Giáo trình Thực tập xử lý khí thải

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:99

Thêm vào BST

Báo xấu

4
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình "Thực tập xử lý khí thải" có cấu trúc gồm 3 phần trình bày các nội dung: Lấy mẫu và phân tích các chỉ tiêu ô nhiễm không khí xung quanh; đo đạc và phân tích các chỉ tiêu trong môi trường làm việc, vận hành mô hình xử lý khí thải. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực tập xử lý khí thải

60 HOÀNG THỊ TUYẾT NHUNG TRẦN THỊ KIM ANH THỰC TẬP XỬ LÝ KHÍ THẢI NHAØ XUAÁT BAÛN ÑAÏI HOÏC QUOÁC GIA TP. HOÀ CHÍ MINH
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ******************* TS. HOÀNG THỊ TUYẾT NHUNG TS. TRẦN THỊ KIM ANH THỰC TẬP XỬ LÝ KHÍ THẢI NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – NĂM 2020
THỰC TẬP XỬ LÝ KHÍ THẢI HOÀNG THỊ TUYẾT NHUNG - TRẦN THỊ KIM ANH Chịu trách nhiệm xuất bản và nội dung TS. ĐỖ VĂN BIÊN Biên tập LÊ THỊ THU THẢO Sửa bản in PHAN KHÔI Trình bày bìa TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM Website: http://hcmute.edu.vn Đối tác liên kết – Tổ chức bản thảo và chịu trách nhiệm tác quyền TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM Website: http://hcmute.edu.vn NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Phòng 501, Nhà Điều hành ĐHQG-HCM, phường Linh Trung, quận Thủ Đức, TP Hồ Chí Minh ĐT: 028 6272 6361 - 028 6272 6390 E-mail: vnuhp@vnuhcm.edu.vn Website: www.vnuhcmpress.edu.vn VĂN PHÒNG NHÀ XUẤT BẢN PHÒNG QUẢN LÝ DỰ ÁN VÀ PHÁT HÀNH Tòa nhà K-Trường Đại học Khoa học Xã hội & Nhân văn, số 10-12 Đinh Tiên Hoàng, phường Bến Nghé, Quận 1, TP Hồ Chí Minh ĐT: 028 66817058 - 028 62726390 - 028 62726351 Website: www.vnuhcmpress.edu.vn Nhà xuất bản ĐHQG-HCM và tác giả/ đối tác liên kết giữ bản quyền© Copyright © by VNU-HCM Press and author/ co-partnership. All rights reserved. ISBN: 978-604-73-7772-5 In 250 cuốn, khổ 16 x 24 cm, XNĐKXB số: 2282-2020/CXBIPH/6-49/ĐHQGTPHCM. QĐXB số 107/QĐ-NXB ĐHQGTPHCM, cấp ngày 26/6/2020. In tại: Công ty TNHH In & Bao bì Hưng Phú. Địa chỉ: 162A/1, KP1A, P. An Phú, TX. Thuận An, Bình Dương. Nộp lưu chiểu: Quý III/2020.
HOÀNG THỊ TUYẾT NHUNG, THỰC TẬP XỬ LÝ KHÍ THẢI . TRẦN THỊ KIM ANH Bản tiếng Việt ©, TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HCM, NXB ĐHQG-HCM và TÁC GIẢ. Bản quyền tác phẩm đã được bảo hộ bởi Luật Xuất bản và Luật Sở hữu trí tuệ Việt Nam. Nghiêm cấm mọi hình thức xuất bản, sao chụp, phát tán nội dung khi chưa có sự đồng ý của Trường đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. HCM và Tác giả. ĐỂ CÓ SÁCH HAY, CẦN CHUNG TAY BẢO VỆ TÁC QUYỀN!
