Mô đun Phân tích bằng điện hóa - Nghề: Phân tích dầu thô, khí và các sản phẩm lọc dầu (Phần 1)

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:52

Thêm vào BST

Báo xấu

93
lượt xem 12
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

(Phần 1) mô đun Phân tích bằng điện hóa - Nghề: Phân tích dầu thô, khí và các sản phẩm lọc dầu gồm nội dung 5 bài học đầu tiên của giáo trình. Nội dung phần 1 trình bày cơ sở chung về các phương pháp phân tích điện hóa; thiết bị dụng cụ phân tích điện hóa; lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và xử lý kết quả; phương pháp phân tích độ dẫn; phương pháp phân tích điện hoá.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Mô đun Phân tích bằng điện hóa - Nghề: Phân tích dầu thô, khí và các sản phẩm lọc dầu (Phần 1)

BỘ LAO ĐỘNG - THƢƠNG BINH VÀ XÃ HỘI TỔNG CỤC DẠY NGHỀ Dự án giáo dục kỹ thuật và dạy nghề (VTEP) Logo Sách hƣớng dẫn giáo viên Mô đun: PHÂN TÍCH BẰNG ĐIỆN HÓA Mã số: HD C Nghề: PHÂN TÍCH DẦU THÔ, KHÍ VÀ CÁC SẢN PHẨM LỌC DẦU Trình độ: lành nghề Hà Nội - 2004 1
Tuyên bố bản quyền: Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình. Cho nên các nguồn thông tin có thể đƣợc phép dùng nguyên bản hoặc trích dùng cho các mục đích về đào tạo và tham khảo. Mọi mục đích khác có ý đồ lệch lạc hoặc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm. Tổng cục dạy nghề sẽ làm mọi cách để bảo vệ bản quyền của mình. Tổng cục dạy nghề cám ơn và hoan nghênh các thông tin giúp cho chúng tôI sửa chữa,hiệu đính và hoàn thiện tốt hơn tàI liệu này. Địa chỉ liên hệ: Dự án giáo dục kỹ thuật và nghề nghiệp Tiểu ban Phát triển Chƣơng trình Học liệu ......................................... ……………………………. Mã tài liệu:............................. Mã quốc tế ISBN:.................. 2
LỜI TỰA (Vài nét giới thiệu xuất xứ của chƣơng trình và tài liệu) Tài liệu này là một trong các kết quả của Dự án GDKT-DN ….. (Tóm tắt nội dung của Dự án) Sách hƣớng dẫn giáo viên là tài liệu hƣớng dẫn giảng dạy cho từng mô đun/môn học trong hệ thống mô đun và môn học đào tạo cho nghề phân tích dầu thô và các sản phẩm lọc dầu ở cấp độ lành nghề Các thông tin trong tài liệu có giá trị hƣớng dẫn giáo viên thiết kế và tổ chức các bài dạy cho mô đun/môn học một cách hợp lý. Giáo viên vẫn có thể thay đổi hoặc điều chỉnh cho phù hợp với điều kiện và bối cảnh thực tế trong quá trình đào tạo . Đây là tài liệu thử nghiệm sẽ đƣợc hoàn chỉnh để trở thành Sách hƣớng dẫn giáo viên chính thức trong hệ thống dạy nghề. Hà nội, ngày …. tháng…. năm…. Giám đốc Dự án quốc gia 3
MỤC LỤC Đề mục Trang LỜI TỰA ........................................................................................................... 3 GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN ................................................................................. 5 Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun ............................................................................ 5 Mục tiêu của mô đun ........................................................................................ 5 Mục tiêu thực hiện của mô đun ........................................................................ 5 Nội dung chínhcác bài của mô đun .................................................................. 6 CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC ...................................................................... 7 YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔ ĐUN ......................................... 