Quyết định số 2130/2002/QĐ-BYT

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:11

Thêm vào BST

Báo xấu

45
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 2130/2002/QĐ-BYT về việc ban hành “Thường quy kỹ thuật định lượng Kẽm (Zn) trong thực phẩm” do Bộ Y tế ban hành

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 2130/2002/QĐ-BYT

B YT C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM ----- c l p – T do – H nh phúc ------- S : 2130/2002/Q -BYT Hà N i, ngày 04 tháng 06 năm 2002 QUY T NNH V VI C BAN HÀNH “THƯ NG QUY K THU T NNH LƯ NG K M (ZN) TRONG TH C PH M” B TRƯ NG B YT Căn c theo Ngh nh s 68/CP ngày 11/10/1993 c a Chính ph quy nh ch c năng, nhi m v , quy n h n và t ch c b máy c a B Y t ; Căn c theo Ngh nh s 86/CP ngày 08/12/1995 c a Chính ph v vi c phân công trách nhi m qu n lý nhà nư c i v i ch t lư ng hàng hoá; Căn c theo Quy t nh s 14/1999/Q - TTg ngày 04/02/1999 c a Th tư ng Chính ph v vi c thành l p C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m; Theo ngh c a V trư ng V Khoa h c ào t o, V trư ng V Pháp ch – B Y t và C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m; QUY T NNH i u 1. Ban hành kèm theo Quy t nh này “Thư ng quy k thu t nh lư ng K m (Zn) trong th c phNm”. i u 2. Quy t nh này có hi u l c sau 15 ngày k t ngày ký ban hành. i u 3. Các ông, bà: Chánh văn phòng, Chánh thanh tra, V trư ng các V : Khoa h c ào t o, Pháp ch , Y t D phòng – B Y t ; C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c phNm, Giám c S Y t các t nh, thành ph tr c thu c Trung ương và Th trư ng các ơn v tr c thu c B Y t ch u trách nhi m thi hành Quy t nh này. KT. B TRƯ NG B Y T TH TRƯ NG Lê Văn Truy n THƯ NG QUY K THU T
NNH LƯ NG K M (ZN) TRONG TH C PH M (Ban hành kèm theo Quy t nh s 2130/2002/Q -BYT ngày 04 tháng 6 năm 2002 c a B trư ng B Y t ) A. PHƯƠNG PHÁP TR C QUANG 1. Nguyên t c Lo i tr nh hư ng c a các nguyên t c n tr b ng Natri Thiosulfat r i dùng Dithizon t o ph c màu v i K m pH = 7-8. Chi t ph c màu này b ng dung d ch Dithizon pha trong Tetra Clorua Cacbon r i o h p th quang c a dung d ch chi t. 2. i tư ng áp d ng - Ngũ c c và các s n phNm c a ngũ c c. - S a và các s n phNm c a s a. - h p các lo i: th t, cá, rau , qu . - Gia v và hương li u. - Nư c gi i khát. - Bánh k o các lo i. - Nư c ch m (nư c m m, magi, xì d u ...). 3. D ng c , thu c th và hoá ch t 3.1. Thi t b và d ng c 3.1.1. Máy quang ph k t ngo i /kh ki n 3.1.2. Cuvet th y tinh 1cm x1cm 3.1.3. Cân phân tích có chính xác n 0,0001 g 3.1.4. Ph u chi t 250; 500 ml 3.1.5. Bình nh m c 10; 20; 50; 1000 ml 3.1.6. Pipet b u 1; 2; 5; 10; 20 ml 3.1.7. Chén b ch kim ho c chén s ch u nhi t 3.1.8. Bình Ken an 500 ml 3.1.9. Lò nung
3.1.10. B p i n 3.1.11. Ph u l c 3.1.12. Gi y l c 3.1.13. ũa th y tinh 3.1.14. K p d ng c . Chú ý: D ng c thí nghi m ph i m b o s ch trư c khi x lý m u, d ng c th y tinh ph i ư c tráng HCl 10%, sau ó khô. 3.2. Hóa ch t, thu c th T t c các hoá ch t u ph i là lo i tinh khi t phân tích (TKPT) n u không có các ch d n riêng nào khác 3.2.1. Axit Nitric HNO3 65% 3.2.2. Hydroperoxit H2O2 30% 3.2.3. Axit Sulfuric 98% 3.2.4. Natri Hydroxit NaOH 99% 3.2.5. Phenol 3.2.6. Ammoni Hydroxit d = 0,91 g/ml 3.2.7. Natri Thiosulfat (Na2S2O3 . 5H2O) 99,9% 3.2.8. Natri Axetat CH3COONa 99,9% 3.2.9. Axit Axetic CH3COOH 99% 3.2.10. Tetra Clorua Cacbon CCl4 3.2.11. Dithizon 99,99% 3.2.12. K m Sulfat ZnSO4 99,99% 3.2.13. Nư c c t 2 l n. 3.2.14. H202 30%. 3.3. Chu n b hóa ch t, thu c th và dung d ch chu n - Dung d ch Axit Sulfuric 15% (v/v): L y 15 ml H2SO4 m c cho t t vào 85 ml nư c c t.
