intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu phương pháp xác định lượng vết Cu(II) bằng phương pháp chiết điểm mù

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:80

Thêm vào BST
Báo xấu
30
lượt xem 4
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Luận văn nghiên cứu, khảo sát và thiết lập các điều kiện tối ưu để xây dựng phương pháp định lượng hàm lượng vết nguyên tố đồng trong mẫu nước bằng phương pháp chiết điểm mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Mời các bạn tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Nghiên cứu phương pháp xác định lượng vết Cu(II) bằng phương pháp chiết điểm mù

  1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI VIỆN HÀN LÂM TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VN KHOA HỌC TỰ NHIÊN VIỆN HOÁ HỌC NGUYỄN THỊ LIÊN NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNHLƢỢNG VẾT Cu(II) BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT ĐIỂM MÙ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC:TS. VŨ ĐỨC LỢI HÀ NỘI, 2015
  2. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: i. Luận văn này là sản phẩm nghiên cứu của tôi ii. Số liệu trong luận văn đƣợc nghiên cứu trung thực iii. Tôi xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình. Học viên Nguyễn Thị Liên Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 1
  3. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên LỜI CẢM ƠN Bản luận văn đƣợc thực hiện tại Viện Hóa Học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Trƣớc tiên, tôi xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Viện Hóa Học đã tiếp nhận và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi đƣợc thực hiện luận văn tại Viện. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đếnTS. Vũ Đức Lợi, ngƣời hƣớng dẫn khoa học đã tận tình, chỉ bảo và tạo mọi điều kiện giúp tôi hoàn thành tốt bản luận văn này. Tôi xin đƣợc gửi lời cảm ơn đến các quý Thầy Cô khoa Hóa Học trƣờng Đại học Khoa học tự nhiên đã trang bị hệ thống kiến thức cơ bản và tạo điều kiện cho tôi tiếp cận các đề tài khoa học. Tôi xin chân thành cảm ơn các cô, chú, anh, chị cán bộ phòng Hóa Phân Tích, Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã giúp đỡ tận tình, hỗ trợ tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn. Sau cùng tôi xin gửi lời biết ơn sâu sắc đến gia đình đã luôn tạo điều kiện tốt nhất cho tôi trong suốt quá trình học cũng nhƣ thực hiện luận văn. Hà Nội, tháng 10 năm 2015 Học viên Nguyễn Thị Liên Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 2
  4. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN ......................................................................................................1 LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................2 Bảng ký hiệu các từ viết tắt ......................................................................................6 Danh mục bảng ..........................................................................................................8 Danh mục hình ..........................................................................................................9 MỞ ĐẦU ..................................................................................................................11 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN...................................................................................13 1.1 Nguyên tố Đồng .............................................................................................13 1.1.1 Vị trí, cấu hình electron, trạng thái tự nhiên và phƣơng pháp điều chế nguyên tố đồng (Cu) [1][2] ...............................................................................13 1.1.2 Tính chất vật lý, tính chất hoá học của nguyên tố đồng [1][2] ................13 1.1.3 Khoáng vật và trữ lƣợng đồng .................................................................15 1.1.4 Ứng dụng của đồng[1] [2] ........................................................................15 1.1.5 Vai trò sinh học của đồng [1] [2] [3] .......................................................16 1.2 Các phƣơng pháp xác định Đồng ................................................................18 1.2.1 Các phƣơng pháp xác định tổng Đồng .....................................................18 1.2.2 Các phƣơng pháp làm giàumẫu phân tích ................................................24 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM .............................................................................31 2.1Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu .........................................................31 2.1.1 Nội dung nghiên cứu: ...............................................................................31 2.1.2Phƣơng pháp chiết điểm mù .....................................................................32 2.1.3Thuốc thử, dung môi .................................................................................35 Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 3
  5. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên 2.1.4Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ........................................................38 2.2Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm .....................................................44 2.2.1 Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm ................................................................44 2.2.2 Hóa chất ..................................................................................................44 2.2.3 Chuẩn bị hóa chất .....................................................................................45 2.3 Quy trình thực nghiệm .................................................................................46 2.3.1 Khảo sát ảnh hƣởng củacác chất điện ly ..................................................46 2.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng của pH .....................................................................46 2.3.3 Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ Triton X-100.......................................47 2.3.4 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tách pha .............................................47 2.3.5 Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ khuấy ..................................................47 2.3.6 Khảo sát ảnh hƣởng của kỹ thuật tạo điểm mù ........................................48 2.3.7 Khảo sát ảnh hƣởng của ion lạ .................................................................48 CHƢƠNG3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ..........................................................50 3.1 Các điều kiện đo phổ F-AAS của Cu(II) .....................................................50 3.1.1 Chọn vạch đo ...........................................................................................50 3.1.2 Khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử...................................................50 3.1.3 Khảo sát cƣờng độ đèn catot rỗng............................................................50 3.1.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu .............................................51 3.1.5 Khảo sát lƣu lƣợng khí axetilen ...............................................................52 3.2 Khảo sát ảnh hƣởng của các điều kiện chiết điểm mù ..............................54 3.2.1 Ảnh hƣởng của các chất điện ly ...............................................................54 3.2.2 Ảnh hƣởng của pH ...................................................................................56 Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 4
