Báo cáo thực tập phân tích môi trường

Chia sẻ: AnhThaoPro | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:17

Thêm vào BST

Báo xấu

349
lượt xem 74
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mang chén nung vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ cao đến khối lượng không đổi. Sau đó, lấy chén ra và cho vào chén 2,0g cationit rồi cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 90-95oC trong vòng 4 giờ. Lấy chén ra khỏi tủ sấy rồi cho vào bình hút ẩm.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo thực tập phân tích môi trường

Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Xác định dung lượng trao đổi của cationit và hệ số phân bố của Bài 1: một số ion kim loại trên cationit I. Xác định độ ẩm của cationit: 1. Tiến trình thí nghiệm: Mang chén nung vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ cao đến khối lượng không đổi. Sau đó, lấy chén ra và cho vào chén 2,0g cationit rồi cho vào tủ sấy ở nhi ệt đ ộ 90-95 oC trong vòng 4 giờ. Lấy chén ra khỏi tủ sấy rồi cho vào bình hút ẩm. Sau đó mang đi cân r ồi ghi lại kết quả. Tiếp tục mang chén đi sấy khoảng 1 tiếng đồng hồ rồi lại lấy ra, hút ẩm, mang đi cân, ghi lại kết quả. Tiến hành đến khi nào kết quả 2 lần cân liên ti ếp nhau không thay đổi là được. 2. Kết quả thí nghiệm và tính toán: a, Kết quả thí nghiệm: - Khối lượng ban đầu (bao gồm khối lượng chén nung và 2g cationit): 43,9837g - Khối lượng sau khi sấy (lấy kết quả lần sấy cuối cùng): 42,7040g b, Tính toán kết quả: - Độ ẩm X% của cationit được tính bằng công thức: 2− g X= .100 2 g- khối lượng còn lại của cationit sau khi sấy. Ta có: g = Khối lượng ban đầu – Khối lượng sau khi sấy = 43,9837 – 42,7040 = 1,2797 (g) 2 − 1,2797 => X = .100 = 36,015 (%) 2 II. Xác định dung lượng trao đổi của cationit. 1. Tiến trình thí nghiệm: - Chuần bị nhựa cationit đã biết độ ẩm. - Chuẩn bị 2 bình nón I và II. - Chuẩn bị các hóa chất cần thiết. Tiến hành: cân chính xác 1,0000g cationit vào bình nón I và 1,0000g cationit vào bình nón II. - Thêm vào bình nón I: 100ml dung dịch NaOH 0,1N - Thêm vào bình nón II: 100ml dung dịch CaCl2 0,1N. Đậy chặt nắp 2 bình nón rồi lắc liên tục trong 3 giờ (để quá trình trao đ ổi ion xảy ra). Sau đó hút từ 2 bình trên, mỗi bình hút 25ml cho vào 2 bình khác. Cho vào m ỗi bình chứa dung dịch vừa được hút ra đó 2-3 gi ọt chỉ thị phenolphtalein r ồi đem đi chuẩn độ: - Bình I: chuẩn lượng NaOH dư bằng HCl 0,1N - Bình II: chuẩn lượng HCl sinh ra trong quá trình trao đổi bằng NaOH 0,1N Nhận biết điểm tương đương: - Bình I: dung dịch trong bình I chuyển từ hồng nhạt → không màu. - Bình II: dung dịch trong bình II chuyển từ không màu → hồng nhạt. Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 1
