 2. Môc tiªu cña ®Ò tµi. Nh×n chung c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu ®· kÕt luËn t−¬ng ®èi ®Çy ®ñ c¸c khÝa c¹nh c«ng nghÖ trong quy tr×nh s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu tõ nguyªn liÖu hå tiªu cña n−íc ta. Tuy nhiªn, vÊn ®Ò ®Æt ra lµ s¶n phÈm ch−a ®−îc s¶n xuÊt trªn quy m« thùc nghiÖm víi m« h×nh thiÕt bÞ ®ång bé ®Ó cã thÓ rót ra ®−îc nh÷ng th«ng sè mang tÝnh kinh tÕ kü thuËt. Nãi c¸ch kh¸c, cÇn thùc hiÖn mét m« h×nh thiÕt bÞ tr×nh diÔn víi c«ng nghÖ ®· t×m ra. Do ®ã, môc tiªu cña ®Ò tµi ®Æt ra lµ: − Nghiªn cøu kü thuËt øng dông enzim α-amylaza vµo qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu trong thiÕt bÞ thùc nghiÖm. X¸c ®Þnh hiÖu qu¶ cña enzim sö dông trªn thiÕt bÞ vµ so vµ so s¸nh víi kÕt qu¶ trªn dông cô thÝ nghiÖm. − ThiÕt kÕ m« h×nh thiÕt bÞ ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu thÝch hîp víi quy m« võa vµ nhá, møc ®é c¬ giíi trung b×nh. − ThiÕt kÕ chÕ t¹o m« h×nh thiÕt bÞ trÝch ly håi l−u s¶n xuÊt nhùa hå tiªu tõ b· ®· ch−ng cÊt tinh dÇu. − TÝnh to¸n c¸c th«ng sè kinh tÕ kü thuËt cho s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu thu ®−îc, chi phÝ nhiªn liÖu, nguyªn vËt liÖu, c«ng lao ®éng, x©y dùng gi¸ thµnh s¶n phÈm. − X©y dùng m« h×nh c«ng nghÖ thiÕt bÞ quy m« thùc nghiÖm vµ s¶n xuÊt tr×nh diÔn s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu. − B−íc ®Çu giíi thiÖu s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu cho c¸c c¬ së s¶n xuÊt chÕ biÕn thùc phÈm vµ chµo hµng xuÊt khÈu. 3
PhÇn 2. Tæng quan 2.1. Tãm t¾t mét sè kÕt qu¶ nghiªn cøu thuéc ®Ò tµi cÊp Bé n¨m 1998 vµ 2000. Trong néi dung nghiªn cøu ®Ò tµi cÊp Bé n¨m 1998 vµ 2000, nhãm ®Ò tµi thuéc Bé m«n H−¬ng liÖu vµ Gia vÞ ViÖn C«ng nghiÖp thùc phÈm ®· tiÕn hµnh nghiªn cøu th¨m dß vÒ chÊt l−îng hå tiªu mét sè tØnh phÝa Nam, thu ®−îc c¸c kÕt qu¶ nh− sau. 1) X¸c ®Þnh chÊt l−îng c¸c lo¹i nguyªn liÖu hå tiªu n−íc ta t¹i c¸c vïng trång kh¸c nhau ®ñ tiªu chuÈn kü thuËt kinh tÕ ®Ó s¶n xuÊt nhùa dÇu xuÊt khÈu, t−¬ng ®−¬ng víi c¸c s¶n phÈm cïng lo¹i trªn thÞ tr−êng thÕ giíi. − Hµm l−îng tinh dÇu: 2,6-3,2 %. − Hµm l−îng nhùa: 9,17 %. − Hµm l−îng Piperine trong nguyªn liÖu: 5-6 %. − Hµm l−îng Piperine trong nhùa: 52-56 %. − Hµm l−îng tinh bét trung b×nh: 42%. 2) C¸c th«ng sè kü thuËt cña qu¸ tr×nh c«ng nghÖ. − §é nghiÒn mÞn cña nguyªn liÖu ch−ng cÊt vµ trÝch ly lµ 0,35mm. − Tû lÖ ®én trÊu vµo bét tiªu xay lµ 16%, lµm t¨ng hiÖu suÊt tinh dÇu ch−ng cÊt tõ 7-9 %. − Tèc ®é ch−ng cÊt 14% thÓ tÝch thiÕt bÞ/ giê. − Thêi gian ch−ng cÊt ®¹t hiÖu suÊt tèi ®a 180 phót. − Tû lÖ dung m«i/nguyªn liÖu: 5/1, thêi gian trÝch ly 1 lÇn lµ 90 phót ë nhiÖt ®é 780C, thu håi 75% dung m«i. − HiÖu suÊt nhùa thu ®−îc 11,5% so víi nguyªn liÖu. − Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch chÊt l−îng nhùa trong s¶n xuÊt ®−îc chän lµ ®o quang phæ trªn m¸y UV, ®¹t ®é chÝnh x¸c kü thuËt, nhanh vµ Ýt tèn kÐm. 3) Chän thiÕt bÞ ch−ng cÊt lµ lo¹i ch−ng cÊt b»ng h¬i cã nåi h¬i riªng vµ giá chøa nguyªn liÖu. ThiÕt bÞ trÝch ly kiÓu håi l−u víi dung m«i cån c«ng nghiÖp. 4