2
LỜI NÓI ĐẦU Giáo trình Thực tập xử lý khí thải được viết dùng cho sinh viên ngành môi trường có thể tìm hiểu cách thức lấy mẫu và phân tích các chất ô nhiễm cơ bản trong không khí xung quanh. Sinh viên môi trường cũng cần nắm được các phương pháp xử lý bụi và khí thải thông qua vận hành các mô hình xử lý quy mô phòng thí nghiệm. Đồng thời, sinh viên môi trường cũng nắm được các tác nhân vi khí hậu ảnh hưởng đối với sức khỏe người lao động trong môi trường làm việc. Vì vậy, quyển giáo trình gồm 3 phần như sau: Phần 1: Lấy mẫu và phân tích các chỉ tiêu ô nhiễm không khí xung quanh Phần 2: Đo đạc và phân tích các chỉ tiêu trong môi trường làm việc Phần 3: Vận hành mô hình xử lý khí thải Sinh viên thực tập hoàn chỉnh 3 phần sẽ được trang bị đầy đủ kiến thức và kỹ năng cho quá trình thực tập về lĩnh vực phân tích và xử lý khí thải, để có thể trở thành một kỹ sư môi trường trong tương lai. TS. Hoàng Thị Tuyết Nhung 3
4
MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU ........................................................................................... 3 MỤC LỤC ................................................................................................. 5 CÁC KÝ HIỆU VÀ ĐƠN VỊ .................................................................. 10 PHẦN 1: LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU Ô NHIỄM KHÔNG KHÍ XUNG QUANH ........................... 11 BÀI THỰC HÀNH SỐ 1 LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU SULFUR DIOXIDE (SO2) TRONG KHÔNG KHÍ XUNG QUANH ................ 13 1.1. Tiêu chuẩn ................................................................................. 13 1.2. Nguyên tắc của phương pháp phân tích .................................... 14 1.3. Dụng cụ và thiết bị..................................................................... 14 1.4. Hóa chất ..................................................................................... 15 1.5. Thực nghiệm .............................................................................. 18 1.6. Xử lý số liệu .............................................................................. 21 1.7. Báo cáo kết quả phân tích .......................................................... 21 1.8. Câu hỏi ....................................................................................... 21 BÀI THỰC HÀNH SỐ 2 LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU NITROGEN DIOXIDE (NO2) TRONG KHÔNG KHÍ XUNG QUANH ............... 23 2.1. Tiêu chuẩn ................................................................................. 23 2.2. Nguyên tắc của phương pháp phân tích .................................... 24 2.3. Dụng cụ - thiết bị ....................................................................... 25 2.4. Hóa chất ..................................................................................... 26 2.5. Thực nghiệm .............................................................................. 26 2.6. Xử lý số liệu .............................................................................. 29 2.7. Báo cáo kết quả phân tích .......................................................... 29 2.8. Câu hỏi ....................................................................................... 29 5
