HYDROXYETHYLCELLULOSE

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:9

Thêm vào BST

Báo xấu

175
lượt xem 10
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Hydroxyethylcellulose là cellulose được O-(2-hydroxyethyl) hóa một phần. Tính chất Hạt hay bột trắng, trắng ngà hay trắng xám. Tan trong nước nóng và nước lạnh tạo dung dịch keo, thực tế không tan trong aceton, ethanol 96% và toluen. Định tính Dung dịch S: Phân tán một lượng chế phẩm tương đương 1,0g chế phẩm đã làm khô trong 50 ml nước không có cacbon dioxyd (TT). Sau 10 phút, pha loãng đến 100 ml với nước không có cacbon dioxyd (TT) và khuấy cho đến khi tan hoàn toàn. ...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: HYDROXYETHYLCELLULOSE

HYDROXYETHYLCELLULOSE Hydroxyethylcellulosum Hydroxyethylcellulose là cellulose được O-(2-hydroxyethyl) hóa một phần. Tính chất Hạt hay bột trắng, trắng ngà hay trắng xám. Tan trong nước nóng và nước lạnh tạo dung dịch keo, thực tế không tan trong aceton, ethanol 96% và toluen. Định tính Dung dịch S: Phân tán một lượng chế phẩm tương đương 1,0 g chế phẩm đã làm khô trong 50 ml nước không có cacbon dioxyd (TT). Sau 10 phút, pha loãng đến 100 ml với nước không có cacbon dioxyd (TT) và khuấy cho đến khi tan hoàn toàn. Đun 10ml dung dịch S đến sôi, dung dịch vẫn phải trong. A. Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,3 ml dung dịch acid acetic loãng ( TT) và 2,5 B. ml dung dịch acid tannic 10%. Xuất hiện tủa bông, màu trắng n gà, tủa này tan trong dung dịch amoniac loãng (TT). Trong ống nghiệm có chiều dài khoảng 160 mm, trộn đều 1 g chế phẩm với 2 C. g bột mịn mangan sulfat (TT ). Đặt mẩu giấy lọc đã được tẩm hỗn hợp mới pha gồm 1 thể tích dung dịch diethanolamin 20% (TT) và 11 thể tích dung dịch natri
nitroprusiat 5% (TT). và đã được điều chỉnh pH đến khoãng 9,8 bằng dung dịch acid vào phần trên của ống nghiệm sâu khoảng 2 cm, Đun cách hydrocloric 1 M (TT) dầu silicon ống nghiệm sao cho ph ần ngập trong dầu khoảng 8 cm ở nhiệt độ 190 – 200 oC. Giấy lọc có màu xanh dương trong vòng 10 phút. Tiến hành song song mẫu trắng trong cùng điều kiện. Hòa tan hòan tòan 0,2 g chế phẩm, không đun nóng, trong 15 ml dung dịch D. 70%. Vừa đổ dung dịch vào 100 ml nước đá vừa khuấy đều, pha acid sulfuric loãng đến 250 ml với nước đá. Lấy 1 ml dung dịch trên cho vào ống n ghiệm làm lạnh ống nghiệm trong nước đá, thêm bằng cách nhỏ giọt 8 ml acid sulfuric (TT).. Đun trong cách thủy chính xác trong 3 phút, sau đó làm lạnh trong nước đá ngay lập tức. Khi hỗn hợp lạnh, thêm cẩn thận 0,6 ml dung dịch ninhydrin (TT2), trộn đều. Để yên ở 25 oC. Màu hồng xuất hiện n gay lập tức và không chuyển thành màu tím trong vòng 100 phút. Độ trong và màu sắc dung dịch Dung dịch S không đục hơn hỗn dịch đối chiếu III (Phụ lục 9.2) và không đậm màu hơn màu mẫu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). pH pH của dung dịch S là từ 5,5 – 8,5 (Phụ lục 6.2) Độ nhớt Độ nhớt biểu kiến giảm 75%-140% giá trị ghi trên nhãn (Phụ lục 6.3) Vừa khuấy, vừa thêm một lượng tương đương với 2,00 g chế phẩn đã làm khô vào 50 g nước. Pha loãng đến 100,0 g với nước cất, khuấy đến khi tan hoàn toàn. Xác