4) §−a ra quy tr×nh c«ng nghÖ dù kiÕn s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu víi gi¶i ph¸p kü thuËt trén 16% trÊu vµo nguyªn liÖu tr−íc khi ch−ng cÊt. 5) X¸c ®Þnh vai trß cña enzim α-amylaza trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu. − HiÖu suÊt tinh dÇu ch−ng cÊt thu ®−îc t¨ng 8.1% khi sö dông 0,2% Termamyl trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt. − B· ch−ng cÊt sö dông Termamyl cho hiÖu suÊt nhùa t¨ng 2%. 2.2. Kü thuËt khai th¸c tinh dÇu hå tiªu Kü thuËt ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu. Tinh dÇu hå tiªu thuéc lo¹i tinh dÇu nhÑ h¬n n−íc, dÔ dµng ®−îc cÊt ra b»ng ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt theo h¬i n−íc. Trªn thÕ giíi hiÖn nay ®Òu sö dông ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt theo h¬i n−íc. Ch−ng cÊt theo h¬i n−íc lµ qu¸ tr×nh chuyÓn khèi trong ®ã hai hay nhiÒu cÊu tö chÊt láng kh«ng hoµ tan lÉn nhau t¹o thµnh hçn hîp h¬i ®¼ng phÝ ë nhiÖt ®é thÊp h¬n nhiÖt ®é s«i cña cÊu tö cã nhiÖt ®é s«i thÊp nhÊt. Do nhiÖt ®é s«i cña hÇu hÕt c¸c cÊu tö trong c¸c lo¹i tinh dÇu ®Òu cao h¬n nhiÖt ®é s«i cña n−íc nªn nhiÖt ®é trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt ®Òu thÊp h¬n 1000C, do ®ã kh«ng lµm ph©n huû thµnh phÇn c¸c chÊt th¬m trong tinh dÇu. Ch−ng cÊt tinh dÇu theo h¬i n−íc ®−îc tiÕn hµnh trong c¸c thiÕt bÞ cã nguyªn lý ho¹t ®éng gièng nhau, c¸c chi tiÕt chÕ t¹o cã thÓ kh¸c nhau tuú theo lo¹i nguyªn liÖu. S¬ ®å thiÕt bÞ ch−ng cÊt tæng qu¸t cho c¸c lo¹i nguyªn liÖu nh− h×nh 2. 1 5 9 8 2 6 7 3 4 5
H×nh 2.1. S¬ ®å nguyªn lý thiÕt bÞ ch−ng cÊt tinh dÇu. 1. Nåi ch−ng cÊt 2. Nguyªn liÖu tinh dÇu. 3. VØ ng¨n. 4. H¬i n−íc b·o hoµ. 5. Thïng ng−ng tô. 6. èng xo¾n ruét gµ. 7. ThiÕt bÞ ph©n ly. 8. Tinh dÇu ra. 9. N−íc ng−ng. Theo cÊu t¹o vµ tÝnh chÊt ho¹t ®éng cña qu¸ tr×nh ch−ng cÊt ng−êi ta ph©n chia thµnh c¸c kiÓu ch−ng cÊt tinh dÇu, mçi lo¹i ®Òu cã ®Æc tÝnh vµ c«ng dông phï hîp víi ®iÒu kiÖn c«ng nghÖ hoÆc tÝnh chÊt cña nguyªn liÖu tinh dÇu. Ch−ng cÊt trùc tiÕp víi n−íc (h×nh 2.2.a.): nguyªn liÖu ®−îc cho vµo nåi cÊt cïng víi l−îng n−íc th−êng gÊp tõ 9-10 lÇn l−îng nguyªn liÖu. NhiÖt ®−îc cÊp trùc tiÕp phÝa d−íi ®¸y nåi. Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng gÆp trong c¸c thiÕt bÞ ch−ng cÊt thñ c«ng, ¸p dông vµ chÕ t¹o thiÕt bÞ ®¬n gi¶n. trong phßng thÝ nghiÖm còng hay ¸p dông ®Ó kiÓm tra hµm l−îng tinh dÇu cña nguyªn liÖu. Ch−ng cÊt víi h¬i n−íc gi¸n tiÕp (h×nh 2.2.b.): nguyªn liÖu ®−îc ®Æt trªn mÆt l−íi phÝa trªn, kh«ng tiÕp xóc trùc tiÕp víi n−íc. NhiÖt ®−îc cÊp trùc tiÕp phÝa d−íi ®¸y nåi b»ng c¸c lo¹i nhiªn liÖu cñi, than. H¬i n−íc tõ nåi nÊu phÝa d−íi ®i lªn vµ hçn hîp víi tinh dÇu t¹o thÓ h¬i ®i ra thïng ng−ng. KiÓu ch−ng cÊt nµy tr¸nh cho nguyªn liÖu bÞ ng©m qu¸ l©u trong n−íc, cã thÓ dÉn ®Õn biÕn ®æi chÊt l−îng tinh dÇu. Ph−¬ng ph¸p nµy phï hîp víi c¸c x−ëng s¶n xuÊt thñ c«ng quy m« nhá. Ch−ng cÊt b»ng h¬i gi¸n tiÕp cã nåi h¬i riªng (h×nh 2.2.c.): ®©y lµ kiÓu ch−ng cÊt trong c¸c thiÕt bÞ c«ng nghiÖp, thùc chÊt còng lµ ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt víi h¬i gi¸n tiÕp. H¬i n−íc ®−îc dÉn tõ lß h¬i c¸ch xa khu vùc ch−ng cÊt nªn ®¶m b¶o an toµn vÒ phßng ch¸y. MÆt kh¸c, h¬i n−íc cung cÊp tõ lß h¬i cho ¸p suÊt vµ nhiÖt ®é æn ®Þnh, cã thÓ ®iÒu chØnh tèc ®é ch−ng cÊt rÊt nhanh chãng vµ chÝnh x¸c. 6