BÀI THỰC HÀNH SỐ 3 LẤY MẪU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG BỤI LƠ LỬNG (TSP) TRONG KHÔNG KHÍ XUNG QUANH .................................. 31 3.1. Tiêu chuẩn ................................................................................. 31 3.2. Nguyên tắc của phương pháp phân tích .................................... 32 3.3. Dụng cụ - thiết bị ....................................................................... 32 3.4. Thực nghiệm .............................................................................. 33 3.5. Xử lý số liệu .............................................................................. 34 3.6. Báo cáo kết quả phân tích .......................................................... 35 3.7. Câu hỏi ....................................................................................... 35 BÀI THỰC HÀNH SỐ 4 LẤY MẪU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG BỤI HÔ HẤP (PM10 VÀ PM2.5) TRONG KHÔNG KHÍ XUNG QUANH ............... 36 4.1. Tiêu chuẩn ................................................................................. 36 4.2. Nguyên tắc của phương pháp phân tích .................................... 37 4.3. Dụng cụ - thiết bị ....................................................................... 37 4.4. Thực nghiệm .............................................................................. 37 4.5. Báo cáo kết quả phân tích .......................................................... 38 4.6. Câu hỏi ....................................................................................... 38 PHẦN 2: ĐO ĐẠC VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG MÔI TRƢỜNG LÀM VIỆC .............................. 39 BÀI THỰC HÀNH SỐ 5 ĐỘ CHIẾU SÁNG TRONG MÔI TRƢỜNG LÀM VIỆC ................ 40 5.1. Tiêu chuẩn ................................................................................. 40 5.2. Môi trường ánh sáng .................................................................. 42 5.3. Độ rọi sáng................................................................................. 43 5.4. Phương pháp kiểm tra ................................................................ 43 5.5. Thực hành .................................................................................. 44 5.6. Báo cáo kết quả đo đạc .............................................................. 46 5.7. Câu hỏi ....................................................................................... 46 6
BÀI THỰC HÀNH SỐ 6 ĐO TIẾNG ỒN TRONG MÔI TRƢỜNG LÀM VIỆC ..................... 47 6.1. Tiêu chuẩn ................................................................................. 47 6.2. Dụng cụ - thiết bị ....................................................................... 48 6.3. Phương pháp đo ......................................................................... 49 6.4. Thực nghiệm .............................................................................. 49 6.5. Báo cáo kết quả đo đạc .............................................................. 50 6.6. Câu hỏi ....................................................................................... 50 BÀI THỰC HÀNH SỐ 7 LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU CARBON DIOXIDE (CO2) TRONG MÔI TRƢỜNG LÀM VIỆC ................... 51 7.1. Tiêu chuẩn ................................................................................. 51 7.2. Nguyên tắc của phương pháp phân tích .................................... 51 7.4. Hóa chất ..................................................................................... 53 7.5. Thực nghiệm .............................................................................. 53 7.6. Xử lý số liệu .............................................................................. 54 7.7. Báo cáo kết quả phân tích .......................................................... 55 7.8. Câu hỏi ....................................................................................... 55 PHẦN 3: VẬN HÀNH MÔ HÌNH XỬ LÝ KHÍ THẢI.................... 56 BÀI THỰC HÀNH SỐ 8 MÔ HÌNH BUỒNG LẮNG BỤI NHIỀU TẦNG ................................ 57 8.1. Lý thuyết .................................................................................... 57 8.2. Dụng cụ - thiết bị ....................................................................... 57 8.3. Thực nghiệm .............................................................................. 57 8.4. Xử lý số liệu .............................................................................. 59 8.5. Báo cáo kết quả phân tích .......................................................... 60 8.6. Câu hỏi ....................................................................................... 60 7
