Báo cáo nghiên cứu khoa học: "Tổng hợp TiO2 nano trong hệ vi nhũ tương"

Chia sẻ: Nguyễn Phương Hà Linh Linh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:10

Thêm vào BST

Báo xấu

128
lượt xem 26
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tuyển tập các báo cáo nghiên cứu khoa học của trường đại học huế đề tài: Tổng hợp TiO2 nano trong hệ vi nhũ tương...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo nghiên cứu khoa học: "Tổng hợp TiO2 nano trong hệ vi nhũ tương"

T P CHÍ KHOA H C, ð i h c Hu , S 65, 2011 T NG H P TiO2 NANO TRONG H VI NHŨ TƯƠNG Tr n Thái Hoà, Lê Th Hoà, ðinh Quang Khi u Trư ng ð i h c Khoa h c, ð i h c Hu Tr n Qu c Vi t, S Khoa h c và Công ngh Th a Thiên Hu Lê Công Sơn, Trung Tâm B o T n Di Tích C ðô Hu TÓM T T Bài báo này trình bày k t qu t ng h p TiO2 nano trong h vi nhũ tương. TiO2 nano ñã ñư c ñi u ch b ng phương pháp th y phân tetra chloride titanium pha nư c trong pha d u g m ch t ho t ñ ng b m t cation CTAB, cyclo-hexane và octanol. S n ph m TiO2 nano ñã ñư c ñ c trưng b ng các phương pháp SEM, TEM, XRD và h p ph /kh h p ph ñ ng nhi t nitơ. Các nh hư ng c a lư ng CTAB và nhi t ñ th y nhi t ñ n hình thái c a TiO2 nano cũng ñã kh o sát. V i lư ng CTAB l n gây ra s k t c m m nh t o các h t hình c u ñư ng kính kho ng micromet ch a các h t x p x 20-25 nm. V t li u TiO2 nano nung nhi t ñ dư i 450oC ch ch a pha anatase còn nhi t ñ trên 450oC b t ñ u xu t hi n pha rutile. 1. ð t v n ñ H vi nhũ tương thư ng ñư c s d ng ñ t ng h p TiO2 nano. Ahn và ñ ng nghi p [1] ñã t i ưu hóa phương pháp này ñ t ng h p TiO2 nano. T l H2O/ch t ho t ñ ng b m t, H2O/ti n ch t TiO2, n ng ñ amoniac, t c ñ thêm m u, và nhi t ñ ph n ng ñư c kh o sát ñ t ng h p TiO2 nano và s phân tán h t. TiO2 vô ñ nh hình có kích thư c 20 nm và có d ng tinh th anatase 600oC và chuy n sang d ng rutile 900oC. Sun và ñ ng nghi p [2] cũng ñã t ng h p TiO2 nano t ti n ch t TiCl4 ph n ng v i amoniac trong h vi nhũ tương v i dung môi là cyclohexane và ch t ho t ñ ng b m t là poly(oxyethyl-ene)5 nonylephenolether và poly(oxyethylene)9 nonylephenol ether. S n ph m TiO2 vô ñ nh hình chuy n sang d ng anatase 750oC và d ng rutile nhi t ñ cao hơn 750oC. Ngoài ra TiO2 nano cũng có th hình thành b ng cách ti n hành th y nhi t titanium alkoxide trong môi trư ng axit v i dung môi là c n-nư c [3]. Phương pháp th y nhi t cũng ñư c s d ng r ng rãi ñ t ng h p ng TiO2 nano [4]. Phương pháp th y nhi t t i ñi m sôi c a dung môi g n tương ñ ng v i phương pháp th y nhi t ngo i tr vi c s d ng dung môi không nư c [5]. Phương pháp này có ưu ñi m là d ki m soát kích thư c cũng như ñ phân tán và ñ tinh th hóa c a TiO2 nano. Vi t Nam, v t li u TiO2 nano ñã ñư c nhi u nhà khoa h c quan tâm v i nh ng thành công ñáng khích l . G n 100 công trình v v t li u TiO2 nano ñã ñư c công b trong và ngoài nư c [6, 7, 8, 9, 10]. Tuy nhiên, các k t qu này t p trung vào nghiên c u cơ b n, vi c nghiên c u m t cách có h th ng v t li u TiO2 nano chưa 77