8 LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔ ĐUN ................................ 9 TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY................................................................... 10 BÀI 1. CƠ SỞ CHUNG VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA ................................................................................................................ 10 BÀI 2. THIẾT BỊ - DỤNG CỤ PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Mã bài:HDH2 ............ 15 BÀI 3. LẤY MẪU, CHUẨN BỊ MẪU VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ Mã bài: HD H3 ..... 21 BÀI 4. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN Mã bài: HD H4 .................... 28 BÀI 5. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HOÁ Mã bài: HD H5 ................. 39 BÀI 6. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN LƢỢNG Mã bài: HDH6 ............ 53 BÀI 7. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ Mã bài: HDH7 .................. 68 HOẠT ĐỘNG ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP CỦA TOÀN BÀI ................... 77 CÁC TÀI LIỆU ĐI KÈM CHO MÔ ĐUN........................................................... 78 NHỮNG GỢI Ý VỀ TÀI LIỆU PHÁT TAY ....................................................... 86 KẾ HOẠCH VÀ CÁCH THỨC ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP MÔ ĐUN..... 87 TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 88 4
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun Phân tích điện hoá là phƣơng pháp hoá lý sử dụng các phản ứng hoá học kèm theo sự thay đổi các tính chất vật lý cuả hệ phân tích, sử dụng máy móc thiết bị tinh vi đây là phƣơng pháp phân tích có tính chọn lọc, cho phép xác định chất cần phân tích với hàm lƣợng nhỏ và vết, phân tích hàng loạt mẫu trong thời gian ngắn, đƣợc ứng dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm hiện đại để phân tích mẫu nƣớc, mẫu dung dịch, .... Ngành công nghiệp hoá lọc dầu tiêu thụ lƣợng nƣớc rất lớn nƣớc cho quá trình hoá dầu, nƣớc cung cấp cho nồi hơi... Nƣớc cung cấp cho các mục đích sử dụng này đòi hỏi phải đảm bảo chất lƣợng nhất định, ví dụ: nƣớc dùng cho lò hơi nếu không đảm bảo chất lƣợng thì sẽ gây nổ lò hơi ...Bên canh đó, quá trình lọc dầu cũng thải ra một lƣợng nƣớc thải rất lớn. Để đảm bảo không gây ô nhiễm thì nƣớc thải này cũng cần thiết kiểm tra nghiêm ngặt trƣớc khi thải ra môi trƣờng. Mục tiêu của mô đun Đào tạo cho học viên có đủ kiến thức về lý thuyết, kỹ năng thực hành, cách làm việc trong với máy móc thiết bị dùng trong phân tích độ dẫn, phân tích điện thế, điện lƣợng và cực phổ để thực hiện phép phân tích gồm : - Hiểu đƣợc bản chất của phƣơng pháp phân tích điện hoá. - Phân tích mẫu sản phẩm kiểm nghiệm - Biết xử lý số liệu - Đánh giá chất luợng của mẫu sản phẩm kiểm nghiệm thông qua số liệu phân tích đuợc. Mục tiêu thực hiện của mô đun Khi hoàn thành này học viên có khả năng: - Hiểu và biết đƣợc cơ sở lý thuyết cuả các phƣơng pháp phân tích điện hoá. - Sử dụng thành thạo các thiết bị dùng trong phân tích điện hoá: máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, cực phổ.. - Thực hiện thành thạo các bài thí nghiệm cuả môđun bằng các phƣơng pháp phân tích điện hoá. - Xử lý số liệu vẽ các đƣờng cong chuẩn độ, xác định các điểm uốn chuẩn độ và bƣớc nhảy thế. 5
