Giáo trình Hóa phân tích (Ngành: Xét nghiệm - Trình độ: Cao đẳng liên thông) - Trường Cao đẳng Y tế Thanh Hoá

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:149

Thêm vào BST

Báo xấu

6
lượt xem 1
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình "Hóa phân tích (Ngành: Xét nghiệm - Trình độ: Cao đẳng liên thông)" trình bày những nội dung chính như sau: Đại cương về hóa học phân tích định tính; đại cương về hóa học phân tích định lượng; nồng độ dung dịch; phương pháp phân tích khối lượng; phương pháp phân tích thể tích;... Mời các bạn cùng tham khảo giáo trình!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Hóa phân tích (Ngành: Xét nghiệm - Trình độ: Cao đẳng liên thông) - Trường Cao đẳng Y tế Thanh Hoá

ỦY BAN NHÂN DÂN TỈNH THANH HÓA TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ GIÁO TRÌNH MÔN HỌC: HÓA PHÂN TÍCH NGÀNH: XÉT NGHIỆM TRÌNH ĐỘ: CAO ĐẲNG LIÊN THÔNG Ban hành kèm theo Quyết định số: 549 /QĐ-CĐYT ngày 9 tháng 8 năm 2021 của Hiệu trưởng Trường Cao đẳng Y tế Thanh Hóa Thanh Hóa, năm 2021
TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình nên các nguồn thông tin có thể được phép dùng nguyên bản hoặc trích dùng cho các mục đích về đào tạo và tham khảo. Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc hoặc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm. 2
LỜI GIỚI THIỆU Trường Cao đẳng Y tế Thanh Hoá có bề dày lịch sử đào tạo các thế hệ cán bộ Y - Dược, xây dựng và phát triển hơn 60 năm. Hiện nay, Nhà trường đã và đang đổi mới về nội dung, phương pháp và lượng giá học tập của học sinh, sinh viên nhằm không ngừng nâng cao chất lượng đào tạo. Để có tài liệu giảng dạy thống nhất cho giảng viên và tài liệu học tập cho học sinh, sinh viên; Đảng uỷ - Ban Giám hiệu Nhà trường chủ trương biên soạn tập bài giảng của các chuyên ngành mà Nhà trường đã được cấp phép đào tạo. Tập bài giảng Hóa phân tích được các giảng viên tổ chuyên môn Hóa học biên soạn dùng cho hệ Cao đẳng Xét nghiệm liên thông dựa trên chương trình đào tạo của Trường ban hành năm 2021, Thông tư 03/2017/BLĐTBXH ngày 01 tháng 3 năm 2017 của Bộ trưởng Bộ Lao động thương binh xã hội. Môn học Hóa phân tích là môn học cơ sở ngành rất quan trọng giúp cho người học nắm được được những nguyên tắc, kỹ thuật định tính và định lượng các chất, được vận dụng nhiều trong các môn học chuyên ngành của hệ Xét nghiệm. Ngoài ra, môn học Hóa phân tích giúp học viên, sinh viên sau khi ra trường có thể vận dụng tốt các kiến thức và kỹ năng đã học vào nghề nghiệp như làm việc ở các phòng nghiên cứu, phòng xét nghiệm, .... góp phần bảo vệ và chăm sóc sức khỏe nhân dân. Tuy nhiên trong quá trình biên soạn tập bài giảng không thể tránh khỏi những thiếu sót. Tập thể biên soạn xin ghi nhận các ý kiến đóng góp xây dựng của các nhà quản lý, đồng nghiệp, độc giả và học sinh sinh viên, những người sử dụng cuốn sách này để nghiên cứu bổ sung cho tập bài giảng ngày càng hoàn thiện hơn. Thanh Hóa, ngày 20 tháng 9 năm 2021 Tham gia biên soạn 1.Ths. Mai Văn Bảy (Chủ biên) 2.ThS. Lê Thị Lan Oanh 3.ThS. Nguyễn Văn Liên 4.ThS. Lê Thị Thủy 5.ThS. Ngô Thị Ngọc Lê 1
GIÁO TRÌNH MÔN HỌC 1. Tên môn học: Hóa phân tích 2. Mã môn học: MH24 3. Vị trí, tính chất, ý nghĩa và vai trò của môn học: - Vị trí: Thuộc khối kiến thức cơ sở ngành. - Tính chất: Môn học này cung cấp các kiến thức cơ bản về hóa học phân tích định tính và phân tích định lượng. Môn học đề cập cụ thể phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích và phương hương đo quang hiện nay đang được áp dụng rộng rãi phân tích các chất trong nhiều lĩnh lực nói chung và ngành Y dược nói riêng, đặc biệt là chuyên ngành Xét nghiệm Y học. - Ý nghĩa và vai trò của môn học: Môn học Hóa phân tích trang bị cho người học những kiến thức, kỹ năng tiến hành định tính, định lượng chất là kiến thức cơ sở để học các môn chuyên nghành và vận dụng vào các ngành nghề liên quan. 4. Mục tiêu của môn học: - Về kiến thức: + Trình bày đại cương về hóa học phân tích định tính và định lượng. + Trình bày được và thực hiện đúng các phương pháp phân tích khối lượng, thể tích và cách pha dung dịch chuẩn độ. + Trình bày được nguyên lý phương pháp phân tích đo quang. - Về kỹ năng: + Vận dụng được các kiến thức của hóa phân tích để giải thích