KHOÁNG SÉT - ( TIẾP THEO ) CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Chia sẻ: Tran Nhu | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

Thêm vào BST

Báo xấu

415
lượt xem 140
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Để hoàn thành phần đề tại nghiên cứ thành phần hàm lượng khoáng sét ở một số loạt đất chính Việt Nam, chúng tôi đã trực tiếp điều tra khảo sát, chọn các mẫu đất phân tích đại diện cho từng nhóm đất lớn của Việt Nam trên phạm vi toàn quốc. Mẫu đát nghiên cứu đại diện phải có ý nghĩa quan trọng về sử dụng sản xuất nông nghiệp hoặc về phát sinh thổ nhưỡng của Việt Nam. Đó là .......

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: KHOÁNG SÉT - ( TIẾP THEO ) CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Ch−¬ng II ®èi t−îng vµ ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu I. §èi t−îng - ph¹m vi nghiªn cøu - §Ó hoµn thµnh phÇn ®Ò tµi nghiªn cøu thµnh phÇn hµm l−îng kho¸ng sÐt ë mét sè lo¹i ®Êt chÝnh ViÖt Nam, chóng t«i ®· trùc tiÕp ®iÒu tra, kh¶o s¸t, chän c¸c mÉu ®Êt ph©n tÝch ®¹i diÖn cho tõng nhãm ®Êt lín cña ViÖt Nam trªn ph¹m vi toµn quèc. MÉu ®Êt nghiªn cøu ®¹i diÖn ph¶i cã ý nghÜa quan träng vÒ sö dông s¶n xuÊt n«ng nghiÖp hoÆc vÒ ph¸t sinh thæ nh−ìng cña ViÖt Nam. §ã lµ c¸c mÉu thuéc 3 nhãm ®Êt sau: 1- Nhãm ®Êt ®á vµng vïng ®åi nói ph¸t triÓn trªn c¸c lo¹i ®¸ mÑ kh¸c nhau. 2- Nhãm ®Êt ®en nhiÖt ®íi ph¸t triÓn trªn ®¸ siªu baz¬, baz¬ vµ s¶n phÈm ®äng Cacbonat. 3- Nhãm ®Êt phï sa vïng ®ång b»ng, chñ yÕu ®ång b»ng vïng s«ng Hång trªn nÒn phï sa tuæi kh¸c nhau cã xu h−íng ph¸t triÓn kh¸c nhau do ®iÒu kiÖn tù nhiªn vµ canh t¸c chi phèi, ®Êt phï sa mÆn ven biÓn ®ång b»ng s«ng Cöu Long. §Ó hoµn thµnh phÇn sù liªn quan cña kho¸ng sÐt víi mét sè tÝnh chÊt lý ho¸ häc ®Êt, chóng t«i xin tËp trung nghiªn cøu kho¸ng sÐt liªn quan ®Õn dung tÝch hÊp thu (DTHT - Tldl/100g ®Êt) ®Ó chøng minh râ thªm luËn ®iÓm kho¸ng sÐt lµ phÇn phøc hÖ hÊp thu v« c¬ cña ®Êt; cã thÓ tõ trÞ sè DTHT cña cÊp h¹t sÐt trong ®Êt vµ hµm l−îng mïn, chóng ta sÏ chÈn ®o¸n ®−îc thµnh phÇn c¸c kho¸ng sÐt chÝnh ®iÓn h×nh cña ®Êt Êy vµ cã thÓ tÝnh ®−äc % DTHT cña kho¸ng sÐt hoÆc cña mïn. Nh÷ng chØ tiªu nµy rÊt quan träng c¶ vÒ mÆt lý luËn còng nh− thùc tiÔn trong c«ng t¸c c¶i t¹o ®Êt th«ng qua thµnh phÇn kho¸ng sÐt. VÒ phÇn kho¸ng sÐt liªn quan trùc tiÕp ®Õn sù trao ®æi vµ cung cÊp chÊt dinh d−ìng c©y trång, chóng t«i xin tËp trung vµo sù liªn quan ®Õn mét vµi d¹ng kali, ®Æc biÖt kali cung cÊp tõ c¸c khe hë gi÷a c¸c phiÕn tinh thÓ kho¸ng sÐt, kali cè ®Þnh ... VÊn ®Ò kho¸ng sÐt liªn quan víi tÝnh chÊt vËt lý ®Êt, chóng t«i nªu mét vµi kÕt qu¶ b−íc ®Çu t×m hiÓu kh¶ n¨ng hÊp thô n−íc (kh¶ n¨ng hÊp Èm tåi ®a) cña c¸c kho¸ng sÐt, cã ý nghÜa ®èi víi tÝnh