OFLOXACIN

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

85
lượt xem 9
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Ofloxacin là acid (RS)-9-fluoro-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl)-7-oxo-2,3dihydro-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazin-6-carboxylic, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C18H20FN3O4, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu vàng nhạt hoặc vàng sáng, ít tan trong nước và methanol, tan trong acid acetic băng, ít tan đến tan trong dicloromethan.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: OFLOXACIN

OFLOXACIN Ofloxacinum Và đồng phân đối quang C18H20FN3O4 P.t.l: 361,4 Ofloxacin là acid (RS)-9-fluoro-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl)-7-oxo-2,3- dihydro-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazin-6-carboxylic, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C18H20FN3O4, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu vàng nhạt hoặc vàng sáng, ít tan trong nước và methanol, tan trong acid acetic băng, ít tan đến tan trong dicloromethan.
Định tính Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù hợp với phổ hồng ngoại của ofloxacin chuẩn (ĐC). Độ hấp thụ ánh sáng Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Độ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 440 nm không được lớn hơn 0,25. Góc quay cực Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong hỗn hợp methanol - dicloromethan (1 : 4) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Góc quay cực của dung dịch thu được từ - 0,10 đến +0,10 (Phụ lục 6.4). Tạp chất liên quan Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Hoà tan 4,0 g amoni acetat (TT) và 7,0 g natri perclorat (TT) trong 1300 ml nước, chỉnh pH dung dịch tới 2,2 bằng acid phosphoric (TT). Thêm 240 ml acetonitril (TT) và lắc đều. Pha các dung dịch thử và đối chiếu ngay trước khi dùng. Dung môi pha mẫu: Hỗn hợp acetonitril - nước (1 : 6).
Dung dịch thử: Hòa tan 10,0 mg chế phẩm trong dung môi pha mẫu, pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 50,0 ml bằng dung môi pha mẫu. Tiếp tục pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10,0 mg ciprofloxacin hydroclorid chuẩn (ĐC) trong dung môi pha mẫu và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Trộn đều 10,0 ml dung dịch thu được và 5,0 ml dung dịch thử và thêm dung môi pha mẫu thành 50,0 ml. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng dung môi pha mẫu. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (15 cm  4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 m) đã được end- capped. Nhiệt độ cột: 45 C. Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 294 nm. Tốc độ dòng: Chỉnh tốc độ dòng sao cho thời gian lưu của ofloxacin vào khoảng 20 phút. Thể tích tiêm: 10 l. Cách tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống: Tiêm dung dịch đối chiếu (2), điều chỉnh độ nhạy của hệ thống sắc ký sao cho chiều cao của 2 pic chính trên sắc ký đồ bằng ít nhất 50% thang đo. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa các pic tương ứng với ciprofloxacin hydroclorid và ofloxacin ít nhất bằng 1,5. Tiêm lần lượt dung dịch đối chiếu (1) và dung dịch thử, tiến hành chạy sắc ký trong khoảng thời gian bằng 2,5 lần thời gian lưu của pic chính. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic phụ nào ngoài pic chính không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,2%); tổng diện t ích của tất cả các pic phụ ngoài pic chính không được lớn hơn 2,5 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%). Bỏ qua những pic có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Kim loại nặng Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4). Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,2% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 - 105 C; 4 giờ). Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hòa tan 0,300 g chế phẩm trong 100 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 36,14 mg C18H20FN- 3 O4 . Bảo quản Trong bao bì kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Kháng sinh nhóm quinolon. Chế phẩm Viên nén, nang, thuốc nhỏ mắt.