  6. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên 3.2.3 Ảnh hƣởng của nồng độ Triton X-100 .....................................................57 3.2.4 Ảnh hƣởng của thời gian tách pha ...........................................................58 3.2.5Ảnh hƣởng của nhiệt độ khuấy .................................................................60 3.2.6Ảnh hƣởng của kỹ thuật tạo điểm mù .......................................................61 3.2.7 Ảnh hƣởng của ion lạ ...............................................................................63 3.3 Xây dựng đƣờng chuẩn xác định Cu(II) .....................................................64 3.4 Xác định giới hạn phát hiện trong phép đo F- AAS ..................................66 3.5Đánh giá phƣơng pháp ..................................................................................68 3.5.1Độ lặp lại của phƣơng pháp ......................................................................68 3.5.2Hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp...........................................................68 3.6Xây dựng quy trình phân tích đồng trong mẫu nƣớc .................................69 3.7 Kết quả phân tích đồng trong mẫu nƣớc sông Nhuệ và sông Đáy ...........71 3.7.1 Địa điểm lấy mẫu .....................................................................................71 3.7.2 Kết quả phân tích mẫu .............................................................................73 KẾT LUẬN ..............................................................................................................74 TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................75 Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 5
  7. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên Bảng ký hiệu các từ viết tắt STT Kí hiệu viết tắt Tên đầy đủ Atomic Absorbtion Spectrotometry 1 AAS (Quang phổ hấp thụ nguyên tử) Atomic Emission Spectroscopy 2 AES (Phổ phát xạ nguyên tử) Capillary Electropherosis 3 CE (Điện di mao quản) Critical Micelle Concentration 4 CMC (Nồng độ micelle tới hạn) Cloud Point 5 CP (Điểm mù) Cloud Point Extraction 6 CPE (Chiết điểm mù) Electro-Thermal Atomizat Ion Atomic Absorpt Ion 7 ETA – AAS Spectrophotometry (Nguyên tử hóa không ngọn lửa) Flame Atomic absorbtion spectrotometry 8 F-AAS (Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa) Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry 9 GF-AAS (Phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa) Inductively Coupled Plasma Atomic Emission 10 ICP- AES Spectroscopy (Phổ phát xạ Plasma cảm ứng) Inductively Coupled Plasma emission Mass 11 ICP-MS Spectrometry (Phƣơng pháp khối phổ Plasma cảm ứng) Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 6
  8. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên Limit Of Detection 12 LOD (Giới hạn phát hiện) Pro Analysis 13 PA (Tinh khiết phân tích) 14 PAN 1-(2-pyridilazo)-2-naphtol Food and Drug Administration (Cơ quan 15 RDA quản lý thực phẩm và dƣơ ̣c phẩ m Hoa Kỳ ) Solid Phase Extraction 16 SPE (Chiết pha rắn) Ultraviolet – visible spectrophotometry 17 Uv - vis (Quang phổ tử ngoại khả kiến) Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 7
  9. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên Danh mục bảng Trang Bảng 2.1: Giá trị điểm mù của một số chất hoạt động bề mặt ..................................33 Bảng 3.1: Khảo sát cƣờng độ dòng đèn đối với Cu ..................................................51 Bảng 3.2: Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa khi xác định Cu ...........................52 Bảng 3.3: Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen khi xác định Cu ...................................53 Bảng 3.4: Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử đối với đồng ............................53 Bảng 