BÀI THỰC HÀNH SỐ 9 MÔ HÌNH BUỒNG LẮNG VÁCH NGĂN ......................................... 61 9.1. Lý thuyết .................................................................................... 61 9.2. Dụng cụ - thiết bị ....................................................................... 61 9.3. Thực nghiệm .............................................................................. 61 9.4. Xử lý số liệu .............................................................................. 63 9.5. Báo cáo kết quả phân tích .......................................................... 64 9.6. Câu hỏi ....................................................................................... 64 BÀI THỰC HÀNH SỐ 10 MÔ HÌNH CYCLONE .......................................................................... 65 10.1. Lý thuyết .................................................................................. 65 10.2. Dụng cụ - thiết bị ..................................................................... 66 10.3. Thực nghiệm ............................................................................ 66 10.4. Xử lý số liệu ............................................................................ 68 10.5. Báo cáo kết quả phân tích ........................................................ 68 10.6. Câu hỏi ..................................................................................... 68 BÀI THỰC HÀNH SỐ 11 MÔ HÌNH THU BỤI BẰNG TÚI VẢI ................................................ 69 11.1. Lý thuyết .................................................................................. 69 11.2. Dụng cụ - thiết bị ..................................................................... 70 11.3. Thực nghiệm ............................................................................ 70 11.4. Xử lý số liệu ............................................................................ 72 11.5. Báo cáo kết quả phân tích ........................................................ 72 11.6. Câu hỏi ..................................................................................... 73 BÀI THỰC HÀNH SỐ 12 MÔ HÌNH HẤP PHỤ KHÍ VOCs BẰNG THAN HOẠT TÍNH ....................................................................................................... 74 12.1. Mô hình hấp phụ ...................................................................... 74 12.2. Đánh giá hiệu quả hấp phụ của than hoạt tính ......................... 75 12.3. Dụng cụ - thiết bị ..................................................................... 75 12.4. Vận hành .................................................................................. 75 8
12.6. Xử lý số liệu ............................................................................ 76 12.7. Báo cáo kết quả phân tích ........................................................ 76 12.8. Câu hỏi ..................................................................................... 76 BÀI THỰC HÀNH SỐ 13 MÔ HÌNH HẤP THỤ KHÍ SO2 ........................................................... 77 12.1. Mô hình hấp thụ ....................................................................... 77 12.2. Đánh giá hiệu quả hấp thụ khí SO2.......................................... 78 12.3. Dụng cụ - thiết bị - hóa chất .................................................... 78 12.4. Vận hành .................................................................................. 