H×nh 2.2.a. H×nh 2.2.b. H×nh 2.2.c Trong c«ng nghiÖp th−êng hay sö dông thiÕt bÞ ch−ng cÊt kiÓu giá chøa, trong ®ã c¸c giá chøa nguyªn liÖu ®−îc chÕ t¹o rêi vµ cã nhiÒu giá kÌm theo mét thiÕt bÞ. Khi mét mÎ nguyªn liÖu ®ang ®−îc ch−ng cÊt tinh dÇu th× mÎ kh¸c ®· s½n sµng, ®Ó thay nguyªn liÖu míi chØ cÇn nhÊc giá trong thiÕt bÞ ra vµ cho giá kh¸c vµo. H×nh 2.2.d. Giá chøa nguyªn liÖu H×nh 2.2.e. MÆt c¾t däc thµnh thiÕt bÞ cã giá chøa nguyªn liÖu PhÇn thiÕt bÞ trong c«ng nghÖ khai th¸c tinh dÇu cã tÝnh chÊt rÊt quan träng quyÕt ®Þnh ®Õn hiÖu suÊt thu håi tinh dÇu sau khi ch−ng cÊt ra lµ thiÕt bÞ ph©n ly. Sau khi ®−îc ch−ng cÊt ra, hçn hîp h¬i n−íc vµ tinh dÇu ng−ng tô, c¸c h¹t tinh dÇu t¸ch ra khái n−íc d−íi d¹ng c¸c h¹t nhá ph©n t¸n trong n−íc. Do cã sù kh¸c nhau vÒ tû träng nªn tinh dÇu nhÑ h¬n n−íc sÏ næi lªn trªn. Tèc ®é l¾ng tuú thuéc sù chªnh lÖch tû träng, nhiÖt ®é n−íc ng−ng, cÊu t¹o thiÕt bÞ ph©n ly. §èi víi c¸c lo¹i tinh dÇu nhÑ h¬n n−íc nh− tinh dÇu hå tiªu th× nhiÖt ®é n−íc ng−ng cµng thÊp, hiÖu suÊt ph©n ly cµng cao. ThiÕt bÞ ph©n ly cã cÊu t¹o ®Æc biÖt tuú theo tÝnh chÊt cña tõng lo¹i tinh dÇu, quyÕt ®Þnh ®Õn hiÖu suÊt tinh dÇu thu ®−îc sau khi ®· ®−îc 7
ch−ng ra theo h¬i n−íc. Cã hai lo¹i tinh dÇu, nÆng h¬n vµ nhÑ h¬n n−íc, do ®ã cÊu t¹o cña thiÕt bÞ ph©n ly còng ®−îc chÕ t¹o phï hîp. Nguyªn lý cÊu t¹o cña hai lo¹i thiÕt bÞ nµy ®−îc m« t¶ nh− h×nh 2.3. 1 1 2 5 2 3 6 5 4 4 3 6 H×nh 2.3.1 H×nh 2.3.2 1. Hçn hîp n−íc – tinh dÇu. 2. èng dÉn. 3. N−íc ph©n ly ch¶y ra 4. Líp n−íc. 5. Líp tinh dÇu. 6. Tinh dÇu ch¶y ra. H×nh 2 3.1 lµ thiÕt bÞ ph©n ly cho c¸c lo¹i tinh dÇu nhÑ h¬n n−íc, cßn thiÕt bÞ nh− h×nh 2.3.2. dïng cho c¸c lo¹i tinh dÇu nÆng h¬n n−íc. Tinh dÇu hå tiªu thuéc lo¹i nhÑ h¬n n−íc nªn dïng thiÕt bÞ ph©n ly kiÓu 2.3.1. Trong tr−êng hîp mét sè lo¹i tinh dÇu cã tû träng gÇn víi n−íc nªn hiÖu suÊt ph©n ly kÐm, ng−êi ta ph¶i dïng c¸c biÖn ph¸p phô trî nh− bæ sung mét sè chÊt ®iÖn ly vµo n−íc nh− muèi ¨n, axit xitric ®Ó lµm t¨ng tû träng cña n−íc, gióp cho tinh dÇu ®−îc ph©n ly tèt h¬n. Tinh dÇu hå tiªu cã tû träng trung b×nh lµ 0,870 nªn ph©n ly tèt ë nhiÖt ®é tõ 25-350C, lµ ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é trung b×nh cña thêi tiÕt n−íc ta. Nguyªn t¾c ho¸ lý cña c¸c qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu cã thÓ ®−îc gi¶i thÝch trªn c¬ së qu¸ tr×nh ch−ng cÊt hai cÊu tö kh«ng tan lÉn. Gi¶ sö ta cã hai chÊt láng A vµ B kh«ng tan lÉn, cÊu tö A lµ n−íc, ta cã hçn hîp h¬i cña hai cÊu tö trªn bÒ mÆt víi ¸p suÊt tæng lµ ¸p suÊt h¬i riªng phÇn cña tõng cÊu tö. 8
P = pa + pb Trong tr−êng hîp ch−ng cÊt tinh dÇu theo h¬i n−íc, v× tinh dÇu lµ hçn hîp cña nhiÒu cÊu tö, do ®ã ¸p suÊt tæng cña hçn hîp h¬i ch−ng cÊt sÏ lµ tæng ¸p suÊt h¬i riªng phÇn cña tÊt c¶ c¸c c©ó tö. P = PA + PB + PC + PD + … Trong ®ã c¸c cÊu tö B, C, D, … lµ c¸c cÊu tö hîp thµnh cña tinh dÇu. Theo nguyªn t¾c nÕu nhiÖt ®é s«i cña cÊu tö X nµo ®ã trong thµnh phÇn tinh dÇu lµ thÊp nhÊt th× cÊu tö X sÏ ®−îc ch−ng cÊt ra tr−íc trong l−îng n−íc ng−ng ®Çu tiªn, tiÕp theo sÏ lµ c¸c cÊu tö kh¸c theo nguyªn t¾c nh− vËy cho ®Õn khi hÕt l−îng tinh dÇu trong nguyªn liÖu. Tuy nhiªn trong thùc tÕ do cÊu tróc tÕ bµo thùc vËt, tinh dÇu ph©n bè trong c¸c tói vµ n»m r¶i r¸c ë c¸c m« kh¸c nhau nªn c¸c cÊu tö ®−îc cÊt ra kh«ng ph¶i hoµn toµn theo trËt tù nhÊt ®Þnh. Cã thÓ thÊy nÕu tr−íc khi ch−ng cÊt, tinh dÇu ®−îc gi¶i phãng khái cÊu tróc m« cµng nhiÒu th× qu¸ tr×nh ch−ng cÊt cµng nhanh vµ ®¹t hiÖu suÊt cµng lín, v× thÕ nguyªn liÖu ch−ng cÊt ph¶i ®−îc nghiÒn, c¾t nhá tr−íc khi ch−ng cÊt, møc ®é nghiÒn mÞn tuú thuéc tÝnh chÊt cña tõng lo¹i nguyªn liÖu ®−îc x¸c ®Þnh trªn c¬ së thùc nghiÖm vµ tÝnh to¸n. HiÖu suÊt vµ tèc ®é ch−ng cÊt cßn phô thuéc liªn kÕt cña c¸c cÊu tö tinh dÇu víi c¸c thµnh phÇn kh¸c trong cÊu tróc