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường 2. Kết quả thí nghiệm và tính toán: a, Kết quả thí nghiệm: - Bình I: dung dịch HCl 0,1N tiêu tốn: V1= 23,00ml V2= 22,70ml V3= 22,50ml V = 22,73ml - Bình II: dung dịch NaOH tiêu tốn: V1= 2,2ml V2= 2,0ml V3= 2,1ml V = 2,1ml b, Tính toán kết quả: Dung lượng trao đổi Q (meq/g) của cationit: - Bình I: QNaOH = Trong đó: N1: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH. N2: nồng độ đương lượng dung dịch HCl. V1: thể tích NaOH chuẩn tiêu tốn. V2: thể tích HCl chuẩn tiêu tốn. m: khối lượng cationit đã lấy. X: độ ẩm cationit. 100.0,1 − 4.23,73.0,1 = 1,4191(meq / g ) 100 − 36,015  QNaOH = 1.( ) 100 - Bình II: 4.2,1.0,1 4V1 N 1 = 1,3128(meq / g ) QCaCl2 =  100 − X  =  100 − 36,015   1.  m   100  100  Vậy dung lượng trao đổi Q (meq/g) của cationit là: QNaOH = 1,4191 (meq/g) QCaCl2 = 1,3128 (meq/g) III. Xác định hệ số phân bố của Cd2+ và Zn2+ trên cationit trong các dung dịch HCl có nồng độ khác nhau. 1. Tiến trình thí nghiệm: Chuẩn bị 8 bình nón: - 4 bình dán nhãn Cd1, Cd2, Cd3, Cd4. - 4 bình dán nhãn Zn1, Zn2, Zn3, Zn4. Cho vào mỗi bình 1,00g cationit (đã xác định độ ẩm) và 20,0ml dung dịch Cd 2+ hoặc Zn2+. Lần lượt thêm vào mỗi bình theo thứ tự dung dịch HCl v ới th ể tích: 1,25ml, 5ml, 12,5ml, 25ml (có nồng độ tương ứng: 0,05N, 0,20N, 0,50N, 1,00N). Đậy chặt nắp bình và lắc liên tục trong 4 giờ. Sau khi lắc xong, vì dung dịch đem đi chuẩn độ cần đưa v ề pH=10 nên c ần ph ải trung hòa lượng acid HCl trong 8 bình trên. Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 2
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường Cách chuyển dung dịch về pH=10: cho vào 8 bình trên mỗi bình 1 mẩu gi ấy quỳ. Sau đó nhỏ từ từ vào từng bình dung dịch NH 4OH 6N, vừa nhỏ vừa lắc mạnh đến khi giấy quỳ trong bình chuyển màu tương ứng với màu của pH=10 trên thang màu đo độ pH. Sau khi đưa tất cả dung dịch trong 8 bình về pH=10 thì bắt đầu đem đi chu ẩn đ ộ: trước hết lần lượt hút từ mỗi bình 10ml ra các bình khác, thêm chỉ thị Eriocrom T- đen vào dung dịch, dung dịch trong bình chuyển sang màu tím. Sau đó chuẩn đ ộ bằng dung dịch EDTA 0,01M. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ là dung dịch trong bình chuyển từ màu tím sang xanh. 2. Kết quả thí nghiệm và tính toán: Kết quả thí nghiệm: VEDTA tiêu tốn V1 V2 V3 V Cd1 0,9ml 0,8ml 0,8ml 0,83ml Cd2 2,7ml 2,8ml 2,6ml 2,7ml Cd3 3,3ml 3,5ml 3,4ml 3,4ml Cd4 4,5ml 4,4ml 4,5ml 4,47ml Zn1 1,5ml 1,3ml 1,4ml 1,4ml Zn2 3,6ml 3,5ml 3,5ml 3,53ml Zn3 5,5ml 5,5ml 5,5ml 5,5ml Zn4 6,5ml 6,6ml 6,5ml 6,53ml Tính toán kết quả: a, Tính các hệ số phân bố và vẽ đồ thị: - Hệ số phân bố khối lượng: Dm = Trong đó: - QR là lượng ion (mmol) Mn+ (Cd2+,Zn2+) bám trên pha tĩnh (cationit) - QS là lượng ion (mmol) Mn+ nằm trong pha động (còn lại trong dung dịch) Ta có: (CM .V ) EDTA CM ( M n+ ) = VM n + Số mol Mn+ còn lại trong dung dịch (QS) nM n+ = CM ( M n+ ) .VM n+ .103 (mmol ) - Mặt khác: Nồng độ mol/L của dung dịch Mn+ ban đầu là: 1000.TM n + ) ( g / mL) CM ( M n+ )( bd ) = M M n+ Số mmol (Qtồng) của dung dịch Mn+ ban đầu là: Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 3
