Nghiên cứu nấu luyện hợp kim titan trong lò cảm ứng chân không

Nghiên cứu khoa học công nghệ<br /> <br /> <br /> Nghiªn cøu nÊu luyÖn hîp kim titan<br /> trong lß c¶m øng ch©n kh«ng<br /> NGUYỄN KHẢI HOÀN *, NGUYỄN HỒNG SƯƠNG *<br /> NGUYỄN TIẾN TÀI **, NGUYỄN TÀI MINH ***, NGUYỄN XUÂN PHƯƠNG ****<br /> Tóm tắt: Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu ban đầu về nấu luyện hợp kim<br /> titan tương đương mác BT14 bằng lò cảm ứng chân không VIM02. Quá trình<br /> nghiên cứu đã xác lập được chế độ nấu luyện như: độ chân không, áp suất trong<br /> buồng nấu, nhiệt độ rót .... Qua kết quả phân tích thành phần hóa học, ảnh tổ<br /> chức tế vi thấy rằng, mẫu hợp kim đã chế tạo tương đương mác hợp kim BT14.<br /> Từ khóa: Hợp kim titan, Lò cảm ứng chân không, Tổ chức kim tương, Thành phần hóa học.<br /> <br /> 1. MỞ ĐẦU<br /> Nhờ có những tính năng đặc biệt mà hợp kim titan được sử dụng rộng rãi trong<br /> ngành chế tạo máy bay và tên lửa[1][4]. Các chi tiết được chế tạo từ hợp kim titan<br /> có khả năng chịu tải cao, chịu nhiệt cao đến 600 oC [1][2][6]. Hợp kim titan BT14<br /> được dùng để chế tạo nhiều chi tiết cho tên lửa phòng không tầm thấp, đặc biệt các<br /> chi tiết có hình dáng phức tạp, yêu cầu làm việc trong điều kiện khắc nghiệt của<br /> nhiệt độ và áp suất cao nên đòi hỏi phải có tính ổn định, độ chính xác và độ bền<br /> cao như là chi tiết cốc đáy động cơ hành trình (Hình 1).<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Hình 1. Chi tiết cốc đáy động cơ hành trình tên lửa PKTT.<br /> Hợp kim titan mác BT14 là hợp kim độ bền cao, được hóa bền bằng nhiệt<br /> luyện, có tổ chức hai pha α+β loại mactenxit thuộc hệ Ti-Al-V-Mo[2,5]. Hợp kim<br /> này chứa một số lượng không lớn pha các nguyên tố ổn định β (Kβ= 0,35) và lượng<br /> vừa phải nhôm. Hợp kim có khả năng gia công nhiệt luyện hóa bền[7]. Ở trạng thái<br /> ổn định hợp kim BT14 chứa khoảng 10 % pha β, còn sau khi tôi chứa gần 37 %<br /> pha β [2,7]. Hợp kim này hiện nay trong nước chưa có nơi nào nghiên cứu chế tạo.<br /> Titan và hợp kim của nó là một trong những nhóm hợp kim khó nóng chảy,<br /> nhưng có hoạt tính hóa học cao. Ở nhiệt độ cao, nhất là ở trạng thái nóng chảy,<br /> titan tác dụng với hầu hết các chất khí trong đó có oxy, nitơ và hydro, cũng như vật<br /> liệu chịu lửa thông thường[4]. Các tạp chất oxy và nitơ làm xấu tính đúc và làm<br /> giảm tính dẻo của hợp kim. Sự nhiễm bẩn bởi các tạp chất làm hợp kim titan trở<br /> lên giòn và cứng, làm ảnh hưởng xấu tới tính gia công áp lực [3][4]. Bởi vậy, titan<br /> <br /> <br /> <br /> Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 33, 10 - 2014 125<br />  Hóa học & Kỹ thuật môi trường<br /> <br /> và hợp kim của nó cần phải được tiến hành nấu đúc trong môi trường chân không<br /> hoặc trong môi trường khí trơ, khuôn đúc, nồi nấu được làm từ vât liệu mà không<br /> tác dụng với titan. Để hạn chế khả năng nhiễm khí oxy và nitơ, khi nấu luyện trong<br /> lò cảm ứng chân không, độ chân không trong buồng lò đóng vai trò rất quan trọng.