YOMEDIA
ADSENSE
Nghiên cứu xác định thiếc, chì trong thịt và thủy sản đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
100
lượt xem 5
download
lượt xem 5
download
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
Bài viết Nghiên cứu xác định thiếc, chì trong thịt và thủy sản đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử trình bày: Phân tích xác định hàm lượng thiếc, chì trong thịt và thủy sản đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS với kỹ thuật xử lý mẫu vô cơ hóa ướt trong lò vi sóng,... Mời các bạn cùng tham khảo.
AMBIENT/
Chủ đề:
Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!
Nội dung Text: Nghiên cứu xác định thiếc, chì trong thịt và thủy sản đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THIẾC, CHÌ<br />
TRONG THỊT VÀ THỦY SẢN ĐÓNG HỘP<br />
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ<br />
NGÔ VĂN TỨ - BÙI THỊ NHUNG<br />
Trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế<br />
NGUYỄN DUY LƯU<br />
Trường Cao đẳng Kỹ thuật II Bộ Y tế, thành phố Đà Nẵng<br />
<br />
Tóm tắt: Trong bài báo này chúng tôi đưa ra quy trình phân tích xác<br />
định hàm lượng thiếc, chì trong thịt và thủy sản đóng hộp bằng<br />
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS với kỹ thuật xử lý<br />
mẫu vô cơ hóa ướt trong lò vi sóng. Kết quả phân tích thiếc, chì trong<br />
một số loại thịt và thủy sản đóng hộp như thịt heo, thịt gà, thịt bò, cá<br />
ngừ, cá nục, cá sốt cà trong thời gian còn hạn sử dụng cho thấy hàm<br />
lượng của chúng có giới hạn thấp hơn giới hạn cho phép của Bộ Y tế.<br />
1. ĐẶT VẤN ĐỀ<br />
Trong cuộc sống hiện đại, con người ngày càng sử dụng nhiều loại thực phẩm ăn<br />
nhanh, tốn ít thời gian chế biến; thực phẩm đóng hộp (đồ hộp) là một trong số đó. Sản<br />
phẩm đồ hộp rất đa dạng (trên thế giới đã có hơn 1000 mặt hàng đồ hộp khác nhau),<br />
nhưng chủ yếu có 5 loại sau: các loại đồ hộp chế biến từ rau, quả, thịt, thủy sản và sữa<br />
[1], [2].<br />
Trên thị trường thành phố Huế nói riêng và các thành phố khác nói chung có rất nhiều<br />
sản phẩm đồ hộp chế biến từ thịt và thủy sản khác nhau của các công ty như Hạ Long,<br />
Vissan, Hoàng Kim, Tuyền Ký... Việc có nhiều loại sản phẩm đồ hộp trên thị trường tạo<br />
thuận lợi cho người tiêu dùng chọn lựa nhưng lại đặt ra nhiều vấn đề về kiểm soát chất<br />
lượng.<br />
Các loại thực phẩm đóng hộp được chế biến từ thịt và thủy sản thường được đựng trong<br />
vỏ làm bằng sắt tây (sắt tráng thiếc). Các hợp chất vô cơ của thiếc ít độc do độ hòa tan<br />
thấp và khả năng hấp thu kém, ngược lại thiếc ở dạng hữu cơ rất độc [3].<br />
Chì là một nguyên tố kim loại thường đi kèm với thiếc. Nó cũng là nguyên tố có độc<br />
tính cao đối với con người cũng như sinh vật. Tùy theo mức độ nhiễm độc chì mà có thể<br />
bị viêm thận, cao huyết áp, tai biến não, đau bụng, đau khớp, đau đầu, buồn nôn, mệt<br />
mỏi, nhiễm độc nặng có thể gây tử vong [3].<br />
Vì vậy, việc phân tích, đánh giá hàm lượng các kim loại này trong thực phẩm đóng hộp<br />