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường nM n+ ( bd ) = C M ( M n+ )(bd ) .V( M n+ )(bd ) .103 (mmol ) o Số mmol (QR) bám trên pha tĩnh là: QR = Qtổng – QS o Hệ số phân bố khối lượng Dm của dung dịch M2+ là: Dm = - Hệ số phân bố trao đổi ion: Dg = = Dm. Trong đó: Vdd – thể tích dung dịch Mn+ . gR – số gam nhựa cationit dùng để trao đổi. - Hệ số phân bố trao đổi ion nồng độ: Dc = d.Dg Trong đó: d – khối lượng riêng của cationit - Hệ số phân bố thể tích: Dv = Dg.σ Trong đó: σ – tỷ trọng nhựa nhồi (lượng nhựa đổ vào cột) Từ các công thức tính toán hệ số phân bố trên, ta thiết lập được bảng kết quả sau: - Hệ số phân bố của Cd2+: Cd1 Cd2 Cd3 Cd4 Nồng độ HCl 0,05N 0,20N 0,50N 1,00N Dm 9,72 2,29 1,62 0,99 Dg 185,4 45,8 32,4 19,8 Dc 126,07 31.14 20,03 13,46 Dv 83,43 20,61 14,58 8,91 - Đồ thị biểu diễn giá trị các hệ số phân bố của Cd2+ theo nồng độ HCl: Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 4
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường Đồ thị biểu diễn các h ệ số phân bố của Cd2+ theo HCl Nồng độ HCl 1.2 1 Dm 0.8 Dg 0.6 Dc Dv 0.4 0.2 Hệ s ố phân bố 0 0 50 100 150 200 Hệ số phân bố của Zn2+: - Zn1 Zn2 Zn3 Zn4 Nồng độ HCl 0,05N 0,20N 0,50N 1,00N Dm 10,28 3,33 1,78 1,34 Dg 205,6 66,6 35,6 26,8 Dc 139,81 45,29 24,21 18,22 Dv 92,52 29,97 16,02 12,06 - Đồ thị biểu diễn giá trị các hệ số phân bố của Zn2+ theo nồng độ HCl: Đồ thị biểu diễn các hệ số phân bố của Zn2+ theo HCl Nồng độ HCl 1.2 1 Dm 0.8 Dg Dc 0.6 Dv 0.4 0.2 Hệ s ố phân bố 0 0 50 100 150 200 250 Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 5
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường b, Tính thể tích lưu của Cd2+ và Zn2+: Tính theo công thức: VR = V(Dv+a) Ta có: Thể tích cột V= п.R2.h Trong đó: R – bán kính của cột h – chiều cao của cột => V=3,14*0,42*28 = 14,06 cm3 Thể tích lưu của Cd2+ ở các nồng độ HCl: Cd1 Cd2 Cd3 Cd4 Nồng độ HCl 0,05N 0,20N 0,50N 1,00N Dv 83,43 20,61 14,58 8,91 Thể tích lưu 1178,65 295,4 210,62 130,9 VR(cm3) Thể tích lưu của Zn2+ ở các nồng độ HCl: Zn1 Zn2 Zn3 Zn4 Nồng độ HCl 0,05N 0,20N 0,50N 1,00N Dv 92,52 29,97 16,02 12,06 Thể tích lưu 1306,46 427 230,86 175,19 VR(cm3) c, Tính giá trị tỉ số tách: Ta có: công thức tính tỷ số tách θ: D V,B + a θ= D V ,A + a Bảng giá trị tỷ số tách đối với 2 ion Cd2+ và Zn2+ (a = 0,4): Nồng độ HCl: 0,05N 0,20N 0,50N 1,00N 83,43 20,61 14,58 8,91 D V ,Cd 2 + 92,52 29,97 16,02 12,06 D V ,Zn 2 + Tỷ số tách θ 1,108 1,446 1,096 1,338 Từ bảng trên và đồ thị ta thấy ở nồng độ HCl = 0,20N thì 2 ion Cd2+ và Zn2+ có thể được tách chọn lọc nhất. Đồ thị biểu diễn tỷ số tách θ và nồng độ HCl: Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 6