<br /> Sau khi hút chân không đạt yêu cầu, khí trơ được cung cấp vào buồng lò, nhằm<br /> giảm thiểu sự bay hơi của các nguyên tố hợp kim và giảm thiểu khả năng xâm<br /> nhập khí từ ngoài vào trong buồng lò.<br /> <br /> 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU<br /> 2.1. Phối liệu cho nấu luyện: Hợp kim được nấu luyện từ các kim loại có độ sạch<br /> kỹ thuật cao như sau: Ti(99,75 %), Al(99,7 %), Mo (99,75 %), hồi liệu sạch Ti-<br /> 6Al-4V, hợp kim trung gian Al-Mo; hợp kim trung gian Al-Zr; hợp kim Ti-2,5Al<br /> hồi liệu.<br /> 2.2. Thực nghiệm nấu luyện hợp kim<br /> Hợp kim được chế tạo theo tiến trình công nghệ sau:<br /> Bước 1: Chuẩn bị liệu và thiết bị.<br /> Bước 2: Xếp liệu<br /> - Liệu xếp vào nồi lò theo trình tự Ti, Ti-4V-6Al và Ti-Al, liệu to xếp trước, liệu<br /> nhỏ xếp sau sao cho vừa kín không gian lò (tránh tổn hao công suất). Xếp Al-Mo,<br /> Al-Zr và Mo vào buồng tiếp liệu để hợp kim hóa giai đoạn cuối mẻ nấu.<br /> Bước 3: Hút chân không<br /> - Sau khi sắp xếp liệu xong, đóng cửa buồng lò để hút chân không đạt (2÷3)10-<br /> 2<br /> mBar. Xả khí Ar đạt khoảng 700 mbar, tắt van khí Ar.<br /> Bước 4: Nấu luyện<br /> - Sau khi cân bằng áp suất bằng khí Argon ở mức 700 mbar, tiến hành nâng<br /> công suất lò lên 20 % để đồng đều nhiệt độ của liệu, giữ ở mức công suất này liệu<br /> titan chỉ đạt nhiệt độ là (1350÷1400) oC. Sau đó cứ (4÷5) phút nâng công suất lò<br /> lên 5%, mục đích để liệu đồng đều nhiệt độ, khi chảy lỏng sẽ tụt xuống nồi lò từ từ<br /> không bị hiện tượng chảy cục bộ gây treo liệu. Khi công suất đạt 35 % thì liệu bắt<br /> đầu chuyển sang trạng thái lỏng hoàn toàn. Lúc này bắt đầu thực hiện giai đoạn<br /> hợp kim hóa.<br /> Bước 5: Hợp kim hóa<br /> - Khi liệu đã chảy hết, bắt đầu công đoạn hợp kim hóa theo nguyên tắc nguyên<br /> tố có nhiệt độ chảy cao cho vào trước, nhiệt độ chảy thấp cho vào sau. Lần lượt Mo<br /> kim loại, hợp kim trung gian Al-Mo và hợp kim Al-Zr được đưa vào nồi nấu thông<br /> qua gầu tiếp liệu. Nguyên tố Mo có nhiệt độ chảy khá cao ở 2625 oC nên khi bắt<br /> tiến hành hợp kim hóa các nguyên tố thường cho vào trước. Với nhiệt độ chảy của<br /> hợp kim trung gian Al-Mo thấp hơn được hợp kim hóa sau, lúc này chủ yếu là bổ<br /> sung nguyên tố nhôm và tránh cháy hao nhôm, cuối cùng mới tiến hành biến tính<br /> mẻ nấu bằng Zr đồng thời bổ sung nguyên tố nhôm.<br /> Bước 6: Rót phôi<br /> - Khi nhiệt độ hợp kim đạt 1800 oC, thì được rót vào khuôn, nguội cùng lò đến<br /> 200 oC đưa mẫu ra khỏi buồng chân không.<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 126 N.K.Hoàn, N.H.Sương, N.T.Tài, N.T.Minh, N.X.Phương, “Nghiên cứu …. chân không.”<br /> Nghiên cứu khoa học công nghệ<br /> <br /> 2.3. Thiết bị và phương pháp kiểm tra<br /> Hợp kim titan được nấu luyện trong lò cảm ứng chân không VIM02 của Cộng<br /> hòa LB Đức. Nồi nấu được chế tạo bằng gốm oxit zirconia.