là một việc làm rất cần thiết và có ý nghĩa.<br />
<br />
Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm Huế<br />
ISSN 1859-1612, Số 04(24)/2012: tr. 40-46<br />
<br />
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THIẾC, CHÌ TRONG THỊT VÀ THỦY SẢN ĐÓNG HỘP…<br />
<br />
41<br />
<br />
2. THỰC NGHIỆM<br />
2.1. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ<br />
<br />
-<br />
<br />
Dung dịch chuẩn của các kim loại (PbII , SnIV) được pha từ dung dịch gốc 1000<br />
mg/L của hãng Merck chuyên dùng cho AAS. Axit HNO3 đậm đặc 65%, dung<br />
dịch H2O2 30% đều thuộc loại PA của hãng Merck.<br />
<br />
-<br />
<br />
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hiệu AA 6800 Shimazu (Nhật) cùng với hệ<br />
ghép nối thiết bị tự động bơm mẫu (ASC-6100) vào lò GFA-EX7, lò vi sóng Start<br />
D Microwave Digestion System, cân phân tích điện tử (10-4 g) AUW 220D của<br />
hãng Shimazu.<br />
<br />
-<br />
<br />
Các dụng cụ thủy tinh như bình Kendan, ống nghiệm, bình định mức, pipet,<br />
micro pipet…<br />
<br />
2.2. Lấy mẫu và xử lý mẫu<br />
<br />
- Lấy mẫu: Các mẫu thịt hộp, cá hộp được mua tại các siêu thị trong thành phố Huế<br />
trong thời gian còn hạn sử dụng.<br />
<br />
- Xử lý mẫu: xử lý mẫu bằng kỹ thuật vô cơ hóa ướt trong lò vi sóng.<br />
- Cân chính xác 5,0000 gam mẫu (đã được làm nhuyễn) vào bình teflon, thêm 7 mL<br />
HNO3 65% và 2 mL H2O2 30% rồi đậy nắp bình teflon. Phân hủy mẫu theo<br />
TCVN 8126 : 2009 [3]. Đặt chương trình của lò theo các thông số của bảng 1 để<br />
phân hủy.<br />
Bảng 1. Các thông số của lò vi sóng<br />
Bước<br />
<br />
Công suất (W)<br />
<br />
Khoảng thời gian (min)<br />
<br />
1<br />
<br />
250<br />
<br />
3<br />
<br />
2<br />
<br />
630<br />
<br />
5<br />
<br />
3<br />
<br />
500<br />
<br />
22<br />
<br />
4<br />
<br />
0<br />
<br />
15<br />
<br />
Lấy bình teflon ra, để nguội đến nhiệt độ phòng, cô đặc đuổi axit, lọc bằng giấy lọc, rửa<br />
bằng nước cất và định mức đến 20 mL.<br />
2.3. Kỹ thuật đo cường độ vạch phổ<br />
Một số thông số kỹ thuật đo cường độ vạch phổ của hai nguyên tố Pb, Sn được trình bày<br />
ở bảng 2.<br />
<br />
42<br />
<br />
NGÔ VĂN TỨ và cs.<br />
<br />
Bảng 2. Một số thông số kỹ thuật đo cường độ vạch phổ của hai nguyên tố Pb, Sn [4]<br />
Nguyên tố<br />
<br />
Pb<br />
<br />
Sn<br />
<br />
Cường độ dòng đèn (mA)<br />
<br />
10<br />
<br />
10<br />
<br />
283,3<br />
1,0<br />
BGC – D2<br />
<br />
286,3<br />
1,0<br />
BGC – D2<br />
<br />
Bước sóng (nm)<br />
Độ rộng khe đo (nm)<br />
Kiểu đèn<br />
<br />
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br />
3.1. Xây dựng đường chuẩn xác định Sn<br />
B<br />
<br />
A = 0,0021. C + 0,0020<br />
Với<br />
<br />
R = 0,9999<br />
<br />
0.07<br />
0.06<br />
0.05<br />
<br />
Do hap thu A<br />
<br />
Đường chuẩn được xây dựng với nồng<br />
độ Sn từ 5 ÷ 30 ppb, đường tuyến tính<br />
trong vùng nồng độ khảo sát. Kết quả<br />
được chỉ ra ở hình 1 và được mô tả<br />
bằng phương trình:<br />
<br />
0.04<br />
0.03<br />
