Quyết định số 10/2005/QĐ-BYT

Chia sẻ: Son Pham | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST

Báo xấu

79
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 10/2005/QĐ-BYT về việc ban hành tiêu chuẩn ngành y tế do Bộ Y tế ban hành

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 10/2005/QĐ-BYT

B YT C NG HÒA XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM ****** Đ c l p - T do - H nh phúc ********* S :10/2005/QĐ-BYT Hà N i, ngày 25 tháng 3 năm 2005 QUY T Đ NH C AB TRƯ NG B Y T V VI C BAN HÀNH TIÊU CHU N NGÀNH Y T B TRƯ NG B YT Căn c Ngh đ nh s 49/2003/NĐ-CP ngày 15/05/2003 c a Chính ph v vi c Quy đ nh ch c năng, nhi m v , quy n h n và cơ c u t ch c c a B Y t ; Căn c Ngh đ nh s 179/2004/NĐ- CP ngày 21/10/2004 c a Chính ph v vi c Quy đ nh qu n lý nhà nư c v ch t lư ng s n ph m, hàng hoá; Căn c Biên b n h p H i đ ng đánh giá thư ng quy k thu t xác đ nh 1,3-dichloropropane-2-ol (1,3-DCP) trong th c ph m và thư ng quy k thu t xác đ nh 3-monochloropropane-1,2-diol (3- MCPD) trong th c ph m h p ngày 30/6/2004; Theo đ ngh c a V trư ng V Khoa h c và Đào t o, V trư ng V Pháp ch - B Y t và C c trư ng C c An toàn v sinh th c ph m; QUY T Đ NH: Đi u 1. Ban hành kèm theo Quy t đ nh này Tiêu chu n ngành y t 52 TCN-TQTP 0010:2005 – Thư ng quy k thu t xác đ nh 3-monoclo propan-1,2-diol (3-MCPD) trong m t s lo i nư c ch m gia v . Đi u 2. Quy t đ nh này có hi u l c sau 15 ngày, k t ngày đăng công báo. Đi u 3. Các Ông, Bà: Chánh Văn phòng, Chánh Thanh tra B Y t , V trư ng các V : Khoa h c và Đào t o, Pháp ch - B Y t , C c trư ng C c An toàn v sinh th c ph m, Giám đ c S Y t các t nh, thành ph tr c thu c Trung ương và Th trư ng các đơn v tr c thu c ngành Y t ch u trách nhi m thi hành Quy t đ nh này./. KT. B TRƯ NG B Y T TH TRƯ NG Tr n Chí Liêm
TCNTIÊU CHU N NGÀNH Y T 52 TCN - TQTP 0010: 2005 THƯ NG QUY K THU T XÁC Đ NH 3-MONOCLO PROPAN 1,2-DIOL (3-MCPD) TRONG M T S LO I NƯ C CH M GIA V HÀ N I - 2005 L I NÓI Đ U 52 TCN - TQTP 0010 : 2005 do Vi n V sinh y t công c ng biên so n, C c An toàn v sinh th c ph m đ ngh , B trư ng B Y t ban hành theo Quy t đ nh s 10 /2005/QĐ-BYT, ngày 25 tháng 03 năm 2005. TIÊU CHU N NGÀNH Y T NHÓM TQTP THƯ NG QUY K THU T XÁC Đ NH 52 TCN-TQTP 0008:2005 B YT 3-MONOCLO PROPAN 1,2-DIOL (3-MCPD) Th i h n có hi u l c theo Quy t đ nh ban hành TRONG M T S LO I NƯ C CH M GIA V I. PH M VI ÁP D NG Phương pháp này đ xác đ nh hàm lư ng 3-monoclo propan-1,2-diol (3-MCPD) trong magi, xì d u, nư c tương và d u hào. II. NGUYÊN LÝ M u đư c cho h p ph qua c t extrelut, gi i h p 3-MCPD b ng dietyl ête. Sau đó cho t o d n xu t v i dung d ch acid toluen-4-sulfonic trong aceton thành 4-(clometyl)-2,2-dimetyl-1,3-dioxolan, ph n o ng này đư c th c hi n t i 40 C, trong 90 phút. Sau đó đo trên máy s c ký khí v i detector kh i ph (GC/MS). Gi i h n phát hi n c a phương pháp: 4,01 ppb; Gi i h n đ nh lư ng: 13,37ppb THI T B , D NG C , HÓA CH T VÀ THU C TH 1. D ng c - Cân phân tích (chính xác đ n mg) - Bình đ nh m c 100ml, 50ml, 20ml, 10ml - Bình c u c t 250ml - C c th y tinh 10ml, 50ml, 