- Đánh giá chất luợng của mẫu sản phẩm kiểm nghiệm. - Thực hiện các thí nghiệm trong PTN. Nội dung chínhcác bài của mô đun Thời luợng (tiết) Các hình thức Danh mục các bài học Lý thuyết Thực hành khác Bài 1:Cơ sở chung các phƣơng 2 0 pháp phân tích điện hoá Bài 2: Thiết bị - dụng cụ phân 2 10 tích điện hoá Bài 3: Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu, 2 5 xử lý kết quả Bài 4: Phân tích độ dẫn 5 25 Bài 5: Phân tích điện hoá 12 30 Bài 6: Phân tích điện lƣợng 3 10 Bài 7: Phân tích cực phổ 4 10 6
CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC Hoạt động 1. Học trên lớp về: - Cơ sở lý thuyết của quá trình phân tích điện hoá, các khái niệm, định nghĩa phƣơng trình, công thức tính toán, các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình phân tích điện hoá. - Tìm hiểu về các loại điện cực (chỉ thị và so sánh), phân tích ƣu nhƣợc điểm. - Tìm hiểu về phƣơng pháp phân tích trên máy đo độ dẫn, đo điện thế, đo điện lƣợng và thiết bị đo cực phổ. - Cách tổ chức thực hiện, các phép phân tích. Hoạt động 2: Tự nghiên cứu tài liệu liên quan đến kỹ thuật phân tích điện hoá, trình tự tiến hành phép phân tích trong phòng thí nghiệm do giáo viên hƣớng dẫn. Hoạt động 3: Xem trình diễn và thực hành việc sử dụng các dụng cụ, trang thiết bị phụ trợ. Hoạt động 4: Thực hành thao tác phép phân tích trên máy đo độ dẫn, đo điện thế, đo điện lƣợng và thiết bị đo cực phổ với các mẫu chuẩn và mẫu phân tích. Hoạt động 5: Thảo luận kết quả thu đuợc. Tính toán và đánh giá kết quả. Tìm các điều kiện tối ƣu cho phép phân tích. 7
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔ ĐUN Về kiến thức - Vận dụng đuợc các kiến thức về lý thuyết phân tích điện hoá dùng trong phân tích các mẫu sản phẩm kiểm nghiệm. - Giải thích đƣợc đầy đủ các hiện tƣợng dị thƣờng trong phép phân tích và tìm ra nguyên nhân. - Mô tả chính xác cấu hình và nguyên lý vận hành của các thiết bị dùng trong phân tích điện hoá trong phòng thí nghiệm. Về kỹ năng - Sử dụng thành thạo và đúng kỹ thuật thiết bị phân tích điện hoá trong phòng thí nghiệm. - Bảo quản và bảo dƣỡng dụng cụ phòng thí nghiệm. - Pha hóa chất an toàn. - Tính toán dự trù vật tƣ, nguyên liệu cho các thí nghiệm. Về thái độ - Nghiêm túc trong việc sử dụng và bảo dƣỡng các thiết bị máy móc và dụng cụ. - Luôn chủ động kiểm tra và đảm bảo về an toàn phòng thí nghiệm. - Chủ động xem xét tình trạng dụng cụ, thiết bị và hóa chất trong phòng thí nghiệm. - Nhắc nhở đồng nghiệp đảm bảo về an toàn phòng thí nghiệm. 8
LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔ ĐUN Vật liệu - Các hoá chất thông dụng tinh khiết dùng cho phòng thí nghiệm: HCl, H3PO4, NaOH, H2C2O4, AgNO3, CO2, FeCl2, Pb(NO3)2.... theo từng bài thí nghiệm. - Các sản phẩm dầu mỏ. Dụng cụ và thiết bị - Máy đo độ dẫn - Máy chuẩn độ điện thế - Máy đo điện lƣợng - Máy đo cực phổ - Máy khuấy từ, cá từ - Điện cực các loại - Dụng cụ thông thƣờng: buret, cốc chuẩn độ, pipet, buret, .... 9
TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY CƠ SỞ CHUNG VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Mã bài: HDH1 Hình thức 1: giảng giải và đƣa ra các ví dụ minh họa - Giảng về cơ sở lý thuyết của các phƣơng pháp phân tích điện hoá. - Các ứng dụng của các phƣơng pháp phân tích điện hoá. 1. Khái niệm Phản ứng điện hoá chủ yếu xảy ra trong bình điện phân. Lập một bình điện phân gồm hai điện cực anot (A) và catot (C) nhúng vào dung dịch điện giải và nối hai điện cực này vào nguồn điện một chiều. Năng lƣợng cung cấp bởi nguồn điện phải đủ lớn để có đƣợc phản ứng khử (ở catot) hoặc oxy hóa (ở