AMPICILIN DÙNG ĐỂ PHA THUỐC TIÊM

Chia sẻ: Tran Anh Van | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:3

Thêm vào BST

Báo xấu

101
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Ampicillini pro injectione Ampicilin để pha thuốc tiêm là bột kết tinh vô khuẩn của ampicilin natri đóng trong lọ thuỷ tinh nút kín. Chỉ pha với “nước vô khuẩn để tiêm” ngay trước khi dùng. Chế phẩm phải đạt các yêu cầu quy định trong chuyên luận chung về “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: AMPICILIN DÙNG ĐỂ PHA THUỐC TIÊM

Ampicilin dïng ®Ó pha thuèc tiªm Ampicillini pro injectione Ampicilin ®Ó pha thuèc tiªm lµ bét kÕt tinh v« khuÈn cña ampicilin natri ®ãng trong lä thuû tinh nót kÝn. ChØ pha víi “níc v« khuÈn ®Ó tiªm” ngay tríc khi dïng. ChÕ phÈm ph¶i ®¹t c¸c yªu cÇu quy ®Þnh trong chuyªn luËn chung vÒ “Thuèc tiªm, thuèc tiªm truyÒn” (Phô lôc 1.19) vµ c¸c yªu cÇu sau ®©y: Hµm lîng ampicilin, C16H19N3O4S , ph¶i ®¹t tõ 95,0 ®Õn 105,0% so víi hµm lîng ghi trªn nh·n. TÝnh chÊt Bét kÕt tinh tr¾ng hoÆc gÇn tr¾ng, tan trong níc. §Þnh tÝnh Cã thÓ chän mét trong hai nhãm ®Þnh tÝnh sau: Nhãm I: C¸c phÐp thö A vµ C Nhãm II: C¸c phÐp thö B, C vµ D A. Phæ hång ngo¹i (Phô lôc 4.2) cña chÕ phÈm ph¶i phï hîp víi phæ hång ngo¹i cña ampicilin natri chuÈn. NÕu phæ kh«ng phï hîp th× thùc hiÖn ph¬ng ph¸p sau: Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng víi 0,25 g ampicilin trong 5 ml níc, thªm 0,5 ml dung dÞch acid acetic 2 M(TT), trén ®Òu vµ ®Ó yªn 10 phót trong níc l¹nh. Läc qua phÔu thuû tinh xèp sè 3, röa c¾n víi 2 - 3 ml hçn hîp 9 thÓ tÝch aceton (TT) vµ 1 thÓ tÝch níc, lµm kh« c¾n ë 60 oC trong 30 phót vµ ®o phæ hång ngo¹i. Phæ hång ngo¹i cña c¾n ph¶i phï hîp víi phæ chuÈn cña ampicilin trihydrat. B. Trong phÇn ®Þnh lîng, pic chÝnh trªn s¾c ký ®é cña dung dÞch thö ph¶i cã cïng thêi gian lu víi pic chÝnh trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn. C. ChÕ phÈm ph¶i cã ph¶n øng ®Æc trng cña muèi natri ( Phô lôc 8.1). D. Ph¬ng ph¸p s¾c ký líp máng (Phô lôc 5.4). B¶n máng: Silica gel GF254 . Dung m«i khai triÓn: Hçn hîp dung dÞch amoni acetat 15,4% (TT) ®· ®îc ®iÒu chØnh tíi pH 5,0 b»ng acid acetic khan (TT) vµ aceton (TT) (90 : 10). Dung dÞch thö: Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng víi 25 mg ampicilin natri trong 10 ml dung dÞch natri hydrocarbonat 4,2% (TT). Dung dÞch ®èi chiÕu (1): Hoµ tan 25 mg ampicilin trihydrat chuÈn trong 10 ml dung dÞch natri hydrocarbonat 4,2% (TT). Dung dÞch ®èi chiÕu (2): Hoµ tan 25 mg ampicilin trihydrat chuÈn vµ 25 mg amoxicilin trihydrat chuÈn trong 10 ml dung dÞch natri hydrocarbonat 4,2% (TT). C¸ch tiÕn hµnh: ChÊm riªng biÖt lªn b¶n máng 2 µl mçi dung dÞch trªn. TriÓn khai s¾c ký trong b×nh b·o hoµ h¬i dung m«i ®Õn khi dung m«i ®i ® îc kho¶ng 15 cm. LÊy b¶n máng ®Ó kh« ngoµi kh«ng khÝ, ®Æt b¶n máng vµo b×nh cã h¬i iod ®Õn khi xuÊt hiÖn c¸c vÕt, quan s¸t díi ¸nh s¸ng ban ngµy. Trªn s¾c ký ®å thu ®îc, vÕt chÝnh cña dung dÞch thö vµ dung dÞch ®èi chiÕu (1) ph¶i gièng nhau vÒ h×nh d¹ng, mµu s¾c vµ gi¸ trÞ Rf . PhÐp thö chØ cã gi¸ trÞ khi dung dÞch ®èi chiÕu (2) cho 2 vÕt t¸ch râ rµng. §é trong vµ mµu s¾c cña dung dÞch Hoµ tan 1,0 g chÕ phÈm trong 10 ml dung dÞch acid hydrocloric 1 M (TT), l¾c kü (dung dÞch A). Hßa tan 1,0 g chÕ phÈm trong níc võa ®ñ 10 ml (dung dÞch B). C¶ hai dung dÞch ®Òu ph¶i trong. NÕu dung dÞch ®ôc th× kh«ng ® îc ®ôc h¬n dung dÞch chuÈn ®èi chiÕu II (Phô lôc 9.2). §é hÊp thô ¸nh s¸ng cña dung dÞch B ë bíc sãng 430 nm kh«ng qu¸ 0,15.