100ml - Pipet 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml - ng th y tinh có n p v n 5ml, 10ml - Xylanh, Đũa th y tinh - Ph u l c, gi y l c 2. Thi t b 2.1 B c t quay chân không 2.2 H th ng máy s c ký khí kh i ph 2.2.1 Yêu c u đ i v i h th ng s c ký khí kh i ph (GC/MS): Có th s d ng h th ng Trace GC-Trace MS Plus (Hãng s n xu t Thermo Finigan) ho c các h th ng máy s c ký khí kh i ph tương đương v i c u hình k thu t t i thi u: - Đ u dò kh i ph - B ph n tiêm m u chia/ không chia dòng (Split/ Splitless Injector), chương trình nhi t đ (PTV Injector: Programmed Temperature Vaporation Injector) - C t s c ký mao qu n SPB – 1701, dài 30m, đư ng kính 0.25mm, l p film 0.25µm.
- Máy tính đi u khi n thi t b và x lý d li u. 2.2.2 Đi u ki n ch y máy Đi u ki n s c ký: - Chương trình nhi t đ c t : o + Nhi t đ đ u 45 C, gi 1 phút; o o + Sau đó tăng lên 120 C v i t c đ gia nhi t 6 C/ phút; o o + Ti p t c tăng nhi t đ lên đ n 250 C; v i t c đ gia nhi t 15 C / phút, gi nhi t đ này 5 phút; - Tiêm m u : Tiêm m u v i ch đ không chia dòng o + Nhi t đ b ph n tiêm m u : 250 C + Th tích m u tiêm : 2µl - T c đ khí mang He : 1,5 ml/phút Đi u ki n kh i ph : * MS Tune file: + Ngu n Ion hóa : EI + Năng lư ng ion hóa : 70eV o + Nhi t đ ngu n ion : 180 C o + Nhi t đ Interface: 200 C + Giá tr c a b khu ch đ i Multiplier : 300 – 500V * MS method - Ch đ quét Fullscan + Th i gian quét : 5 - 15 phút + Kho ng kh i quét : 35 - 150 amu - Ch đ quét Ion ch n l c SIM ( Selected Ion Monitoring) + S kh i l a ch n đ quét: 135 +Th i gian quét : 6 – 10 phút 3 Hóa ch t, thu c th 3.1 Hoá ch t, thu c th Hóa ch t s d ng có đ tinh khi t phân tích (TKPT); dung môi là dung môi dùng cho s c ký. a) Ch t chu n 3-MCPD b) Diethyl ete lo i dùng cho s c ký c) Aceton lo i dùng cho s c ký d) Acid toluen -4-Sulfonic đ) Ethyl acetat lo i dùng cho s c ký e) C t Extrelut: Dùng xylanh 60ml, nh i bông th y tinh vào đ u ng xylanh. Sau đó cho t t 10g h t Extrelut vào xy lanh, dùng đũa th y tinh gõ nh vào thành ng cho h t xu ng đ u và ch t. g) Natri clorua: Dung d ch bão hoà trong nư c h) Khí Nitơ 99,999% i) Khí Hêli 99,999% 3.2 Pha ch dung d ch
a) Dung d ch acid toluen - 4 - sulfonic trong Aceton (1g/L): Cân chính xác 0,1000g acid toluen - 4 - sulfonic (3.3.1.d) cho vào bình đ nh m c 100ml, đ nh m c đ n v ch b ng aceton, l c đ u. b) Dung d ch chu n 3-MCPD 100ppm: Cân chính xác 0,0100g 3-MCPD cho vào bình đ nh m c 100ml, đ nh m c đ n v ch b ng ethyl acetat, l c đ u. c) Dung d ch chu n 3-MCPD 10ppm: Hút 1ml dung d ch 3-MCPD 100ppm vào bình đ nh m c 10ml. Đ nh m c đ n v ch b ng ethyl acetat, l c đ u. d) Dung d ch chu n 3-MCPD 200ppb: Hút 1ml dung d ch 3-MCPD 10ppm vào bình đ nh m c 50ml. Đ nh m c đ n v ch b ng ethyl acetat, l c đ u. đ) Dung d ch chu n 3-MCPD 20ppb: Hút 2ml dung d ch 3-MCPD 200ppb vào bình đ nh m c 20ml. Đ nh m c đ n v ch b ng ethyl acetat, l c đ u. Các dung d ch chu n này đư c b o qu n trong t l nh. III. TI N HÀNH XÁC Đ NH 1. Chu n b m u Cân 4g m u, chính xác đ n 0,001g vào c c th y tinh 50ml. Thêm vào 8g dung d ch NaCl bão hòa (3.3.1.g), khu y đ u. Cho toàn b dung d ch trên vào c t extrelut (3.3.1.f). Đ n đ nh 15 phút cho toàn b nư c và ch t trong dung d ch phân b đ u trên b m t c a h t extrelut. R a gi i 3-MCPD b ng 150ml dietyl ête (3.3.1.b). Thu d ch r a gi i vào bình c u c t. Sau đó đem cô quay chân không đ n g n c n, r i dùng khí nitơ th i khô (3.3.1.h). 