EPHEDRIN HYDROCLORID

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

63
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Ephedrin hydroclorid laø (1R,2S)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol hydroclorid, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C 10H15NO. HCl, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ. Tính chaát Tinh theå nhoû khoâng maøu hay boät keát tinh traéng. Deã tan trong nöôùc, tan trong ethanol 96%. Chaûy ôû khoaûng 219 oC (Phuï luïc 6.7). Ñònh tính Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau: Nhoùm I: B, E.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: EPHEDRIN HYDROCLORID

EPHEDRIN HYDROCLORID Ephedrini hydrochloridum OH H CH 3 .H C l NH M e H C10H15NO. HCl P.t.l: 201,7 Ephedrin hydroclorid laø (1R,2S)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol hydroclorid, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C 10H15NO. HCl, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ. Tính chaát Tinh theå nhoû khoâng maøu hay boät keát tinh traéng. Deã tan trong nöôùc, tan trong ethanol 96%. Chaûy ôû khoaûng 219 oC (Phuï luïc 6.7). Ñònh tính Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau: Nhoùm I: B, E.
Nhoùm II: A, C, D, E. A. Cheá phaåm phaûi ñaït yeâu caàu trong phe ùp thöû "Goùc quay cöïc rieâng”. B. Phoå haáp thuï hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå haáp thuï hoàng ngoaïi cuûa ephedrin hydroclorid chuaån (ÑC). C. Trong pheùp thöû "Taïp chaát lieân quan", veát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû (2) phaûi töông töï veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùc vôùi veát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (1). D. Laáy 0,1 ml dung dòch S, theâm 1 ml nöôùc, 0,2 ml dung dòch ñoàng sulfat 12,5% (TT) vaø 1 ml dung dòch natri hydroxyd 42% (TT) seõ xuaát hieän maøu tím. Laéc dung dòch naøy vôùi 2 ml ether (TT): Lôùp ether coù maøu ñoû tía vaø lôùp nöôùc coù maøu xanh. E. Laáy 5 ml dung dòch S vaø theâm 5 ml nöôùc, dung dòch phaûi cho phaûn öùng A cuûa ion clorid (Phuï luïc 8.1). Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch Dung dòch S: Hoaø tan 5,00 g cheá phaåm trong nöôùc caát vaø pha loaõng thaønh 50,0 ml vôùi cuøng dung moâi. Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2). Giôùi haïn acid - kieàm
Laáy 10 ml dung dòch S, theâm 0,1 ml dung dòch ñoû methyl (TT) vaø 0,2 ml dung dòch natri hydroxyd 0,01 N (CÑ). Dung dòch coù maøu vaøng. Theâm 0,4 ml dung dòch acid hydrocloric 0,01 N (CÑ), dung dòch phaûi coù maøu ñoû. Goùc quay cöïc rieâng Töø -33,5o ñeán -35,5o, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ (Phuï luïc 6.4). Pha loaõng 12,5 ml dung dòch S thaønh 25,0 ml baèng nöôùc ñeå ño. Taïp chaát lieân quan Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4). Baûn moûng: Silica gel G (TT). Dung moâi khai trieån: Cloroform - amoniac ñaäm ñaëc - 2-propanol (5 : 15 : 80). Dung dòch thöû (1): Hoaø tan 0,2 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi. Dung dòch thöû (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû (1) thaønh 10 ml baèng methanol (TT). Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 20 mg ephedrin hydroclorid chuaån (ÑC) trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi. Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1,0 ml dung dòch thöû (1) thaønh 200 ml baèng methanol (TT).
Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 10 l moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Laáy baûn moûng ra ñeå khoâ ngoaøi khoâng khí vaø phun baûn moûng vôùi dung dòch ninhydrin (TT). Saáy ôû 110 oC trong 5 phuùt. Ngoaøi veát chính, baát cöù veát phuï naøo trong saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû (1) cuõng khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát chính thu ñöôïc töø saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (2) (0,5 %). Boû qua baát cöù veát naøo coù maøu nhaït hôn maøu neàn. Sulfat Khoâng ñöôïc quaù 100 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.14). Laáy 15 ml dung dòch S ñeå thöû. Maát khoái löôïng do laøm khoâ Khoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 9.6). (1,000 g; 100 - 105 oC). Tro sulfat Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2). Duøng 1,0 g cheá phaåm. Ñònh löôïng Hoaø tan 0,150 g cheá phaåm trong 50 ml ethanol 96% (TT) vaø theâm 5,0 ml acid hydrocloric 0,01 N (CÑ). Chuaån ñoä baèng dung dòch natri hydroxyd 0,1 N
(CÑ). Xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï luïc 10.2). Ñoïc theå tích dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) theâm vaøo giöõa 2 ñieåm uoán. 1 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 20,17 mg C10H15NO.HCl Baûo quaûn Traùnh aùnh saùng. Loại thuốc Taùc nhaân beta-adrenegic. Cheá phaåm Coàn thuoác, thuoác nhoû muõi, vieân neùn.