78 12.5. Xử lý số liệu ............................................................................ 78 12.6. Báo cáo kết quả phân tích ........................................................ 79 12.7. Câu hỏi ..................................................................................... 79 PHỤ LỤC 1 ............................................................................................ 80 PHỤ LỤC 2 ............................................................................................ 92 TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................... 95 9
CÁC KÝ HIỆU VÀ ĐƠN VỊ Ký hiệu Nội dung Đơn vị SO2 Sulfur dioxide Sulfur dioxide µg/m3 TCM Tetracloromercurat mg/L TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam QCVN Quy chuẩn Việt Nam PM10 Bụi hô hấp có kích thước Particulate matter 10 µg/m3 d 10 µm PM2.5 Bụi hô hấp có kích thước Particulate matter 2.5 µg/m3 d 2,5 µm NO2 Nitrogen dioxide µg/m3 PRA Pararosaniline mg/L TSP Bụi lơ lửng Total suspended µg/m3 particles VOC Hợp chất hữu cơ dễ Volatile organic µg/m3 bay hơi coumpound 10
PHẦN 1: LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU Ô NHIỄM KHÔNG KHÍ XUNG QUANH Quá trình lấy mẫu các chất ô nhiễm không khí xung quanh cần thiết phải thu thập thông tin về số lượng và chất lượng tại hiện trường như nguồn gây ô nhiễm không khí, địa hình, phân bố dân cư, loại hình đất đai, điều kiện khí hậu,… Điều này phụ thuộc vào những mục tiêu của khảo sát hay đo đạc. Quá trình khảo sát các chất ô nhiễm không khí bao gồm những việc gì? a. Chọn lựa quy trình lấy mẫu và quy trình phân tích mẫu; b. Xác định các vị trí cần lấy mẫu; c. Chu kỳ lấy mẫu, mức độ thường xuyên và khoảng thời gian lấy mẫu; d. Những thông số phụ (bao gồm những thông số động học); e. Quá trình xử lý số liệu. Chọn lựa quy trình lấy mẫu Có hai phương thức lấy mẫu: liên tục và gián đoạn. Phương thức lấy mẫu liên tục được thực hiện bởi các thiết bị cảm biến tự động, các phương pháp quang học hoặc điện hóa và phương pháp quang phổ. Dữ liệu được ghi nhận liên tục sau đó tính nồng độ trung bình trong những khoảng thời gian nhất định. Phương thức lấy mẫu gián đoạn được ghi nhận bằng cách lấy mẫu trong thời gian ngắn, ví dụ, lấy mẫu trong một thể tích không khí ứng với thời gian yêu cầu. Những mẫu này sau đó được phân tích bằng các phương pháp lý học, hóa học và sinh học để được giá trị nồng độ trung bình trong khoảng thời gian lấy mẫu. Vị trí lấy mẫu Vị trí lấy mẫu phụ thuộc và mục tiêu, phương pháp lấy mẫu và nguồn cung cấp (kinh phí, nhân lực, thiết bị,…). Nếu mục tiêu là đánh giá ảnh hưởng sức khỏe hoặc nguy hại đối với vật chất thì những vị trí đo đạc nên đặt gần mục tiêu nghiên cứu và nên giữ ở khoảng hít thở của con người (1,2 – 1,5 m) trong những khu dân cư, bệnh viện, trường học,v.v. Đối với thực vật, khảo sát nên thực hiện ở tầm tán lá. Đối với khảo sát dữ liệu nền, vị 11
trí mẫu nên đặt cách xa nguồn gây ô nhiễm. Ngoài ra, chúng ta có thể khảo sát dạng lưới trong toàn khu vực để lấy được các dữ liệu thống kê. Ví dụ, xác định nồng độ các chất ô nhiễm do nguồn thải gây nên tại mặt đất, quá trình lấy mẫu phải thực hiện tại những điểm dưới hướng gió, khoảng cách từ 4 đến 40 lần chiều cao ống khói. Số lượng các vị trí cần lấy mẫu tuy nhiên phụ thuộc vào nồng độ khác nhau của khu vực khảo sát. Kiểm tra sơ bộ một điểm có thể cho quyết định vị trí và các yếu tố thực tế cần quan tâm. Bảo quản mẫu Bảo quản mẫu cũng là vấn đề không kém phần quan trọng nhằm đảm bảo kết quả phân tích tại phòng thí nghiệm tương ứng với nồng độ chất ô nhiễm tại hiện trường. Bảo quản bao gồm từ quá trình thu mẫu tới khi kết thúc và đưa về phòng thí nghiệm. Các phức chọn lọc tạo thành trong quá trình thu mẫu thường chịu tác động mạnh của tia tử ngoại từ ánh nắng mặt trời làm phân hủy, gây sai