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa tỷ số tách và nồng độ HCl Tỷ s ố tách 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Nồng độ HCl 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 d, Lượng cationit cần đổ vào cột: Ta có: công thức tính tỷ trọng nhựa nhồi: gR σ= => gR = σ.(VM + VS) VM + VS mà (VM + VS) = Vcột = п.R2.h = 3,14*0,42*2,5 = 1,256 m3 = 1,256.106 mL σ = 0,45g/mL => gR = 0,45*1,256.106 = 5,652.105 g. Tổng dung lượng có thể đạt được của cột: Ta có: dung lượng trao đổi của cationit R-H = 5 meq/g => Tổng dung lượng trao đổi có thể đạt được của cột (meq) trong gR=5,625.105 gam là: Qtổng = 5*5,625.105 = 2,8125.106 (meq) e, Thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột: Từ câu d ta có: dung lượng trao đổi của cột là 2,8125.106 meq/g Nước có độ cứng 215mg/L theo CaCO3 Hiệu suất trao đổi 80%.  thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột: 2,8125.10 6 V= . = 13081,4 L 215 Do hiệu suất trao đổi của cột là 80% nên trên thực tế, thể tích nước cứng được khử là: 80 V = 13081,4. = 10465,12L 100 Vậy thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột là 10465,12 Lít Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 7
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường Tách Cu2+ và Ni2+ trên cột sắc ký trao đổi cation. Bài 2: I. Tiến hành thí nghiệm: Cho nhựa cationit (đã được ngâm trương nở) cùng với n ước vào c ột đến 1/3 chiều cao cột. Cho qua cột 100ml dung dịch NaOH 1M – NaCl 1M với tốc đ ộ 2-3 ml/phút. Sau đó rửa cột bằng nước cất đến khi hết phản ứng ki ềm (th ử n ước ch ảy ra b ằng giấy quỳ đỏ). Cho qua cột 50ml hỗn hợp Cu 2+ 1mg/ml – Ni2+ 1mg/ml ở tốc độ 2ml/phút. Sau khi cho chảy hết, tiến hành giải hấp và định lượng Cu2+ và Ni2+: - Giải hấp Cu2+ : cho hỗn hợp Glycerin – NaOH chảy qua c ột ở tốc đ ộ 3- 4ml/phút. Quan sát hiện tượng trên cột, tránh hiện tượng n ứt cột. Dùng c ốc hứng dung dịch chảy ra khỏi cột. Tiến hành giải hấp đến khi đến khi dung dịch màu xanh dương (của phức glycerinat-đồng) ra hết khỏi cột thì dừng gi ải h ấp. Lấy cốc đựng dung dịch đựng dung dịch đồng được giải h ấp ra ngoài, v ừa thêm từ từ dung dịch HCl 3M vào dung dịch vừa lắc đều đ ến khi ph ức glycerinat-đồng bị phá hủy (dung dịch mất màu xanh dương). Ước lượng th ể tích dung dịch rồi dùng bình định mức có thế tích lớn h ơn gần nh ất, đ ịnh m ức đến vạch bằng nước cất. - Giải hấp Ni2+: cho dung dịch HCl 3M chảy qua cột với tốc độ 3-4 ml/phút. Dùng cốc đựng dung dịch chảy ra. Tiến hành gi ải hấp đ ến khi c ột chuy ển thành màu của nhựa ban đầu. Tiến hành định mức bằng n ước c ất v ới bình có thể tích lớn hơn gần nhất. - Định lượng Cu2+ : hút từ dung dịch Cu2+ đã giải hấp ở trên 10ml cho vào bình nón. Thêm 2,5ml CH3COOH 4N và 2,5ml KI 5%, lắc nhẹ, đậy bình nón và để yên trong chỗ tối khoảng 5 phút. Sau đó cho 0,5ml dung dịch chỉ th ị h ồ tinh b ột (dung dịch chuyển qua màu xanh tím) rồi chuẩn độ bằng dung dịch Na 2S2O3 cho tới khi dung dịch mất màu xanh tím (giữ nguyên thể tích dung d ịch chu ẩn trên cột, không cho thêm dung dịch Na 2S2O3 vào). Tiếp tục thêm 