PYRIMETHAMIN

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST

Báo xấu

65
lượt xem 6
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Pyrimethamin là 5-(4-chlorophenyl)-6-ethylpyrimidin-2,4-diamin; phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C12H13ClN4, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu gần như trắng hoặc tinh thể không màu. Thực tế không tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%. 1 Định tính Có thể chon một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm 1: A. Nhóm 2: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của pyrimethamin chuẩn (ĐC). B. Nhiệt độ nóng chảy: 239 – 243 C (Phụ lục 6.7). C. Hòa tan 0,14 g chế phẩm trong ethanol (TT), pha loãng thành...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: PYRIMETHAMIN

PYRIMETHAMIN Pyrimethaminum C12H13ClN4 P.t.l: 248,7 Pyrimethamin là 5-(4-chlorophenyl)-6-ethylpyrimidin-2,4-diamin; phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C12H13ClN4, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh màu gần như trắng hoặc tinh thể không màu. Thực tế không tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%. 1
Định tính Có thể chon một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm 1: A. Nhóm 2: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù hợp với phổ hồng ngoại của pyrimethamin chuẩn (ĐC). B. Nhiệt độ nóng chảy: 239 – 243 C (Phụ lục 6.7). C. Hòa tan 0,14 g chế phẩm trong ethanol (TT), pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Hút 10,0 ml pha loãng thành 100,0 ml với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Hút 10,0 ml dung dịch thu được, pha loãng thành 100,0 ml với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch trong khoảng từ 250 nm đến 300 nm (Phụ lục 4.1) có một cực đại tại 272 nm và một cực tiểu tại 261 nm. Độ hấp thụ riêng tại cực đại có giá trị từ 310 đến 330. 2
D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng ở phần thử tạp chất liên quan. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải t ương ứng với vết chính của dung dịch đối chiếu (1) về vị trí và kích thước. Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch được chuẩn bị ngay trước khi dùng. Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn dung dịch màu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid - kiềm Dung dịch S: Lắc 1,0 g chế phẩm với 50 ml nước trong 2 phút, lọc. Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,05 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Dung dịch không màu. Không được dùng quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ) để làm chuyển màu chỉ thị sang màu hồng. Thêm 0,4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (CĐ) và 0,05 ml dung dịch đỏ methyl (TT) làm chỉ thị. Dung dịch phải có màu đỏ hoặc màu da cam. 3
Tạp chất liên quan Không được quá 0,25%. Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4 ). Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT). Dung môi khai triển: Cloroform – propanol – acid acetic băng – toluen (4 : 8 : 12 : 76). Các dung dịch được chuẩn bị ngay trước khi dùng. Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong hỗn hợp methanol - cloroform (1:9) và pha loãng thành 25 ml với cùng hỗn hợp dung môi. Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng hỗn hợp methanol -cloroform (1 : 9). Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 0,1 g pyrimethamin (CĐ) trong hỗn hợp methanol – cloroform (1 : 9) và pha loãng thành 100 ml với cùng hỗn hợp dung môi. 4
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5,0 ml dung dịch thử (1) thành 200 ml bằng hỗn hợp methanol – cloroform (1 : 9). Pha loãng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml với cùng hỗn hợp dung môi. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm. Làm khô bản mỏng ngoài không khí. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng đèn tử ngoại 254 nm. Trên sắc ký đồ dung dịch thử (1): bất kỳ vết phụ nào không được có màu đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2). Sulfat Không được quá 80 phần triệu (Phụ lục 9.4.14) Dùng 15 ml dung dịch S. Mẫu đối chiếu gồm 2,5 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu (TT) và 12,5 ml nước. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6) 5
(0,50 g; 100 – 105 C; 4 giờ). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hòa tan 0,200 g chế phẩm trong 25 ml acid acetic khan (TT) bằng cách đun nóng nhẹ. Để nguội, chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ), xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 24,87 mg C12H13ClN4. Bảo quản Tránh ánh sáng. 6
Loại thuốc Thuốc số rét. Chế phẩm Viên nén. 7