0.02<br />
<br />
LOD = 0,55 ppb;<br />
<br />
0.01<br />
<br />
LOQ = 1,83 ppb<br />
<br />
0.00<br />
0<br />
<br />
5<br />
<br />
10<br />
<br />
15<br />
<br />
20<br />
<br />
25<br />
<br />
30<br />
<br />
Nong do C (ppb)<br />
<br />
Hình 1. Đường chuẩn xác định Sn<br />
<br />
2. Xây dựng đường chuẩn xác định Pb<br />
B<br />
<br />
A = 0,0174. C + 0,0114<br />
Với<br />
<br />
R = 0,9991<br />
<br />
0.35<br />
0.30<br />
0.25<br />
<br />
Do hap thu A<br />
<br />
Đường chuẩn được xây dựng với nồng<br />
độ Sn từ 2 ÷ 20 ppb, đường tuyến tính<br />
trong vùng nồng độ khảo sát. Kết quả<br />
được chỉ ra ở hình 2 và được mô tả<br />
bằng phương trình:<br />
<br />
0.40<br />
<br />
0.20<br />
0.15<br />
0.10<br />
<br />
LOD = 1,10 ppb;<br />
<br />
0.05<br />
<br />
LOQ = 3,67 ppb<br />
<br />
0.00<br />
0<br />
<br />
5<br />
<br />
10<br />
<br />
15<br />
<br />
20<br />
<br />
Nong do C (ppb)<br />
<br />
Hình 2. Đường chuẩn xác định Pb<br />
<br />
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THIẾC, CHÌ TRONG THỊT VÀ THỦY SẢN ĐÓNG HỘP…<br />
<br />
43<br />
<br />
3.3. Kết quả xác định hàm lượng Sn, Pb trong các mẫu đồ hộp<br />
Từ những kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi đã áp dụng để xác định hàm lượng Sn,<br />
Pb trong mẫu thực. Thông tin về 20 mẫu đồ hộp được nêu ở bảng 3 và kết quả xác định<br />
hàm lượng Sn, Pb được ghi ở bảng 3.<br />
Bảng 3. Tên sản phẩm và công ty sản xuất đồ hộp<br />
Stt<br />
1<br />
<br />
Ký hiệu<br />
mẫu<br />
N1<br />
<br />
Tên sản phẩm<br />
<br />
Công ty sản xuất<br />
<br />
Cá nục xốt cà<br />
<br />
2<br />
<br />
N2<br />
<br />
Cá nục xốt cà<br />
<br />
3<br />
<br />
C1<br />
<br />
Cá xốt cà<br />
<br />
4<br />
<br />
C2<br />
<br />
Cá xốt cà<br />
<br />
5<br />
<br />
C3<br />
<br />
Cá xốt cà<br />
<br />
6<br />
<br />
C4<br />
<br />
Cá xốt cà<br />
<br />
7<br />
<br />
NG1<br />
<br />
Cá ngừ xắt lát ngâm dầu<br />
<br />
8<br />
<br />
NG2<br />
<br />
Cá ngừ ngâm ớt<br />
<br />
9<br />
<br />
NG3<br />
<br />
Cá ngừ đại dương ngâm dầu<br />
<br />
CT TNHH công nghiệp thực phẩm<br />
Pataya (Việt Nam)<br />
CT TNHH công nghiệp thực phẩm<br />
Pataya (Việt Nam)<br />
CTCP thủy đặc sản Seaspimex<br />
<br />
10<br />
<br />
NG4<br />
<br />
Cá ngừ ngâm dầu<br />
<br />
CTCP đồ hộp Hạ Long<br />
<br />
11<br />
<br />
G1<br />
<br />
Gà hầm sen táo nấm đông cô<br />
<br />
12<br />
<br />
G2<br />
<br />
Gà hầm đặc biệt Hoaki<br />
<br />
CT TNHH sản xuất thực phẩm công<br />
nghệ Bảo Long<br />
CT CP thực phẩm Hoàng Kim<br />
<br />
13<br />
<br />
B1<br />
<br />
Sốt bò<br />
<br />
CT TNHH thực phẩm Tuyền Ký<br />
<br />
14<br />
<br />
B2<br />
<br />
Bò xay Hoaki<br />
<br />
CT CP thực phẩm Hoàng Kim<br />
<br />
15<br />
<br />
B3<br />
<br />
Bò xay xốt cà<br />
<br />
CT CP thủy đặc sản Seaspimex<br />
<br />
16<br />
<br />
B4<br />
<br />
Thịt bò xay<br />
<br />
CT CP đồ hộp Hạ Long<br />
<br />
17<br />
<br />
H1<br />
<br />
Heo hai lát<br />
<br />
CT TNHH thực phẩm Tuyền Kí<br />
<br />