gi÷ Èm còng nh− ®é Èm c©y hÐo cña mçi lo¹i ®Êt. Do ®iÒu kiÖn thêi gian vµ chi phÝ ph©n tÝch (nhÊt lµ vÊn ®Ò x¸c ®Þnh thµnh phÇn kho¸ng sÐt) chØ cã h¹n (tranh thñ ph©n tÝch khèi l−îng mÉu chÝnh ë CHDC §øc trong thêi gian thùc tËp mét n¨m) nªn chØ cã thÓ ph©n tÝch tõ 1 - 3 mÉu ®¹I diÖn / mét mÉu ®Êt nghiªn cøu. Bªn c¹nh ®ã chóng t«i hÕt søc tranh thñ tham kh¶o thªm sè liÖu nghiªn cøu gÇn ®©y cña c¸c ®ång nghiÖp (víi sù ®ång ý cña t¸c gi¶ vµ gi¸o s− h−íng dÉn) ®Ó hoµn thiÖn luËn ¸n. II. C¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch A. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch kho¸ng sÐt 1. Ph−¬ng ph¸p nhiÖt sai (DTA) vµ nhiÖt träng (TG) MÉu kho¸ng sÐt hoÆc mÉu ph©n tÝch (®−îc nghiÒn ®Õn 32 µm) ®−îc nung trong lß nung. C¸c kho¸ng sÐt gi÷ c¸c ph©n tö n−íc vµ ion OH- víi c¸c lùc liªn kÕt kh¸c nhau. Khi nung mÉu tõ 100-1000°C th× mçi lo¹i kho¸ng sÐt cã sù gi¶m träng l−îng do mÊt n−íc d¹ng OH- hoÆc d¹ng ph©n tö hoÆc do sù ph¸ vì tinh thÓ kho¸ng sÐt cò t¹o thµnh kho¸ng sÐt míi t¹i nh÷ng nhiÖt ®é kh¸c nhau (hiÖu øng nhiÖt). NhiÖt ®é mÊt n−íc cña kho¸ng sÐt nÕu thÊp h¬n so víi mÉu tr¬ gäi lµ ph¶n øng thu nhiÖt vµ ë nhiÖt ®é cao h¬n mÉu tr¬ th× gäi lµ ph¶n øng to¶ nhiÖt. C¸c hiÖu øng nhiÖt nµy ®−îc nh÷ng thiÕt bÞ trong lß nung ®o vµ ghi tù ®éng trªn ®−êng cong gäi lµ ®−êng nhiÖt
sai DTA. C¸c lo¹i kho¸ng sÐt kh¸c nhau khi nung nãng sÏ t¹o cho c¸c ®Ønh hiÖu øng nhiÖt trªn ®−êng cong DTA kh¸c nhau, do ®ã ng−êi ta dùa vµo c¸c ®Ønh thu vµ to¶ nhiÖt trªn ®−êng cong DTA ®Ó nhËn biÕt thµnh phÇn kho¸ng sÐt trong mÉu ph©n tÝch (b¶ng 2). B¶ng 2: X¸c ®Þnh kho¸ng sÐt b»ng ba ph−¬ng ph¸p hiÖn ®¹i: Tªn Lo¹i HiÖu øng nhiÖt sai (0C) HiÖu øng tia H×nh d¹ng tinh thÓ kho¸ng sÐt h×nh Thu nhiÖt To¶ nhiÖt Runtgen (d=Å) (kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö) Kaolinit 1:1 550 - 600 900 - 1000 7,14; 3,56; khi D¹ng phiÕn 6 c¹nh râ nung ë t0=5800C rÖt th× ®Ønh 7,14 biÕn hoµn toµn Illit 2:1 120 - 140 -- 10,0; 4,46; 2,57; D¹ng vÈy to xÕp lén xén Vecmiculit 2:1 14,3; 2,59; 1,53 T−¬ng tù Illit Montmorillonit 2:1 120 - 125 > 900 ≈15; 4,5; Lµm no Tinh thÓ c¹nh lëm 700 - 800 glyxerin: tr−¬ng ra chëm - d¹ng ®¸m ®Õn ≈17Å m©y hoÆc b«ng xèp Chlorit 2:2 580 880 14,1; 7,07; 4,7; kh«ng cã h×nh d¹ng 3,54 tinh thÓ ®Æc tr−ng Illit - kho¸ -- -- 19,4; 4,42; 2,54 -- Montmorillonit ng sÐt Kaolinit-Chlorit hçn -- -- 14,2; 3,50; 1,50 -- Vecmiculit - hîp -- -- 14,0; 7,0; 1,53 -- Chlorit H×nh d¹ng, kÝch th−íc vµ nhiÖt ®é cña hiÖu øng nhiÖt bÞ ¶nh h−ëng kh«ng chØ bëi søc ®èt nãng ph¶n øng mµ cßn bëi c¸c yÕu tè kh¸c nh− b¶n chÊt cÆp nhiÖt kÕ, kÝch th−íc h×nh d¹ng vµ b¶n chÊt èng ®ùng mÉu, vÞ trÝ cña cÆp nhiÖt kÕ vi sai ... (Drens Mackengic 1957). Mét hÖ thèng nhiÖt ®å vi sai gåm 3 khèi: mét