anot). Điện tử do nguồn điện cung cấp đến điện cực C, nếu thế ở C đủ bé ta có phản ứng khử: OX1 + ne- Kh1 Đồng thời ở A, chất khử Kh2 cho điện tử tạo ra chất OX2: Kh2 - ne- OX2 Các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân: - Sự trao đổi điện tử ở điện cực nhanh hay chậm tùy theo bản chất cuả mỗi phản ứng (ở catot nhận điện tử, anot nhƣờng điện tử). - Sự truyền khối là hiện tƣợng ion trong lòng dung dịch đi về phía điện cực do sự khuếch tán, đối lƣu, điện di. Vận tốc truyền khối lớn hay nhỏ cũng ảnh hƣởng đến vận tốc phản ứng điện hoá. Vì vậy, phản ứng điện hoá tùy thuộc vào các yếu tố sau: Thế điện cực, vận tốc trao đổi điện tử ở điện cực và vận tốc truyền khối. Vận tốc trao đổi điện tử và truyền khối có những giá trị nhất định, biến thiên giữa các giới hạn xa nhau. 1.1. Phƣơng pháp điện phân 10
1.1.1. Phƣơng pháp điện lƣợng Nguyên lý cuả phƣơng pháp dựa trên cơ sở các định luật Faraday, ngƣời ta dựa vào lƣợng điện tiêu tốn trong thời gian phản ứng điện hoá xảy ra mà suy ra lƣợng chất đã tham gia phản ứng. Phƣơng pháp này còn chia: Điện lƣợng trực tiếp và gián tiếp. Điều kiện tiên quyết để có thể áp dụng phƣơng pháp này là hiệu suất dòng điện phải gần 100%. 1.1.2. Phƣơng pháp điện phân Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá đầu tiên dùng để xác định lƣợng ion kim loại trong dung dịch. Nguyên tắc: chỉ cần chọn thế, mật độ dòng, pH dung dịch thích hợp để kết tụ hoàn toàn kim loại bên catot (hoặc oxy hoá hết kim loại bên anot). - Phƣơng pháp nội điện phân, dòng điện một chiều đƣợc sinh ra khi nhúng một cặp ganvanic vào dung dịch phân tích. - Phƣơng pháp điện phân có dòng gọi là điện trọng lƣợng. Sự tách chất trên điện cực xảy ra dƣới tác dụng của dòng điện một chiều nhận đƣợc từ nguồn ngoài. Nếu dung dịch chỉ chứa một ion kim loại bị khử ở catot thì sự điện phân không gặp trở ngại gì, nhƣng khi dung dịch chứa nhiều ion kim loại thì vấn đề đƣợc đặt ra là làm thế nào có thể khử hoặc oxy hoá một cách chọn lọc. Việc sử dụng thế, pH, ligand thích hợp cho phép đạt đƣợc yêu cầu này. Điện phân với thế kiểm soát (thay đổi theo yêu cầu) đã trở thành một phƣơng pháp phân tích khá thông dụng nhƣng không đƣợc sử dụng nhiều. Ƣu điểm cuả phƣơng pháp điện trọng lƣợng so với phƣơng pháp điện lƣợng là hiệu suất dòng không nhất thiết đạt 100%. Ngoài ra, nếu khống chế đƣợc thế điện cực ta có thể tách và xác định số lƣợng lớn các kim loaị. 1.2. Phƣơng pháp phân tích điện thế Phƣơng pháp phân tích điện hoá chỉ dùng sự trao đổi điện tử ở điện cực. 1.2.1. Phƣơng pháp điện thế kế Dựa trên phƣơng trình Nersnt RT ( Ox ) E E0 ln Đo E ta suy ra (Ox) hay (Kh) nF ( Kh ) Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc áp dụng để đo pH và hoạt độ một số ion bằng những điện cực đặc biệt gọi là điện cực chọn lọc, điện cực loại này có thể chỉ tùy thuộc hoạt độ của một ion nhất định. 1.2.2. Phƣơng pháp chuẩn độ điện thế 11
Chuẩn độ điện thế là phép phân tích dƣạ trên việc đo sự biến thiên cuả thế trong quá trình chuẩn độ dung dịch nghiên cứu. Trong phƣơng pháp này ta sử dụng hai điện cực, điện cực so sánh và một điện cực chỉ thị. Tùy theo loaị điện cực chỉ thị và sản phẩm tạo thành mà ngƣời ta chia ra làm các phƣơng pháp chuẩn độ điện thế khác nhau: chuẩn độ kết tuả, tạo thành phức chất ít phân ly, oxi hoá khử, axit-bazơ. 1.3. Phƣơng pháp phân tích điện hoá dựa trên sự truyền khối Sự truyền khối (ion di chuyển từ lòng dung dịch đến điện cực) có thể thực hiện bằng sự khuếch tán, điện di, khuấy cơ học. 1.3.1. Phƣơng pháp đo độ dẫn điện Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá dựa trên sự truyền khối bằng cách điện di. Độ dẫn điện cuả dung dịch tùy thuộc các yếu tố nói trên và tùy thuộc tổng số ion có trong dung dịch. Bằng cách đo độ dẫn điện cuả dung dịch khi thay thế một ion này bằng một ion khác có vận tốc khác hẳn ion trƣớc, vẽ đƣờng độ dẫn theo thể tích dung dịch chuẩn R thêm vào từ đó xác định điểm tƣơng đƣơng và nồng độ dung dịch cần xác định. 1.3.2. Phƣơng pháp cực phổ Trong phƣơng pháp này, sự truyền khối chỉ thực hiện bằng sự khuếch tán. Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá rất quan trọng do J. Heyrosky tìm ra năm 1922, trong đó dùng các quá trình phân cực trên catot Hg hay trên các catot khác (platin, vàng, cacbon siêu tinh khiết...) Điểm đặc biệt cuả phƣơng pháp này là catot giọt Hg có thể tích thay đổi dần từ 0 đến V cực đại (giọt rơi) và sau đó lại xuất hiện một giọt Hg khác, thế cuả điện cực này giảm dần theo thời gian. Đƣờng biểu diễn sự phụ thuộc giữa dòng điện chạy qua tế bào cực phổ và thế đặt vào đƣợc gọi là đƣờng von-ampe hay đƣờng phân cực. Đƣờng này vừa cho biết bản chất cuả ion phóng điện vƣà cho biết nồng độ ion ấy. Thế bán sóng là thế ứng với nửa chiều cao sóng cực phổ, không phụ thuộc vào nồng độ ion bị khử mà chỉ phụ thuộc vào bản chất cuả chất đó. Thế bán sóng đặc trƣng cho mỗi ion nên ta có thể dựa vào thế này để định tính chúng. Mặt khác, thế bán sóng phụ thuộc nhiều vào môi trƣờng nên ta có thể sử dụng các dung dịch nền để xác định riêng biệt từng ion. 2. Tổng quan về các ứng dụng cuả phép phân tích điện hóa 2.1. Ứng dụng phƣơng pháp độ dẫn - Xác định hằng số phân ly của các chất điện ly yếu - Xác định độ hoà tan cuả những chất khó tan 12
- Xác định thành phần phức chất - Phân tích chuẩn độ độ dẫn o Chuẩn độ axit –bazơ  Axit mạnh bằng bazơ mạnh, axit yếu bằng bazơ yếu  Axit yếu bằng bazơ mạnh, hỗn hợp axit bằng bazơ... o Chuẩn độ kết tuả 2.2. Các ứng dụng cuả phƣơng pháp điện thế Phƣơng pháp chuẩn độ điện thế đƣợc áp dụng rộng rãi cho nhiều loại phản ứng khác nhau: - Phản ứng trung hoà: Phép chuẩn độ axit bazơ điện thế đặc biệt thuận tiện khi phân tích hỗn hợn axit hay bazơ đa chức vì nó tách ra đƣợc ở điểm cuối chuẩn độ. - Phản ứng kết tuả: Theo dõi sự biến thiên nồng độ cuả ion trong dung dịch phân tích khi thêm một tác chất tạo thành kết tuả với ion cần xác định, đo thế E giữa một điện cực chỉ thị và điện cực so sánh. Có thể chuẩn độ Br-, Cl-, I-, SCN-, S2-, ferro, ferri cyanua,… chuẩn độ 1 hoặc 2 ion nói trên với điều kiện hai muối có độ tan khác nhau khá nhiều. - Chuẩn độ phức chất: Để phát hiện điểm cuối trong chuẩn độ tạo phức hoà tan có thể sử dụng điện cực kim loaị và điện cực màng. Điện cực Hg đặc biệt sử dụng khi chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (Y 4-). Các cation Mn+ tạo phức với Y4- ít bền hơn so với HgY2-. Điện thế cuả điện cực này chỉ tùy thuộc vào M n+ nên điện cực này có thể dùng làm điện cực chỉ thị Mn+. - Chuẩn độ oxy hoá khử: Thế điện cực cuả phƣơng pháp chuẩn độ oxy hoá khử đƣợc xác định bằng tỉ số nồng độ các dạng oxy hoá và khử cuả các chất tƣơng tác. - Chuẩn độ tự động, chuẩn độ vi phân... 2.3. Ứng dụng phƣơng pháp điện phân Phƣơng pháp điện phân ứng dụng trong hoá phân tích với nhiều mục đích khác nhau. Các ứng dụng quan trọng có thể liệt kê: - Tách các tạp chất, ion ảnh hƣởng khỏi dung dịch trong một qui trình phân tích. - Phân tích định lƣợng: o Điện phân trọng lƣợng: Kết tụ kim loaị và kết tụ muối ít tan. 13