định độ nhớt bằng nhớt kế quay ở 25 oC và vận tốc cắt 100 s-1 với các chế phẩm có độ nhớt dự đoán nhỏ hơn 100 mPa.s, 10 s-1 với các chế phẩm có độ nhớt dự đoán khoảng 100 – 20000 mpa.s và 1 s-1 với các chế phẩm có độ nhớt dự đoán trên 20 000 mPa.s. Nếu không đạt được vận tốc cắt chính xác 1 s-1, 10 s-1,100 s-1 thì nên dùng 1 tốc độ hơi lớn hơn, 1 tốc độ hơi nhỏ hơn và 1 tốc độ trung gian. Độ nhớt không đ ược thấp hơn 75 % và không cao hơn 140 % so với giá trị ghi trên nhãn. Clorid Không được quá 1,0 %.(Phụ lục 9.4.5) Lấy 1 ml dung dịch S pha loãng đến 30 ml với nước cất. Lấy 15 ml dung dịch trên và tiến hành thử. Nitrat Nếu hydroxyethylcelulose có độ nhớt biểu kiến không quá 1000 mPa.s, tiến hành theo phương pháp A. A- Không được quá 3,0 % Lấy 5 ml dung dịch S pha loãng thành 10 ml với nước cất. Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 19 ml nước, 2 ml dung dịch a moniac đậm đặc (TT), 0,5 ml dung dịch mangan sulfat 1% (TT) và 1 ml dung dịch sulfanilamid 1% (TT). Thêm 0,1 g kẽm hạt (TT), để yên 30 phút trong nước đá, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Lọc qua phễu lọc th ủy tinh xốp 40. Lấy 10 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, acid hóa bằng 2,5 ml acid hydrocloric (TT), thêm 0,5 ml dung dịch naphthylethylendiamin dihydroclorid 1% (TT). Để yên 15 phút. Bất cứ màu đỏ tím nào xuất hiện không được đậm màu hơn
mẫu đối chiếu được tiến hành đồng thời trong cùng điều kiện dùng hỗn hợp chứa 15 ml dung dịch nitrat mẫu 10 phần triệu (TT) và 5 ml nước. Nếu hydroxyethylcellulose có độ nhớt biểu kiến vượt quá 1000 mPa.s, tiến hành theo phương pháp B. B- Không được quá 0,2 % Lấy 5 ml dung dịch S pha loãng thành 10 ml với nước cất. Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 19 ml nước, 2 ml dung dịch amoniac đậm đặc (TT) , 0,5 ml dung dịch mangan sulfat 1% (TT) và 1 ml dung dịch sulfanilamid 1 % (TT). Thêm 0,1 g kẽm hạt (TT), để yên 30 phút trong nước lạnh, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp 40. Lấy 10 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, acid hóa bằng 2,5 ml acid hydrocloric (TT), thêm 0,5 ml dung dịch naphthylethylendiamin dihydroclorid 1% (TT). Để yên 15 phút. Bất cứ màu đỏ tím nào xuất hiện không được đậm màu hơn mẫu đối chiếu được tiến hành đồng thời trong cùng điều kiện dùng hỗn hợp chứa 1 ml dung dịch nitrat mẫu 10 phần triệu (TT) và 19 ml nước. Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu. (Phụ lục 9.4.8) Lấy 1 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Glyoxal Không được quá 200 phần triệu. Lấy 1,0 g chế phẩm cho vào ống nghiệm có nút mài, thêm 10,0 ml ethanol (TT). Đậy ống nghiệm và lắc cơ học 30 phút. Ly tâm. Lấy 2,0 ml dung dịch phía trên, thêm 5,0
ml dung dịch methylbenzothiazolon hydrazon hydroclorid 0,4% trong dung dịch 80% ( tt/tt ) acid acetic băng (TT) trong nước. Lắc cho đến khi đồng nhất. Sau 2 giờ, dung dịch không đ ược đậm màu hơn mẫu đối chiếu được tiến hành đồng thời trong cùng điều kiện dùng 2 ml dung dịch glyoxal mẫu 20 phần triệu thay vì 2 ml dung dịch thử. Ethylen oxyd Không được quá 1 phần triệu. Tiến hành bằng phương pháp sắc ký khí tiêm mẫu kiểu head-space ( Phụ lục 5.2.). Dung dịch thử: Lấy 1,00 g (MT) chế phẩm cho vào lọ thủy tinh 5 ml, thêm vào 1 ml nước. Chế phẩm không tan mà trương nở trong nước. Dung dịch đối chiếu (1): Lấy 1,00 g (M R) chế phẩm cho vào lọ thủy tinh 5 ml. Thêm 0,2 ml (tương đương 225 mg) dung dịch ethylen oxyd chuẩn lạnh và 0,8 ml nước. Chế phẩm không tan mà trương nở trong nước. Dung dịch đối chiếu (2): Thêm 0,1 ml dung dịch acetaldehyd 10 mg/l mới pha vào lọ thủy tinh 5 ml có chứa 0,1 ml dung dịch ethylen oxyd chuẩn (ĐC). Đậy nắp các lọ thủy tinh ngay lập tức với nút có màng cao su butyl, bọc nhôm hoặc polytetrafluoroethylen và giữ chặt bằng nắp nhôm Điều kiện tiêm head-space : 70 oC + Nhiệt độ cân bằng : + Thời gian cân bằng : 45 phút 75 oC + Nhiệt độ chuyển dòng:
heli hay nitrogen cho sắc ký khí (TT) + Khí mang : + Thời gian nén khí : 30 s + Thể tích tiêm : 1 ml Điều kiện sắc ký + Cột: cột thủy tinh hoặc cột silica nóng chảy (30 m x 0,32 mm) mặt trong được bọc lớp poly(dimethyl) siloxan (TT) dày 0,1 m. + Khí mang: Heli hoặc nitrogen dùng cho sắc ký. Lưu lượng tuyến tính 20 cm/s và tỷ lệ chia dòng 1 : 20. + Detector ion hóa ngọn lửa. + Nhiệt độ: Nhiệt độ cột được giữ ở 50 oC trong 5 phút, sau đó được gia tăng với tốc độ 30 oC/phút đến khi đạt 230 oC và giữ trong 5 phút. Nhiệt độ buồng tiêm 150 oC và nhiệt độ detector 250 oC. Cách tiến hành Tiêm 1,0 ml dung dịch đ ối chiếu (2) đã được hóa hơi. Điều chỉnh độ nhạy của hệ thống sao cho chiều cao 2 pic chính trên sắc ký đồ không thấp hơn 15 % thang đo của bộ phận ghi nhận. Phép thử chỉ có giá trị nếu độ phân giải giữa pic cuả acetaldehyd và ethylen oxyd ít nhất là 3,5. Tiêm riêng biệt 1 ml dung dịch th ử và dung dịch đối chiếu (1) đã đ ược hóa hơi. Trong sắc ký đồ thu được của dung dịch th ử, diện tích pic ứng với ethylen oxyd không được lớn hơn một nửa diện tích pic ứng với ethylen oxyd trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1). Hàm lượng ethylen oxyd tính theo phần triệu được tính bằng công thức sau:
(AT x MEO x C) { 0,25(AR x MT – AT x MR) Trong đó : CEO C= (MEO x 10) : diện tích pic ứng với ethylen oxyd trên sắc ký đồ dung dịch thử. AT : diện tích pic ứng với ethylen oxyd trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1). AR : khối lượng ethylen oxyd (g) hấp thu (dùng để chuẩn bị dung dịch ethylen MEO oxyd chuẩn) : khối lượng chế phẩm (g) trong dung dịch thử. MT : khối lượng chế phẩm (g) trong dung dịch đối chiếu. MR : hệ số sửa đổi được xác định từ công thức hiệu chỉnh. C : Nồng độ ethylen oxyd (mg/ml) được xác định bằng cách chuẩn độ. CEO Cloroethanol Không được quá 10 phần triệu. Tiến hành bằng phương pháp sắc ký khí tiêm mẫu kiểu head-space (Phụ lục 5.2). Dung dịch thử: Cân 50 mg (MT) chế phẩm cho vào lọ thủy tinh 20 ml. Thêm 2 µl 2- propanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Cân 50 mg (MR) chế phẩm cho vào lọ thủy tinh 20 ml. Thêm 2 µl 2-cloroethanol (TT).
Đậy nắp các lọ ngay lập tức với nút có màng cao su butyl, bọc nhôm hoặc polytetrafluoroethylen và giữ chặt bằng nắp nhôm. Điều kiện tiêm head-space có thể dùng bình được cung cấp khí helium với tốc độ 20 ml/phút. Các lọ thủy tinh được làm nóng đến 110 oC trong 40 phút. Thời gian tiêm là 5 phút. Dòng khí chiết được chuyển vào bẫy có chứa ống (13,6 cm x 4 mm) được bao bằng ethylvinylbenzen-divinylbenzen copolymer (TT) (150 µm) giữ ở 50 oC. Đun nóng nhanh bẫy đến 210 oC, cung cấp heli với tốc độ 5 ml/phút đẩy khí về phía cột phân tích. Điều kiện sắc ký: + Cột: silica nung chảy (30 m x 0,53 mm), mặt trong được phủ lớp macrogol 20000 dùng cho sắc ký (TT), dày 1 µm. + Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí (TT), lưu lượng tuyến tính 60 cm/s. + Detector: Ion hóa ngọn lửa. + Nhiệt độ: Giữ nhiệt độ cột ở 60 oC trong 6 phút, tăng nhiệt với tốc độ 5 oC/phút đến 110 oC, sau đó tăng nhiệt độ với tốc độ 8 oC/phút đến 230 oC và giữ ở 230 oC trong 5 phút. Nhiệt độ buồng tiêm 150 oC, nhiệt độ detector 260 oC. Cách tiến hành: Tiêm lần lượt dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Ghi lại sắc ký đồ. Hàm lượng 2-cloroethanol tính theo phần triệu được tính bằng công thức: AT x C (AR x MT) – (AT x MR)
: diện tích pic ứng với 2-cloroethanol trên sắc ký đồ dung dịch thử. AT :diện tích pic ứng với 2-cloroethanol trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu. AR : khối lượng chế phẩm (g) trong dung dịch thử. MT : khối lượng chế phẩm (g) trong dung dịch đối chiếu. MR : hàm lượng 2-cloroethanol (µg) trong 2,0 µl dung dịch 2-cloroethanol chuẩn C Mất khối lượng do làm khô Không được quá 10,0 % (Phụ lục 9.6) 1,000 g chế phẩm, 100 - 105 oC, 3 giờ. Tro sulfat Không được quá 4,0 % (Phụ lục 9.9), dùng 1,0 g chế phẩm. Nhãn Ghi rõ độ nhớt biểu kiến (milipascal-giây cho dung dịch 2 % (kl/kl). Công dụng Tá dược. Bảo quản Để trong bao bì, kín tránh ánh sáng.