khèi lß nung ®èt nãng, mét khèi gi¸ ®ì mÉu vµ cÆp nhiÖt kÕ, mét khèi ghi ®−êng nhiÖt sai DTA. N¨m 1954, Mauer ®· ph¸t triÓn thªm mét c©n ph©n tÝch ®Ó ghi ®ång thêi ®−êng cong DTA vµ ®−êng cong mÊt träng l−îng trong qu¸ tr×nh ®èt nãng mÉu (TG). C¸c nguyªn liÖu cho thªm vµo cïng víi mÉu khi nung mÉu: - ChÊt chØ thÞ (d¹ng bét) víi sè l−îng rÊt nhá ®Ó ®¶m b¶o r»ng nh÷ng hiÖu øng nhiÖt rÊt nhá vÉn ®−îc ph¸t hiÖn. §iÓm so s¸nh nhiÖt ®é lµ chç b¾t ®Çu cña hiÖu øng nhiÖt. ChÊt chØ thÞ th−êng dïng lµ: NH4NO3 ; NaNO3 ; Na2MoO4 ®èt nãng ë 500°C AgNO3 ; AgCl ; Hçn hîp oxyt nh«m + b¹c - ChÊt chia ®é ®èi víi søc nãng cña ph¶n øng: CaSO4. 2H2O ; AgNO3 ; NaNO3 vµ CaCO3. - C¸c chÊt so s¸nh tr¬: hoÆc lµ Al2O3 ®èt vµ bét mÞn Kaolinit ®−îc ®èt. C¸c chÊt tr¬ ®−îc thªm vµo tÊt c¶ c¸c mÉu kho¸ng sÐt cña ®Êt tr−íc khi nung ®Ó kh¾c phôc xu h−íng cã nh÷ng mÉu
kÕt g¾n thµnh g¹ch vµ bÞ co l¹i trong qu¸ tr×nh ®èt nãng. Sù co l¹i th−êng g©y ra sù sai lÖch kÕt qu¶ do ®−êng DTA lÖch ®−êng c¬ b¶n. §Æc ®iÓm cña ph−¬ng ph¸p: §©y lµ ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh kho¸ng sÐt ®· cã tõ l©u, ®−îc sö dông réng r·i tr−íc khi cã c¸c ph−¬ng ph¸p hiÖn ®¹i kh¸c nh− tia Runtgen, kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö. - ¦u ®iÓm lµ qu¸ tr×nh xö lý mÉu ®¬n gi¶n, qu¸ tr×nh nung mÉu hiÖn nay ®· ®−îc c¸c lß nung hiÖn ®¹i thùc hiÖn tù ®éng. Trªn ®−êng nhiÖt sai DTA vµ ®−êng nhiÖt träng TG, chóng ta dÔ nhËn biÕt c¸c nhãm kho¸ng sÐt d¹ng ®éc lËp vµ ®iÓn h×nh qua c¸c hiÖu øng thu vµ to¶ nhiÖt x¸c ®Þnh vµ b−íc nh¶y gi¶m träng l−îng n−íc cña kho¸ng sÐt. - Nh−îc ®iÓm lµ b»ng ph−¬ng ph¸p nhiÖt sai khã ph©n biÖt tõng kho¸ng sÐt riªng biÖt trong cïng mét nhãm v× chóng th−êng cã kho¶ng hiÖu øng nhiÖt trïng nhau. C¸c kho¸ng sÐt hçn hîp kh«ng thÓ nhËn biÕt ®−îc b»ng ph−¬ng ph¸p nµy v× chóng kh«ng cho c¸c hiÖu øng ®Æc tr−ng trªn ®−êng DTA. Gi¸ thµnh ph©n tÝch mét mÉu nhiÖt sai cao h¬n b»ng tia Runtgen do thêi gian l©u, tiªu tèn nhiÖt l−îng nhiÒu. KÕt qu¶ ph©n tÝch nhiÖt sai cña chóng t«i ®¹i bé phËn thùc hiÖn t¹i bé m«n kho¸ng sÐt häc, khoa ®Þa chÊt, Tr−êng §¹i häc Tæng hîp Ernst-Monrtz-Arndt-Greifswald-CHDC §øc; lo¹i lß nung "Tup DD102- System Paulik-Paulik Erdey". Mét sè mÉu thùc hiÖn t¹i ViÖn ®Þa chÊt vµ kho¸ng s¶n Hµ Néi víi lo¹i lß nung "Mom Budapest". 2. Ph−¬ng ph¸p tia Runtgen Ph−¬ng ph¸p nµy theo nguyªn lý khi chïm tia Runtgen víi b−íc sãng tõ vµi phÇn tr¨m ®Õn vµi chôc Angstron (0,2-0,3Å) chiÕu vµo m¹ng l−íi tinh thÓ kho¸ng sÐt cã kho¶ng c¸ch phiÕn (d) kh¸c nhau sÏ t¹o nªn nh÷ng hiÖu øng tia X ®Æc tr−ng. Ta biÕt r»ng gi÷a ®é cong cña gãc tr−ît θ, b−íc sãng tia X (λ) vµ kho¶ng c¸ch cña phiÕn trong l−íi tinh thÓ kho¸ng ®−îc tia X räi chiÕu vµo sÏ tu©n theo c«ng thøc Braggsche: n d = --------------- trong ®ã n = 1,2,3,... 