Giíi h¹n acid – kiÒm Dung dÞch chÕ phÈm 10% trong níc kh«ng cã carbon dioxyd (TT) cã pH tõ 8,0 ®Õn 10,0. §o trong vßng 10 phót sau khi pha dung dÞch (Phô lôc 6.2). Níc Kh«ng qu¸ 2% ( Phô lôc 10.3). Dïng 0,3 g chÕ phÈm. ChÊt hÊp thô iod Hoµ tan kho¶ng 0,100 g chÕ phÈm trong 20 ml n íc, thªm 0,5 ml dung dÞch acid hydrocloric 0,1 M (TT) vµ 25,0 ml dung dÞch iod 0,02 N (C§). §Þnh lîng ngay b»ng dung dÞch natri thiosulfat 0,02 N (C§), dïng dung dÞch hå tinh bét (TT) lµm chØ thÞ. Song song lµm mÉu tr¾ng trong cïng ®iÒu kiÖn. HiÖu sè gi÷a hai lÇn chuÈn ®é biÓu thÞ l - îng chÊt hÊp thô iod cã mÆt. 1 ml dung dÞch natri thiosulfat 0,02 N (C§) t¬ng øng víi 0,7392 mg chÊt hÊp thô iod. TÝnh tû lÖ phÇn tr¨m chÊt hÊp thô iod trong mÉu thö. Tæng tû lÖ phÇn tr¨m chÊt hÊp thô iod vµ tû lÖ phÇn tr¨m ampicilin natri (c¶ hai lo¹i ®Òu tÝnh theo chÊt khan) kh«ng ®îc Ýt h¬n 97,5%. 1 mg C16H19N3O4S ®îc x¸c ®Þnh ë môc ®Þnh lîng t¬ng ®¬ng víi 1,063 mg ampicilin natri, C16H18N3NaO4S. Néi ®éc tè vi khuÈn TiÕn hµnh thö theo chuyªn luËn “ PhÐp thö néi ®éc tè vi khuÈn” ( Phô lôc 13.2). Hoµ tan mét lîng chÕ phÈm trong níc BET(TT) ®Ó thu ®îc dung dÞch cã nång ®é ampicilin 9,5 mg/ml (dung dÞch A). Nång ®é giíi h¹n néi ®éc tè cña dung dÞch A lµ 1,5 IU/ml. Gi¸ trÞ ®é pha lo·ng tèi ®a cña dung dÞch A ® îc tÝnh tõ ®é nh¹y cña thuèc thö Lysat dïng trong phÐp thö . §Þnh lîng TiÕn hµnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3). Pha ®éng: Níc- acetonitril- dung dÞch kali dihydrophosphat 1 M- dung dÞch acid acetic 1 M (909 : 80 : 10 : 1). Dung dÞch thö: c©n chÝnh x¸c mét lîng chÕ phÈm t¬ng øng víi kho¶ng 50 mg ampicilin vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml, thªm 30 ml pha ®éng, l¾c cho tan, pha lo·ng b»ng pha ®éng ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu vµ läc. Hót 10,0 ml dÞch läc, pha lo·ng thµnh 50,0 ml víi pha ®éng, läc. Dung dÞch chuÈn: c©n chÝnh x¸c kho¶ng 50 mg ampicilin chuÈn vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml, thªm 30 ml pha ®éng, l¾c cho tan, pha lo·ng b»ng pha ®éng ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu vµ läc. Hót 10,0 ml dÞch läc, pha lo·ng thµnh 50,0 ml víi pha ®éng, läc. Dung dÞch ph©n gi¶i: Dung dÞch cã nång ®é ampicilin chuÈn 200 µg/ ml vµ cephradin chuÈn 20 µg/ ml pha trong pha ®éng. §iÒu kiÖn s¾c ký: Cét thÐp kh«ng gØ (25 cm × 4,6 mm) ®îc nhåi pha tÜnh C (5 µm) (cét Hypersil ODS lµ thÝch hîp). Tèc ®é dßng: 1,2 ml/phót. Detector quang phæ tö ngo¹i ®Æt ë bíc sãng 254 nm. ThÓ tÝch tiªm: 20 µl. C¸ch tiÕn hµnh: KiÓm tra kh¶ n¨ng thÝch hîp cña hÖ thèng s¾c ký: Tiªm dung dÞch ph©n gi¶i vµ ®iÒu chØnh ®é nh¹y sao cho chiÒu cao cña c¸c pic Ýt nhÊt còng b»ng nöa thang ®o. Thö nghiÖm chØ cã gi¸ trÞ khi hÖ sè ph©n gi¶i gi÷a 2 pic ampicilin vµ cephadrin kh«ng nhá h¬n 3,0. (NÕu cÇn), cã thÓ ®iÒu chØnh thµnh phÇn pha ®éng ®Ó ®¹t ®iÒu kiÖn trªn). Thö nghiÖm chØ cã gi¸ trÞ khi ®é lÖch chuÈn t¬ng ®èi cña diÖn tÝch pic cña 6 lÇn tiªm dung dÞch chuÈn nhá h¬n 2,0%. Tiªm lÇn lît dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch thö. TÝnh hµm lîng ampicilin, C16H19N3O4S , trong mét ®¬n vÞ chÕ phÈm theo khèi l îng trung b×nh tõ diÖn tÝch pic trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn, dung dÞch thö, vµ hµm l îng C16H19N3O4S trong ampicilin chuÈn.
B¶o qu¶n §Ó n¬i kh« m¸t, nhiÖt ®é kh«ng qu¸ 25oC. Lo¹i thuèc Kh¸ng sinh nhãm beta - lactam Hµm lîng thêng dïng 500 mg, 1000 mg.