3.5: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của các chất điện ly .....................................54 Bảng 3.6: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của lƣợng muối thêm vào ...........................55 Bảng 3.7: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH .........................................................56 Bảng 3.8: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ Triton X–100 ..........................58 Bảng 3.9: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tách pha .................................59 Bảng 3.10: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ khuấy ....................................60 Bảng 3.11: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của ký thuật tạo điểm mù ..........................61 Bảng 3.12: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của ion lạ ...................................................63 Bảng 3.13:SựphụthuộccủađộhấpthụvàonồngđộCu2+ ................................................64 Bảng 3.14:Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ Cu2+ ......................................65 Bảng 3.15:Kết quả phân tích mẫu Cu2+ 0,5 mg/l ......................................................67 Bảng 3.16: Kết quả đánh giá độ lặp lại của phƣơng pháp ........................................68 Bảng 3.17: Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi của mẫu ...........................................69 Bảng 3.18: Mô tả vị trí lấy mẫu ................................................................................72 Bảng 3.19: Kết quả phân tích hàm lƣợng đồng trong mẫu nƣớc ..............................73 Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 8
  10. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên Danh mục hình Trang Hình 1.1: Sơ đồ thiết bị điện di mao quản ................................................................24 Hình 2.1: Tần suất sử dụng các loại chất hoạt động bề mặt trong phƣơng pháp chiết điểm mù 12 năm qua (từ năm 2000-2012). ...............................................................34 Hình 2.2: Tần suất sử dụng các loại phối tử hữu cơ trong phƣơng pháp chiết điểm mù 12 năm qua (từ năm 2000-2012) .........................................................................35 Hình 2.3: Đèn catot rỗng – HCL ...............................................................................39 Hình 2.4: Đèn D2 ......................................................................................................39 Hình 2.5: Đèn EDL ...................................................................................................40 Hình 2.6: Sơ đồ hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ...................................41 Hình 2.7: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ............................................41 Hình 2.8: Đồ thị của phƣơng pháp đƣờng chuẩn ......................................................42 Hình 2.9: Đồ thị phƣơng pháp thêm chuẩn ...............................................................44 Hình 3.1: Ảnh hƣởng của lƣợng Na2SO4 thêm vào đến khả năng chiết Cu(II) ........56 Hình 3.2: Ảnh hƣởng của pH đến khả năng chiết của 1 số kim loại ........................57 Hình 3.3 Ảnh hƣởng của nồng độ Triton X- 100 đến khả năng chiết Cu(II) ...........58 Hình 3.4: Ảnh hƣởng của thời gian tách phađến hiệu suất chiết Cu (II) ..................59 Hình 3.5: Ảnh hƣởng của nhiệt độ khuấy đến khả năng chiết Cu (II) ......................61 Hình 3.6: Ảnh hƣởng của nồng độ Triton X-100 đến hiệu suất chiết bằng phƣơng pháp thêm muối. ........................................................................................................62 Hình 3.7: Ảnh hƣởng của nồng độ Triton X-100 đến hiệu suất chiết bằng phƣơng pháp nhiệt. .................................................................................................................62 Hình 3.8:Đƣờngchuẩnxác địnhđồng trong nền HNO3/CH3OH ................................65 Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 9