2,5ml dung dịch KSCN 10% lắc kỹ và chuẩn độ tiếp đến khi dung dịch hoàn toàn m ất màu xanh. - Định lượng Ni2+: lấy 10ml dung dịch Ni2+ đã được giải hấp ở trên cho vào bình nón. Thêm chỉ thị Murexide. Để trung hòa HCl (chất gi ải hấp) và t ạo đ ộ pH=8- 9 thích hợp cho chuẩn độ Ni2+ thì chúng ta vừa thêm từ từ từng giọt NH4OH 1M vừa lắc đều đến khi xuất hiện màu vàng. Sau đó chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M đến khi dung dịch trong bình chuyển sang màu tím hồng. II. Kết quả thí nghiệm và tính toán 1. Kết quả thí nghiệm: V1 V2 V3 V 9,8ml 9,4ml 9,7ml 9,63ml Cu ( V Nas S sO3 tiêu tốn) 2+ 6,7ml 6,4ml 6,3ml 6,47ml Ni2+ ( V EDTA tiêu tốn) 2. Tính toán kết quả: a, Định lượng Cu2+: Ta có: Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 8
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường (C N .V ) Na2 S2O3 0,01* 9,63 = 5,35.10 −3 N C N ( Cu 2 + ) = = 10 + 2,5 + 2,5 + 0,5 + 2,5 VCu 2 = −3 −3 => aCu 2 + ( g ) = C N ( Cu 2 + ) .ĐCu 2 + .VCu 2 + = 5,35.10 * 32 * 0,01 = 1,712.10 ( g ) = 1,712(mg ) Vậy lượng Cu2+ thu được trong phân đoạn giải hấp thứ nhất là 1,712 mg b, Định lượng Ni2+: Ta có: (C..V ) EDTA 0,01 * 6,47 = 6,47.10 −3 M C ( Ni 2 + ) = = V Ni 2 = 10 −3 −3 => a Ni 2 + ( g ) = C M ( Ni 2 + ) .M Ni 2 + .V Ni 2 = = 6,47.10 * 58,88 * 0,01 = 3,81.10 ( g ) = 3,81( mg ) Vậy lượng Ni2+ thu được trong phân đoạn giải hấp thứ hai là 3,81 mg. Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 9
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường Xác định chất tẩy rửa trong nước bằng phương pháp chiết – trắc Bài 3: quang với thuốc thử xanh metylen. I. Tiến trình thí nghiệm: 1. Xây dựng đường chuẩn: - Cho lần lượt 2,0; 4,0; 6,0; 8,0ml thể tích dung dịch chuẩn DBS(2) vào 4 phễu chiết. Thêm nước cất vào bình để thể tích trong mỗi bình là 50ml. - Điều chỉnh pH: Thêm 3 – 4 giọt dung dịch phenolphtalein. Nếu dung dịch trong phễu chiết không màu thì hãy kiềm hóa chúng bằng vài gi ọt dung d ịch NaOH 1N sau đó làm mất màu phenolphtalein bằng vài giọt H2SO4 1N. - Chiết lần 1: Cho vào mỗi phễu chiết 3ml CHCl 3, 7,5ml dung dịch xanh metylen(2). Đóng chặt nút và lắc phễu chiết trong 30s (trong khi lắc ph ễu, nh ớ m ở hé n ắp đ ể xì hơi ra ngoài), chú ý màu của pha hữu cơ. Sau khi lắc xong, m ở khóa ph ễu chi ết l ấy pha hữu cơ ra khỏi phễu chiết (pha hữu cơ nặng hơn pha nước nên chìm xuống dưới, lấy xong pha hữu cơ thì vẫn giữ được pha nước lại trong phễu) cho vào bình định mức 10ml sạch, khô. - Chiết thêm 2 lần nữa bằng cách thêm mỗi lần 3ml CHCl 3 vào phần pha nước còn lại trong phễu chiết, gom hết các phần chiết hữu cơ vào 2 bình định mức 10ml khác. - Định mức đến vạch 3 bình trên bằng CHCl3, lắc đều. - Sử dụng cuvet thạch anh để đo mật độ quang (độ hấp thụ) của phần chiết h ữu c ơ trên máy đo màu ở bước sóng 652nm. Dung dịch là dung dịch mẫu CHCl3. - Ghi lại kết quả để xây dựng đường chuẩn. 