2. D n xu t hóa Dùng pipet hút chính xác 2ml dung d ch acid Toluen-4-sulfonic trong aceton (1g/L) (3.3.2.a) vào bình c u c t, l c đ u r i chuy n toàn b dung d ch này vào ng nghi m có nút. Đ t ng nghi m o vào b p cách th y 40 C trong 90 phút, l y ra đ ngu i nhi t đ phòng, sau đó chuy n vào chai 1,5ml đ đo trên máy GC/MS (d ch th ). 3. Chu n b m u chu n Các m u chu n theo t ng n ng đ xác đ nh đư c chu n b như hư ng d n t i ph n (3.1) và (4.2), c th theo các bư c trong b ng sau: B ng 1 : Chu n b m u chu n ng 1 ng 2 ng 3 ng 4 3-MCPD chu n (20ppb) cho vào c t extrelut 1ml 2ml 4ml 6ml (3.3.1.f) Dung d ch sau r a gi i b ng dietyl ête Cô quay chân không đ n g n c n, th i khô b ng khí (3.3.1.b) Nitơ Dung d ch acid Toluen-4-Sulfonic trong 2 ml aceton (1g/L) (3.3.2.a) L c đ u, đ t các ng nghi m vào b p cách th y o 40 C trong 90 phút. Đ ngu i nhi t đ phòng, chuy n vào l 1,5ml đ đo trên máy GC/MS N ng đ 3-MCPD chu n (ppb) 10 20 40 60 4. Xây d ng đư ng chu n Ki m tra thi t b đã đư c ch y n đ nh theo các đi u ki n mô t t i m c (3.2.2.2), l n lư t tiêm các m u chu n đã đư c chu n b m c (4.3.) Ghi l i di n tích pic tương ng v i t ng n ng đ . D a vào n ng đ và di n tích pic chu n, thi t l p phương trình bi u di n tương quan tuy n tính gi a n ng đ chu n và di n tích pic. 5. Ti n hành phân tích
Ti n hành tiêm m u phân tích vào máy, ghi l i s c ký đ m i l n tiêm m u. Ghi l i di n tích có th i gian lưu và ph kh i tương ng v i thơì gian lưu và ph kh i c a ch t chu n. D a vào phương trình bi u di n tương quan tuy n tính gi a n ng đ chu n và di n tích pic, tính n ng đ 3-MCPD có trong d ch th . TÍNH K T QU Hàm lư ng 3-MCPD trong m u th đư c tính theo công th c sau : Cx × V C (ppm) =  × F m Trong đó : Cx : n ng đ 3-MCPD trong d ch th (ppm). m : Kh i lư ng m u đem phân tích (g). V : Th tích cu i (ml). F : H s pha loãng khi đo (F=1: không pha loãng) ----------------------------------
TÀI LI U THAM KH O 1. AOAC Office Methode 2000.1 2. D.C.Meierhans, S.Bruehlmann, J.Meili, C.Taeschler, Sensitive method for the determination of 3-Chloropropane –1,2-diol and Chloropropane – 1,3-diol by capillary gas chromatography with mass spectrometric detection, Journal of Chromatography A., 325-333, 1998. 3. Sample preparation and criteria for methods of analysis used in official control of the levels of lead, cadmium, mercury and 3-MCPD in certain foodstuffs, Official Journal of the European Communities, 20 – 21, 2001. 4. Food Law News – EU – 2001 http://www.fst.rdg.ac.uk/foodlaw/news/eu-01125.htm 5. Nguy n Thanh Khuy n, Giáo trình gi ng d y lý thuy t s c ký, 1998, Trư ng Đ i h c Khoa h c t nhiên, Tp.HCM 6. Trung Tâm K Thu t 3 – K thu t s c ký kh i ph . PH L C 1 S C KÝ Đ VÀ PH KH I C A CHU N 3-MCPD