2 sinθ V× lµ mét h»ng sè nªn ®é cong cña tia Runtgen ®Õn mÆt ph¼ng phiÕn sÐt cã kho¶ng c¸ch phiÕn d x¸c ®Þnh sÏ t¹o nªn mét gãc ®é rÊt x¸c ®Þnh. NÕu ®iÒu kiÖn nµy ®−îc tho¶ m·n th× m¸y ghi sÏ ghi l¹i ®−îc mét ®Ønh nhän (pick) t¹i gãc ®é gi÷a tia X vµ mÆt ph¼ng phiÕn sÐt trªn ®−êng hiÖu øng XRD.Tõ gi¸ trÞ gãc ®o cña c¸c ®Ønh nhän cã thÓ tra b¶ng gi¸ trÞ d ®· ®−îc tho¶ m·n tÝnh s½n. C¸c kho¸ng sÐt cã cÊu tróc tinh thÓ phiÕn kh¸c nhau víi kho¶ng c¸ch d gi÷a c¸c phiÕn sÏ cho c¸c ®Ønh nhän ®Æc tr−ng trªn ®−êng XRD. HiÖn nay ng−êi ta ®· cã nh÷ng b¶ng chuÈn vÒ hiÖu øng tia X (d = λ) cho c¸c lo¹i kho¸ng sÐt còng nh− kho¸ng vËt kh¸c nhau (Brown 1961) gióp cho c¸c nhµ nghiªn cøu kho¸ng sÐt b»ng ph−¬ng ph¸p nµy nhËn biÕt ®−îc c¸c thµnh phÇn kho¸ng sÐt cã trong mÉu ph©n tÝch dÔ dµng (b¶ng 1). - §Ó x¸c ®Þnh thµnh phÇn kho¸ng sÐt trong mÉu ®Êt tù nhiªn, ta lÊy mÉu ®Êt kh« trong kh«ng khÝ nghiÒn nhá ®Õn kÝch th−íc 63 µm lµm tiªu b¶n råi ®o b»ng nhiÔu x¹ kÕ vµ kÕt qu¶ ®o ®−îc sÏ do bé phËn ghi tù ®éng ghi trªn giÊy thµnh c¸c ®−êng hiÖu øng XRD víi c¸c ®Ønh øng víi gãc tr−ît x¸c ®Þnh cña c¸c kho¸ng sÐt. - §Ó x¸c ®Þnh thµnh phÇn kho¸ng sÐt trong cÊp h¹t keo sÐt cña ®Êt (mÉu ®Þnh h−íng - Texturpraparate) th× tr−íc hÕt ph¶i t¸ch cÊp h¹t c¬ giíi ®Êt, rót cÊp h¹t keo sÐt, sÊy ë 105°C råi dïng lµm tiªu b¶n ®o m¸y.
- §Ó x¸c ®Þnh mét sè lo¹i kho¸ng sÐt cã nh÷ng ®Æc tÝnh riªng biÖt, tr−íc khi ®o m¸y ph¶i tiÕn hµnh xö lý thªm, vÝ dô: + §Ó nhËn biÕt kho¸ng sÐt Montmorillonit còng th−êng cã pick t¹i d(00,1) = 14-15λ nh− mét sè kho¸ng sÐt kh¸c, ta ph¶i xö lý lµm no mÉu b»ng glyxªrin hoÆc Etyleglucol ë ¸p suÊt kh«ng khÝ vµ ë nhiÖt ®é 80°C. NÕu cã Montmorillonit, kho¸ng sÐt bÞ tr−¬ng lªn, kho¶ng c¸ch d sÏ ®¹t tíi 17λ. + §Ó ph©n biÖt kho¸ng Kaolinit víi kho¸ng Chlorit ®Òu cã pick = 7,1-7,2λ ; th−êng ph¶i nung mÉu lªn ®Õn 550-600°C trong 2 giê tr−íc khi ®o m¸y. NÕu sau khi nung, pick nµy biÕn mÊt hoµn toµn th× ®ã lµ Kaolinit. - HiÖn nay b»ng ph−¬ng ph¸p tia Runtgen ng−êi ta cßn cã thÓ nhanh chãng x¸c ®Þnh hµm l−îng nh÷ng kho¸ng sÐt trong ®Êt. Th«ng th−êng c¸c n−íc vÉn dïng ph−¬ng ph¸p chÊt chuÈn trong. §Êt ®−îc nghiÒn ®Õn 32 µm, chÊt chuÈn trong lµ Bohmit (150 mg Bohmit + 50% bét Kork + 1 gr mÉu ph©n tÝch) lµm tiªu b¶n ®o m¸y. TiÕn hµnh ®o víi mçi mÉu ph©n tÝch 3 lÇn, tÝnh tû lÖ chiÒu cao c¸c ®Ønh hiÖu øng cña kho¸ng sÐt theo ®é cao cña ®Ønh hiÖu øng Bohmit. Dùa vµo ®−êng chuÈn cã s½n cña c¸c kho¸ng sÐt nghiªn cøu ®Ó tÝnh ra hµm l−îng cña chóng cã trong mÉu. Tuy nhiªn cho ®Õn nay mét sè lo¹i kho¸ng sÐt vÉn ch−a cã nh÷ng ®−êng chuÈn, ®Þnh l−îng nªn trong thùc tÕ ta ch−a x¸c ®Þnh chÝnh x¸c ®−îc hµm l−îng cña chóng (Montmorillonit, Vecmiculit, Chlorit ...). §Æc ®iÓm cña ph−¬ng