  11. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên Hình 3.9: Đƣờng chuẩn xác định đồng kết hợp chiết điểm mù ................................66 Hình 3.10: Sơ đồ quy trình phân tích đồng trong nƣớc bằng phƣơng pháp CPE .....70 Hình 3.11: Bản đồ vị trí lấy mẫu trên sông Nhuệ và sông Đáy ................................72 Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 10
  12. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên MỞ ĐẦU Đồng là nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho các loài động vật, thực vật bậc cao và có vai trò rất quan trọng đối với cơ thể sống và con ngƣời. Sự có mặt hay mất cân bằng của nguyên tố đồng trong các bộ phận của cơ thể nhƣ gan, tóc, huyết thanh…là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật. Tuy nhiên cùng với sự phát triển của công nghiệp và đô thị hóa, hiện nay môi trƣờng sống của chúng ta bị ô nhiễm trầm trọng. Các nguồn thải kim loại trong đó có đồng từ các khu công nghiệp vào không khí, vào nƣớc, vào đất, vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con ngƣời qua đƣờng ăn uống, hít thở dẫn đến sự nhiễm độc. Do vậy, việc nghiên cứu và xây dựng quy trình phân tích hàm lƣợng đồng trong môi trƣờng sống, trong nƣớc nhằm đề ra các biện pháp tối ƣu bảo vệ và chăm sóc sức khỏe cộng đồng là một việc vô cùng cần thiết và cấp bách. Hiện nay, có nhiều kĩ thuật ứng dụng để xác định hàm lƣợng đồng (Cu) trong nƣớc với hàm lƣợng vết nhƣ phƣơng pháp trắc quang, phƣơng pháp điện hóa, phƣơng pháp kích hoạt nơtron (NAA), Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), Phổ khối lƣợng cảm ứng cao tần plasma(ICP-MS), Phổ phát xạ nguyên tử…Các hệ đo này cho phép định lƣợng đồng một cách hiệu quả trên nhiều đối tƣợng, đặc biệt là đối tƣợng sinh học. Nhƣng chi phí cho quá trình phân tích khá lớn do đòi hỏi trang thiết bị, hóa chất đắt tiền nên không phải phòng thí nghiệm nào cũng có thể trang bị đƣợc.Vấn đề đặt ra trong thực tế thí nghiệm tại nƣớc ta hiện nay là cần nghiên cứu một phƣơng pháp có thể sử dụng các thiết bị phổ biến hơn, giá thành hợp lý, hiệu quả chiết cao, thân thiện với môi trƣờng mà vẫn đảm bảo độ chọn lọc, độ chính xác và tin cậy cao để định lƣợng đồng. Nhiều năm trƣớc, các ứng dụng của hệ thống Mixen đã đƣợc công nhận và khai thác trong các lĩnh vực khác nhau của hóa phân tích; chủ yếu là tập trung cải thiện, đổi mới các phƣơng pháp phân tích đã có; đồng thời, phát triển các phƣơng pháp mới và trong đó có phƣơng pháp chiết điểm mù (CPE). Với nhiều ƣu điểm nhƣ: đơn giản, giá rẻ, chất lƣợng cao, hiệu quả và ít độc hại so với việc sử dụng dung môi hữu cơ. Cho đến nay, CPE Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 11
  13. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên đã đƣợc sử dụng để tách chiết, làm giàu các ion kim loại sau khi hình thành tạo phức, sau đó phức đƣợc xác định bằng các phƣơng pháp phổ. Vì vậy, CPE đang trở thành một ứng dụng quan trọng và thiết thựctrong hóa phân tích. Do đó, chúng tôi đã lựa chọn và thực hiện đề tài “Nghiên cứu phương phápxác định lượng vết Cu(II) bằng phương pháp chiết điểm mù” với các mục tiêu cụ thể nhƣ sau: - Nghiên cứu, khảo sát và thiết lập các điều kiện tối ƣu để xây dựng phƣơng pháp định lƣợng hàm lƣợng vết nguyên tố đồng trong mẫu nƣớc bằng phƣơng pháp chiết điểm mù kết hợp với phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 12