thùc vËt cña nguyªn liÖu nh− c¸c chÊt gluxit, dÇu bÐo, protein. Nh÷ng chÊt nµy trong nhiÒu tr−êng hîp ng¨n c¶n sù x©m nhËp cña h¬i n−íc vµo khèi nguyªn liÖu vµ lµm chËm sù ho¸ h¬i cña tinh dÇu theo h¬i n−íc. Mét c«ng tr×nh nghiªn cøu vÒ c«ng nghÖ khai th¸c tinh dÇu hå tiªu ®¸ng chó ý nhÊt lµ c«ng tr×nh cña nhãm nghiªn cøu thuéc Phßng thÝ nghiÖm nghiªn cøu khu vùc cña Ên ®é, kÕt qu¶ cho biÕt nÕu xö lý h¹t tiªu b»ng nhiÖt ®é ë 100-1500C trong thêi gian 15-30 phót lµm thay ®æi kh«ng ®¸ng kÓ hµm l−îng tinh dÇu vµ thµnh phÇn chÊt th¬m nh−ng l¹i t¹o ra mïi th¬m hÊp dÉn h¬n khi ®¸nh gi¸ c¶m quan. ë ViÖt nam, tõ l©u nh©n d©n ta ®· cã thãi quen truyÒn thèng sö dông h¹t tiªu rang chÝn sau ®ã míi xay ®Ó sö dông vµo c¸c mãn ¨n. h¹t tiªu rang cho mïi th¬m dÞu, trÇm mïi h¬n h¹t tiªu sèng. Qu¸ tr×nh xö lý nhiÖt lµm gi¶i phãng liªn kÕt ho¸ lý gi÷a 9
c¸c tecpen vµ c¸c hîp chÊt glucozit, do ®ã mét sè cÊu tö míi xuÊt hiÖn trong mÉu tinh dÇu ch−ng cÊt ®−îc so víi mÉu kh«ng xö lý nhiÖt [22]. MÆt kh¸c h¹t tiªu ®−îc xö lý nhiÖt cã hµm Èm thÊp h¬n nhiÒu so víi h¹t tiªu sèng nªn khi xay kÝch th−íc cña h¹t ®Òu vµ tèn Ýt n¨ng l−îng xay h¬n. Ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu trong dông cô thÝ nghiÖm víi l−îng mÉu nhá tõ vµi chôc ®Õn vµi tr¨m gam lµ c«ng viÖc t−¬ng ®èi dÔ dµng. ChØ cÇn xay nhá h¹t tiªu kh« vµ tiÕn hµnh ch−ng cÊt víi l−îng n−íc ch−ng gÊp 10 lÇn khèi l−îng nguyªn liÖu trong thêi gian 6- 12 giê cã thÓ thu ®−îc l−îng tinh dÇu tuyÖt ®èi trong mÉu. Tuy nhiªn, viÖc thùc hiÖn ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu trong thiÕt bÞ c«ng nghiÖp cã quy m« vµi chôc ®Õn vµi tr¨m kilogam nguyªn liÖu mét ®ît lµ kh¸ phøc t¹p vµ khã ®¹t hiÖu suÊt cao. Trong bét hå tiªu xay khi ch−ng cÊt, l−îng tinh bét chiÕm tíi 40% khèi l−îng bÞ hå ho¸ khi tiÕp xóc víi h¬i n−íc ë nhiÖt ®é 1000C t¹o thµnh khèi hå c¶n trë rÊt nhiÒu sù ho¸ h¬i cña tinh dÇu. Khi ¸p dông ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt theo h¬i n−íc ®èi víi tinh dÇu hå tiªu cÇn ph¶i ¸p dông kü thuËt lo¹i trõ ¶nh h−ëng cña hiÖn t−îng hå ho¸ bëi tinh bét trong h¹t tiªu. §©y chÝnh lµ vÊn ®Ò ®Æt ra cÇn gi¶i quyÕt trong néi dung ®Ò tµi nµy. Trong c¸c tµi liÖu ch−a thÊy nªu cô thÓ c¸c gi¶i ph¸p kü thuËt ®Ó gi¶i quyÕt vÊn ®Ò hå ho¸ tinh bét trong nguyªn liÖu bét tiªu xay. C¸c kü thuËt chi tiÕt trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt ®èi víi mçi lo¹i nguyªn liÖu lµ nh÷ng bÝ quyÕt riªng, nh−ng trong tr−êng hîp ®èi víi hå tiªu vÒ nguyªn t¾c cã thÓ kh¾c phôc hiÖn t−îng hå ho¸ trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt b»ng hai c¸ch: - CÊu t¹o thiÕt bÞ ®−îc biÕn ®æi, chñ yÕu lµ phÇn chøa nguyªn liÖu sao cho sù tiÕp xóc cña h¬i n−íc ®èi víi c¸c líp nguyªn liÖu ®¹t møc tèi ®a. - Dïng c¸c biÖn ph¸p c«ng nghÖ ho¸ häc, c¬ häc nh»m lo¹i bá hoÆc gi¶m thiÓu ¶nh h−ëng cña hiÖn t−îng hå ho¸ trong bét hå tiªu ®em ch−ng cÊt. Trong ®Ò tµi nµy, biÖn ph¸p thay ®æi c«ng nghÖ lµ môc tiªu nghiªn cøu mµ h−íng gi¶i quyÕt lµ øng dông chÕ phÈm sinh häc Termamyl (α- amylaza) ®Ó thuû ph©n tinh bét lo¹i trõ hiÖn t−îng hå ho¸, sö dông chÊt ®én lµm t¨ng ®é xèp lµm t¨ng 10