các phương pháp định tính và định lượng các chất trong xét nghiệm y học. + Rèn luyện được kỹ năng, thao tác cơ bản trong thực hành hóa học phân tích và tác phong ngăn nắp, gọn gàng. + Rèn luyện năng lực tư duy độc lập trong nghiên cứu, kỹ năng làm việc nhóm và báo cáo kết quả thực hành. - Về năng lực tự chủ và trách nhiệm: + Có ý thức tự giác, trách nhiệm trong học tập; có thái độ học tập nghiêm túc, cẩn thận, chính xác; có tinh thần hợp tác, giúp đỡ lẫn nhau; tham gia đầy đủ thời lượng lý thuyết và thực hành môn học hoá học phân tích. + Nhận biết được ý nghĩa, tầm quan trọng của học phần hoá học phân tích đối với các học phần chuyên ngành tiếp theo. 2
MỤC LỤC Trang Lời giới thiệu.................................................................................. .............................1 Giáo trình môn học ........................................................................ .............................2 Mục lục .......................................................................................... .............................3 Phần I: Lý thuyết ............................................................................ .............................4 Bài 1: Đại cương về hóa học phân tích định tính .......................... .............................4 Bài 2: Đại cương về hóa học phân tích định lượng ....................... .............................11 Bài 3: Nồng độ dung dịch .............................................................. .............................18 Bài 4: Phương pháp phân tích khối lượng...................................................................24 Bài 5: Phương pháp phân tích thể tích.........................................................................31 Bài 6: Dung dịch chuẩn độ...........................................................................................41 Bài 7: Phương pháp chuẩn độ acid - base ...................................... .............................49 Bài 8: Phương pháp chuẩn độ kết tủa ............................................ .............................61 Bài 9: Phương pháp chuẩn độ oxy hoá ........................................ .............................68 Bài 10: Giá trị pH ........................................................................... .............................77 Bài 11: Phương pháp phân tích đo quang ...................................... .............................88 Phần II: Thực hành......................................................................... .............................123 Bài 1: Phương pháp phân tích khối lượng (Phương pháp cân) ...... .............................123 Bài 2: Dung dịch chuẩn độ ..........................................................................................132 Bài 3: Phương pháp chuẩn độ acid - base (Phương pháp trung hoà)...........................136 Bài 4: Phương pháp chuẩn độ kết tủa (Phương pháp kết tủa)......................................138 Bài 5 Phương pháp chuẩn độ oxy hoá khử (Phương pháp oxy hoá khử)...................142 Tài liệu tham khảo ......................................................................... ..............................146 3
PHẦN I: LÝ THUYẾT BÀI 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH (2 giờ) GIỚI THIỆU: Hóa phân tích gồm hai phần là phân tích định tính và định lượng. Bài đầu tiên của môn học sẽ giới thiệu đối tượng, nguyên tắc chung và điều kiện phản ứng của phương pháp phân tích định tính. MỤC TIÊU: Sau khi học xong bài này học sinh phải 1. Trình bày được đối tượng hóa học phân tích định tính và nguyên tắc chung của hóa học phân tích định tính để xác định 1 ion hoặc 1 chất chưa biết. 2. Kể được 3 điều kiện của một phản ứng hoá học dùng trong hóa học phân tích định tính. 3. Trình bày được nguyên tắc và phương pháp phân nhóm các ion trong hóa học phân tích định tính. NỘI DUNG: 1. Khái niệm 1.1. Hoá học là gì: Là môn khoa học nghiên cứu thành phần cấu trúc và tính chất của các chất và quá trình chuyền hoá chất này thành chất khác. 1.2. Hoá học phân tích định tính là gì: HHPTĐT là môn khoa học chuyên nghiên cứu về các phương pháp, các kỹ thuật, các thuốc thử (TT), các phản ứng để xác định thành phần cấu tạo của các chất 2. Đối tượng của HHPTĐT - Các kỹ thuật, các TT, các phản ứng để xác định thành phần Cation, Anion của các chất vô cơ. - Nghiên cứu kỹ thuật cơ bản để tiến hành thử tinh khiết một số hoá chất dược dụng. 3. Nguyên tắc chung và các phương pháp HHPTĐT 3.1. Nguyên tắc chung Để xác định 1 ion hoặc một chất chưa biết, người ta dựa vào các nguyên tắc sau đây: - Chuyển chất chưa biết thành chất mới đã biết về thành phần hoá học và có tính chất đặc trưng. - Từ chất mới này có thể suy ra chất chưa biết. 3.2. Các phương pháp của HHPTĐT Khi tiến hành phân tích định tính người ta thường áp dụng 2 phương pháp sau: 3.2.1. Phương pháp khô 4