số âm. Tốt nhất nên bọc đen Impinger trong quá trình thu mẫu. Sau khi kết thúc thu mẫu, mẫu phải được bảo quản lạnh để cố định các phức chất đã tạo tại hiện trường và tuân theo việc cho thêm các chất bảo quản theo quy trình đã định. Tuy nhiên, mẫu đưa về phòng thí nghiệm để phân tích càng sớm càng tốt. Lấy mẫu và phân tích các chỉ tiêu ô nhiễm không khí xung quanh Bài 1: Lấy mẫu và phân tích chỉ tiêu Sulfur dioxide (SO2) trong không khí xung quanh Thực hiện theo phương pháp Tetracloromercurat (TCM)/ Pararosanilin - TCVN 5971-1995 Bài 2: Lấy mẫu và phân tích chỉ tiêu Nitrogen dioxide (NO2) trong không khí xung quanh Thực hiện theo phương pháp GRIESS-SALTZMAN cải biên - TCVN 6137: 2009 Bài 3: Lấy mẫu và xác định hàm lượng bụi lơ lửng trong không khí xung quanh Thực hiện theo phương pháp khối lượng - TCVN 5067-1995 Bài 4: Lấy mẫu và xác định hàm lượng bụi hô hấp (PM10 và PM2.5) trong không khí xung quanh Thực hiện theo phương pháp hấp thụ tia bêta - TCVN 9469:2012 12
BÀI THỰC HÀNH SỐ 1 LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CHỈ TIÊU SULFUR DIOXIDE (SO2) TRONG KHÔNG KHÍ XUNG QUANH (Phương pháp Tetracloromercurat (TCM)/Pararosanilin - TCVN 5971-1995) Mục tiêu bài thực hành số 1: Sau khi học xong bài này, sinh viên có khả năng:  Giải thích được nguyên tắc của phương pháp phân tích chỉ tiêu SO2 trong không khí xung quanh.  Pha chế được các hóa chất dùng trong quá trình thí nghiệm.  Lấy mẫu và phân tích được chỉ tiêu SO2 trong môi trường không khí xung quanh theo đúng tiêu chuẩn quốc gia.  Đánh giá mức độ ô nhiễm SO2 trong môi trường không khí xung quanh. 1.1. TIÊU CHUẨN Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng không khí xung quanh đối với chỉ tiêu SO2 (QCVN 05:2013/BTNMT) như sau: Bảng 1.1: Chỉ tiêu SO2 trong QCVN 05:2013/BTNMT Thông số Trung bình 1 Trung bình 24 Trung bình giờ giờ năm Sulfur Dioxide 350 125 50 (SO2), (μg/m3) Ghi chú: 1. Trung bình một giờ: Là trung bình số học các giá trị đo được trong khoảng thời gian một giờ đối với các phép đo thực hiện hơn một lần trong một giờ, hoặc giá trị phép đo thực hiện 01 lần trong khoảng thời gian một giờ. Giá trị trung bình được đo nhiều lần trong 24 giờ theo tần suất nhất định. Giá trị trung bình giờ lớn nhất trong số các giá trị đo được 13
trong 24 giờ được lấy so sánh với giá trị giới hạn quy định tại Bảng 1.1 2. Trung bình 24 giờ: Là trung bình số học các giá trị đo được trong khoảng thời gian 24 giờ (một ngày đêm). 3. Trung bình năm: Là trung bình số học các giá trị trung bình 24 giờ đo được trong khoảng thời gian một năm. 1.2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHƯƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG 2KCl + HgCl2 = 2K+ + [HgCl4]2- (TeraChloride Mercurate II) SO2 + [HgCl4] 2- + H2O = [HgCl2SO3]2- + 2H + + 2Cl – (Dichlorosurate Mercurate II) [HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ = HO-CH2-SO3H + HgCl2 (Formaldehyde) (Acid Methylsulfonic) HO-CH2-SO3H + C19H18N3Cl + HCl = Acid Pararosaniline Methylsulfonic (Pararosaniline) (đỏ tím) SO2 trong không khí được hấp thụ vào dung dịch K2(HgCl4) hoặc Na2(HgCl4) tạo thành hợp phức Dichlorosurate Mercurate II. Phức này chống được sự oxy hóa của oxy trong khí quyển và ngay cả khi có mặt chất oxy hóa mạnh như O3, NO và NO2; do đó, dung dịch hấp phụ có thể được lưu trữ một thời gian trước khi phân tích. Khi tiến hành phân tích, dung dịch này được cho phản ứng với HCl và HCHO để tạo thành phức chất acid Pararosaniline Methylsulfonic có màu hồng tím. Độ hấp thu màu được đo trên máy quang phổ ở bước sóng 560 nm và nồng độ SO2 được định lượng dựa vào đường chuẩn tương quan giữa nồng độ SO2 và độ hấp thu. 1.3. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ 1.3.1. Dụng cụ và thiết bị lấy mẫu 14