2. Xác định hàm lượng chất tẩy rửa trong một số mẫu nước: Lấy vào 1 phễu chiết 2,0ml mẫu nước cần phân tích, thêm n ước cất đ ến th ể tích 50ml. Tiến hành tương tự giống như phần xây dựng đường chuẩn ở trên. II. Kết quả thí nghiệm và tính toán: 1. Kết quả thí nghiệm: Nồng độ dung dịch: C1 C2 C3 0,2 0,4 0,8 Độ hấp thụ quang: A1 A2 A3 0,087 0,14 0,20 Mẫu nước hồ: A= 0,122 2. Tính toán kết quả: a, Xây dựng đường chuẩn: Từ kết quả thí nghiệm ta lập phương trình đường chuẩn: Ta có: 3 3 3 3 ∑ xi2 ∑ yi − ∑ xi ∑ xi yi i =1 i =1 i =1 i =1 a= = 0,057 2   3 3 3∑ x −  ∑ xi  2 i  i =1  i =1 Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 10
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường 3 3 3 n ∑ x i y i − ∑ xi ∑ y i i =1 i =1 i =1 b= = 0,1829 2   3 3 3∑ x −  ∑ xi  2 i  i =1  i =1 Trong đó: xi: nồng độ mẫu định phân yi: độ hấp thụ quang của mẫu định phân  ta có phương trình đường chuẩn: y = a + bx = 0,057 + 0,1829x Đồ thị phương trình đườ ng chuẩn A 0.25 y = 0.1829x + 0.057 R2 = 0.9764 0.2 0.15 0.1 0.05 C 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 b, Xác định hàm lượng chất tẩy rửa: Từ kết quả thí nghiệm ta có: y = 0,112 Từ phương trình đường chuẩn: y = 0,057 + 0,1829x y − 0,057 0,122 − 0,057 => x = = = 0,355 (μg/mL). 0,1829 0,1829 Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 11
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường Xác định sắt trong nước bằng phương pháp trắc quang với thuốc Bài 4: thử Thiocyanat I. Tiến trình thí nghiệm: 1. Dựng đường chuẩn: Chuẩn bị 10 bình định mức dung tích 100mL và 10 cốc dung tích 100mL (dán nhãn rõ ràng). Cho lần lượt vào mỗi cốc từ cốc thứ 2 đến cốc thứ 10 (còn cốc th ứ 1 dùng đ ể đựng mẫu trắng) dung dịch chuẩn sắt với thể tích lần lượt là 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 và 5,0mL. Thêm nước cất vào từng cốc sao cho thể tích trong m ỗi c ốc đ ạt khoảng 50mL. Chú ý, cốc thứ nhất không cho dung dịch chuẩn sắt vào (vì là dung d ịch so sánh) cho luôn khoảng 50mL nước cất. Thêm vào từng cốc 1,5mL dung dịch H2SO4; 1,5mL dung dịch KMnO4; tất cả cốc lên bếp điện có lưới amian ngăn cách, khi c ốc bắt đ ầu sủi b ọt khí thì b ắt đ ầu tính th ời gian, cho dung dịch sôi khoảng 3-5 phút. Sau khi đun xong, vừa cho thêm từng giọt dung dịch H 2C2O3, vừa lắc đều đến khi mất màu tím của KMnO4. Nếu sau khi mất màu mà dung dịch có nhiều kết tủa thì phải tiến hành lọc bỏ kết tủa. Sau đó lại thêm cẩn thận từng giọt dung dịch KMnO 4 đồng thời lắc đều cốc đến khi dung dịch trong cốc có màu hồng nhạt. Sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 100mL, tráng cốc bằng nước cất và cho tất cả vào bình định mức. Thêm 1,5 mL dung dịch HCl 1:1, lắc đều, chuyển tất cả sang máy đo quang. Lần lượt thêm vào mỗi bình 2,5mL dung dịch thiocyanat, định mức bằng n ước c ất đến vạch và lắc đều rồi đem đo độ hấp thụ quang ngay (tránh đ ể lâu, vì có th ể gây sai số). Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 495 nm. Dùng dung dịch so sánh là m ẫu r ỗng ở bình đầu tiên. 2. Phân tích mẫu nước: Lấy 1,0 L mẫu nước cần phân tích cho vào cốc chịu nhi ệt dung tích 1,0L, r ồi đun cốc trên bếp điện đến khi thể tích còn 50mL (bước này đun ngay từ đầu cùng với dựng đường chuẩn). Sau khi đun xong, thực hiện phản ứng lên màu mẫu n ước đã có v ới thu ốc th ử thiocyanat và tiến hành các bước để đo mật độ quang như phần 1 ở trên. II. Kết quả thí nghiệm và tính toán: 1. Kết quả thí nghiệm: Nồng độ dung dịch và độ hấp thụ quang: 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C 1.10-3 1,5.10-3 2.10-3 2,5.10-3 3.10-3 3,5.10-3 4.10-3 4,5.10-3 5.10-3 A 0,067 0,095 0,151 0,217 0,297 0,238 0,395 0,341 0,369 Kết quả phân tích mẫu nước hồ: độ hấp thụ quang của mẫu hồ: A=0,041 2. Tính toán kết quả: a, Xây dựng phương trình đường chuẩn: Từ kết quả thí nghiệm xây dựng đường chuẩn ta có: Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 12
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường 9 9 9 9 ∑ xi2 ∑ yi − ∑ xi ∑ xi yi i =1 i =1 i =1 i =1 a= = 0,0045 2   9 9 9∑ x −  ∑ xi 2 i  i =1  i =1 9 9 9 9∑ xi y i − ∑ xi ∑ y i i =1 i =1 i =1 b= = 75,167 2   9 9 9∑ x −  ∑ xi  2 i  i =1  i =1 Trong đó: xi: nồng độ mẫu định phân yi: độ hấp thụ quang của mẫu định phân  ta có phương trình đường chuẩn: y = a + bx = 0,0045 + 75,167x Đồ thị phương trình đường chuẩn: A Đồ thị phươ ng trình đườ ng chuẩn 0.4 y = 75.167x + 0.0045 2 R = 0.925 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 C (g/L) 0 0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 b. Xác định hàm lượng sắt trong mẫu nước: Từ kết quả thí nghiệm ta có: y=0,041 Từ phương trình đường chuẩn: y=0,0045 + 75,167x y − 0,0045 0,041 − 0,0045 = 0,48.10-3 (g/L) = 0,48 (mg/L)  x= = 75,167 75,167 Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 13
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường Xác định nồng độ carbon dioxid (CO2) trong không khí. Bài 6: I. Tiến trình thí nghiệm: 1. Hấp thu mẫu không khí: - Chuẩn bị dung dịch hấp thu Ba(OH)2. - Cho 300mL dung dịch hấp thu Ba(OH)2 vào bình lớn, 150mL dung dịch Ba(OH)2 vào 2 bình còn lại. Đậy kín bình bằng nút cao su. Mang bình hấp thu và máy hút khí ra hi ện trường. - Sau khi lựa chọn vị trí cần lấy m ẫu khí để phân tích, lắp đ ặt thi ết b ị l ấy m ẫu theo hướng dẫn của thầy cô. Ghi số đếm hiện tại c ủa máy, bật máy hút khí và ti ến hành hút khí trong 3 giờ đồng hồ. - Sau khi hút xong, tắt máy hút khí và ghi lại số đ ếm c ủa máy, gộp 3 bình ch ức dung dịch hấp thu thành 1 bình rồi đưa về phòng thí nghiệm để phân tích. 2. Xác định nồng độ CO2: - Lấy 10mL dung dịch đã được hấp thu khí c ần định phân vào bình tam giác 100mL, thêm 2 – 3 giọt chỉ thị phenolphtalein, dung dịch trong bình chuyển thành màu vàng. Chuẩn độ bằng dung dịch acid oxalic (H2C2O4) 0,015N đến khi mất màu hồng của chỉ thị trong dung dịch - Tiến hành đối với mẫu