Là phương pháp tiến hành phân tích định tính các chất cần biết và TT đều ở thể khô rắn thường có 3 cách tiến hành: − Đun nóng ở nhiệt độ cao: Ví dụ: muối Natri đặt lên trên miếng platin nung dưới ngọn lửa không màu thì nó chuyển sang màu vàng; tương tự muối Kali cho màu tím xanh; Stronti cho màu đỏ cam; Bari cho màu xanh lá. − Kết hợp nhiệt và hóa chất: Ví dụ: tạo hạt màu của Natri tetraborat (Na2B4O7, 10H2O) hay Natri hydrophosphat ammoni (NaNH4HPO4.4H2O) bằng cách kiềm chảy (đun với Na2CO3 và KNO3). − Nghiền chất rắn với thuốc thử rắn. Ví dụ: nghiền vài tinh thể Coban Sulfat trên bản bằng sứ với 1 lượng Ammonium thiocyanid rắn (NH4CNS) để tạo phức (NH4)2[Co(CNS)4] có màu xanh dương. CoSO4 + NH4SCN = (NH4)2[Co(SCN)4] + (NH4)SO4 3.2.2. Phương pháp ướt (dung dịch) Tiến hành phân tích định tính trong đó các chất cần phân tích và TT đều ở dạng dung dịch và phản ứng hoá học giữa các chất (chất cần xác định và TT) thực chất là phản ứng giữa các ion. 4. Phản ứng hoá học và thuốc thử dùng trong HHPTĐT 4.1. Phân loại các phản ứng dùng trong HHPTĐT: Có nhiều cách để phân loại các phản ứng dung trong phân tích, sau đây là hai cách phân loại có ý nghĩa đối với thực hành phân tích 4.1.1.Phân loại theo bản chất hóa học: phản ứng trung hòa, kết tủa………… Ví dụ: Phản ứng trung hoà Ba(OH)2 + H2SO4 → BaSO4 trắng + H2O Na2S + Pb(NO3)2 → PbS  đen + 2 NaNO3 Phản ứng oxy hoá khử 5H2O2 + 2 KMnO4 + 6HNO3 → 2KNO3 + Mn(NO3)2 + 5O2 +H2O Phản ứng tạo phức (CuOH)2SO4\+ 8 NH4OH → [Cu(NH3)4]SO4 tan + [Cu(NH3)4](OH)2 + H2O 4.1.2. Theo mục đích phân tích: - Phản ứng tách: nhằm chia các chất, các ion thành những nhóm nhỏ hay để tách lấy một ion hay một chất xác định. - phản ứng xác định: nhằm xác định ion khi nó đã được cô lập hay khi còn trong hỗn hợp. Các phản ứng khác: nhằm chuẩn bị tạo điều kiện tốt để tách và xác định các chất. Ví dụ như phản ứng “khóa” các ion cản trở. 5
4.2. Điều kiện của phản ứng hoá học + Phản ứng phải có tính đặc sắc (tính chất đặc trưng) Phản ứng tạo ra chất kết tủa Phản ứng tạo ra dung dịch có màu sắc, trạng thái thay đổi rõ rệt Phản ứng tạo ra các chất khí có thể nhận biết được + Phản ứng đủ nhạy: Phản ứng xảy ra với một lượng nhỏ chất cần xác định với TT mà vẫn có sự thay đổi rõ rệt (biểu hiện rõ rệt) + Phản ứng phải riêng biệt. Khi dùng cùng một thuốc thử: Phản ứng chỉ xảy ra với ion này mà không xảy ra với ion khác hoặc nếu có xảy ra thì cũng cho hiện tượng khác biệt. Trong thực tế rất ít phản ứng thỏa mãn được cả 3 điều kiện. Nên những phản ứng có tính đặc sắc và đủ nhạy cũng thường xuyên được sử dụng 4.3.Thuốc thử dùng trong hóa học phân tích định tính 4.3.1. Phân loại theo thuốc thử: - Theo độ tinh khiết của thuốc thử: Xếp theo thứ tự độ tinh khiết giảm dần: Loại tinh khiết quang học dùng trong phân tích quang phổ. Loại tinh khiết hóa học(CP: chemical pure) Loại tinh khiết để phân tích (PA: pure analysis). Loại tinh khiết(P: pure). Loại kỹ thuật. - Theo tác dụng phân tích: Thuốc thử nhóm: có tác dụng giống nhau lên một nhóm ion. Thuốc thử chọn lọc: có tác dụng giống nhau lên một số ion. Thuốc thử đặc hiệu hay thuốc thử riêng biệt: chỉ cho phản ứng đặc hiệu với một ion. 4.3.2. Yêu cầu của thuốc thử: Thuốc thử phân tích phải tinh khiết, nhạy và đặc hiệu, trong đó độ tinh khiết của thuốc thử là quan trọng nhất. Tuy nhiên tùy theo yêu cầu của phép phân tích mà lựa chọn thuốc thử cho phủ hợp 5. Phân nhóm các ion Tùy theo điều kiện và mục đích phân tích mà có thể xác định các ion theo phương pháp phân tích riêng biệt hoặc phân tích hệ thống. Phân tích riêng biệt: Xác định trực tiếp một ion nào đó trong hỗn hợp hai hay nhiều ion bằng phản ứng đặc hiệu, không cần tuân theo một thứ tự xác định. Phân tích hệ thống: Tiến hành xác định ion theo thứ tự xác định, trước khi xác định một ion phải loại các ion cản trở (những ion có phản ứng với thuốc thử giống ion cần tìm) 6