o Chuẩn độ điện lƣợng: Chuẩn độ axit –bazơ, chuẩn độ kết tuả, chuẩn độ phức chất và chuẩn độ oxy hoá khử. 2.4. Ứng dụng cuả phƣơng pháp cực phổ Phƣơng pháp cực phổ ứng dụng trong hoá phân tích để định tính và định lƣợng cation kim loại, anion và các chất hữu cơ chứa trong dung dịch mẫu. Nó đƣợc đặc biệt ứng dụng để xác định hàm lƣợng các chất trong khoảng từ vài miligam cho đến vài nanogam. Gợi ý các khía cạnh và mức độ: - Phải giảng cho học viên nắm vững cơ sở lý thuyết của các quá trình phân tích điện hoá. - Ý nghĩa của phân tích điện hoá trong phân tích mẫu kiểm nghiệm. - Tổng quan về các ứng dụng của phƣơng pháp phân tích điện hoá. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá sự hiểu biết của học viên đối với phƣơng pháp phân tích điện hoá bằng các hình thức trao đổi thảo luận. Học viên trả lời trực tiếp qua các câu hỏi. Hình thức 2: tổ chức nghiên cứu tài liệu và thảo luận nhóm - Tổ chức thảo luận về cơ sở lý thuyết của quá trình phân tích điện hoá. Cập nhật các thông tin về các kỹ thuật mới trong phân tích điện hoá (cực phổ, cực phổ xung vi phân, chuẩn độ ampe...). - Hƣớng dẫn học viên nhận xét các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân. Gợi ý các khía cạnh và mức độ: - Các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân. - Phải làm cho học viên nắm vững đƣợc cơ sở lý thuyết của phép phân tích độ dẫn, điện thế, điện lƣợng và cực phổ, các khái niệm, các nguyên tắc... - Các học viên phải nhận biết đƣợc ý nghĩa và ứng dụng của từng phép phân tích điện hoá. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá kiến thức của học viên qua bài kiểm tra về lý thuyết. cho điểm từng phần. 14
BÀI 2. THIẾT BỊ - DỤNG CỤ PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Mã bài:HDH2 Hình thức 1: giảng về thiết bị và dụng cụ cần thiết trong phép phân tích điện hóa - Giảng nguyên lý hoạt động máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, máy cực phổ... - Cách sử dụng máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, máy cực phổ... 1. Nguyên tắc hoạt động máy chuẩn độ điện thế: 1.1. Máy chuẩn độ điện thế 702 SET/MET Titrino 1.1.1. Bật máy và cài đặt các thông số theo yêu cầu cuả máy - Chọn phƣơng pháp chuẩn độ pH hay m5. - Cài đặt thể tích dung dịch chuẩn mà tại đó máy sẽ dừng chuẩn độ, giá trị này sẽ lớn hơn thể tích ở tại điểm tƣơng đƣơng (để tránh việc tràn dung dịch từ cốc chuẩn độ ra ngoài). - Cài đặt giá trị mà khi đạt tới giá trị đó máy sẽ dừng chuẩn độ (nếu có). - Xác định điểm tƣơng đƣơng (EP1) và tốc độ chuẩn độ (ml/phút). - Nhập công thức tính kết quả vào máy: C01 C02 RS1 EP1 C00 Với: RS1 Kết quả tính toán (g/l) EP1 Thể tích chất chuẩn ở điểm tƣơng đƣơng C01 Nồng độ chất chuẩn C02 Phân tử lƣợng chất chuẩn C00 Thể tích chất cần phân tích 1.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn và chuẩn độ Cân hoá chất và pha dung dịch chuẩn, đổ dung dịch chuẩn đã biết nồng độ chính xác vào chai thủy tinh chứa chất chuẩn gắn ở bộ phận thay đổi. - Cắm điện cực so sánh và điện cực chỉ thị vào vị trí vào vị trí Ref. và Ind1 hay Ind2 tùy theo yêu cầu máy và chất cần xác định. - Dùng pipet lấy dung dịch cần xác định vào trong cốc chuẩn độ, pha loãng dung dịch bằng nƣớc cất, bật khuấy từ để khuấy đều. Nhấn nút START trên máy bắt đầu chuẩn độ. - Trong suốt quá trình chuẩn độ hàng đầu tiên cuả màn hình luôn xuất hiện giá trị vừa đo đƣợc và tổng thể tích dung dịch chuẩn đã thêm vào cốc. 15