18<br />
<br />
H2<br />
<br />
Heo xay Hoaki<br />
<br />
CTCP thực phẩm Hoàng Kim<br />
<br />
19<br />
<br />
H3<br />
<br />
Heo hai lát<br />
<br />
CTCP thủy đặc sản Seaspimex<br />
<br />
20<br />
<br />
H4<br />
<br />
Thịt lợn hấp<br />
<br />
CTCP đồ hộp Hạ Long<br />
<br />
CT TNHH công nghiệp thực phẩm<br />
Pataya (Việt Nam)<br />
ROYAL FOODS CO, LTD. Nhà<br />
phân phối: CT TNHH Thái<br />
CORPORATION<br />
CT TNHH một thành viên Việt Nam<br />
kỹ nghệ súc sản (Visan)<br />
CTCP thủy đặc sản Seaspimex<br />
CT TNHH một thành viên đồ hộp<br />
Phú Nhật<br />
CTCP đồ hộp Hạ Long<br />
<br />
44<br />
<br />
NGÔ VĂN TỨ và cs.<br />
<br />
Bảng 4. Hàm lượng Sn, Pb trong 20 mẫu đồ hộp<br />
Stt<br />
<br />
Ký hiệu mẫu<br />
<br />
CSn ± S (n=3) (µg/kg)<br />
<br />
CPb ± S (n=3) (µg/kg)<br />
<br />
1<br />
<br />
N1<br />
<br />
112,2 ± 0,8<br />
<br />
25,7 ± 0,2<br />
<br />
2<br />
<br />
N2<br />
<br />
84,7 ± 0,6<br />
<br />
16,9 ± 0,1<br />
<br />
3<br />
<br />
C1<br />
<br />
63,1 ± 0,5<br />
<br />
13,2 ± 0,3<br />
<br />
4<br />
<br />
C2<br />
<br />
121,8 ± 0,8<br />
<br />
33,9 ± 0,1<br />
<br />
5<br />
<br />
C3<br />
<br />
56,7 ± 0,5<br />
<br />
12,9 ± 0,3<br />
<br />
6<br />
<br />
C4<br />
<br />
113,7 ± 0,6<br />
<br />
27,5 ± 0,2<br />
<br />
7<br />
<br />
NG1<br />
<br />
80,5 ± 0,6<br />
<br />
17,7 ± 0,2<br />
<br />
8<br />
<br />
NG2<br />
<br />
100,9 ± 0,7<br />
<br />
23,8 ± 0,3<br />
<br />
9<br />
<br />
NG3<br />
<br />
39,9 ± 0,6<br />
<br />
9,0 ± 0,1<br />
<br />
10<br />
<br />
NG4<br />
<br />
58,9 ± 0,3<br />
<br />
12,4 ± 0,2<br />
<br />
11<br />
<br />
G1<br />
<br />
49,8 ± 0,4<br />
<br />
10,6 ± 0,1<br />
<br />
12<br />
<br />
G2<br />
<br />
35,3 ± 0,6<br />
<br />
8,8 ± 0,2<br />
<br />
13<br />
<br />
B1<br />
<br />
49,8 ± 0,6<br />
<br />
11,3 ± 0,3<br />
<br />
14<br />
<br />
B2<br />
<br />
79,4 ± 0,7<br />
<br />
18,9 ± 0,2<br />
<br />
15<br />
<br />
B3<br />
<br />
50,8 ± 0,7<br />
<br />
11,0 ± 0,3<br />
<br />
16<br />
<br />
B4<br />
<br />
54,4 ± 0,4<br />
<br />
11,3 ± 0,1<br />
<br />
17<br />
<br />
H1<br />
<br />
53,8 ± 0,5<br />
<br />
11,5 ± 0,2<br />
<br />
18<br />
<br />
H2*<br />
<br />
47,5 ± 0,7<br />
<br />
10,5 ± 0,2<br />
<br />
19<br />
<br />
H3<br />
<br />
56,9 ± 0,4<br />
<br />
11,3 ± 0,2<br />
<br />
20<br />
<br />
H4<br />
<br />
75,2 ± 0,5<br />
<br />
18,1 ± 0,2<br />
<br />
(*) Riêng mẫu H2, n=9<br />
<br />
3.4. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp<br />
3.4.1. Khoảng tuyến tính<br />
Tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính của phương pháp trong khoảng nồng độ của các<br />
kim loại (PbII, SnIV) từ 0 ÷ 50 ppb. Kết quả được trình bày ở bảng 5.<br />
<br />
Thêm tài liệu vào bộ sưu tập có sẵn:
Báo xấu
LAVA
AANETWORK
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Chịu trách nhiệm nội dung:
Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA
LIÊN HỆ
Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM
Hotline: 093 303 0098
Email: support@tailieu.vn