<br /> Các phương pháp kiểm tra, phân tích đánh giá chất lượng mẫu hợp kim nấu<br /> luyện gồm: Phân tích thành phần hóa học bằng thiết bị phân tích Matal Lab 75/80J<br /> MVU-GNR của Italia; chụp ảnh tổ chức kim loại bằng kính hiển vi NIKON của<br /> Nhật.<br /> 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br /> 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến chất lượng hợp kim<br /> Nghiên cứu ảnh hưởng của dải nhiệt độ 1750 oC, 1800 oC, 1850 oC đến chất<br /> lượng hợp kim cho thấy, khi tiến hành nấu luyện ở nhiệt độ là 1750 oC nguyên tố<br /> molipden không hòa tan hết và độ chảy loãng của kim loại lỏng là không tốt khi rót<br /> khuôn lượng kim loại bám lại trong nồi lò đến 15 % và phôi đúc bị nhăn nhiều trên<br /> bề mặt. Ở nhiệt độ nấu luyện ≥ 1850 oC, hàm lượng nguyên tố nhôm giảm mạnh,<br /> hàm lượng nguyên tố molipden tăng đến 2,9814 % (lượng tính toán đưa vào theo<br /> mác hợp kim chỉ là 2,85 %) điều này chứng tỏ có sự thất thoát titan rất mãnh liệt.<br /> Khi tiến hành nấu luyện ở nhiệt độ là 1800 oC, độ chảy loãng của kim loại lỏng tốt,<br /> thành phần hóa học của mác hợp kim gần đúng như tính toán phối liệu.<br /> 3.2. Xác định độ bay hơi của các nguyên tố hợp kim và áp suất khí trơ trong<br /> quá trình nấu luyện hợp kim<br /> Sau khi tiến hành bơm hút chân không và đạt đến độ chân không phù hợp với<br /> từng loại hợp kim. Khí trơ được cung cấp vào buồng lò, một phần áp lực khí có tác<br /> dụng giảm thiểu sự bay hơi, phần khác giảm thiểu khả năng xâm nhập khí từ ngoài<br /> vào trong buồng lò. Thường áp suất khí trơ sử dụng để cân bằng áp suất trong<br /> buồng lò là khí argon, tùy thuộc vào loại hợp kim, áp suất khí trơ có thể từ (100 ÷<br /> 900) mbar. Khi tiến hành nấu luyện ở áp suất càng thấp thì khả năng loại bỏ các<br /> chất khí có hại càng tốt. Nên khi nghiên cứu thường thực nghiệm ở áp suất từ thấp<br /> lên cao, đến khí mẻ nấu không còn hiện tượng sôi, bắn té kim loại lỏng thì dừng và<br /> thực hiện mẻ nấu tại áp suất cân bằng đó.<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Hình 2. Kim loại lỏng bị bắn té khi ở trạng thái áp suất cân bằng dưới 600 mbar.<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 33, 10 - 2014 127<br />  Hóa học & Kỹ thuật môi trường<br /> <br /> Ở các chế độ áp suất khí trơ trong dải từ (300  600) mbar do cân bằng ở áp<br /> suất thấp nên tỉ lệ hao hụt do bay hơi của nguyên tố Al và Ti lớn 10 % với Al<br /> và 7 % với Ti. Cũng ở các chế độ áp suất khí trơ trong dải từ (300  600) mbar<br /> hiện tượng kim loại lỏng bắn té xảy ra mạnh mẽ có thể dẫn đến bị treo liệu như<br /> trình bày trong hình 2.<br /> Khi tiến hành nấu luyện ở áp suất cân bằng trong buồng lò là 700 mbar, mẻ nấu<br /> không có hiện tượng bắn té kim loại, liệu tan chảy từ từ mẻ nấu diễn ra thuận lợi<br /> cho đến khi đạt nhiệt độ để rót khuôn.