- Và khi đã tìm đƣợc điểm tƣơng đƣơng màn hình sẽ xuất hiện EP1. - Máy sẽ tiếp tục chuẩn độ nhanh cho đến khi đạt đƣợc các giá trị tại điểm dừng đã cài đặt (nếu có), kết thúc chuẩn độ. - Có thể dừng chuẩn độ với nút STOP trên máy chuẩn độ. Lúc này màn hình cuả máy chuẩn độ sẽ xuất hiện nhƣ sau: 1.2. Máy pH/mV - Gắn dây nối điện cực chỉ thị và điện cực so sánh vào vị trí pH/ion và Ref. ở sau máy. - Cốc chuẩn độ đƣợc đặt trên máy khuấy từ, các điện cực đƣợc giữ chặt bằng giá đỡ, nhúng vào trong dung dịch chuẩn. Buret chứa chất chuẩn thì đƣợc gắn phía trên miệng cốc chuẩn. - Cho dung dịch cần xác định và cá từ vào cốc chuẩn. - Bật máy rồi chỉnh về vị trí pH hay mV tùy theo yêu cầu chuẩn độ, lúc này màn hình sẽ xuất hiện giá trí pH hay thế cuả dung dịch trong cốc. - Tiến hành chuẩn độ, từ buret cho từ từ dung dịch chuẩn vào cốc, ngừng thêm dung dịch chuẩn, bật khuấy từ để khuấy đều dung dịch, tắt khuấy từ, bật máy pH/mV để đo các giá trị tƣơng ứng, lặp lại quá trình chuẩn độ cho đến hết. 2. Máy đo độ dẫn Máy đo độ dẫn cũng tƣơng tự nhƣ máy đo pH hay máy volt kế khác. Nó bao gồm hai bộ phận chính: bộ phận đo độ dẫn và điện cực đo độ dẫn. 2.1. Máy đo độ dẫn cầm tay Cấu tạo đơn giản và gọn nhẹ rất tiện lợi để mang đi thực điạ, điện cực đƣợc gắn trực tiếp vào máy. Khi sử dụng cần thiết phải biết đƣợc các thông số kỹ thuật cuả máy: - Độ chính xác cuả máy - Khoảng làm việc (xác định độ dẫn) mS/cm - Điện cực đi kèm với máy - Thế cuả máy - Nhiệt độ làm việc cuả máy - Số điểm chuẩn (chuẩn ở 1 hay 2 điểm...) 2.2. Máy đo độ dẫn để bàn 16
- Cốc chứa dung dịch đo độ dẫn đƣợc đặt trên một máy khuấy từ có thể điều chỉnh tốc độ khuấy. - Điện cực đo độ dẫn đƣợc gắn trên giá cố định điện cực, điện cực đƣợc nhúng vào trong cốc chứa dung dịch cần đo độ dẫn, nối với bộ phận điều khiển. Nguyên tắc hoạt động: khá đơn giản chỉ cần bật máy rồi thao tác theo chỉ dẫn cuả từng loại máy. Nhƣng quan trọng khi sử dụng cần thiết phải biết đƣợc các thông số kỹ thuật cuả máy: - Độ chính xác cuả máy - Khoảng làm việc (xác định độ dẫn) mS/cm - Điện cực đi kèm với máy - Thế cuả máy - Nhiệt độ làm việc cuả máy - Điện trở suất M .cm - Số điểm chuẩn (chuẩn ở 1 hay 2 điểm...) - Cài đặt điểm chuẩn Các thông số về điện cực sử dụng: thông thƣờng sử dụng điện cực thép, graphit, Pt. Lớp bảo vệ bao phủ bên ngoài: thủy tinh hoặc nhựa epoxy, polysunfone. Khoảng làm việc cuả điện cực sử dụng và nhiệt độ. Xác định độ dẫn: cho dung dịch cần xác định vào cốc, nhúng điện cực vào trong cốc chứa dung dịch cần xác định bật máy và đọc giá trị khi độ dẫn đã ổn định. Chuẩn độ độ dẫn: cho dung dịch cần xác định vào cốc, nhúng điện cực vào trong cốc chứa dung dịch, gắn buret chứa chất chuẩn vào cốc, bật máy và đọc giá trị độ dẫn mỗi lần thêm dung dịch chuẩn. 3. Máy cực phổ Cực phổ là máy volt kế điện tử gồm một điện cực giọt Hg hoặc là điện cực quay kim loại (Pt, Au, Ag, Pd có thể điều chỉnh tốc độ) gắn với máy đo. Tế bào điện phân là một cốc thủy tinh dùng để chứa dung dịch cần xác định với điện cực chỉ thị và điện cực so sánh nhúng vào trong lòng dung dịch. Nguyên tắc hoạt động: Tùy theo nguyên tố cần xác định mà sử dụng điện cực kim loại quay hay điện cực giọt Hg. Bật máy đo thế và cài đặt các thông số theo yêu cầu cuả máy. - Nhập giá trị thế đặt vào theo yêu cầu của từng nguyên tố cần xác định - Tốc độ quét mV/giây. 17