ph¸p: MÆc dï ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh kho¸ng sÐt b»ng tia Runtgen míi ®−îc sö dông vµ ph¸t triÓn tõ nh÷ng n¨m ®Çu thÕ kû 20 l¹i ®©y song hiÖn nay trªn thÕ giíi ®©y lµ ph−¬ng ph¸p th«ng dông vµ thuËn lîi nhÊt. C¸c nhµ kho¸ng sÐt häc ®Òu thèng nhÊt r»ng ®©y lµ ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh kho¸ng sÐt c¶ vÒ ®Þnh tÝnh vµ ®Þnh l−îng nhanh, ®¶m b¶o chÊt l−îng, cã thÓ ph©n tÝch hµng lo¹t mÉu. Trªn ®−êng XRD cã thÓ xuÊt hiÖn nhiÒu pick cña c¸c kho¸ng sÐt ®éc lËp kh¸c nhau vµ c¶ mét sè kho¸ng sÐt hçn hîp. Chóng th−êng ®−îc lÆp l¹i víi c−êng ®é kh¸c nhau theo mÆt c¾t cña chïm tia X xuèng mÆt ph¼ng phiÕn cña kho¸ng sÐt. Tuy nhiªn nÕu chØ dïng ph−¬ng ph¸p tia Runtgen ta còng sÏ gÆp mét sè khã kh¨n. ViÖc xö lý mÉu ®· phøc t¹p h¬n ph−¬ng ph¸p nhiÖt sai. NhiÔu x¹ kÕ vµ m¸y ghi hiÖu øng tia X ph¶i thËt chÝnh x¸c th× ta míi thu ®−îc c¸c pick ®óng víi c¸c kho¸ng sÐt cã mÆt cña mÉu ph©n tÝch. Nh÷ng kho¸ng sÐt cã cïng lo¹i h×nh cÊu tróc, cã kho¶ng c¸ch d t−¬ng tù th× th−êng khã ph©n biÖt trªn ®−êng XRD (vÝ dô gi÷a Kaolinit vµ Haluzit, gi÷a Vecmiculit vµ Montmorillonit hoÆc kho¸ng hçn hîp Illit - Montmorillonit ...). KÕt qu¶ x¸c ®Þnh thµnh phÇn vµ hµm l−îng kho¸ng sÐt cña chóng t«i còng ®−îc tiÕn hµnh chñ yÕu t¹i CHDC §øc vµ mét phÇn t¹i ViÖn ®Þa chÊt vµ kho¸ng s¶n Hµ Néi. T¹i §øc, dïng m¸y TUR-M61, èng ®Õm Coban HZG3, m¸y ghi VA.D-53,3; ë ViÖt Nam dïng m¸y YPC-50UM, èng coban vµ s¾t. 3. Ph−¬ng ph¸p kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö Lµ ph−¬ng ph¸p chôp trùc tiÕp tinh thÓ kho¸ng sÐt ®Ó nhËn biÕt h×nh d¹ng vµ kÝch th−íc tõng lo¹i kho¸ng sÐt. C¸c tinh thÓ kho¸ng sÐt ®Òu rÊt nhá (2µm) nªn ta kh«ng thÓ quan s¸t vµ ph©n biÖt h×nh d¹ng chóng ngay c¶ d−íi kÝnh hiÓn vi quang häc mµ ph¶i dïng ®Õn kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö cã ®é phãng ®¹i tõ 150000 dÕn 300000 lÇn, cã thÓ soi râ nh÷ng tinh thÓ kÝch th−íc 10- 20λ. §Ó quan s¸t trùc tiÕp hay chôp tinh thÓ kho¸ng sÐt d−íi kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö tr−íc hÕt ph¶i tiÕn hµnh xö lý mÉu. §©y lµ mét kh©u ph©n tÝch kh¸ phøc t¹p, ®ßi hái kü thuËt tinh x¶o, dông cô
ho¸ chÊt ®Æc biÖt ®Ó æn ®Þnh mÉu. ViÖc xö lý mÉu chôp kÝnh hiÓn vi tia xuyªn cã thÓ tãm t¾t nh− sau: Mét l−îng mÉu ®Êt rÊt nhá ®· ®−îc nghiÒn 32µm hoµ tan trong dung dÞch NaO 0,01 N, l¾c ®Òu råi hoµ lo·ng dung dÞch ®Õn møc khi cho vµo èng nghiÖm trong suèt ta chØ cßn nh×n thÊy gîn mê; lÊy mét giät dung dÞch nhá lªn tiªu b¶n l−íi b»ng ®ång hoÆc b¹ch kim ®· ®−îc tr¸ng b»ng chÊt keo ®Æc biÖt hoÆc chÊt Formvar. Lµm kh« giät mÉu ta cã thÓ ®em soi trùc tiÕp d−íi kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö ®Ó quan s¸t. §Ó cã ®é ph©n gi¶i mÉu vµ duy tr× ®é dµy cña