ACID CITRIC NGẬM MỘT PHÂN TỬ NƯỚC

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

Thêm vào BST

Báo xấu

117
lượt xem 10
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Acid citric ngậm một phân tử nước là acid 2-hydroxypropan-1,2,3-tricarboxylic, phải chứa từ 99,5 đến 101,0% C6H8O7, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hay dạng hạt không màu. Lên hoa. Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, hơi tan trong ether.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: ACID CITRIC NGẬM MỘT PHÂN TỬ NƯỚC

ACID CITRIC NGẬM MỘT PHÂN TỬ NƯỚC Acidum citricum monohydricum C6H8O7. H2O P.t.l: 210,1 Acid citric ngậm một phân tử nước là acid 2-hydroxypropan-1,2,3-tricarboxylic, phải chứa từ 99,5 đến 101,0% C6H8O7, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hay dạng hạt không màu. Lên hoa. Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, hơi tan trong ether.
Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: B, E Nhóm II: A, C, D, E A. Hoà tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước, dung dịch thu được phải có pH nhỏ hơn 4 (Phụ lục 6.2). B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acid citric monohydrat chuẩn (ĐC), đo sau khi mẫu thử và chuẩn được sấy ở 100 đến 105 oC trong 24 giờ. C. Thêm khoảng 5 mg chế phẩm vào hỗn hợp gồm 1 ml anhydrid acetic (TT) và 3 ml pyridin (TT). Màu đỏ xuất hiện. D. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml nước, trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) (khoảng 7 ml), thêm 10 ml dung dịch calci clorid (TT), đun sôi, kết tủa trắng được tạo thành. E. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Nước. Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu V7, VN7 hay VL7 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Chất dễ bị carbon hoá Cho 1,0 g chế phẩm vào ống nghiệm, thêm 10 ml acid sulfuric (TT), đun ngay hỗn hợp trong cách thuỷ ở 90 ± 1oC trong 1 giờ. Làm nguội thật nhanh, dung dịch không được có màu đậm hơn màu của hỗn hợp gồm 1 ml dung dịch đầu màu đỏ và 9 ml dung dịch đầu màu vàng (Phụ lục 9.3, phương pháp 1). Acid oxalic Không được quá 0,036%, tính theo acid oxalic khan. Hoà tan 0,80 g chế phẩm trong 4 ml nước. Thêm 3 ml acid hydrocloric (TT) và 1 g kẽm hạt (TT), đun sôi 1 phút và để yên trong 2 phút. Chuyển lớp dung dịch ở phía trên vào một ống nghiệm có chứa 0,25 ml dung dịch phenylhydrazin hydroclorid 1% (TT), đun đến sôi. Làm nguội nhanh rồi chuyển dung dịch sang một ống đong có chia vạch. Thêm đồng lượng thể tích acid hydrocloric (TT), 0,25 ml dung dịch kali fericyanid 5% , lắc đều và để yên 30 phút. Dung dịch không được có màu hồng đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu đ ược chuẩn bị đồng thời và tương tự như dung dịch thử, dùng 4 ml dung dịch acid oxalic 0,01% . Sulfat
Không được quá 0,015% (Phụ lục 9.4.14) Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 15 ml với cùng dung môi và tiến hành thử. Nhôm Không được quá 0,2 phần triệu (Phụ lục 9.4.9). Nếu chế phẩm được dùng để pha chế dung dịch thẩm phân thì phải đạt phép thử này. Dung dịch thử: Hoà tan 20 g chế phẩm trong 100 ml nước, thêm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 (TT). Dung dịch đối chiếu: Hỗn hợp gồm 2 ml dung dịch nhôm mẫu 2 phần triệu (TT), 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 (TT) và 98 ml nước. Dung dịch mẫu trắng: Hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 (TT) và 100 ml nước. Kim loại nặng Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Hoà tan 5,0 g chế phẩm làm nhiều lần trong 39 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), pha loãng với nước thành 50 ml. Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành thử theo
phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Nước Từ 7,5 đến 9,0% (Phụ lục 10.3). Dùng 0,500 g chế phẩm. Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Nội độc tố vi khuẩn Nếu chế phẩm được dùng để pha chế các dạng thuốc tiêm phân liều mà không có phương pháp nào khác để loại nội độc tố vi khuẩn thì chế phẩm phải không được có vượt quá 0,5 đơn vị nội độc tố cho mỗi miligam (Phụ lục 13.2). Định lượng Hoà tan 0,550 g chế phẩm trong 50 ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N (CĐ), dùng 0,5 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N (CĐ) tương đương với 64,03 mg C6H8O7.
Bảo quản Trong lọ kín.