
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------
NGUYỄN VĂN HƢỞNG
KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TÁCH VÀ MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG
CỦA CANXI HYDROXYAPATITE TỪ XƢƠNG ĐỘNG VẬT
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - 2011

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------
NGUYỄN VĂN HƢỞNG
KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TÁCH VÀ MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG CỦA
CANXI HYDROXYAPATITE TỪ XƢƠNG ĐỘNG VẬT
Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ
Mã số: 60.44.25
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Người hướng dẫn khoa học:
PGS.TS. Đào Quốc Hƣơng
Hà Nội - 2011

1
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ........................................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN .......................................................................................10
1.1. Tính chất của hyđroxyapatit ..................................................................................10
1.1.1. Tính chất vật lý ...................................................................................................10
1.1.2. Tính chất hoá học ...............................................................................................11
1.1.3. Tính chất sinh học [5] .........................................................................................12
1.2. Ứng dụng của HA ..................................................................................................12
1.2.1. Ứng dụng của HA bột .........................................................................................12
1.2.2. Ứng dụng của HA dạng màng ............................................................................13
1.2.3. Ứng dụng của HA dạng xốp ...............................................................................14
1.2.4. Ứng dụng của HA dạng compozit ......................................................................15
1.3. Tình hình nghiên cứu vật liệu HA .........................................................................15
1.3.1. Trên thế giới .......................................................................................................15
1.3.2. Ở Việt Nam .........................................................................................................16
1.4. Các phƣơng pháp tổng hợp HA .............................................................................17
1.4.1. Phƣơng pháp ƣớt ................................................................................................17
1.4.1.1. Phương pháp kết tủa ........................................................................................18
1.4.1.2. Phương pháp sol – gel .....................................................................................19
1.4.1.3. Phương pháp phun sấy ....................................................................................19
1.4.1.4 Phương pháp siêu âm hoá học .........................................................................20
1.4.1.5. Phương pháp compozit ....................................................................................20
1.4.1.6. Phương pháp điện hoá ....................................................................................21
1.4.1.7. Phương pháp thuỷ nhiệt (hoá nhiệt) ................................................................23
1.4.2. Phƣơng pháp khô ...............................................................................................24
1.4.2.1. Phương pháp phản ứng pha rắn ......................................................................24
1.4.2.2. Phương pháp hoá - cơ .....................................................................................25
1.4.2.3. Một số phương pháp vật lý ..............................................................................25
1.5. Một số phƣơng pháp nghiên cứu vật liệu HA ......................................................27
1.5.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction, XRD) ................................27
1.5.2. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại (Fourier Transformation Infrared
Spectrophotometer, FTIR) ............................................................................................30

2
1.5.3. Phƣơng pháp hiển vi điện tử ...............................................................................32
1.5.3.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy, SEM) ....32
1.5.3.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microcopy,
TEM) .............................................................................................................................32
1.5.4. Phƣơng pháp phân tích nhiệt trọng lƣợng .........................................................33
1.5.4.1. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) .....................................................33
1.5.4.2. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) ...........................................34
1.5.5. Tách HA từ xƣơng động vật băng phƣơng pháp đông khô [19] ........................34
1.5.5.1. Cơ sở lý luận ....................................................................................................34
1.5.5.2. Công nghệ đông khô ........................................................................................35
1.6. Xác định độ xốp tổng của các mẫu HA theo trọng lƣợng riêng ............................35
1.7. Vai trò của xƣơng trong cơ thể ngƣời và động vật ................................................35
1.8. Khái quát về chất phụ gia thực phẩm ....................................................................36
1.8.1. Định nghĩa ..........................................................................................................37
1.8.2. Tầm quan trọng của việc sử dụng phụ gia trong thực phẩm ..............................37
1.8.3. Quy định về sử dụng phụ gia thực phẩm ............................................................37
1.8.4. Phụ gia natri bicacbonat [15] ..............................................................................38
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM ....................................................................................39
2.1. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất .................................................................................39
2.1.1. Dụng cụ...............................................................................................................39
2.1. 2. Thiết bị ...............................................................................................................39
2.1. 3. Hoá chất ............................................................................................................39
2. 2. Nghiên cứu quy trình tách bột HA ......................................................................39
2.2.1. Chuẩn bị phụ gia ................................................................................................39
2. 2. 2. Lấy mẫu và sơ chế mẫu ...................................................................................39
2. 3. Phƣơng pháp tiến hành .........................................................................................40
2. 3. 1. Tạo mẫu HA nguyên bản ..................................................................................40
2. 3. 2. Ninh mẫu xƣơng ở điều kiện áp suất thƣờng, không có phụ gia ......................40
2. 3. 3. Ninh mẫu xƣơng ở điều kiện áp suất thƣờng, có phụ gia. ................................41
2. 3. 4. Ninh ở điều kiện trong nồi áp suất, không có phụ gia. ...................................42
2. 4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA .....................................43

3
2. 4. 1. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện áp suất
thƣờng, không có phụ gia .............................................................................................43
2. 4. 2. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện áp suất
thƣờng, có chất phụ gia ................................................................................................43
2. 4. 3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện trong nồi
áp suất, không có phụ gia .............................................................................................43
2. 5. Chuẩn bị mẫu phân tích .......................................................................................43
2.5.1. Nhiễu xạ tia X (XRD) .........................................................................................44
2.5.2. Phổ hồng ngoại (FTIR) .......................................................................................44
2.5.3. Hiển vi điện tử quét (SEM) ................................................................................44
2.5.4. Phân tích nhiệt ....................................................................................................44
2.5.5. Phân tích thành phần hóa học .............................................................................44
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ...............................................................45
3.1. Kết quả các mẫu HA nguyên bản ..........................................................................45
3.1.1. Giản đồ XRD ......................................................................................................45
3.1.2. Phổ FTIR ............................................................................................................46
3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện áp suất
thƣờng, không có phụ gia .............................................................................................49
3.2.1.Giản đồ XRD .......................................................................................................49
3.2.2. Phổ FTIR ............................................................................................................51
3.2.3. Ảnh SEM .............................................................................................................53
3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện áp suất
thƣờng, có chất phụ gia ................................................................................................54
3.3.1. Giản đồ XRD ......................................................................................................54
3.3.2. Phổ FTIR ............................................................................................................56
3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới quá trình tách HA, ở điều kiện trong nồi áp
suất, không có phụ gia ..................................................................................................57
3.4.1. Giản đồ XRD ......................................................................................................57
3.4.2. Phổ FTIR ............................................................................................................60
3.4.3. Ảnh SEM .............................................................................................................61
3.5. Sản phẩm HA tách ra ở thân xƣơng ......................................................................62
3.5.2. Phổ FTIR ............................................................................................................64

