DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

434
lượt xem 9
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Dextromethorphan hydrobromid là (9S, 13S, 14S)-3-methoxy-17-methylmorphinan hydrobromid monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C18H25NO. HBr, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh gần như trắng. Dễ tan trong ethanol 96%, hơi tan trong nước. Chảy ở khoảng 125 oC kèm theo phân huỷ. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B, D.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID

DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID Dextromethorphani hydrobromidum C18H25NO. HBr. H2O P.t.l: 370,3 Dextromethorphan hydrobromid là (9S, 13S, 14S)-3-methoxy-17-methylmorphinan hydrobromid monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C18H25NO. HBr, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh gần như trắng. Dễ tan trong ethanol 96%, hơi tan trong nước. Chảy ở khoảng 125 oC kèm theo phân huỷ. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B, D.
Nhóm II: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của dextromethorphan hydrobromid chuẩn (TT). B. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu phép thử "Góc quay cực riêng". C. Trong phép thử "Tạp chất liên quan", vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước so với vết chính của dung dịch đối chiếu (1). D. Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion bromid (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid - kiềm Hoà tan 0,4 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng nhẹ, để nguội và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Thêm 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (TT) và 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M. Dung dịch có màu vàng. Để dung dịch này chuyển sang màu đỏ, không được dùng quá 0,4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M. Góc quay cực riêng Từ +28 đến +30o, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4). Xác định trên dung dịch chế phẩm 2% trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 N.
N,N-Dimethylanilin Không được quá 10 phần triệu. Hòa tan 0,50 g chế phẩm trong 20 ml nước bằng cách đun nóng trên cách thuỷ. Để nguội, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), 1 ml dung dịch natri nitrit 1% (TT) và nước vừa đủ 25 ml, dung dịch này không được có màu thẫm hơn màu của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị trong cùng thời gian, trong cùng điều kiện nhưng dùng 20 ml dung dịch dimethylanilin 0,25 mg/l (TT) thay cho 20 ml dung dịch chế phẩm. Tạp chất liên quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5. 4). Bản mỏng: Silica gel G (TT). Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methylen clorid - methanol - ethyl acetat - toluen (2 : 10 : 13 : 20 : 55). Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi. Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml bằng methanol (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 25 mg dextromethorphan hydrobromid chuẩn (ĐC) trong methanol (TT), pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (2) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml bằng methanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy ra để khô bản mỏng ngoài không khí, phun dung dịch kali iodo bismuthat (TT) và sau đó phun dung dịch hydrogen peroxyd loãng (TT). Bất kỳ vết phụ nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) ngoài vết chính không được đậm màu hơn vết trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) và chỉ được một vết phụ đậm màu hơn vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3). Nước 4,0 - 5,5% (Phụ lục 10.3). Dùng 0,200 g chế phẩm. Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong một hỗn hợp gồm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M và 20 ml ethanol 96% (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo điện thế (Phụ lục 10.2). Đọc thể tích được thêm vào giữa 2 điểm uốn.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 35,23 mg C18H25NO. HBr. Bảo quản Bảo quản trong chai nút kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Giảm ho. Chế phẩm Viên nén, siro, dịch treo, dung dịch để uống. Được phối hợp với nhiều thuốc khác.