PROPYLTHIOURACIL

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

58
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Propylthiouracil là 2,3-dihydro-6-propyl-2-thioxopyrimidin-4(1H)-on, phải chứa từ 98,0 đến 100,5% C7H10N2OS, tính theo chế phẩm đã sấy khô. Tính chất Tinh thể hay bột kết tinh màu trắng hay gần trắng. Rất khó tan trong nước và ether, hơi tan trong ethanol 96%, tan trong các dung dịch kiềm hydroxyd.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: PROPYLTHIOURACIL

PROPYLTHIOURACIL Propylthiouracillum C7H10N2OS P.t.l: 170,2. Propylthiouracil là 2,3-dihydro-6-propyl-2-thioxopyrimidin-4(1H)-on, phải chứa từ 98,0 đến 100,5% C7H10N2OS, tính theo chế phẩm đã sấy khô. Tính chất Tinh thể hay bột kết tinh màu trắng hay gần trắng. Rất khó tan trong nước và ether, hơi tan trong ethanol 96%, tan trong các dung dịch kiềm hydroxyd. Định tính 1
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B. Nhóm II: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù hợp với phổ hồng ngoại của propylthiouracil chuẩn (ĐC). Chuẩn bị đĩa để đo bằng cách dùng 1 mg chế phẩm và 0,3 g kali bromid tinh khiết IR (TT). B. Điểm chảy: 217 đến 221 oC (Phụ lục 6.7). C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Quan sát bản mỏng thu được ở phần thử Thioure và tạp chất liên quan dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm trước khi đặt vào bình bão hoà hơi iod. Vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2) phải có vị trí và kích thước giống với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). D. Cho 8 ml nước brom (TT) vào 20 mg chế phẩm và lắc trong vài phút. Đun đến khi dung dịch mất màu, để nguội và lọc. Thêm vào dịch lọc 2 ml dung dịch bari clorid 6,1% (TT), tủa trắng tạo thành. Tủa này không bị biến thành màu tím khi thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT). Thioure và tạp chất liên quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). 2
Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT). Dung môi khai triển: Acid acetic băng - isopropanol - cloroform (0,1 : 6 : 50). Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng methanol (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg propylthiouracil chuẩn (ĐC) trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 50 mg thioure trong methanol (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch thu được thành 100 ml bằng methanol (TT). Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng methanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Để bản mỏng vào bình bão hoà hơi iod trong 10 phút. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1), vết t ương ứng với vết thioure không được đậm màu hơn màu của vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05%), 3
bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính và vết thioure không được đậm màu hơn màu của vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (1,0%). Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 6. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 – 105 C). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Thêm 30 ml nước và 30,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) vào 0,300 g chế phẩm. Đun sôi và lắc đến khi tan hoàn toàn. Thêm 50 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ), vừa thêm vừa khuấy, đun sôi nhẹ 5 phút và để nguội. Chuẩn độ bằng dung dịch 4
natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đã tiêu thụ là tổng thể tích của 30,0 ml đã cho vào ban đầu và thể tích tiêu thụ khi chuẩn độ. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 8,511 mg C7H10N2OS. Bảo quản Tránh ánh sáng. Loại thuốc Kháng giáp. Chế phẩm Viên nén. 5