  14. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Nguyên tố Đồng 1.1.1 Vị trí, cấu hình electron, trạng thái tự nhiên và phương pháp điều chế nguyên tố đồng (Cu) [11,17] Đồng là một kim loại nặng thuộc nhóm IB, chu kỳ 4, ô thứ 29 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hóa học. Đồng có tên Latinh là Cuprum. Cấu hình electron của Cu là: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d10 4s1 Đồng có ba mức oxi hóa: 0, +1 và +2. Trong thiên nhiên, đồng là nguyên tố tƣơng đối phổ biến, trữ lƣợng ở trong vỏ Trái Đất của đồng là 0.003%. Đồng có thể tồn tại ở dạng tự do, những hạt kim loại tự do đó đƣợc gọi là kim loại tự sinh. Đồng đƣợc sản xuất chủ yếu từ quặng Cancoprit CuFeS2 bằng phƣơng pháp nhiệt luyện: 2(Cu 2 .FeS )  3O2  2SiO2 t 0 4Cu  2FeSiO 3  2SO2 Nếu luyện Cu từ quặng oxit hay quặng Cacbonat ngƣời ta dùng phƣơng pháp khử bằng than. Ngoài phƣơng pháp luyện Cu ở nhiệt độ cao, ngƣời ta còn dùng phƣơng pháp thủy luyện. 1.1.2 Tính chất vật lý, tính chất hoá học của nguyên tố đồng [11,17] a) Tính chất vật lý Đồng là kim loại nặng, có ánh kim, đồng tấm có màu đỏ, đồng vụn có màu đỏ 63 65 gạch. Trong thiên nhiên, Đồng có 2 đồng vị bền Cu (70.13%), Cu (29.87%). Khối lƣợng riêng lớn (8.93 g/cm3), nhiệt độ sôi (26000C), nhiệt độ nóng chảy (10830C) cao do tham gia liên kết không chỉ có những electron s mà còn có cả Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 13
  15. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên những electron d. Độ dẫn điện (57/1), dẫn nhiệt cao (46/1); dẻo dai, dễ dát mỏng, dễ kéo sợi. Tất cả các hợp chất tan của đồng đều độc. b) Tính chất hoá học  Về mặt hóa học, Đồng là kim loại kém hoạt động.  Không phản ứng với H2 ngay cả ở nhiệt độ cao, tuy nhiên khí H2 có khả năng hòa tan trong Cu nóng chảy ở áp suất cao.  Không phản ứng với Nito nhƣng phản ứng trực tiếp với Photpho: 3Cu + P = Cu3P  Không phản ứng trực tiếp với Cacbon nhƣng khi nung phản ứng với Silic ở nhiệt độ cao tạo ra nhiều sản phẩm nhƣ Cu6Si, Cu5Si, Cu4Si, Cu3Si……  Không bị H2O và hơi H2O ăn mòn, nhƣng phản ứng với hơi nƣớc ở nhiệt độ nung nóng trắng.  Không phản ứng với kiềm ngay cả kiềm nóng chảy.  Không phản ứng với axit không có tính oxi hóa. Đồng dễ tan trong HNO3, H2SO4 đặc nóng: Cu + 2H2SO4đặc,nóng = CuSO4+ SO2  + 2H2O Cu + 4HNO3đặc,nóng = Cu(NO3)2 + 2NO2  + 2H2O  Ở nhiệt độ thƣờng và trong không khí, đồng bị bao phủ một màng màu đỏ gồm đồng kim loại và đồng (I) oxit. Oxit này đã đƣợc tạo nên bởi những phản ứng: 2Cu + O2 + 2H2O = 2Cu(OH)2 Cu(OH)2 + Cu = Cu2O + H2O  Khả năng tạo phức: Cu+ dễ tan trong dung dịch đậm đặc của NH3, HCl, NH4Cl và clorua kim loại kiềm nhờ tạo thành phức chất. Ví dụ: CuCl + 2HCl = [Cu(NH3)2]Cl Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 14
  16. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên CuCl + HCl =H[CuCl2] Dung dịch của những phức chất này dễ biến đổi màu vì bị oxi không khí oxi hóa. Ví dụ: 4[Cu(NH3)2]+ + O2 + 2H2O +8NH3 = 4[Cu(NH3)4]2+ +4OH- Đa số muối đồng (II) dễ tan trong nƣớc, bị thủy phân và khi kết tinh từ dung dịch thƣờng ở dạng hidrat. Dung dịch loãng của muối tan có màu lam, màu của ion [Cu(H2O)6]2+, trong khi ở trạng thái rắn các muối có màu khác. Ion Cu2+ là chất tạo phức mạnh. Những ion quen thuộc của Cu2+ là [CuX3]-, [CuX3]2-, trong đó (X = F, Cl và Br), [Cu(NH3)4]2+ , [Cu(C2O4)4]2+, [Cu(en)2]2+, (trong đó en là etylenđiamin H2N – CH2 – CH2 – H2N). 1.1.3 Khoáng vật và trữ lượng đồng[11,17] Những khoáng vật chính của đồng là: Cancosin (Cu2S) chứa 79.8% Cu, Cuprit (Cu2S) chứa 88.8% Cu, Covelin (CuS) chứa 66.5% Cu, Cancoprit (CuFeS2) chứa 34.57% Cu và Malachit (CuCO3.Cu(OH)2). Trên thế giới, những nƣớc chủ yếu sản xuất đồng là Chi Lê, Mỹ, Nga, Australia và Trung Quốc. Nƣớc ta có có các mỏ Đồng lớn ở Bản Phúc (Sơn La) và Sinh Quyền (Lào Cai) có thành phần chủ khoáng vật chủ yếu là Cancoprit, Manhetit, Pirotin… 1.1.4 Ứng dụng của đồng[11,17] Đồng là kim loại màu quan trọng nhất đối với công nghiệp và kĩ thuật. Đồng đƣợc dùng trong hai ngành chủ yếu là kĩ thuật điện và luyện kim. Hơn 50% lƣợng đồng khai thác hàng năm đƣợc dùng để làm dây điện(loại đồng này phải có độ tinh khiết cao), trên 30% đƣợc dùng để chế tạo hợp kimvới ứng dụng khác nhau. Dẫn nhiệt tốt và chịu ăn mòn, đồng kim loại đƣợc dùng để chế các thiết bị trao đổi nhiệt, sinh hàn và chân không, chế nồi hơi, ống dẫn dầu và dẫn nhiên liệu. Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 15