5.1. Nguyên tắc phân nhóm: - Phân nhóm là dùng một thuốc thử cho tác dụng với một số ion (mà các ion khác không phản ứng) tạo ra kết quả giống nhau sau đó xác định các ion trong nhóm bằng các thuốc thử đặc trưng đã biết. 5.2.Phương pháp phân nhóm: Phương pháp phân nhóm thường sử dụng là phương pháp acid-base: Sử dụng các thuốc thử có tính acid hoặc có tính base như: HCl 2N, H2SO4 2N.....để phân nhóm các ion. 5.3. Ý nghĩa của bước phân nhóm: Để tránh nhầm lẫn khi tiến hành các định ion người ta phải qua bước phân nhóm (xác định nhóm) các Cation và Anion. Để xác định nhanh chóng, chính xác 1 ion hoặc chất chưa biết. 5.4. Các Cation được phân thành 6 nhóm: Nhóm I: Ag+, Pb+2, Hg2+2 Nhóm II: Ba+2, Ca+2 Nhóm III: Al+3, Zn+2 Nhóm IV: Fe+2, Fe+3, Bi+3 Nhóm V: Mg+2, Cu2+ , Hg2+ Nhóm VI: NH4+, K+, Na+ 5.5. Các anion (vô cơ) được phân thành 3 nhóm: Nhóm I: Cl- (clorid), Br- (Bromid), I- (iodid), NO3- (Nitrat), S-2 (sulfur) NhómII:AsO4-3(arseniat),AsO3-3(arsenid), PO4-3 (phosphat), HCO3- (Hydrocarbonat), CO3-2 (Carbonat) Nhóm III: SO3-2 (Sulfit), SO4-2 (Sulfat) GHI NHỚ: +Đối tượng hóa học phân tích định tính và nguyên tắc chung của hóa học phân tích định tính để xác định 1 ion hoặc 1 chất chưa biết. +Điều kiện của một phản ứng hoá học dùng trong hóa học phân tích định tính. +Nguyên tắc và phương pháp phân nhóm các ion trong hóa học phân tích định tính. LƯỢNG GIÁ: Anh, chị hãy khoanh tròn vào đáp án đúng nhất trong các câu sau: 1. Đối tượng của hóa học phân tích định tính là: A. Các kỹ thuật B. Các thuốc thử C. Các phản ứng D. Cả B và C. E. Cả A, B và C 2. Trong hóa học phân tích định tính phản ứng đặc sắc là phản ứng: A. Tạo ra chất kết tủa B. Tạo ra dung dịch có màu sắc, trạng thái thay đổi rõ rệt C. Tạo ra các chất khí có thể nhận biết được 7
D. Hoặc A hoặc B hoặc C. E. Cả A, B và C 3. Các phản ứng dùng trong hóa học phân tích định tính phải thoả mãn điều kiện: A. Phản ứng phải đặc sắc B. Phản ứng phải nhạy C. Phản ứng phải riêng biệt. D. Cả A và B. E. Cả A, B và C 4. Trong hóa học phân tích định tính, phản ứng phải riêng biệt là khi dùng cùng một thuốc thử thì: A. Phản ứng chỉ xảy ra với ion cần xác định B. Phản ứng không xảy ra với ion khác C. Phản ứng xảy ra với ion khác thì cũng cho hiện tượng khác biệt. D. Cả A và B. E. A, B hoặc C 5. Khi phân nhóm theo phương pháp acid- base các cation được chia làm: A. 3 nhóm B. 4 nhóm C. 5 nhóm D. 6 nhóm E. 7 nhóm 6. Khi phân nhóm theo phương pháp acid- base các anion được chia làm: A. 3 nhóm B. 4 nhóm C. 5 nhóm D. 6 nhóm E. 7 nhóm Anh, chị hãy hãy khoanh tròn vào đáp án đúng nhất trong các trong các tình huống sau: 7. Trong phòng thí nghiệm hóa học phân tích ba bạn sinh viên: Hồng, Lê, Mận tiến hành lần lượt các thí nghiệm sau: Thí nghiệm 1: Nhỏ vài giọt dung dịch HCl vào dung dịch AgNO3 thấy có kết tủa trắng. Thí nghiệm 2: Nhỏ vài giọt dung dịch HCl vào dung dịch Pb(NO3)2 thấy có kết tủa trắng. Khi đó bạn Hồng cho rằng hiện tượng trên chứng tỏ dung dịch HCl có tính riêng biệt khi tương tác với 02 dung dich trên, bạn Lê thì cho rằng hiện tượng trên chứng tỏ dung dịch HCl thể hiện tính đặc sắc khi tương tác với 02 dung dich trên, còn bạn Mận thì khẳng định hiện tượng trên chứng tỏ dung dịch HCl thể hiện độ nhạy khi tương tác với 02 dung dich trên. Vậy theo bạn, bạn sinh viên nào đã đúng A. Bạn Hồng đúng B. Bạn Lê đúng C. Bạn Mận đúng 8. Trong buổi thí nghiệm Hóa học phân tích khi tiến hành định tính ion Na+ ba bạn sinh viên: Mơ, Đào, Bưởi đã tiến hành thí nghiệm như sau: Nghiền nhỏ muối Natri đặt lên trên miếng platin nung dưới ngọn lửa không màu thấy ngọn lửa chuyển sang màu vàng Khi đó bạn Đào cho rằng phương pháp định tính vừa sử dụng là phương pháp khô theo cách đun nóng ở nhiệt độ cao, bạn Lê thì cho rằng cho rằng phương pháp định tính vừa sử 8