- Ống hấp thụ (impinger): 3 ống - Máy hút khí + lưu lượng kế (thiết bị Desaga): thiết bị là một máy hút khí điều chỉnh được theo lưu lượng hoặc thời gian lấy mẫu - Chai chứa mẫu: 2 chai - Dây nối Hình 1.1: Thiết bị Desaga GS212 1.3.2. Dụng cụ phân tích - Pipet: 2 mL (1 cái), 5 mL (1 cái), 10 mL (1 cái) - Bình tam giác: 250 (2 cái) 100 mL (1 cái) - Ống đong 25 mL: 1 cái - Bình định mức 25 mL: 8 cái Hình 1.2: Impinger - Bình định mức 50 mL: 1 cái - Máy quang phổ so màu 300 – 900 nm 1.4. HÓA CHẤT 1.4.1. Dung dịch hấp thụ Natri Tetracloromercurat (TCM) 0,04 mol/l Pha 10,86 g HgCl2, 4,7 g NaCl (hoặc 5,96 g KCl) và 0,066 g EDTA vào nước cất và định mức trong bình định mức 1000 mL (lưu trữ được 6 tháng). Lúc này pH của dung dịch nằm trong khoảng 3 – 5. Kiểm tra pH của dung dịch sau khi pha. Lưu ý: Dung dịch TCM cực độc nên phải rửa ngay với nước nếu đổ ra tay 1.4.2. Dung dịch Pararosaniline (PRA) 1.4.2.1. Dung dịch Pararosaniline (PRA) 0,2% lưu trữ Lấy 0,2 g Pararosaniline và định mức với acid HCl 1N thành 100 mL. 15
(Dung dịch ổn định khoảng 4 tháng, nếu cần thiết thì tinh chế Pararosanilin theo phụ lục TCVN 5971- 1995). 1.4.2.2. Quá trình pha dung dịch thí nghiệm PRA Bước 1: Pha acid Acetate -Acetic 1M làm dung dịch đệm (pH= 4,79): hòa tan 13,61 g Sodium Acetate Trihydrate trong nước cất, sau đó thêm vào 5,7 mL acid Acetic và định mức với nước cất lên 100 mL. Bước 2: Lấy 1 mL dung dịch PRA lưu trữ (mục 1.4.2.1) định mức với nước cất lên 100 mL. Bước 3: Lấy 5 mL dung dịch PRA pha loãng (bước 2) vào bình định mức, thêm 5 mL đệm acid Acetate-Acetic (bước 1) và định mức với nước lên 50 mL. Giữ dung dịch ổn định trong 1h. Bước 4: Đo độ hấp thu của dung dịch ở bước sóng 540 nm với máy quang phổ so với nước cất. Tính nồng độ PRA theo công thức: %PRA = A : độ hấp thu, K = 21,3 W: khối lượng của PRA dùng cho 50 mL dung dịch PRA Bước 5: Pha PRA sử dụng cho thí nghiệm: Lấy 20 mL PRA đã pha (mục 1.4.2.1) cho vào bình định mức 250 mL, thêm vào 0,2 x (100%-%PRA tính toán). Sau đó thêm 25 mL acid phosphoric 3M và định mức với nước cất (Dung dịch ổn định trong 9 tháng, tránh ánh sáng và nhiệt). 1.4.3. Formaldehyde - HCHO (0,2% v/v) Dùng micropipette lấy 0,5 mL HCHO (36 – 38%) định mức với nước cất trong bình định mức dung tích 100 mL (Sinh viên pha trước khi thí nghiệm). 16
1.4.4. Dung dịch acid sulfamic 0,17% Hòa tan 1,7 g acid sulfamic (NH2SO3H) trong 1000 mL nước cất (Sinh viên pha trước khi thí nghiệm) 1.4.5. Dung dịch chuẩn sulfite - TCM 1.4.5.1. Dung dịch chuẩn gốc (1) Dung dịch Iot 0,01N Pha 12,69g Iot (I2), 40 g KI và 25 mL nước cất vào cốc (250 mL), khuấy tan sau đó cho vào bình định mức lên 1000 mL; được dung dịch gốc Iot 0,1N. Tiếp tục lấy 10 mL dung dịch gốc Iot 0,1N định mức với nước cất lên 100 mL; được dung dịch Iot 0,01N. (2) Dung dịch hồ tinh bột: tán nhỏ 0,4 g hồ tinh bột và 0,001 g HgI2 (chất ổn định) với lượng nước cất nhỏ để tạo thành hồ. Thêm chầm chậm hồ này vào 200 mL nước cất đang sôi và tiếp tục đun sôi cho đến khi trong suốt. Để nguội và cho dung dịch vào chai thủy tinh có nắp (3) Dung dịch Sodium Thiosulfate 0,01N (Na2S2O3.5H2O): Pha 2,5 g Na2S2O3.5H2O trong 1000 mL nước cất và thêm vào 0,01g Na2CO3 (4) Pha 0,3 g Na2S2O5 với nước cất (có độ tinh khiết cao) định mức thành 500 mL (Dung dịch có nồng độ SO2 khoảng 320 – 400 µg/ml). Nồng độ chính xác được xác định bằng cách thêm Iot và chuẩn độ lại với sodium thiosulfate. (5) Chuẩn độ hàm lượng SO2 trong dung dịch như sau: - Cốc A (mẫu trắng): 50 mL dd Iot 0,01N + 25 mL nước cất - Cốc B (mẫu): 50 mL dd Iot 0,01N + 25 mL dd sulfite (mục (4)) Đậy 2 cốc lại, để yên trong 5 phút. Chuẩn bị dung dịch chuẩn SO2- TCM sử dụng cho thí nghiệm ngay lập tức trước khi thêm Iot vào cốc. Dùng burret chứa dung dịch Sodium Thiosulfate 0,01N chuẩn độ đến khi có màu vàng nhạt. Thêm 5mL hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi mất màu xanh dương. 17