trắng: Không cho dung dịch cần định phân vào mà thay vào đó là cho 10mL dung dịch Ba(OH)2 0,0135N. II. Kết quả thí nghiệm và tính toán: 1. Kết quả thí nghiệm: - Số đếm của máy thu khí trước khi đo: 365316 - Số đếm của máy thu khí sau khi đo : 448627 Thể tích dung dịch acid H2C2O4 0,015N chuẩn độ dung dịch cần định phân: V1= 7,6 mL V2= 7,4 mL V3= 7,3 mL V = 7,43 mL Thể tích H2C2O4 0,015N chuẩn độ mẫu trắng tiêu tốn: V=7,7 mL 2. Tính toán kết quả: a, Lập công thức tính hàm lượng CO2: Phương trình phản ứng: Ba(OH)2 + CO2 → BaCO3 + H2O (1) Ba(OH)2 (2) + H2C2O4 → BaC2O4 + 2H2O (2) Hàm lượng CO2: - Ta có: (C N .V ) Ba ( OH )2 ( 2 ) = (C N .V ) H 2C2O4 (C N .V ) H 2C2O4 C N ( Ba (OH ) 2 ( 2) = => VBa (OH ) 2 Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 14
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường 0,015 * 7,43 = = 0,01114 N 10 C N ( Ba ( OH ) ( 2) 0,01114 = 5,57.10 −3 M => C M ( Ba ( OH ) ( 2 ) = = 2 n 2 2 −3 −5 => n Ba ( OH ) ( 2 ) = 5,57.10 ( M ) * 0,01( L) = 5,57.10 mol 2 - Mặt khác, nồng độ mol/L của Ba(OH)2 ban đầu là: C N ( Ba (OH )2 bd = 7,5.10 −3 M C M ( Ba (OH )2 bd = 2  số mol của Ba(OH)2 ban đầu là: nBa ( OH ) 2 bd = 7,5.10 −3 ( M ) * 0,6( L) = 4,5.10 −3 mol => Số mol Ba(OH)2 đã phản ứng trong phương trình (1): n Ba (OH ) 2 (1) = n Ba (OH ) 2 bd − n Ba (OH ) 2 ( 2 ) = 4,5.10 −3 − 5,57.10 −5 = 4,44.10 −3 mol => số gam CO2 đã tham gia phản ứng: mCO2 = n.M = 4,44.10 −3 * 44 = 0,1954 g => Hàm lượng CO2 phản ứng (mg/m3): mCO2 0,1954 = 3,257.10 − 4 ( g / mL) TCO2 ( g / mL) = = V 600 = 0,3257 (mg/mL) = 325,7.103 (mg/m3) Vậy hàm lượng CO2 thu được là 325,7.103 (mg/m3) b, Sử dụng phương trình n = để tính số mol khí: Ta có: Nhiệt độ vào thời điểm lấy mẫu khí là: 18oC Áp suất tại thời điểm đó là 0,89 atm Thể tích khí CO2 thu được là: VCO2= (số đếm máy sau khi đo – số đếm máy trước khi đo)* 0,502 VCO2= (448627 – 365316)*0,502 = 41822 (mL) = 41,822 (L) 0,89.41,822  nCO2 = = 1,56 mol 0,082.291 c, So sánh kết quả với các nhóm thực tập khác: Kết quả phân tích số mol khí của nhóm II là 1,4 mol Kết quả phân tích số mol khí của nhóm III là 1,56 mol Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 15
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường d, Nguyên nhân làm sai lệch kết quả đo: - Vị trí lấy mẫu khí: Nhóm II lắp đặt máy thu mẫu khí tại Ngã 5 Đại Học Nhóm III thu mẫu khí tại tầng 1 nhà A11 - Thời tiết lúc thu mẫu khí: Nhóm II thu mẫu khí vào ngày thời tiết nắng đẹp Nhóm III thu mẫu khí vào lúc trời mưa. - Thời gian thu mẫu khí: Nhóm II tiến hành thu mẫu khí vào buổi sáng Nhóm III thu mẫu khí vào buổi chiều tối Vậy nguyên nhân dẫn đến sai lệch kết quả đo khí CO 2 có thể là do các yếu tố về vị trí, thời gian lẫy mẫu khí, thời tiết,… như trên. Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 16
Trường Đại Học Đà Lạt Khoa Môi Trường MỤC LỤC Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường Trang 17