  17. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên Đồng thau dùng trong ngành chế tạo động cơ, vì có độ dẻo cao, bền hơn đồng.Hợp kim thanh – đồng bền hơn Cu nguyên chất và đồng thau lại dễ ăn khuôn nên dùng để đúc trong công nghệ chế tạo máy. Hợp kim Devarda dùng làm chất khử có thể giải phóng hidro ra khỏi nƣớc ngay khi nguội. Hợp kim Constantan có điện trở cao, đƣợc dùng để chế tạo các thiết bị đốt nóng. 1.1.5Vai trò sinh học của đồng[11,17] Trong chất sống gồm động vật và thực vật (tính theo phần trăm khối lƣợng) thì có khoảng 2.10-4% đồng. Đồng là một trong những nguyên tố rất đặc biệt về mặt sinh học:  Đối với thực vật thì đồng (hàm lƣợng 5 – 20 ppm) - nguyên tố rất đặc biệt về mặt sinh vật học ảnh hƣởng trực tiếp đến quá trình sinh trƣởng và phát triển sản lƣợng của cây. Nó là chất xúc tác của những quá trình oxi hoá nội bào; thành phần của men cytochrome oxydase và thành phần của nhiều enzim – ascorbic, axit axidase, phenolase, lactase; xúc tiến quá trình hình thành vitamin A; cần thiết cho sự hình thành diệp lục và làm xúc tác cho một số phản ứng khác trong cây. Đồng có tác dụng giúp cây chống hạn, chịu rét, làm tăngkhả năng giữ nƣớc của mô, bảo vệ diệp lục khỏi bị phá huỷ đồng thời còn có tácdụng làm tăng quang hợp. Cây hấp thụ đồng dƣới dạng Cu(II), nhiều loại cây rau biểu hiện thiếu đồng với lá thiếu sức trƣơng, rủ xuống và có màu xanh, chuyển sang quầng màu da trời tối trƣớc khi trở nên bạc lá, biến cong và cây không ra hoa đƣợc.  Trong cơ thể con ngƣời (và các động vật khác), đồng có trong thành phần của một số protein, enzym và tập trung chủ yếu ở gan. Nó tham gia vào các hoạt động nhƣ sản xuất hồng cầu, sinh tổng hợp elastin và myelin, tổng hợp nhiều hoormon (catecholamin, tuyến giáp, corticoid...), tổng hợp nhiều sắc tố, chuyển hóa sắt và lipit... Hợp chất của đồng là cần thiết đối với quá trình tổng hợp hemoglobin và photpholipit… Tiêu chuẩn RDA của Mỹ về đồng đối với ngƣời lớn khỏe mạnh là 0.9mg/ngày, mức cao nhất có thể chịu đƣợc về đồng theo DRI trong chế độ ăn Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 16
  18. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên uống đối với ngƣời lớn theo mọi nguồn đều là 10 mg/ngày. Đồng với hàm lƣợng không thích hợp sẽ gây ra ảnh hƣởng tiêu cực đối với con ngƣời: - Sự thiếu đồng thì quá trình tái tạo hemoglobin sẽ giảm, gây ra bệnh thiếu máu, thiếu số lƣợng hay kích thƣớc của hồng cầu hay thiếu số lƣợng huyết đạm trong hồng cầu... thiếu chất đồng do di truyền nên trẻ sinh ra chậm lớn, kém thông minh, da, tóc bị mất sắc tố (bạch tạng), tóc thƣa, mềm, mạch máu bị giãn, xƣơng không nảy nở bình thƣờng, thân nhiệt thấp, hay bị bất tỉnh. Ở trẻ sơ sinh và đang bú mẹ, thiếu đồng dẫn đến thiếu máu nặng và thiếu bạch cầu trung tính. Qua phân tích ngƣời ta thấy ở những trẻ mất khả năng đọc và đánh vần hoặc đọc và đánh vần khó nhọc thì hàm lƣợng đồng và magie trong tóc cao hơn nhiều so với các trẻ bình thƣờng. - Khi hàm lƣợng đồng vƣợt tiêu chuẩn cho phép có thể gây ra rối loạn dạ dày, những bệnh về gan, thận và phổi ….. Nếu ở mô não, nồng độ đồng tăng và nồng độ kẽm giảm thì sẽ xuất hiện chứng sớm mất trí. Trong số các đồ ăn thì sữa và men có chứa nhiều đồng nhất. Một điều đáng chú ý là trong máu ngƣời mẹ có thai, ngƣời ta thấy lƣợng đồng tăng gấp đôi so với lúc bình thƣờng. Một bệnh gọi là bệnh Wilson sinh ra bởi các cơ thể mà đồng bị giữ lại, mà không tiết ra bởi gan vào trong mật. Căn bệnh này, nếu không đƣợc điều trị, có thể dẫn tới các tổn thƣơng não và gan. Vì vậy, xác định chính xác hàm lƣợng nguyên tố đồng là vô cùng cần thiết để chăm sóc và bảo vệ cộng đồng. Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 17