c−êng kh¶ n¨ng tiÕp xóc cña h¬i n−íc víi c¸c líp nguyªn liÖu trong thiÕt bÞ ch−ng cÊt. 2.3. Kü thuËt trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu. TrÝch ly lµ mét qu¸ tr×nh c«ng nghÖ ®−îc sö dông réng r·i trong c«ng nghiÖp, ®Æc biÖt lµ trong c«ng nghÖ chiÕt xuÊt c¸c hîp chÊt thiªn nhiªn. Lý thuyÕt vÒ qu¸ tr×nh trÝch ly ®−îc nghiªn cøu vµ ph¸t triÓn tõ rÊt sím khi ngµnh c«ng nghiÖp ho¸ chÊt ph¸t triÓn. Nguyªn lý chung cña mäi qu¸ tr×nh trÝch ly lµ dùa vµo tÝnh hoµ tan chän läc cña mét chÊt trong mét chÊt láng kh¸c ®−îc gäi lµ dung m«i. Mét hÖ trÝch ly cã thÓ lµ: - TrÝch ly láng - r¾n: chÊt cÇn hoµ tan lµ chÊt r¾n, cßn dung m«i lµ chÊt láng. C¸c chÊt r¾n cÇn trÝch ly cã ®é hoµ tan tèt h¬n trong dung m«i so víi c¸c chÊt r¾n kh¸c trong mét hçn hîp chÊt r¾n hoÆc trong cÊu tróc thùc vËt. Qu¸ tr×nh trÝch ly láng – r¾n th−êng gÆp trong c«ng nghÖ trÝch ly c¸c hîp chÊt thiªn nhiªn nh− dÇu bÐo, tinh dÇu, c¸c chÊt mµu vµ c¸c ho¹t chÊt kh¸c. - TrÝch ly láng – láng : lµ qu¸ tr×nh hoµ tan chän läc mét chÊt trong mét hçn hîp chÊt láng vµo dung m«i x¸c ®Þnh. Khi muèn thu håi c¸c cÊu tö tinh dÇu tan trong n−íc, ng−êi ta sö dông ªte dÇu ho¶ (ete petrol) ®Ó chiÕt. C¸c chÊt tan trong n−íc chuyÓn tõ n−íc sang ªte do ¸i lùc hoµ tan cña tinh dÇu víi ªte lín h¬n víi n−íc. ªte vµ n−íc kh«ng tan lÉn ph©n ly thµnh hai líp. Líp n−íc nÆng h¬n ë phÝa d−íi dÔ dµng ®−îc th¸o ra. Lo¹i trÝch ly nµy ®−îc ¸p dông khi muèn thu håi mét phÇn tinh dÇu bÞ tan theo n−íc ng−ng. TrÝch ly nhùa dÇu hå tiªu còng dùa trªn nguyªn t¾c chung cña c«ng nghÖ trÝch ly truyÒn thèng nh− mäi c«ng nghÖ trÝch ly c¸c hîp chÊt thiªn nhiªn kh¸c. Song víi mçi lo¹i nguyªn liÖu cã tÝnh chÊt riªng vÒ cÊu tróc thùc vËt, b¶n chÊt ho¸ häc ho¹t chÊt cÇn lÊy ra vµ c¸c chÊt kh¸c ®i kÌm theo trong qu¸ tr×nh trÝch ly. Chän ra mét lo¹i h×nh trÝch ly phï hîp ®èi víi lo¹i nguyªn liÖu lµ mét bµi to¸n nh»m gi¶i quyÕt vÊn ®Ò t×m th«ng sè kü thuËt cña mçi c«ng ®o¹n sao cho hiÖu qu¶ trÝch ly cao nhÊt víi c¸c chi phÝ thêi gian, nhiªn liÖu Ýt nhÊt vµ thiÕt bÞ phï hîp dÔ chÕ t¹o vµ vËn 11
hµnh trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt. Mçi lo¹i h×nh c«ng nghÖ trÝch ly cßn phô thuéc vµo quy m« s¶n xuÊt, nÕu quy m« cµng lín cµng ®ßi hái c«ng nghÖ vµ thiÕt bÞ hiÖn ®¹i. C¸c n−íc s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu nh÷ng n¨m tr−íc ®©y th−êng dïng dung m«i Dicloetan hoÆc hçn hîp víi cån etylic cho hiÖu suÊt vµ n¨ng suÊt cao nh−ng thiÕt bÞ ®ßi hái nh÷ng yªu cÇu kü thuËt cao h¬n nh»m lo¹i bá d− l−îng Dicloetan trong s¶n phÈm cuèi cïng. HiÖn nay víi quan ®iÓm vÒ an toµn thùc phÈm vµ m«i tr−êng, dicloetan kh«ng cßn ®−îc dïng lµm dung m«i mµ chØ dïng cån ªtylic. Sau thêi gian ch−ng cÊt kÐo dµi tõ 120 phót ®Õn 180 phót kÕt thóc, b· h¹t tiªu ®−îc sÊy kh« vµ xay l¹i ®Ó tr¸nh vãn côc, ®em trÝch ly b»ng dung m«i. B¶ng 2.3. cho thÊy hiÖu qu¶ trÝch ly so s¸nh gi÷a mét sè lo¹i dung m«i mµ c¸c t¸c gi¶ ®· thö nghiÖm ®èi víi bét hå tiªu xay. B¶ng 2.3. HiÖu qu¶ trÝch ly cña mét sè lo¹i dung m«i. T/T Lo¹i dung m«i tû lÖ HiÖu suÊt Piperin dg. m«i - ng. LiÖu Oleoresin (%) % 1 Etylic 96 1,28 : 1 14,6 53,4 2 Dicloetan 1,25: 1 11,9 55,4 3 Al : DE ( 1: 1) 1,25 : 1 13,2 54,8 (Al: DE =alcohol-Dicloetan). B¶ng trªn cho thÊy hiÖu qu¶ cña c¸c lo¹i dung m«i kh¸c nhau. R−îu ªtylic cho hiÖu suÊt cao h¬n do kÐo theo c¸c hîp chÊt polysacarit, nhùa, nh−ng còng lµm cho tû lÖ hµm l−îng piperin gi¶m xuèng. Dicloetan hoµ tan chän läc piperin rÊt tèt, nh−ng nã lµ lo¹i dung m«i rÊt ®éc v× thµnh phÇn chøa clo. C¸c nghiªn cøu vÒ qu¸ tr×nh c«ng nghÖ trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu tr−íc ®©y th−êng lÊy hiÖu qu¶ kinh tÕ lµm chØ tiªu chñ yÕu, c¸c dung m«i ®−îc dïng nhiÒu th−êng chøa c¸c hîp chÊt h÷u c¬ cã h¹i cho søc khoÎ vµ m«i tr−êng. HiÖn nay c¸c n−íc chØ cßn dïng r−îu ªtylÝc V× vËy c¸c ®iÒu kiÖn c«ng nghÖ víi c¸c th«ng sè kü thuËt ®−îc thay ®æi theo. C¸c ph−¬ng ph¸p trÝch ly truyÒn thèng ®−îc sö dông bao gåm: 12