- Số điểm trong một lần quét. - Thời gian quét cho một điểm. - Đối với điện cực cần phải điếu chỉnh tốc độ quay (vòng/phút) (đối với điện cực quay) và tốc độ nhỏ giọt (giọt/giây)(đối với điện cực giọt thủy ngân). Tùy theo các yêu cầu mà có thể thu đƣợc các đồ thị và các thông tin chiều cao cuả peak, diện tích peak, thế bán sóng... 4. Các dụng cụ thí nghiệm thông thƣờng - Buret, pipet - Bình tam giác, bình định mức, cốc thủy tinh... Gợi ý các khía cạnh và mức độ - Học viên phải nắm vững nguyên tắc hoạt động của từng loại thiết bị. - Ý nghĩa của tế bào điện phân, vai trò của điện cực chỉ thị và so sánh. - Học viên phải sử dụng thành thạo các thiết bị kể trên cũng nhƣ ứng dụng của từng loại thiết bị trong thực tế. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá kiến thức thu đuợc của học viên bằng các bài kiểm tra, các câu hỏi gợi ý khả năng tƣ duy, suy luận của học viên: - Học viên trả lời trực tiếp qua các câu hỏi. - Chỉ dẫn các bộ phận chức năng của từng bộ phận trên máy đo độ dẫn, chuẩn độ điện thế và cực phổ. Hình thức 2: tổ chức nghiên cứu tài liệu và thảo luận nhóm - Tổ chức thảo luận về cơ sở lý thuyết và nguyên tắc hoạt động của máy đo độ dẫn, chuẩn độ điện thế và cực phổ, ứng dụng thiết bị đo độ dẫn, đo điện thế và cực phổ trong phân tích các loại mẫu kiểm nghiệm. - Hƣớng dẫn học viên trao đổi theo nhóm cách sử dụng từng loại thiết bị. - Thảo luận quy trình thao tác trên máy. Gợi ý các khía cạnh và mức độ: - Phải làm cho học viên nắm vững nguyên tắc hoạt động của từng loại máy. - Học viên phải hiểu đƣợc ý nghĩa và vai trò của các điện cực chỉ thị và so sánh. - Ý nghĩa, giới hạn làm việc và độ chính xác của từng loại máy. Cách thức kiểm tra đánh giá 18
Đánh giá kiến thức thu đuợc của học viên bằng các bài kiểm tra, các câu hỏi gợi ý: - Học viên trả lời trực tiếp qua các câu hỏi. - Giải thích các bộ phận chức năng của từng bộ phận trên máy đo độ dẫn, chuẩn độ điện thế và cực phổ. - Cho học viên xác định tính năng của mỗi loại thiết bị. Hình thức 3: thảo luận đặc điểm và cách sử dụng các thiết bị - Tổ chức thảo luận về đặc điểm của từng loại máy phân tích và từng loại điện cực. - Vai trò của từng loại điện cực (chỉ thị và so sánh), điện cực giọt thủy ngân, điện cực quay... - Hƣớng dẫn học viên sử dụng máy đo độ dẫn cầm tay, để bàn, máy chuẩn độ điện thế, máy đo cực phổ, các loại điện cực tƣơng ứng. Gợi ý các khía cạnh và mức độ - Giúp cho học viên nắm vững đặc điểm và tính năng của từng loại máy và từng loại điện cực. - Giúp cho học viên hiểu đƣợc các yếu tố gây ảnh hƣởng đến kết quả phân tích. Cách thức kiểm tra đánh giá - Cho học viên đọc và nhận xét về các thiết bị đo độ dẫn cầm tay, đo độ dẫn để bàn, chuẩn độ điện thế, đo cực phổ. - Cho học viên phân biệt ƣu và nhƣợc điểm của mỗi loại máy. - Cho từng nhóm lên trình bày vấn đề vừa thảo luận, các nhóm khác hỏi lại và cho điểm. Dựa vào kết quả trung bình để tính điểm cho từng cá nhân. Hình thức 4: thực hành thao tác trên các thiết bị Tổ chức thành từng nhóm nhỏ cho học viên thực hành trên máy đo độ dẫn, chuẩn độ điện thế, đo cực phổ. - Chuẩn bị tế bào điện phân tƣơng ứng cho từng máy, từng chỉ tiêu xét nghiệm. - Hƣớng dẫn các thao tác trên máy: Cài đặt các thông số theo chỉ dẫn của từng máy. Gợi ý các khía cạnh và mức độ - Giúp cho học viên chuẩn bị tế bào điện phân. 19
- Giúp học viên nắm vững thao tác trên các máy, các yếu tố ảnh hƣởng trong quá trình đo độ dẫn, đo thế và đo cực phổ. Cách thức kiểm tra đánh giá Quan sát thao tác trên máy để đánh giá học viên có kỹ năng thực hành tốt hay không, nắm vững đƣợc quy trình bài thực nghiệm sử dụng máy hay không. Dựa vào kết quả tính điểm. 20