  19. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên 1.2 Các phƣơng pháp xác định Đồng 1.2.1 Các phương pháp xác định tổng Đồng 1.2.1.1 Phương pháp hoá học a) Phương pháp phân tích khối lượng [13] Phƣơng pháp này dựa trên cơ sở cân chính xác khối lƣợng của chất phân tích, hay hợp chất sản phẩm không tan của nó thu đƣợc khi cho tác dụng với một thuốc thử kết tủa phù hợp sau khi lọc, sấy và nung sản phẩm đó. Sau đó từ lƣợng cân thu đƣợc ta sẽ tính đƣợc hàm lƣợng của chất cần phân tích. Phƣơng pháp này đơn giản, có độ chính xác cao, nhƣng nó đòi hỏi thao tác kỹ thuật phức tạp, tốn thời gian và chỉ thích hợp cho phân tích hàm lƣợng lớn. Ngƣời ta có thể xác định đồng bằng cách kết tủa đồng dƣới dạng CuS với thuốc thử hydro sunfua H2S hoặc thioacetamin C2H5NS. Sấy, nung các kết tủa này,sau đó đem cân dạng cân và dựa và đó ta xác định đƣợc hàm lƣợng Cu [15]. Tuy nhiên, trong nƣớc hàm lƣợng đồng ở dạng vết, do đó phƣơng pháp này không thích hợp . b) Phương pháp phân tích thể tích [13,14] Đây là phƣơng pháp định lƣợng các chất dựa trên việc đo chính xác thể tích của thuốc thử đã biết nồng độ khi cho nó tác dụng với một thể tích nhất định của chất cần phân tích trong điều kiện phản ứng xảy ra hoàn toàn định lƣợng. Tuỳ thuộc vào loại phản ứng chính đƣợc dùng mà ngƣời ta chia phƣơng pháp phân tích thể tích thành các nhóm: phƣơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, phƣơng pháp oxy hoá khử, phƣơng pháp chuẩn độ kết tủa, phƣơng pháp complexon . Ngƣời ta có thể xác định đồng bằng phƣơng pháp chuẩn độ complexon dựa trên phản ứng tạo phức bền của Cu2+ với EDTA ở pH = 8 , chỉ thị là murexit 1% trong NaCl : Cu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+ CuInd+ + H2Y2- = CuY2- + Ind- + 2H+ Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 18
  20. Luận văn Thạc sĩ HV: Nguyễn Thị Liên hoặc bằng phƣơng pháp chuẩn độ oxy hoá khử (phƣơng pháp iot-thiosunfat) theo phản ứng : 2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2 Sau đó chuẩn độ I2 giải phóng ra bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột : I2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 Tuy nhiên phân tích thể tích chỉ thích hợp để xác định hàm lƣợng lớn hoặc bán vi lƣợng, do đó ta không dùng phƣơng pháp này để phân tích hàm lƣợng đồng trong nƣớc . 1.2.1.2 Các phương pháp phân tích công cụ a) Các phương pháp điện hoá  Phƣơng pháp cực phổ [12, 16, 28] Cực phổ là một phƣơng pháp Von-Ampe trong đó ngƣời ta sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân rơi là điện cực làm việc. Bằng cách phân cực điện cực giọt thuỷ ngân bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính với thời gian để nghiên cứu quá trình khử cực của chất phân tích trên điện cực đó và thông qua chiều cao của đƣờng cong von-ampe ta có thể định lƣợng đƣợc ion kim loại cần xác định trong dung dịch ghi cực phổ . Để áp dụng phƣơng pháp này, hoạt tính cực phổ của đồng đã đƣợc nghiên cứu với rất nhiều chất nền (là các chất điện ly trơ) khác nhau và có một số nền đặc biệt thích hợp cho phép định lƣợng nguyên tố này. Trong nền NH3, pyridin, thiocyanat và clorua, Cu2+ bị khử theo hai nấcCu2+Cu+ ,Cu+Cu0, mỗi bậc cho một sóng cực phổ riêng và để định lƣợng Cu ngƣời ta sử dụng sóng thứ hai. Cũng có thể xác định đồng trong nền Na tartrate 0,4M với thế nửa sóng là - 0,09 V. Để khử oxy hoà tan trong dung dịch, ngƣời ta sử dụng Na2SO3  Phƣơng pháp Von-Ampe hoà tan [12,16] Phƣơng pháp Von-ampe hoà tan có độ nhạy và độ chính xác khá cao . Khoa Hóa Học – Trường ĐH KHTN 19
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

LV.15: Bộ Đồ Án Tốt Nghiệp Chuyên Ngành Cơ Khí
65 tài liệu
2431 lượt tải
THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2