- TrÝch ly tÜnh (ng©m nguyªn liÖu trong dung m«i cho ®Õn khi ®¹t nång ®é chÊt hoµ tan b·o hoµ). - TrÝch ly cã khuÊy. Dung m«i vµ nguyªn liÖu kh«ng thay ®æi trong cïng mét thiÕt bÞ trong suèt thêi gian trÝch ly. HiÖu qu¶ trÝch ly ®−îc t¨ng c−êng nhê c¸nh khuÊy. - TrÝch ly håi l−u. Dung m«i ®−îc håi l−u hoÆc ch¶y xu«i chiÒu hay ng−îc chiÒu nguyªn liÖu theo nhiÒu cÊp nh»m ®¹t n¨ng suÊt cao. Nguyªn liÖu trong tr−êng hîp nµy lµ pha tÜnh, dung m«i ®−îc lÇn l−ît ch¶y qua c¸c líp nguyªn liÖu sao cho ®Õn khi ra ®−îc b·o hoµ chÊt tan. ChiÒu dung m«i ChiÒu nguyªn liÖu kÕt thóc trÝch ly H×nh 2.4. TrÝch ly nhiÒu bËc -TrÝch ly ë ®iÒu kiÖn ¸p suÊt cao. Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng ¸p dông trong ®iÒu kiÖn ®ßi hái nhiÖt ®é ®Æc biÖt, cã thÓ rÊt cao hoÆc nhiÖt ®é thÊp nh− tr−êng hîp dïng dung m«i CO2 láng. §©y lµ mét trong nh÷ng c«ng nghÖ hiÖn ®¹i nhÊt cho s¶n phÈm hoµn h¶o, c¸c chÊt lÊy ra mang hoµn toµn ®Æc tÝnh thiªn nhiªn. Tuy nhiªn gi¸ thµnh l¹i qu¸ cao so víi gi¸ trÞ cÇn thiÕt cña s¶n phÈm. C¸c tµi liÖu gÇn ®©y nhÊt cho biÕt ph−¬ng ph¸p phæ biÕn nhÊt ®ang ®−îc sö dông ®Ó trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu vÉn lµ trÝch ly dung m«i nãng trong c¸c thiÕt bÞ trÝch ly liªn tôc nhiÒu bËc sö dông dung m«i cån ªtylic. §©y lµ ph−¬ng ph¸p rÎ tiÒn vµ dÔ thùc hiÖn c¬ giíi ho¸, cã thÓ thùc hiÖn ë nhiÒu quy m« nhá võa vµ lín, gi¸ thµnh s¶n phÈm phï hîp. MÆc dï vËy quy tr×nh thùc hiªn cô thÓ vÉn mang tÝnh chÊt bÝ quyÕt c«ng nghÖ cña tõng n−íc, cã tÝnh chÊt quyÕt ®Þnh ®Õn gi¸ c¶ s¶n phÈm t¹o ra. 13
Do ®ã viÖc nghiªn cøu cô thÓ c¸c gi¶i ph¸p kü thuËt cña c«ng nghÖ phï hîp vµ mang ®Æc tÝnh riªng vÉn lµ nhu cÇu cÇn thiÕt khi x©y dùng mét c«ng nghÖ ®èi víi viÖc s¶n xuÊt s¶n phÈm nh− nhùa dÇu hå tiªu ë n−íc ta. CÊu t¹o thiÕt bÞ trÝch ly b»ng CO2 láng 1. Van ¸p suÊt cao 2. §ång hå ¸p lùc 3. èng lµm l¹nh 4. Cöa sæ b»ng saphia 5. B×nh trÝch ly thuû tinh cã èng xiph«ng 6. Nåi thuû tinh cã kiÒng 7. Nåi c¸ch thuû H×nh 2.5. ThiÕt bÞ trÝch ly b»ng CO2 láng [14] Víi nh÷ng tiÒn ®Ò trªn vµ kÕt hîp víi thùc tiÔn s¶n xuÊt ë n−íc ta, cÇn nghiªn cøu ¸p dông c«ng nghÖ s¶n xuÊt oleoresin h¹t tiªu theo h−íng hiÖu qu¶ kinh tÕ kü thuËt. V× vËy ®Ò tµi ®· chän h−íng nghiªn cøu qui tr×nh c«ng nghÖ s¶n xuÊt dÇu nhùa h¹t tiªu b»ng ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt tinh dÇu theo h¬i n−íc kÕt hîp trÝch ly b»ng r−îu ªtylic. Trong c«ng nghÖ chó träng n©ng cao hiÖu qu¶ qu¸ tr×nh b»ng mét sè gi¶i ph¸p kü thuËt, øng dông chÕ phÈm sinh häc vµo c«ng nghÖ, ®Æc biÖt trong qu¸ tr×nh chiÕt t¸ch tinh thÓ piperin. ChÕ phÈm sinh häc ®−îc sö dông trong nghiªn cøu lµ enzim α-amylaza, cã tªn th−¬ng phÈm lµ Termamyl, ®−îc sö dông nhiÒu trong c«ng nghiÖp r−îu, bia ®Ó thuû ph©n tinh bét trong qu¸ tr×nh ®−êng ho¸. ViÖc ¸p dông chÕ phÈm sinh häc ®Ó n©ng cao hiÖu qu¶ qu¸ tr×nh c«ng nghÖ lµ mét b−íc c¶i tiÕn quan träng, võa n©ng cao hiÖu suÊt võa cã t¸c dông lµm s¹ch phÕ liÖu 14