<br /> 3.3. Ảnh hưởng của độ chân không đến chất lượng hợp kim<br /> Để hạn chế khả năng nhiễm khí oxy và nitơ, độ chân không trong buồng lò đóng<br /> vai trò rất quan trọng. Khi tiến hành mẻ nấu hợp kim titan BT14 với độ chân không<br /> trong buồng lò ở mức (2÷4)10-2 mbar, phân tích hàm lượng khí oxy nhỏ hơn 0,015<br /> %, khí nitơ nhỏ hơn 0,005. Khi nấu luyện hợp kim titan BT14 với độ chân không<br /> trong buồng lò ở mức lớn hơn 410-2 mbar, phân tích thấy hàm lượng oxy lớn hơn<br /> 0,015 %, vượt trên giới hạn cho phép.<br /> 3.4. Kết quả phân tích thành phần hóa học của hợp kim sau nấu luyện<br /> Thành phần hóa học của mẫu hợp kim BT14 theo tiêu chuẩn ОСТ1 90013-81<br /> của Nga trình bày trong bảng 1 và thành phần hóa học của 05 mẻ nấu khác nhau<br /> được trình bày ở bảng 2.<br /> <br /> Bảng 1. Thành phần hóa học của hợp kim titan BT14.<br /> Mác hợp Thành phần hóa học, %<br /> kim Ti Al Mo V Zr Fe Si<br /> BT14 Còn lại 3,5  6,3 2,5  3,8 0,9 1,9 ≤ 0,3 ≤ 0,25 ≤ 0,15<br /> <br /> <br /> Bảng 2. Thành phần hóa học của hợp kim titan sau nấu luyện.<br /> ST Thành phần hóa học, %<br /> T Ti Al Mo V Zr Fe Si<br /> M1 Còn lại 6,04 2,84 1,35 0,10 0,036 0,035<br /> M2 Còn lại 5,95 2,72 1,40 0,12 0,030 0,040<br /> M3 Còn lại 5,87 2,70 1,38 0,13 0,046 0,042<br /> M4 Còn lại 6,12 2,63 1,50 0,09 0,038 0,038<br /> M5 Còn lại 6,20 2,59 1,63 0,11 0,042 0,037<br /> <br /> <br /> Từ bảng 2 cho thấy, thành phần của các nguyên tố hợp kim đều nằm trong<br /> khoảng giới hạn đối với mác BT14 (bảng 1) theo tiêu chuẩn ОСТ1 90013-81 của<br /> Nga. Điều này chứng tỏ quá trình nấu chảy trong điều kiện chân không có thể<br /> khống chế thành phần hóa học các nguyên tố chính xác. Quá trình nấu luyện trong<br /> điều kiện buồng lò đạt độ chân không khoảng (2÷3)10-2 mbar, sau đó cân bằng áp<br /> suất ở 700 mbar, kết quả cho thấy các nguyên tố dễ bị oxy hóa và cháy hao như Ti,<br /> Al có hàm lượng gần như theo tính toán phối liệu.<br /> <br /> <br /> 128 N.K.Hoàn, N.H.Sương, N.T.Tài, N.T.Minh, N.X.Phương, “Nghiên cứu …. chân không.”<br /> Nghiên cứu khoa học công nghệ<br /> <br /> 3.5. Kết quả khảo sát tổ chức kim tương<br /> Khảo sát tổ chức kim tương của mẫu sau nấu luyện cho thấy, tổ chức tế vi mẫu<br /> hợp kim titan nấu luyện (hình 3.a) phù hợp với tổ chức tế vi của hợp kim BT14<br /> (hình 3.b) [2], bao gồm dải các pha α và pha β nằm xen kẽ đồng đều.<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> a) b)<br /> Hình 3. Ảnh kim tương hợp kim titan nấu luyện, a)( x500)<br /> và hợp kim titan BT14 ở trạng thái đúc,b) (x500) [2].<br /> <br /> 4. KẾT LUẬN<br /> Từ các kết quả nghiên cứu có thể rút ra các kết luận sau:<br /> 1. Phương pháp nghiên cứu: Sử dụng lò cảm ứng chân không có thể nấu được<br /> hợp kim titan có thành phần tương đương mác BT14 theo tiêu chuẩn OCT1 90013-<br /> 81 của Nga và có cấu trúc gồm các pha α và pha β nằm xen kẽ, đồng đều.<br /> 2. Chế độ công nghệ: Chế độ công nghệ hợp lý để chế tạo được hợp kim titan<br /> tương đương mác BT14 có thành phần và tính chất theo tiêu chuẩn là:<br /> + Áp suất chân không trong buồng lò từ (2÷4)10-2 mbar;<br /> + Cân bằng áp suất buồng lò bằng khí Argon 99,999 % tại 700 mbar;<br /> + Nhiệt độ nấu luyện, rót đúc: 1800 oC.