mÉu, tiªu b¶n th−êng ®−îc phñ thªm b¹ch kim hoÆc kim lo¹i nÆng. Khi chôp ¶nh mÉu, ng−êi ta cã thÓ chôp h×nh d¹ng tinh thÓ ®¬n cña kho¸ng sÐt hoÆc chôp ¶nh næi cña tinh thÓ (Sterio) ®Ó quan s¸t bÒ dµy cña kho¸ng. Nh÷ng ¶nh chôp chuÈn cho thÊy h×nh d¹ng vµ kÝch th−íc tinh thÓ kho¸ng rÊt kh¸c nhau vµ ®ã lµ c¬ së ®Ó nhËn biÕt kho¸ng Kaolinit cã d¹ng l¸ 6 c¹nh râ rÖt, Haluzit l¹i cã h×nh èng rçng hoÆc d¹ng que dµi, kho¸ng Mica th−êng lµ nh÷ng ®¸m v¶y lín s¾p xÕp lén xén, cßn Montmorillonit cã d¹ng phiÕn lëm chëm xèp kiÓu ®¸m m©y hoÆc b«ng. §Æc ®iÓm cña ph−¬ng ph¸p: ChØ cã d−íi kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö ta míi cã thÓ quan s¸t trùc tiÕp hoÆc chôp gi÷ l¹i ¶nh cña c¸c tinh thÓ kho¸ng sÐt víi h×nh d¹ng kÝch th−íc kh¸c nhau. Ph−¬ng ph¸p nµy ®Æc biÖt cã ý nghÜa ®Ó ph©n biÖt c¸c kho¸ng cã cïng hiÖu øng nhiÖt sai hoÆc tia Runtgen, vÝ dô nh− Kaolinit vµ Halluzit; kho¸ng Montmorillonit víi kho¸ng hçn hîp 3 líp Illit + Montmorillonit cã hiÖu øng Runtgen d = 14,5-15λ. Tuy vËy ph−¬ng ph¸p nµy ®ßi hái chi phÝ cao v× thiÕt bÞ m¸y mãc hiÖn ®¹i, ®¾t tiÒn, thñ tôc xö lý mÉu phøc t¹p cÇn cã tr×nh ®é chuyªn m«n vµ kü thuËt xö lý chôp chuyªn tr¸ch. Kho¸ng sÐt hçn hîp kh«ng nhËn d¹ng ®−îc d−íi kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö v× kh«ng cho c¸c h×nh d¹ng tinh thÓ ®Æc tr−ng (Jasmund 1955; Rusler vµ Starke 1967; Henning 1978; Seregeeba 1977). §¹i bé phËn ¶nh chôp kÝnh hiÓn vi tia xuyªn vµ tia quÐt (phÇn phô lôc) trong ®Ò tµi nµy chóng t«i thùc hiÖn t¹i tr−êng §¹i häc Tæng hîp Greifswald CHDC §øc. ChØ cã mét vµi ¶nh chôp t¹i phßng kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö cña ViÖn VÖ sinh dÞch tÔ Hµ Néi. Tãm l¹i, hiÖn nay trong ngµnh kho¸ng sÐt häc cã rÊt nhiÒu ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh kho¸ng sÐt. Song muèn b¶o ®¶m kÕt qu¶ nghiªn cøu hoµn thiÖn vµ chÝnh x¸c cÇn thiÕt ph¶i ¸p dông ®ång thêi c¶ 3 ph−¬ng ph¸p trªn: nhiÖt, Runtgen vµ kinh hiÓn vi ®iÖn tö. C¸c ph−¬ng ph¸p nµy sÏ bæ sung cho nhau, kh¾c phôc nh÷ng h¹n chÕ, nh−îc ®iÓm cña tõng ph−¬ng ph¸p riªng biÖt. B. C¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch lý ho¸ häc ®Êt §Ó x¸c ®Þnh mét sè tÝnh chÊt lý ho¸ häc cña ®Êt cã liªn quan ®Õn ®Æc ®iÓm kho¸ng sÐt, trong ®Ò tµi nµy nãi chung chóng t«i ®· ¸p dông c¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®· quen thuéc, chóng t«i chØ xin nªu tªn ph−¬ng ph¸p ch−a ®−îc c«ng bè réng r·i ë c¸c tµi liÖu ph©n tÝch cña ViÖt Nam mµ chóng t«i sö dông trong ®Ò tµi nµy. 1- Ph©n tÝch thµnh phÇn c¬ giíi ®Êt: ph−¬ng ph¸p t¸ch cÊp h¹t b»ng èng hót Robinson hoÆc èng trô Atterberg. 