ngay tõ trong quy tr×nh c«ng nghÖ. Cô thÓ lµ b· ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu vµ sau ®ã trÝch ly nhùa ®· ®−îc lµm s¹ch bëi enzim, lo¹i bá phÇn lín thµnh phÇn tinh bét cã thÓ lªn men g©y thèi r÷a b· th¶i trong khi chê xö lý ®Ó tiªu huû. 2.4. Piperin tinh thÓ vµ gi¸ trÞ kinh tÕ. Piperin lµ hîp chÊt alcaloit tån t¹i ë d¹ng tinh thÓ h×nh kim ë nhiÖt ®é th−êng, cã vÞ cay nãng, kh«ng mµu, cã tÝnh kiÒm nhÑ. C«ng thøc ph©n tö lµ C17H19O3N. C«ng thøc cÊu t¹o cña piperin [21] O O C N O Piperin cã t¸c dông d−îc lý vµ sinh häc [10], víi liÒu l−îng nhá lµm t¨ng tiÕt dÞch vÞ d¹ dµy vµ kh¶ n¨ng tiªu hãa, lµm thay ®æi nhÞp tim vµ t¸c ®éng lªn hÖ tuÇn hoµn, ®ãng vai trß chÊt chèng oxi ho¸ trong oleoresin sö dông trong thùc phÈm [35], lµ nguyªn liÖu tæng hîp chÊt th¬m sö dông trong c«ng nghiÖp mü phÈm. Hçn hîp nhùa dÇu hå tiªu cã t¸c dông xua ®uæi c«n trïng, nhÊt lµ gi¸n, kiÕn vµ mét sè lo¹i s©u bä kh¸c. Ng−êi ta sö dông nhùa dÇu hå tiªu trong thµnh phÇn mét hçn hîp thuèc chèng rÇy cho c©y d©u t©y ®−îc trång nhiÒu ë c¸c n−íc Ph−¬ng T©y. Tõ piperin ®em thuû ph©n d−íi xóc t¸c kiÒm, sau ®ã oxi ho¸ b»ng hîp chÊt giµu oxi nh− Permanganat Kali (KMnO4 ) cho piperonal (tªn th−¬ng m¹i: Heliotropin) lµ nguyªn liÖu dïng cho s¶n xuÊt n−íc hoa. C17H19O3N + H2O C12H10O4 + C5H11N Piperin axit piperic Piperidin C5H11N + KMnO4 Piperonal. (Heliotropin). 15
Gi¸ piperin trªn thÞ tr−êng thÕ giíi hiÖn nay kho¶ng tõ 400-450USD/Kg, tuú thuéc gi¸ nguyªn liÖu lµ h¹t tiªu. NÕu tÝnh so víi l−îng nguyªn liÖu t−¬ng ®−¬ng ®Ó lµm ra l−îng piperin, gi¸ Piperin th−êng cao h¬n gi¸ h¹t tiªu tõ 1,3 - 1,5 lÇn. (So s¸nh gi¸ ho¸ chÊt chuÈn cña h·ng Merck lµ 600.000 VN§/10g, t−¬ng ®−¬ng 4.286 USD/Kg). Piperin lµ hîp chÊt cã ho¹t tÝnh sinh häc, ®−îc sö dông trong nhiÒu lÜnh vùc nh− thùc phÈm, d−îc, mü phÈm, chÊt kh¸ng sinh thùc vËt, hiÖn nay ®ang ®−îc nghiªn cøu sö dông trong qu©n ®éi lµm vò khÝ ho¸ häc nh− thµnh phÇn trong khãi cay kh«ng cã ho¸ chÊt ®éc. ViÖc chiÕt t¸ch piperin ra khái nhùa lµ mét kü thuËt ®ßi hái ®é tØ mØ vµ chÝnh x¸c ®Ó ®¹t hiÖu suÊt vµ ®é tinh khiÕt cao. Piperin chiÕt ra tõ h¹t tiªu ®en cã mµu xanh bëi kÐo theo c¸c chÊt mµu tõ vá, tõ h¹t tiªu sä cho piperin mµu vµng nh¹t nh−ng gi¸ thµnh cao h¬n. Nghiªn cøu kü thuËt chiÕt t¸ch piperin tinh thÓ lµ cÇn thiÕt bëi c«ng nghÖ s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu lu«n ®i víi viÖc chiÕt t¸ch ho¹t chÊt nh»m ®¸p øng nhu cÇu thÞ tr−êng vµ më réng tÝnh ®a d¹ng cña s¶n phÈm. Cã nhiÒu kü thuËt t¸ch piperin tõ nhùa hå tiªu, trong ®ã cã ph−¬ng ph¸p hiÖn ®¹i nh− s¾c ký cét [32]. Ph−¬ng ph¸p nµy dùa trªn nguyªn t¾c hÊp phô chän läc khi cho dung dÞch nhùa dÇu hå tiªu trong cån tuyÖt ®èi ®i qua líp ®Öm (tµi liÖu kh«ng nªu b¶n chÊt cña líp ®Öm vµ dung m«i), c¸c hîp chÊt nh− nhùa, s¸p, dÇu bÐo bÞ gi÷ l¹i, dung dÞch ch¶y ra cßn l¹i piperin vµ c¸c chÊt dÉn xuÊt. Sau ®ã ®−îc ®em kÕt tinh cho tinh thÓ piperin cã ®é tinh khiÕt rÊt cao (> 99%). Tuy nhiªn ph−¬ng ph¸p phæ biÕn vµ hiÖu qu¶ kinh tÕ nhÊt lµ ph−¬ng ph¸p kÕt tinh tù nhiªn bëi piperin trong hçn hîp nhùa tù kÕt tinh vµ l¾ng xuèng trong bao b× b¶o qu¶n. VÊn ®Ò cÇn gi¶i quyÕt lµ kü thuËt kÕt tinh vµ gi¶i ph¸p c«ng nghÖ nh»m t¸ch tinh thÓ ra khái khèi nhùa víi hiÖu suÊt vµ ®é tinh khiÕt cao. NÕu c« ®Æc hoµn toµn dÞch trÝch ly sÏ thu ®−îc khèi nhùa ®Æc sÖt, cã ®é kÕt dÝnh cao, khã lÊy ®−îc tinh thÓ piperin ra. NÕu c« ®Æc ®Õn møc b·o hoµ nhùa th× hiÖu suÊt kÕt tinh sÏ thÊp. V× vËy cÇn kÕt 16