dụng là phương pháp khô theo cách kết hợp nhiệt và hóa chất, còn bạn Mận thì khẳng định phương pháp định tính vừa sử dụng là phương pháp khô theo cách nghiền chất rắn với thuốc thử rắn. Vậy theo bạn, bạn sinh viên nào đã đúng A. Bạn Mơ đúng B. Bạn Đào đúng C. Bạn Bưởi đúng Anh, chị hãy hãy khoanh tròn vào đáp án đúng nhất để điền từ thích hợp vào chỗ trống trong các câu sau: 9. Trong phương pháp phân tích định tính, phương pháp khô là phương pháp tiến hành phân tích định tính các ……………. đều ở thể khô rắn. A. Chất cần phân tích B. Thuốc thử . C. Chất cần phân tích và thuốc thử 10. Trong phương pháp phân tích định tính, phương pháp khô là phương pháp tiến hành phân tích định tính các ……………. đều ở thể khô rắn. A. Chất cần phân tích B. Thuốc thử . C. Chất cần phân tích và thuốc thử 11. Trong phương pháp phân tích định tính, phương pháp ướt: Là phương pháp tiến hành phân tích định tính trong đó ………….. đều ở dạng dung dịch. A. Chất cần phân tích B. Thuốc thử . C. Chất cần phân tích và thuốc thử 12. Thuốc thử có tính chọn lọc cao là thuốc thử chỉ phản ứng với chất xác định, …………… với các chất phụ khác. A. Không phản ứng B. Ít phản ứng. C. Không phản ứng hoặc ít phản ứng 13. Khi phân tích định tính, phản ứng hoá học giữa các chất trong phương pháp ướt thực chất là phản ứng giữa: A. Các ion B. Các phân tử C. Các nguyên tử. Anh, chị hãy khoanh tròn vào đáp án A cho câu đúng, đáp án B cho câu sai trong các câu sau: 14. Trong hóa học phân tích định tính: Phản ứng nhạy là phản ứng xảy ra với một lượng nhỏ chất cần xác định với thuốc thử mà vẫn không có sự thay đổi rõ rệt. A. Đúng. B. Sai. 15. Để xác định các Cation và Anion bằng phương pháp hoá học không bị nhầm lẫn cần phải qua bước phân nhóm. 9
A. Đúng. B. Sai 16. Để xác định một chất chưa biết, người ta chuyển chất đó thành chất mới đã biết thành phần hoá học và có tính chất đặc trưng, từ đó suy ra chất cần xác định. A. Đúng. B. Sai 17. Phương pháp khô: Là phương pháp tiến hành phân tích định tính các chất cần biết và TT đều ở thể khô rắn. A. Đúng. B. Sai 18. Phương pháp ướt: là phương pháp tiến hành phân tích định tính trong đó các chất cần phân tích và TT đều ở dạng dung dịch và phản ứng hoá học giữa các chất (chất cần xác định và TT) thực chất là phản ứng giữa các ion. A. Đúng. B. Sai 19. Phân nhóm là dùng một thuốc thử cho tác dụng với một số ion (mà các ion khác không phản ứng) tạo ra kết quả giống nhau sau đó xác định các ion trong nhóm bằng các thuốc thử đặc trưng đã biết. A. Đúng. B. Sai 20.Phản ứng phải riêng biệt là phản ứng: Khi dùng cùng một thuốc thử: phản ứng chỉ xảy ra với ion này mà không xảy ra với ion khác. A. Đúng. B. Sai 10
BÀI 2: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG (2 giờ) GIỚI THIỆU: Bài học tiếp theo đại cương về hóa học phân tích định lượng sẽ giới thiệu nguyên tắc chung, phân loại các phương pháp và cách ghi dữ liệu thực nghiệm của phương pháp này. MỤC TIÊU: Sau khi học xong bài này sinh viên phải: 1. Trình bày được các phương pháp phân tích định lượng. 2. Trình bày được nguyên tắc chung các phương pháp trong hóa học phân tích định lượng. 3. Trình bày được cách ghi dữ liệu thực nghiệm theo qui tắc về số có nghĩa. NỘI DUNG: 1. Đối tượng Hóa học phân tích định lượng là một mặt của công tác phân tích có nhiệm vụ xác định chính xác hàm lượng (khối lượng, thành phần, số mol v.v.), của một nguyên tố, ion, nhóm nguyên tố, một chất, (hoặc nguyên chất hay hỗn hợp) ở thể rắn hay hòa tan trong các dung dịch có mẫu thử cần phân tích. Hóa học phân tích định lượng được ứng dụng và có vị trí quan trọng trong nhiều ngành khoa học: sinh học, địa chất v.v, và đặc biệt trong ngành Dược. 2. Phân loại các phương pháp phân tích định lượng: Dựa vào bản chất các phương pháp sử dụng trong phân tích định lượng có thể chia thành 2 nhóm phương pháp. 2.1. Các phương pháp hóa học: Dựa trên mối quan hệ giữa tính chất hóa học và thành phần hóa học của chất cần phân tích. Các phương pháp này chia làm 2 nhóm: 2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng: Dựa vào việc xác định khối lượng chất cần xác định đã được tách ra khỏi các chất khác có trong mẫu phân tích dưới dạng tinh khiết. 2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích: Dựa vào việc xác định thể tích một dung dịch thuốc thử có nồng độ đã biết gọi là dung dịch chuẩn độ cho tác dụng với chất cần xác định theo phản ứng hóa học thích hợp. Tùy theo phản ứng hóa học sử dụng có tên gọi các phương pháp phân tích tương ứng, các phương pháp thông dụng là: phương pháp định lượng acid- base, phương pháp định lượng ôxy hóa - khử, phương pháp định lượng kết tủa và phương pháp định lượng tạo phức. Trong phân tích định lượng, phản ứng được xem là xảy ra hoàn toàn khi chất cần xác định còn lại trong dung dịch có nồng độ nhỏ hơn 10-6M 2.2. Các phương pháp vật lý và hóa lý: (Phương pháp phân tích công cụ) 11