- Dung d ch Natri Hydroxit 0,4% (w/v): Cân 0,4g NaOH hòa tan vào 100 ml nư c c t. - Dung d ch HNO3 10% (v/v): L y 20 ml HNO3 m c cho t t vào 110 ml nư c c t. - Dung d ch Phenol 0,1% (w/v): Hòa tan 0,1 g Phenol vào 3 ml dung d ch NaOH 0,4% và thêm nư c c t n 100 ml. - Dung d ch Ammoni Hydroxit (1:1) : L y 50ml Ammoni Hydroxit m c (d= 0,91g/ml) cho t t vào 50 ml nư c c t. - Dung d ch Natri Thiosulfat 16% (w/v) : Cân 25g Na2S2O3 . 5H2O hòa tan vào 100 ml nư c c t. - Dung d ch m Natri Axetat (CH3COONa) : Pha 1 lit dung d ch Axit Axetic 1N thêm 60 g CH3COONa và l c cho tan. - Tetra Clorua Cacbon (CCl4). - Dung d ch Dithizon g c 0,2 g/l : Hòa tan 0,2g Dithizon trong 1 lit CCl4. - Dung d ch Dithizon 0,02 g/l: Pha loãng 10 ml dung d ch Dithizon g c v i CCl4 n 100 ml, s d ng trong ngày. Ghi chú: Cách tinh ch dung d ch Dithizon g c Cân 0,2 g Dithizon trong c c th y tinh, hòa tan v i 50 ml CCl4 và l c qua gi y l c, Dithizon qua l c trong ph u chi t 500 ml, tráng c c th y tinh và gi y l c b ng CCl4 nhi u l n. Thêm vào ph u chi t 100 ml NH4OH 1%, l c u, yên cho tách l p. Tách l p phía dư i là Dithizon trong CCl4 chuNn qua bình nh m c m t lít (1000 ml), l p phía trên có màu cam, l p l i quá trình chi t gi ng như l n 1 và l y l p Dithizon trong CCl4 vào bình nh m c 1 lit, ti p t c thêm vào ph u chi t 2 ml HCl (1:1) l c u cho n khi có t a Dithizon phía dư i và l p dung d ch phía trên không còn màu cam, chuy n l p dư i có t a Dithizon vào bình nh m c 1 lít. Thêm CCl4 n v ch. - Dung d ch K m chuNn g c 0,5 mg/ml : Hòa tan 1,227g ZnSO4 trong 900 ml nư c c t, ch nh pH = 2 b ng dung d ch HCl (1:1). Thêm nư c c t n 1000 ml. - Dung d ch K m chuNn 10 mg/ml : L y 2 ml dung d ch K m g c trên thêm nư c c t n 100 ml. 4. Phương pháp ti n hành 4.1. Chu n b m u (Vô cơ hóa m u) M u trư c khi cân vô cơ hóa ph i ư c x lý ng nh t. 4.1.1. ChuNn b m u b ng phương pháp khô:
- Cân 5g m u chính xác n 0,0001g (ho c hút 5 ml b ng pipet b u n u m u là d ng l ng) cho vào chén b ch kim ho c chén s ch u nhi t, t khô trên b p i n có lót lư i amiăng cho t i khô ho c cháy en, sau ó m i cho vào lò nung nhi t 2000C trong m t ti ng rư i, r i tăng nhi t lên 4500C , t m u trong 4 ti ng cho n khi thành tro tr ng, sau ó l y chén ra ngu i trong bình hút Nm nhi t phòng . - L y chén ra cho 10 ml HNO3 10%, em un trên b p cách th y 1000C trong 30 phút hòa tan tro, l y ra ngu i, l c qua gi y l c vào bình nh m c 50 ml, r a chén nhi u l n b ng nư c c t, thêm nư c c t n v ch. 4.1.2. ChuNn b m u b ng phương pháp ư t: Cân 5 g m