2- X¸c ®Þnh kh¶ n¨ng hót n−íc cña kho¸ng sÐt vµ cña ®Êt (ph−¬ng ph¸p Enslin). Nguyªn t¾c: Dùa vµo kh¶ n¨ng hót n−íc hÊp thu cña c¸c ph©n tö sÐt vµ keo ®Êt cã kÝch th−íc 32µm, x¸c ®Þnh kh¶ n¨ng hót n−íc hÊp thu cña kho¸ng sÐt vµ ®Êt. Thñ tôc: NghiÒn ®Êt kh« ë 50-60°C ®Õn 32µm. C©n mét träng l−îng ®Êt nhÊt ®Þnh (0,3- 1gr) cho vµo chÐn läc cã mµng xèp φ tõ 3-20 mm (chÐn Enslin). ChÐn ®−îc nèi víi mét pipet chia ®é cm. Khi ®Êt ë trong chÐn, bÊm thêi gian ®o vµ sau 1,2,3,4,5,10,15,20,25,30 phót ®äc thÓ tÝch n−íc leo ë pipet (cm3). t¹i mçi thêi ®iÓm tÝnh trÞ sè Enslin theo c«ng thøc:
V.S E = ------------ 100 trong ®ã E: trÞ sè Enslin % m V: thÓ tÝch n−íc cm3 m: l−îng c©n ®Êt g S: tû träng n−íc = 1g/cm3 Sau ®ã biÓu diÔn trÞ sè Enslin tÝnh ®−îc trªn ®−êng ®å thÞ ®Ó dÔ ®¸nh gi¸ vµ so s¸nh kÕt qu¶ ph©n tÝch. Dông cô Enslin ®o kh¶ n¨ng hót n−íc cña ®Êt ®−îc m« t¶ ë h×nh 4. H.4: S¬ ®å dông cô Enslin x¸c ®Þnh kh¶ n¨ng hót n−íc cña kho¸ng sÐt vµ ®Êt 3- X¸c ®Þnh mïn tæng sè: theo ph−¬ng ph¸p Tiurin. 4- X¸c ®Þnh ®é chua ®Êt [pH(KCl)]: theo ph−¬ng ph¸p ®iÖn kÕ pH mÐt. 5- X¸c ®Þnh dung tÝch hÊp thu ®Êt (Tldl/100g ®Êt): theo ph−¬ng ph¸p thÓ tÝch Trilon B. Tõ dung tÝch hÊp thu ®Êt, tû lÖ mïn trong ®Êt (mïn %) vµ phÇn tr¨m cÊp h¹t sÐt cña ®Êt ta tÝnh ®−îc dung tÝch hÊp thu cÊp h¹t sÐt theo c«ng thøc (Pagel 1981) T®Êt - (3 x % mïn) x 100 T (ldl/100g sÐt) = ---------------------------------- % l−îng sÐt Tõ dung tÝch hÊp thu cña ®Êt vµ cÊp h¹t sÐt trong ®Êt ta tÝnh ®−îc % dung tÝch hÊp thu do kho¸ng sÐt trong ®Êt hoÆc do mïn trong ®Êt quyÕt ®Þnh cña c¸c lo¹i ®Êt kh¸c nhau. 6- X¸c ®Þnh mét sè d¹ng kali trong ®Êt - Kali tæng sè (K2O %): ph−¬ng ph¸p HF vµ ®èt b»ng quang kÕ ngän löa. - Kali cè ®Þnh: theo ph−¬ng ph¸p cña Pagel vµ Mutscher 1981 giíi thiÖu trong "Dinh d−ìng c©y trång trong c¸c lo¹i ®Êt nhiÖt ®íi" trang 161. - Kali trao ®æi: ph−¬ng ph¸p dïng triÕt xuÊt Axetatamon (pH = 7). - Kali cung cÊp tõ c¸c líp gi÷a tinh thÓ kho¸ng sÐt: theo ph−¬ng ph¸p rót b»ng NaTPB/NaCl cña Cabibel. D−íi ®©y xin giíi thÖu tãm t¾t ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh kali cè ®Þnh vµ kali cung cÊp tõ c¸c líp gi÷a tinh thÓ kho¸ng sÐt. a) X¸c ®Þnh kali cè ®Þnh trong ®Êt
Nguyªn t¾c: §Êt ®−îc t¸c dông víi c¸c dung dÞch chøa kali. Sau khi t¸c ®éng víi dung dÞch ta sÏ x¸c ®Þnh ®−îc nång ®é kali cã trong dung dÞch t¸c ®éng tiÕp, t−¬ng øng víi l−îng kali cè ®Þnh trong c¸c tinh thÓ kho¸ng sÐt 3 líp nh− Montmorillonit, Illit. Thñ tôc: C©n ®ång thêi 2 mÉu ®Êt kh« trong kh«ng khÝ (mçi mÉu 10gr) cho vµo b×nh tam gi¸c 100 hoÆc 200 ml. MÉu A dïng ®Ó x¸c ®Þnh kali trao ®æi theo ph−¬ng ph¸p Axelatamon. Tr−íc khi ®èt mÉu kali cÇn ph¶i kÕt tña canxi ®Ó khái ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶ ®o m¸y. Cho vµo mÉu dÞch läc (25 ml) 1 ml axalatamon b·o hoµ, ch¾t lÊy n−íc trong ®Ó ®o m¸y. MÉu B dïng ®Ó x¸c ®Þnh kali cè ®Þnh. Cho