Đây là phương pháp phân tích dựa vào mối quan hệ giữa thành phần hóa học và các tính chất vật lý hoặc đặc tính hóa lý của các chất. 2.2.1. Phương pháp vật lý: là phương pháp phân tích dựa trên việc đo các tín hiệu vật lý của các chất phân tích như phổ phát xạ, độ phóng xạ….. 2.2.2.Phương pháp hóa lý: Phương pháp đo độ khúc xạ, phương pháp đo năng suất quay cực, phương pháp đo quang phổ hấp thụ v.v. 2.2.3. Các phương pháp phân tích điện hóa: là những phương pháp kết hợp việc thực hiện các phapr ứng hóa học, sau đó dung máy để đo các tín hiệu vật lý của hệ phân tích như: độ hấp thụ ánh sang, độ dẫn điện…. Nhìn chung các phương pháp này có độ nhạy và độ chính xác cao thời gian phân tích nhanh, đôi khi có thể xác định trực tiếp chất cần phân tích mà không phải chiết tách trước. Tuy nhiên đòi hỏi thiết bị, máy móc đắt tiền. 3. Nguyên tắc chung của các phương pháp dùng trong phân tích định lượng: Dựa trên cơ sở các phản ứng hóa học, các định luật hóa học và lợi dụng các hiện tượng xảy ra trong quá trình cân bằng (kết tủa, tạo màu, đổi màu v.v), để xác định hàm lượng của các chất cần xác định trong mẫu thử. Để xác định chất X, ta cho chất X phản ứng với thuốc thử R theo phương trình tổng quát: X + R + ……= P + Q + ………….. Tùy theo kỹ thuật thực hiện ta có thể xác định X thông qua sản phẩm P hoặc Q của phản ứng hoặc thuốc thử R. Nếu phản ứng tạo ra kết tủa, có thể tách riêng kết tủa và đem cân, từ khối lượng chất kết tủa tính được hàm lượng chất X. 4. Sai số trong phân tích định lượng hóa học: 4.1.Một số khái niệm: Khi phân tích người ta thường thực hiện toàn bộ qui trình phân tích (hoặc xác định một đại lượng nào đó) một số lần trên mẫu thử và thu được các kết quả tương ứng: x1, x2…... Giá trị trung bình của các giá trị ( x ) này là đáng tin cậy hơn cả và được lấy làm kết quả của phép phân tích. Giá trị trung bình thường khác so với giá trị thực ( µ) của đại lượng cần xác định, sự sai khác đó chính là sai số của phép phân tích. Kết quả của phép phân tích được đánh giá ở tính đúng và tính chính xác. Tính đúng phản ánh sự phù hợp giữa kết quả thực ngiệm thu được ( x ) và giá trị thực (µ) của đại lượng cần xác định. 12
Tính chính xác phản ánh sự phù hợp giữa kết quả thu được trong các thí nghiệm lặp lại trong cùng điều kiện (phép phân tích song song) 4.2. Các loại sai số: 4.2.1. Sai số thô: Thường là những sai số lớn, do sự không may, cẩu thả v.v. Trong khi phân tích cần loại bỏ sai số này bằng cách thận trọng, tăng số thí nghiệm, xử lý thống kê loại bỏ sai số ngoại lai v.v. 4.2.2. Sai số hệ thống: Là sai số do những nguồn gốc mà trên nguyên tắc có thể xác định được, nó làm cho các kết quả phân tích có xu hướng nhất định: cao, thấp hoặc biến đổi theo một qui luật nào đó. Thí dụ khi cân NaOH thì kết quả cân sẽ tăng dần theo thời gian v.v. Sai số hệ thống làm giảm tính đúng của kết quả phân tích. Nguyên nhân dẫn đến sai số hệ thống có thể là: Do sử dụng dụng cụ, thiết bị có sai số, hóa chất và thuốc thử có lẫn tạp chất lạ v.v. Có thể khắc phục sai số này bằng cách hiệu chỉnh lại, thay hóa chất v.v. Có thể phát hiện và loại trừ sai số này bằng một số cách như sau: - Phân tích mẫu chuẩn: tiến hành phân tích mẫu đã biết rõ hàm lượng từ đó đánh giá độ đúng của phương pháp. - Phân tích độc lập: Phân tích mẫu bằng nhiều phương pháp khác nhau. - Phân tích mẫu trắng: Tiến hành phân tích mẫu có đủ các thành phần của điều kiện phân tích nhưng không có chất cần phân tích cho phép biết được sai số do tạp chất lạ, do thuốc thử và dụng cụ gây ra. - Thay đổi lượng mẫu dùng phân tích để hạn chế sai số hệ thống. 