u chính xác n 0,0001 g (ho c hút 10 ml b ng pipet b u n u là m u l ng) vào bình Ken an 500 ml, thêm 10 ml HNO3 65% và 5 ml H2O2 30%, t trong t hút hơi c 10 phút, un sôi trên b p i n có lót lư i amiăng, ban u un nh , sau un m nh cho t i khi dung d ch trong su t không màu ho c có màu vàng chanh nh t. N u sau 20 phút dung d ch v n còn màu vàng m thì ngu i thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30% ti p t c un cho t i màu vàng nh t, ngu i. Chuy n toàn b dung d ch này vào bình nh m c 50 ml, tráng r a bình nhi u l n b ng nư c c t, thêm nư c c t n v ch. Ti n hành song song v i m u tr ng theo quá trình ti n hành như trên nhưng không có m u th c. 4.2 Ti n hành Ti p t c th c hi n t ng bư c theo b ng sau: M u Ghi Dãy chuNn M u tr ng chú Dung d ch chuNn Zn2+ 10 0 1 2 5 7 10 / mg/ml (ml) M u sau vô cơ hóa (ml) / / / / / 20 H2SO4 15% (ml) 20 20 20 20 20 20 20 Phenol 0,1% (gi t) 2 2 2 2 2 2 2 NH4OH m c (ml) 5 5 5 5 5 5 5 H2SO4 1N (gi t) 2 2 2 2 2 2 2 Dung d ch m CH3COONa 15 15 15 15 15 15 15 (ml) Dung d ch Na2S2O3 (ml) 25% 1 1 1 1 1 1 1 Dithizon 0,02 g/l (ml) 10 10 10 10 10 10 10
Sau khi cho Dithizon 0,02 g/l vào ph u chi t 250 ml, l c m nh trong 5 phút yên cho phân l p. Dùng gi y l c lau khô cu ng ph u r i tháo cho l p h u cơ dư i ch y vào ng nghi m, yên trong bóng t i vài phút cho các gi t nư c còn sót l i tách ra. o h p th quang c a dung d ch t i bư c sóng l = 538 nm. Xây d ng th chuNn theo n ng và h p th . Dung d ch so sánh là ng m u tr ng. Tính k t qu : M . V1 X= m . V2 Trong ó: X : Hàm lư ng K m có trong m u, mg/g. M : Lư ng K m trong dung d ch phân tích tìm ư c theo th chuNn, mg. m : Lư ng m u cân, gam. V1 : Th tích dung d ch sau khi vô cơ hóa, ml. V2 : Th tích dung d ch l y phân tích, ml. N u m u là ch t l ng và th tích l y m u là Vo thì hàm lư ng K m (X) tính b ng mg/ml m u theo công th c trên nhưng thay m b ng Vo. Kho ng n ng tuy n tính: 1 - 10 mg Zn/ml dung d ch Dithizon. Khi lư ng K m trong dung d ch phân tích n m trong kho ng 1 - 10 mg thì sai s c a phương pháp này không quá 10%. 5. Ghi chú - i v i m u nư c gi i khát không có ư ng và không có phNm màu (ví d như soda) thì không c n ph i qua giai o n vô cơ hóa m u mà ch lo i CO2 và ti n hành các bư c theo 4.2. - i v i rư u và hương li u trong giai o n vô cơ hóa m u, khi cho HNO3 và H2O2 nên yên m t th i gian (1 - 2 gi ) sau ó m i t. - i v i m u có d ng b t: s a b t, gia v , vani, phNm màu b t, thì nên hòa tan v i m t ít nư c c t trư c khi ti n hành vô cơ hóa m u. - Gi i h n phát hi n t i thi u: 1ppm.