<br /> 3. Kết quả thực tiễn và triển vọng: Việc làm chủ được công nghệ chế tạo hợp<br /> kim titan nói chung và hợp kim mác BT14 nói riêng có ý nghĩa thực tiễn và ý<br /> nghĩa khoa học to lớn, giải quyết được nguồn vật tư đầu vào, giảm sự phụ thuộc<br /> vào nguồn cung từ nước ngoài. Qua đó, góp phần vào thành công của việc nội địa<br /> hóa các chi tiết của tên lửa cũng như các chi tiết sử dụng trong kỹ thuật hàng<br /> không.<br /> <br /> TÀI LIỆU THAM KHẢO<br /> [1]. И. Н. Фридляндер., О. Г. Сенаторова,О. Е. Осинцев и др. Цветные<br /> металлы и сплавы. Композиционные металлические материалы. Под<br /> общ. ред. И. Н. Фридляндера. 2001. 880 с.<br /> [2]. Н.Ф. Анощкин, Г.А Бочвар и др. Титановые сплавы. Металлография<br /> титановых сплавов. М.: Металлургия. 1980. 464с.<br /> [3]. Н.Ф. Аношкин, С.Г. Гларунов, Е.И. Мозоров и др. Плавка и литье<br /> титановых сплавов. М., Металлургия, 1978. 382 с.<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 33, 10 - 2014 129<br />  Hóa học & Kỹ thuật môi trường<br /> <br /> [4]. В.К. Александров, Н.Ф. Аношкин Ю, А.Ф. Белов и др. Плавка и литье<br /> титановых сплавов. М. Металлургия, 1994. 382 с.<br /> [5]. Б. А. Колачев, Ливанов В.А., Елагин В. И. Металловедение и термическая<br /> обработка цветных металлов. Изд. 2-е, испр. И доп. М.: Металлургия,<br /> 1981. 416 с.<br /> [6]. Г. Е Мажарова, А.З. Комановский, Б.Б. Чечудин, С.Ф. Важенин.<br /> Обработка титановых сплавов давлением. М. Металлургия, 1977. 96 с.<br /> [7]. Вульф Б.К. Термическая обработка титановых сплавов. Изд.<br /> “Металлургия”, 1969, 376 c.<br /> <br /> ABSTRACT<br /> <br /> RESEARCH ON MELTING TECHNOLOGY FOR BT14 Ti-BASED<br /> ALLOY BY VACUUM INDUCTION FURNACE<br /> <br /> In this paper, results of synthesizing Titanium based BT14 alloy using<br /> VIM02 vacuum induction furnace are reported. Technology related factors as<br /> well as alloy’s properties are investigated. Vacuum condition, balancing<br /> pressure and casting temperature are determined. Chemical composition<br /> analysis, microstructure characterization and mechanical testing results<br /> indicate that the as synthesized alloy has equivalent properties as standard<br /> BT14 alloy.<br /> Keywords: Titanium alloys, Vacuum induction furnace, Metallographic, Chemical composition<br /> <br /> <br /> <br /> Nhận bài ngày 30 tháng 05 năm 2014<br /> Hoàn thiện ngày 12 tháng 7 năm 2014<br /> Chấp nhận đăng ngày 20 tháng 7 năm 2014<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> *<br /> Địa chỉ: Cục Khoa học Quân sự/Bộ Quốc phòng;<br /> **<br /> Viện Công nghệ/Bộ Công thương;<br /> ***<br /> Tổng cục Công nghiệp Quốc phòng;<br /> ****<br /> Viện Công nghệ/TCCNQP.<br /> <br /> <br /> 130 N.K.Hoàn, N.H.Sương, N.T.Tài, N.T.Minh, N.X.Phương, “Nghiên cứu …. chân không.”<br />