4.2.3.Sai số ngẫu nhiên: Là những sai số làm cho dữ liệu phân tích dao động ngẫu nhiên quanh giá trị trung bình. Nguồn gốc của nó là do các biến đổi nhỏ không kiểm soát được, nhưng những biến đổi nhỏ này có thể kết hợp với nhau theo nhiều cách tạo ra sai số lớn thấy được, làm ảnh hưởng đến độ lặp lại của kết quả đo và làm giảm độ chính xác của phép phân tích. Sai số ngẫu nhiên luôn luôn xuất hiện. Chỉ có thể làm giảm sai số ngẫu nhiên bằng cách tiến hành phân tích cẩn thận, tăng số lần thí nghiệm, xử lý kết quả thực nghiệm bằng phương pháp thống kê. 5. Cách ghi kết quả thực nghiệm theo qui tắc chữ số có nghĩa: Kết quả của một phép đo trực tiếp hoặc tính toán gián tiếp từ kết quả của các phép đo phải được ghi theo nguyên tắc chỉ một chữ số cuối cùng là còn nghi ngờ, các số còn lại chắc chắn đúng. Nếu cân trên cân phân tích với độ nhạy là ± 0,1 mg, thì kết quả phải được ghi đến số phần mười miligam. Nếu cân được 1,2345 gam thì kết quả trên có 4 số tin cậy là các 13
số: 1,2,3,4, số 5 là số còn nghi ngờ. Do vậy phải viết kết quả là: 1,2345gam mà không viết 1,23450gam hay 1,234gam. Trên buret có vạch chia đến 0.1ml có nghĩa là buret có độ chính xác ± 0,01ml do đó nếu lấy 8ml dung dịch thì phải ghi là 8,00ml. Số 0 được dùng để thiết lập điểm thập phân (đứng bên phải dấu phẩy) không được tính vào số có nghĩa. Ví dụ 2.1: số 0,0012 có hai chữ số có nghĩa là 1 và 2. Số 12,00 có 4 chữ số có nghĩa 1,2,0. 6. Qui tắc tính và làm tròn số: 6.1. Phép cộng và trừ: Khi cộng và trừ chỉ giữ lại ở kết quả cuối cùng của các chữ số thập phân đúng với số thập phân của số hạng có số thập phân ít nhất. Ví dụ 2.2: khi tính: Y = 6,145 + 13,24 + 34,7 = 54,085 = 54,1 Chỉ giữ lại 1 số thập phân do số hạng có chữ số thập phân ít nhất là 34,7 chỉ có 1 số thập phân. Z = 1347,252 – 309,48 = 1064,772 = 1064,77 Chỉ giữ lại 2 số thập phân do số hạng có chữ số thập phân ít nhất là 309,48 chỉ có 2 số thập phân. 6.2. Phép nhân và phép chia: Khi nhân và chia cần giữ lại ở kết quả cuối cùng các chữ số có nghĩa bằng đúng số có nghĩa của thừa số có số có nghĩa ít nhất. Ví dụ 2.3: T = (3,084.0,275)/ 41,256 = 0,020557 = 0,0206 (3 số có nghĩa) 6.3. Cách làm tròn số: - nếu số đứng đằng sau số có nghĩa cuối cùng nhỏ hơn 5 thì bỏ đi. Ví dụ 2.4: 12,452406 làm tròn thành 12,452 (nếu có 5 chữ số có nghĩa) hoặc 12,45 (nếu có 4 chữ số có nghĩa) Nếu số đứng sau số có nghĩa cuối cùng lớn hơn 5 thì thêm vào số đứng trước (số có nghĩa cuối cùng) 1 đơn vị. Ví dụ: 121,796806 làm tròn thành: 121,80(nếu có 5 chữ số có nghĩa) hoặc 121, 797(nếu có 6 chữ số có nghĩa) Nếu số đứng sau chữ số có nghĩa cuối cùng là số 5: làm tròn thành số chẵn gần nhất. Ví dụ 2.5: Số 60,55 làm tròn thành 60,6 (nếu có 3 chữ số có nghĩa) Số 60,55 làm tròn thành 61 (nếu có 2 chữ số có nghĩa) Số 60,45 làm tròn thành 60,4 (nếu có 3 chữ số có nghĩa) Số 60,45 làm tròn thành 60 (nếu có 2 chữ số có nghĩa) 14
GHI NHỚ: +Các phương pháp phân tích định lượng. +Nguyên tắc chung các phương pháp trong hóa học phân tích định lượng. +Cách ghi dữ liệu thực nghiệm theo qui tắc về số có nghĩa. LƯỢNG GIÁ: Anh, chị hãy khoanh tròn vào đáp án đúng nhất trong các câu sau: 1. Phương pháp phân tích định lượng có thể xác định được hàm lượng của: A. Một nguyên tố B. Một ion C. Một nhóm nguyên tố D. Một chất. E. Cả A, B, C và D 2. Kết quả của phép tính Y = 6,145 + 13,24 + 34,7 là: A. 54,1 B. 54,085 C. 54,0 D. 54,01 E. 54,08 3. Kết quả của phép tính Z = 1347,252 – 309,48 là: A. 1064,77 B. 1064,7 C. 1064,7720 D. 1064,772 E. 1064,8 4. Dựa trên mối quan hệ giữa tính chất hóa học và thành phần hóa học của chất cần phân tích. Các phương pháp phân tích hóa học chia làm các phương pháp: A. Phân tích vật lý và hóa lý. B. Phân tích thể tích và hóa lý C. Phân tích hóa lý và khối lượng D. Phân tích thể tích và vật lý E. Phân tích thể tích và khối lượng 5. Trên cân phân tích với độ nhạy là ± 0,1 mg. Nếu cân được 1,5678gam thì kết quả trên: A. Có 4 số tin cậy là các số: 1,5,6,7. B. Có 4 số tin cậy là các số: 8,5,6,7 C. Có 3 số tin cậy là các số: 1,5,6 D. Có 3 số tin cậy là các số: 6,7,8 E. Có 5 số tin cậy là các số: 1,5,6,7,8 Anh, chị hãy hãy khoanh tròn vào đáp án đúng nhất trong các trong các tình huống sau: 6. Phương pháp định lượng NaOH bằng dung dịch chuẩn độ HCl là phương pháp định lượng: A. Acid- base B. Ôxy hóa - khử C. Tạo phức D. Kết tủa Anh, chị hãy hãy khoanh tròn vào đáp án đúng nhất để điền từ thích hợp vào chỗ trống trong các câu sau: 15