- Hi u su t thu h i: 88% B. PHƯƠNG PHÁP H P TH NGUYÊN T KHÔNG NG N L A 1. Nguyên t c L y m t th tích nh t nh V (ml) ho c m t kh i lư ng nh t nh M (g) m u c n xác nh k m em vô cơ hóa chuy n k m v d ng ion vô cơ hòa tan trong dung d ch thích h p. Sau ó em o ph h p th nguyên t c a k m theo k thu t không ng n l a. Vi c nh lư ng k m trong m u d a theo phương pháp ư ng chuNn. 2. i tư ng áp d ng Phương pháp này có th áp d ng ư c cho các lo i th c phNm: - Ngũ c c và các s n phNm c a ngũ c c. - S a và các s n phNm c a s a. - h p các lo i: th t, cá, rau, qu . - Gia v và hương li u. - Nư c gi i khát. - Nư c ch m (nư c m m, magi, xì d u ...). 3. D ng c , thi t b và hóa ch t 3.1. D ng c , thi t b 3.1.1. Máy quang ph h p th nguyên t - lò Graphite 3.1.2. èn k m (Zn): lo i èn Ca t t r ng (HCL) 3.1.3. Cuvet Graphite lo i ho t hóa toàn ph n 3.1.4. Bình khí Argon 3.1.5. H th ng bơm m u t ng vào cuvet có chương trình. 3.2. Hoá ch t và ch t chu n 3.2.1. Dung d ch g c c a nguyên t k m: Zn (1000 mg/l) 3.2.2. Dung d ch chuNn Zn 3.2.3. Dung d ch hi u ch nh n n Mg(NO3)2 (0,1%) [w/v] 3.2.4. Axit HNO3 m c 65%
3.2.5. Dung d ch H2O2 30% Cách pha ch các dung d ch: - Dung d ch HNO3 (1%v/v): L y 5 ml HNO3 65% pha trong 320 ml nư c c t 2 l n, khu y u và b o qu n trong bình PE. - Dung d ch n n Mg(NO3)2 (0,1%) [w/v]: Cân 0,17 gam Mg(NO3)2.6H2O tinh khi t ³ 99,99% cho vào c c 250 ml, thêm HNO3 (1%) n úng 100 ml, khu y u cho tan h t. B o qu n trong chai PE. Dung d ch n n ư c s d ng 6 ml cho m i l n bơm c m u chuNn và m u o (~ 0,006mg Mg(NO3)2 / l n bơm). - Dung d ch k m chuNn A1 (10 mg/l): L y 1ml dung d ch g c Z (1000 mg/l) cho vào bình nh m c 100 ml, nh m c b ng dung d ch HNO3(1%) n v ch 100 ml. B o qu n trong bình PE. Pha dùng trong 1 tu n. - Dung d ch k m chuNn A2 (1 mg/l): L y 10 ml dung d ch chuNn A1(10 mg/l) cho vào bình nh m c 100 ml, nh m c b ng dung d ch HNO3(1%) n v ch 100 ml. B o qu n trong bình PE. - Dung d ch k m chuNn A3 (20 mg /l): L y 2 ml dung d ch chuNn A2 (1mg/l) cho vào bình nh m c 100 ml, nh m c b ng dung d ch HNO3 (1%) n v ch 100 ml. B o qu n trong bình PE. Ch pha khi dùng. 4. Ti n hành phân tích 4.1. Chu n b m u phân tích Cân chính xác 1 gam m u ( ã ư c ng nh t) ho c hút chính xác 1 ml n u m u d ng l ng vào bình c u áy b ng 500 ml (tùy hàm lư ng k m có trong m u nhi u hay ít, ta có th l y lư ng m u thích h p), thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30%, t trong t hút khí 10 phút. u tiên, un nh trên b p i n có lót lư i amiăng, sau un m nh d n cho n khi dung d ch trong su t không màu ho c màu vàng chanh nh t. N u un sau 20 phút dung d ch v n còn màu vàng m, ta ngu i, thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30% và ti p t c un cho t i màu vàng nh t. ngu i và chuy n dung d ch này vào bình nh m c 50 ml, thêm nư c c t n v ch 50 ml. ây là dung d ch m u o ph c a Zn theo k thu t không ng n l a. Khi o n u m u vư t ư ng chuNn, ta pha loãng m u b ng dung d ch HNO3 1%. 4.2. Xây d ng ư ng chu n 4.2.1. ChuNn b m u chuNn: ChuNn b m u tr ng C0 b ng HNO3 1% và dãy chuNn g m ít nh t 3 i m C1, C2, C3, t dung d ch k m chuNn A3 (20 mg /l) ã chuNn b ph n 3.2. Th tích o cho m u tr ng và t t c các m u chuNn là 20 ml. Ta có dãy chuNn g m 4 i m như b ng sau:
(B ng 1) i m chuNn C0 C1 C2 C3 C4 Hóa ch t S ml dung dch chuNn A3 (20 0 5 10 15 20 mg /l) ml HNO3 (1%) 20 15 10 5 0 N ng Zn (mg/l) 0 5 10 15 20 4.2.2. D ng ư ng chuNn ư ng chuNn Zn ư c thi t l p theo h t a S - Cx t k t qu o ph c a dãy chuNn Zn. Trong ó S là tín hi u o cư ng v ch ph h p th c a Zn theo các m u chuNn (tính b ng di n tích ph ), và Cx là n ng các m u chuNn (mg/l). 4.3. Các i u ki n o ph - V ch ph o Zn: 213,9 nm. - Khe o: 0,7nm. - Cư ng dòng èn Ca t t r ng (HCL): 80% IMax - Lo i Cuvet Graphite: ho t hóa toàn ph n. - Th tích m u phân tích bơm vào Cuvet o: 20 ml - Tín hi u o: di n tích pic ph h p th (Peak Area) - Dung d ch hi u ch nh n n Mg(NO3)2 (0,1%) [w/v] : 6 ml/ l n bơm - Khí mang: khí Argon, 250 ml/phút các giai o n (I),(II),(III),(V) và 0 ml/phút giai o n (IV), nguyên t hóa o ph . - i u ki n c a quá trình o: (B ng 2) Th i gian (giây) Nhi t Lưu lư ng Giai o n Ramp Hold (oC) khí (ml/ph) time time 1. S y m u (I) 10 30 120 250 2. Tro hóa (II) 10 30 700 250
3. Làm l nh (III) 5 10 20 250 4. Nguyên t hóa o ph (IV) 0 5 1800 0 5. Làm s ch Cuvet (V) 1 5 2600 250 4.4. o ph các m u chu n và các m u phân tích - Cho máy ch y và t các thông s o như trên, máy n nh 10-20 phút. - Làm s ch Cuvet n không còn tín hi u. - Xác nh i m Zero theo dung d ch HNO3 1%. - Sau ó ti n hành o ph các m u l n lư t theo th t : + Bơm m u chuNn và o ph dãy m u chuNn theo b ng (1). + Bơm m u phân tích và o ph các m u phân tích. Chú ý: -M im u u o ba l n l y giá tr trung bình. - N u có nhi u m u c n phân tích, c sau 10 m u ki m tra l i ư ng chuNn m t l n hi u ch nh l i ư ng chuNn. 5. Tính k t qu - T các k t qu o, tr các giá tr tín hi u m u tr ng (C0) n u có. - D ng ư ng chuNn c a Zn theo h t a S - Cx t k t qu o ph c a dãy chuNn Zn. - c n ng Zn c a m u phân tích trên ư ng chuNn theo giá tr cư ng v ch ph S o ư c c a m u. N ng Zn c a m u phân tích cũng ư c tính b ng mg /l. - K t qu Zn trong m u ư c tính như sau: CZn . V2 X= 1000 . V1 Trong ó: X : Hàm lư ng Zn trong m u phân tích (mg/l ho c mg /kg) CZn : N ng Zn c a m u c ư c trên ư ng chuNn (mg/l ).
V1 : Th tích dung d ch m u l y phân tích (ml). V2 : Th tích dung d ch sau khi vô cơ hóa (ml). 6. Ghi chú 1. Gi i h n phát hi n c a phương pháp ư c tính b ng 3 l n l ch chuNn SD các tín hi u c a m t s m u tr ng C0 . 2. Kho ng n ng thích h p c a phương pháp o t 5 - 20 mg /l. 3. i v i m u nư c gi i khát không có phNm màu và không có ư ng (ví d như soda), ta ch c n u i khí CO2 và em o tr c ti p không qua giai o n vô cơ hóa m u. 4. i v i m u rư u và hương li u, trong giai o n vô cơ hóa m u, sau khi cho 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30%, qua êm r i m i em i t m u. 5. N u m u d ng b t (s a b t, gia v , phNm màu d ng b t), ta nên hòa tan m u v i m t ít nư c c t 2 l n trư c khi ti n hành vô cơ m u. 6. M u phân tích và các m u chuNn ph i có cùng n ng axit môi trư ng (HNO3 1%) và ch t hi u ch nh n n ( Mg(NO3)2 0,1% ).