Acid mefenamic Acidum mefenamicum

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

Thêm vào BST

Báo xấu

87
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Acid mefenamic là acid 2-[(2,3-dimethylphenyl)amino]benzoic, phải chứa từ 99,0 đến 100,5% C15H15NO2, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột vi tinh thể màu trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid. Dễ tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Có nhiều dạng tinh thể.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Acid mefenamic Acidum mefenamicum

Acid mefenamic Acidum mefenamicum C15H15NO2 P.t.l: 241,3 Acid mefenamic là acid 2-[(2,3-dimethylphenyl)amino]benzoic, phải chứa từ 99,0 đến 100,5% C15H15NO2, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột vi tinh thể màu trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid. Dễ tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Có nhiều dạng tinh thể. Định tính 1
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A Nhóm II: B, C, D A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acid mefenamic chuẩn (ĐC). Nếu phổ hồng ngoại của mẫu thử và mẫu chuẩn khác nhau thì hoà tan tách biệt chế phẩm và acid mefanamic chuẩn (ĐC) trong ethanol 96% (TT), bốc hơi đến khô, ghi phổ mới các cắn thu được. B. Hòa tan 20 mg chế phẩm trong hỗn hợp a cid hydrocloric 1 M - methanol (1 : 99) và pha loãng thành 100 ml với cùng hỗn hợp dung môi. Pha loãng 5 ml dung dịch này thành 50 ml với một hỗn hợp acid hydrocloric 1 M - methanol (1 : 99). Đo phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong khoảng bước sóng từ 250 nm đến 380 nm. Phổ thu được có hai cực đại hấp thụ ở 279 nm và 350 nm. Tỷ số độ hấp thụ đo ở bước sóng cực đại 279 nm so với ở 350 nm khoảng từ 1,1 đến 1,3. C. Hoà tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 15 ml methylen clorid (TT) và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, dung dịch phát huỳnh quang vàng xanh đậm. Thêm từ từ từng giọt 0,5 ml dung dịch bão hoà acid tricloroacetic và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Dung dịch không phát huỳnh quang. D. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 2 ml acid sulfuric (TT) và thêm 0,05 ml dung dịch kali dicromat 0,5 % (TT), màu xanh lục đậm tạo thành và nhanh chóng chuyển sang màu xanh nâu. Tạp chất liên quan 2
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT). Dung môi khai triển: Acid acetic băng - d ioxan – toluen (1 : 25 : 90). Dung môi hòa tan: Hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3). Dung dịch thử: Hoà tan 0,125 g chế phẩm trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 50 ml với dung môi hòa tan. Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 5 mg acid flufenamic (TT) và 5 mg acid mefenamic chuẩn (ĐC) trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bảng mỏng 20 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng luồng không khí ấm. Đặt bản mỏng vào bình có hơi iod trong 5 phút và quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trong sắc ký đồ thu đ ược từ dung dịch thử: Bất cứ vết tạp nào, ngoài vết chính không được đậm hơn vết trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (1) (0,2%). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết tách rõ ràng. 2,3 – Dimethylanilin 3
Dung môi hòa tan: Hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3). Dung dịch (1): Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch thử. Dung dịch (2): Hòa tan 50 mg 2 ,3- Dimethylanilin (TT) trong dung môi hòa tan và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1ml dung dịch này thành 100ml với dung môi hòa tan. Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn. Dùng 3 ống thủy tinh đáy bằng: ống thứ nhất lấy 2 ml dung dịch (1); ống thứ hai lấy 1 ml dung dịch (2) và 1 ml dung môi hòa tan; ống thứ ba lấy 2 ml dung môi hòa tan (chuẩn bị mẫu trắng). Thêm vào mỗi ống 1 ml d ung dịch dimethylaminobenzaldehyd 1% trong methanol vừa mới pha và 2 ml a cid acetic băng (TT); để yên ở nhiệt độ phòng trong 10 phút. Màu vàng của dung dịch thử có độ đậm ở giữa màu của dung dịch mẫu trắng và dung dịch mẫu chuẩn (100 phần triệu). Đồng Không quá 10 phần triệu. Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( Phụ lục 4.4, phương pháp 1). Dung d ịch thử: Lấy 1,00 g chế phẩm vào trong một chén nung, làm ẩm bằng acid sulfuric (TT), đun nóng cẩn thận trên ngọn lửa trong 30 phút và sau đó nung từ từ đến 650oC. Tiếp tục nung đến khi màu đen biến mất. Để nguội, hoà tan cắn trong dung dịch a cid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi. 4
Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị các dung dịch đối chiếu, dùng dung dịch đồng chuẩn (0,1% Cu), pha loãng nếu cần với a cid nitric 0,1 M (TT). Đo độ hấp thụ ở bước sóng 324,8 nm, dùng đ èn cathod rỗng đồng l àm nguồn bức xạ và ngọn lửa là không khí – acetylen. Mất khối lượng do làm khô Không quá 0,5% ( Phụ lục 9.6). Dùng 1,000 g chế phẩm , sấy ở 100 – 105 oC. Tro sulfat Không quá 0,1% (Phụ lục 9.9). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hoà tan 0,200 g chế phẩm bằng cách lắc siêu âm trong 100 ml ethanol 96% (TT) ấm đã được trung hòa trước bằng dung dịch đỏ phenol (TT). Thêm 0,1 ml dung d ịch đỏ phenol (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ). 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương ứng với 24,13 mg C15H15NO2. Bảo quản Trong chai lọ nút kín, để nơi mát. Loại thuốc 5
Thuốc giảm đau, chống viêm. Chế phẩm Viên nang, viên nén. 6