7. Sai số ngẫu nhiên: Là những sai số làm cho dữ liệu phân tích dao động ngẫu nhiên quanh ………… A. Giá trị trung bình B. Giá trị lớn nhất C. Giá trị nhỏ nhất 8. Trong phân tích định lượng, phản ứng được xem là xảy ra hoàn toàn khi chất cần xác định còn lại trong dung dịch có nồng độ…………… A. Nhỏ hơn 10-4M B. Nhỏ hơn 10-5M C. Nhỏ hơn 10-6M 9. Nhiệm vụ chính của hóa học phân tích định lượng là xác định ………… nồng độ hoặc hàm lượng của các nguyên tố hoặc nhóm nguyên tố có trong mẫu thử. A. Chính xác. B. Gần đúng. C. Thể tích. 10. Trong phân tích định lượng: Kết quả của phép phân tích được đánh giá ở ………… A. Tính đúng B. Tính chính xác. C. Tính đúng và tính chính xác 11. Tính chính xác phản ánh sự phù hợp giữa kết quả thu được…………… A. Và giá trị thực. B. Trong các thí nghiệm lặp lại trong cùng điều kiện. C. Cả A và B. Anh, chị hãy khoanh tròn vào đáp án A cho câu đúng, đáp án B cho câu sai trong các câu sau: 12. Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp phân tích hóa học: Dựa vào việc xác định khối lượng chất cần xác định đã được tách ra khỏi các chất khác có trong mẫu phân tích dưới dạng tinh khiết. A. Đúng B. Sai 13. Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp phân tích hóa học: Dựa vào việc xác định thể tích một dung dịch thuốc thử có nồng độ đã biết gọi là dung dịch chuẩn độ cho tác dụng với chất cần xác định theo phản ứng hóa học thích hợp. A. Đúng B. Sai 14.Phân tích mẫu trắng cho phép biết được sai số do tạp chất lạ, do thuốc thử và dụng cụ gây ra. A. Đúng B. Sai 16
15. Trong phân tích định lượng sai số thô thường là những sai số lớn A. Đúng B. Sai 16. Trong phân tích định lượng sai số ngẫu nhiên là những sai số làm cho dữ liệu phân tích dao động ngẫu nhiên quanh giá trị trung bình A. Đúng B. Sai 17. Sự sai khác giữa giá trị trung bình của phép phân tích so với giá trị thực ( µ) của đại lượng cần xác định chính là sai số của phép phân tích. A. Đúng B. Sai 18. Khi nhân và chia cần giữ lại ở kết quả cuối cùng các chữ số có nghĩa bằng đúng số có nghĩa của thừa số có số có nghĩa ít nhất. A. Đúng B. Sai 19. Khi cộng và trừ chỉ giữ lại ở kết quả cuối cùng của các chữ số thập phân đúng với số thập phân của số hạng có số thập phân ít nhất. A. Đúng B. Sai 20. Nguyên tắc chung của các phương pháp dùng trong phân tích định lượnglà dựa trên cơ sở các phản ứng hóa học, các định luật hóa học và lợi dụng các hiện tượng xảy ra trong quá trình cân bằng (kết tủa, tạo màu, đổi màu v.v), để xác định hàm lượng của các chất cần xác định trong mẫu thử. A. Đúng B. Sai 17
BÀI 3: NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH (2 giờ) GIỚI THIỆU: Đại lượng để xác định hàm lượng của chất thường được vận dụng nhiều nhất là các loại nồng độ dung dịch. Bài học này sẽ giới thiệu các loại nồng độ thường gặp trong hóa phân tích về khái niệm, công thức và ứng dụng cũng như biến đổi liên quan đến nhiều đại lượng hóa học khác. MỤC TIÊU: 1. Trình bày được công thức và ý nghĩa của 5 loại nồng độ dung dịch thường dùng. 2. Làm được bài tập tính 05 loại nồng độ dung dịch thường dùng và độ tan. NỘI DUNG: 1.Khái niệm dung dịch Dung dịch là một hệ đồng nhất gồm chất tan và dung môi. Các phản ứng hóa học thường xảy ra trong dung dịch lỏng với dung môi là nước. Vì vậy việc tìm hiểu các quy luật chi phối các phản ứng xảy ra trong dung dịch nước là điều rất cần thiết. Ví dụ: dung dịch NaCl gồm chất tan NaCl hòa tan trong dung môi nước. 2. Nồng độ dung dịch Để biểu thị thành phần của một dung dịch, người ta dùng nồng độ dung dịch. Vậy nồng độ dung dịch là lượng chất tan có trong một lượng xác định dung dịch hoặc dung môi, lượng chất tan lớn tạo dung dịch đặc, ngược lại là dung dịch loãng. 2.1. Nồng độ phần trăm (%): - Nồng độ % theo khối lượng (kl/kl): Biểu thị số gam chất tan có trong 100g dung dịch. Ví dụ: dung dịch acid acetic 10% có 10 gam acid acetic trong 100 gam dung dịch (có 90 gam dung môi nước). - Nồng độ % theo khối lượng và thể tích (kl/tt) m C%  chat tan .100% Vdungdich Biểu thị số gam chất tan có trong 100ml dung dịch. Ví dụ: dung dịch acid NaCl 0,9% (kl/tt) có 10 gam natri clorid trong 100 ml dung dịch. Chú ý: trong hóa phân tích, lượng chất tan chứa trong các dung dịch quá nhỏ so với lượng dung môi nên khi tính toán thường coi khối lượng riêng của dung dịch d = 1g/ml. Tính khối lượng dung dịch m = V.d = V (ml) dung dịch. - Nồng độ % theo thể tích (tt/tt) 18