vµo mÉu ®Êt 50 ml dung dÞch KCl 0,005N. L¾c trong 1 giê råi cho thªm 50 ml dung dÞch axelatamon 1N l¹i l¾c thªm 1 giê n÷a. Cuèi cïng läc dung dÞch vµ ®o kali b»ng quang kÕ, ta ®−îc l−îng kali trao ®æi ng−îc Kr (§Ó kÕt tña canxi còng tiÕn hµnh xö lý dung dÞch läc cña mÉu B nh− ë mÉu A tr−íc khi ®o m¸y). Thang dung dÞch tiªu chuÈn: §Ó ®o nång ®é kali cña 2 lo¹i dÞch läc trªn cã thÓ dïng cïng 1 thang dung dÞch chuÈn sau 0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 ; 12,5 ; 15 ; 17,5 ; 20 ; 22,5 ; 25 mg K/l Dung dÞch pha lµ axetatamon 0,5N vµ 20 ml axelatamon b·o hoµ / 1l TÝnh to¸n kÕt qu¶: 2K trao ®æi: ∆ . 50 . 100 . 2 Ka (mg K/100g ®Êt) = ---------------------- = ∆ 1000 . 10 K trao ®æi ng−îc: ∆ . 100. 100 . 10 Ka (mg K/100g ®Êt) = ------------------------ = ∆ .10 1000 . 10 trong ®ã ∆ lµ nång ®é K cña dung dÞch ®o (mg K/l) Kali cè ®Þnh: KFix = Ka + 97,8 - Kr (mg K/100g ®Êt) b) X¸c ®Þnh d¹ng kali cung cÊp tõ líp gi÷a tinh thÓ kho¸ng sÐt Nguyªn t¾c: §Ó x¸c ®Þnh l−îng kali cung cÊp tõ c¸c líp gi÷a cña tinh thÓ kho¸ng sÐt 3 líp cÇn chó ý ®Õn tèc ®é gi¶i phãng kali khái c¸c kho¸ng sÐt. ChÊt trao ®æi cã hiÖu qu¶ nhÊt víi d¹ng kali nµy lµ ion Natri. V× vËy ng−êi ta th−êng dïng dung dÞch rót tinh lµ hçn hîp NaCL víi NaTPB (Natrium tetraphexylborat). Thñ tôc: C©n chÝnh x¸c 1g ®Êt r©y qua r©y 2 mm kh« trong kh«ng khÝ cho vµo b×nh tam gi¸c 100 ml. Dïng pipet hót 20 ml dung dÞch rót tinh ®un Êm ë 24°C, nót chÆt l¹i vµ l¾c trong 1 giê còng ë 24°C. Sau ®óng 1 giê cho thªm ngay 2 ml NH4Cl 1N ®Ó t¹o ph¶n øng kÕt tña. L¾c ®Òu. Hoµ tan kÕt tña K TPB vµ NH4 TPB trong 40-50 ml axeton 70% vµ lËp tøc chuyÓn vµo giÊy läc cøng, läc nhanh. Röa l¹i giÊy läc b»ng 20 ml axeton. Cho vµo dÞch läc 2,5 ml H2SO4 12N. §Æt cèc dÞch läc lªn bÕp c¸t nhiÖt ®é nãng 60-80°C cho ®Õn c¹n hoÆc gÇn c¹n. Cho vµo 35 ml axetatamon / Na2SO4 ®Ó hoµ tan kÕt tña (dung dÞch hoµ tan nµy 40-60°C sÏ hoµ tan ®−îc nhanh h¬n). Läc dÞch qua giÊy läc cøng vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml. Röa cèc vµ giÊy läc b»ng 10 ml hçn hîp axetatamon / Na2SO4 vµ lªn thÓ tÝch ®Õn v¹ch. L¾c ®Òu, dÞch läc.
Dung dÞch thang tiªu chuÈn: 0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 ; 12,5 ; 15 ; 17,5 ; 20 ppmK KÕt qu¶ tÝnh: K cung cÊp tõ líp gi÷a kho¸ng sÐt = KNa TPB (mg K/100g ®Êt) ∆ . 100 KNa TPB (mg K/100g ®Êt) = ------------- - ( Ka + W ) = 5 . ∆ - (Ka + W) 2 trong ®ã ∆ = nång ®é K trong dung dÞch ®o m¸y mg/l Ka + W = tæng kali trao ®æi vµ hoµ tan trong n−íc (x¸c ®Þnh riªng) tÝnh theo mg K/100g ®Êt Chó thÝch: Mét sè chØ tiªu kh¸c cña ®Êt, vÝ dô nh−: thµnh phÇn c¸c chÊt tæng sè trong ®Êt, chóng t«i xin phÐp ®−îc dïng sè liÖu ®· c«ng bè cña c¸c t¸c gi¶ ®i tr−íc ®Ó tiÕt kiÖm thêi gian vµ chi phÝ ph©n tÝch.