tinh tinh thÓ piperin ë thêi ®iÓm sao cho l−îng dung m«i ®ñ ®Ó hoµ tan nhùa vµ t¹o ®iÒu kiÖn ho¸ lý ®Ó thu ®−îc hiÖu suÊt piperin tèi ®a. C¸c ®iÒu kiÖn nµy lµ c¸c yÕu tè lµm gi¶m nång ®é b·o hoµ cña piperin trong dung dÞch ®ang hoµ tan l−îng nhùa ®i kÌm khi trÝch ly tõ l−îng nguyªn liÖu ban ®Çu. 2.5. Kü thuËt øng dông chÕ phÈm enzim trong ch−ng cÊt vµ trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu Enzim a-amylaza ®−îc sö dông réng r·i trong c«ng nghiÖp thùc phÈm, c«ng nghiÖp dÖt ®Ó rò hå cña v¶i, trong s¶n xuÊt c¸c lo¹i ®å uèng, ®Æc biÖt lµ s¶n xuÊt bia. Trªn c¬ së ph©n tÝch thµnh phÇn h¹t tiªu cho thÊy hµm l−îng tinh bét trong h¹t chiÕm tíi 40%. Trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu b»ng h¬i n−íc, l−îng tinh bét trong h¹t bÞ hå hãa, c¶n trë qu¸ tr×nh t¹o hçn hîp h¬i ®¼ng nhiÖt víi n−íc khi ch−ng cÊt, do ®ã lµm gi¶m hiÖu suÊt ch−ng cÊt tinh dÇu. §Ó kh¾c phôc hiÖn t−îng nµy, enzim a-amylaza ®−îc sö dông d−íi d¹ng chÕ phÈm c«ng nghiÖp Termamyl ®· t¹o ra hiÖu øng tèt cho giai ®o¹n ch−ng cÊt tinh dÇu, trong ®ã, hiÖu suÊt thu håi c¸c hîp chÊt chøa trong oxy t¨ng râ rÖt [ ]. Sù kh¸c biÖt vÒ hµm l−îng vµ sè cÊu tö ®−îc t¹o ra bëi enzim cã thÓ gi¶i thÝch b»ng sù ph©n huû tinh bét, lµm mÊt kh¶ n¨ng t¹o dung dÞch nhít, t¹o ®iÒu kiÖn gi¶i phãng tinh dÇu ë d¹ng tù do tèt h¬n trong tr−êng hîp kh«ng sö dông enzim. MÆt kh¸c, khèi nguyªn liÖu trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt kh«ng bÞ vãn côc lµm t¨ng kh¶ n¨ng tho¸t tinh dÇu h¬n do t¨ng kh¶ n¨ng tiÕp xóc gi÷a tinh dÇu vµ h¬i n−íc, t¨ng kh¶ n¨ng x©m nhËp ®ång ®Òu cña h¬i n−íc vµo khèi nguyªn liÖu. Qua kÕt qu¶ ph©n tÝch cã thÓ thÊy chÊt l−îng tinh dÇu kh«ng bÞ ¶nh h−ëng bëi enzim, ng−îc l¹i sè cÊu tö thu ®−îc t¨ng tõ 38 lªn 49, hµm l−îng c¸c hîp chÊt oxy trong tinh dÇu t¨ng. KÕt qu¶ trong b¶ng d−íi ®©y ®−îc thùc hiÖn b»ng ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch s¾c ký khèi phæ víi c¸c mÉu tinh dÇu thu ®−îc theo ph−¬ng ph¸p kh«ng sö dông enzim vµ mÉu cã sö dông enzim. (Xem thªm phô lôc 17
kÕt qu¶ ph©n tÝch s¾c ký khèi phæ GC-MS ®−îc thùc hiÖn t¹i Trung t©m Kü thuËt 3- Thµnh phè HCM). Kü thuËt øng dông chÕ phÈm α-amylaza c«ng nghiÖp. α-amylaza lµ chÕ phÈm sinh häc ®· ®−îc sö dông rÊt phæ biÕn trong nhiÒu ngµnh c«ng nghiÖp ®Ó thuû ph©n tinh bét. Enzim α-amylaza xóc t¸c thuû ph©n liªn kÕt α- 1,4 cña glucozit ë bÊt kú vÞ trÝ nµo trong ph©n tö tinh bét. HOCH2 HOCH2 O H enzim α-amylaza O H H 4 1 4 1 OH H O OH H Mèi liªn kÕt 1-4 glucozit Víi c¬ chÊt amyloza s¶n phÈm thuû ph©n cña α-amlaza lµ maltoza (kho¶ng 87%) glucoza (13%), víi c¬ chÊt amilopectin α-amylaza thuû ph©n mèi liªn kÕt 1-4, kh«ng thuû ph©n mèi liªn kÕt 1-6. S¶n phÈm thuû ph©n lµ dextrin ph©n tö l−îng thÊp kh«ng cho ph¶n øng mµu víi ièt, ngoµi ra cßn cã maltoza, glucoza, izomaltoza. C¸c h·ng c«ng nghiÖp sinh häc cho ra ®êi nhiÒu lo¹i s¶n phÈm enzim nµy víi tÝnh n¨ng t¸c dông t−¬ng tù víi c¸c tªn th−¬ng m¹i kh¸c nhau. Lo¹i enzim ®ang ®−îc dïng phæ biÕn trong c«ng nghiÖp r−îu bia, dÖt vµ c«ng nghÖ tinh bét ë n−íc ta hiÖn nay lµ Termamyl cña h·ng Novo-Nordisk. Cã hai lo¹i Termamyl -120 vµ 60, dïng cho thùc phÈm vµ c¸c môc ®Ých c«ng nghiÖp. Trong c«ng nghiÖp thùc phÈm hiÖn nay th−êng dïng lo¹i Termamyl -120, cã ho¹t lùc 120KNU. Theo ®Þnh nghÜa cña Novo-Nordisk, ®¬n vÞ ho¹t lùc cña α-amylaza ®−îc tÝnh b»ng Kilonovo, 1 Kilonovo lµ l−îng enzim cã thÓ thñy ph©n 5,26g tinh bét trong 1 giê trong ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn sau. C¬ chÊt Tinh bét hoµ tan. Hµm l−îng canxi cña dung dÞch 0,0043M. 18