nhi u. Trong các nghiên c u trư c ñây chúng tôi ñã trình bày k t qu t ng h p TiO2 nano d ng s i, d ng c u b ng các phương pháp thu nhi t, thu nhi t k t h p vi sóng [8, 9,10]. Trong nghiên c u này t ng h p TiO2 nano s d ng h vi nhũ tương s ñư c trình bày. 2. Th c nghi m Các hoá ch t trong nghiên c u này bao g m TiCl4 99%, (NH2)2CO (ure), HCl 36-38%, ethanol, octanol, cyclohexane (Trung quoc, PA) và CTAB (cetyltriethylamino bromide, Aldrich). TiCl4 ñư c s d ng như m t ti n ch t ñ t ng h p TiO2 nano trong h vi nhũ tương. Phương pháp t ng h p trên cơ s t o h vi nhũ tương v i pha nư c g m h n h p pha nư c (TiCl4 + Ure) và pha d u (cyclohexane) v i ch t ho t ñ ng b m t là CTAB và ch t ho t ñ ng b m t b sung là n-octanol. Quá trình t ng h p như sau: 6 gam ure vào 30 ml dung d ch TiCl4 10% r i khu y ñ u t o h n h p ñ ng th (TiCl4 + Ure) g i là h n h p 1. Sau ñó, cho 1,5 g CTAB vào h n h p (30 ml Octanol + 120 ml cyclo hexane) gia nhi t 60oC trong bình tam giác 250 ml g i là h n h p 2. Cho h n h p 1 ch y nh gi t vào h n h p 2 ñư c ñi u nhi t 60oC và khu y m nh b ng ñũa khu y trong th i gian 1 gi ñư c dung d ch trong su t có ánh tím nh t g i là h n h p 3. Cho h n h p 3 này vào bình Teflon th y nhi t nhi t ñ là 80oC trong 12 h. Sau ñó, tăng nhi t ñ lên 100oC, 150oC và 200oC v i m i nhi t ñ là 24 gi . Sau khi th y nhi t, m u ñư c l c và r a b ng h th ng chi t shoxlet dung môi là etanol 99% trong b n l n, b ng dung d ch etanol:nư c (50:50) và b ng nư c c t. Sau ñó, s y khô và ñem nung m u theo nhi t ñ kh o sát. Ký hi u các m u ñư c trình bày b ng 1. B ng 1. B ng tóm t t các ñi u ki n t ng h p v t li u nano TiO2 Nhi t ñ th y Kí hi u Nhi t ñ th y nhi t Nhi t ñ m CTAB (g) nhi t giai ño n 2 mu giai ño n 1 (12h) nung (24h) 80oC 80oC 450 oC T1 0,5 g 80oC 80oC 450oC T2 1,0 g 80oC 80oC 450oC T3 1,5 g 80oC 80oC 450oC T4 2,0 g 80oC 100oC 450oC T5 1,5 g 80oC 150oC 450oC T6 1,5 g 80oC 200oC 450oC T7 1,5 g 80oC 80oC 300oC T8 1,5 g 80oC 80oC 600oC T9 1,5 g 80oC 80oC 750oC T10 1,5 g 78
Thành ph n pha c a v t li u t ng h p ñư c xác ñ nh b ng nhi u x tia X (XRD) trên máy 8D Advance Bruker (ð c) v i tia phát x Cu Kα có bư c sóng λ = 1,5406 Å, góc quét t 20 - 80o. Hình thái c a s n ph m ñư c xác ñ nh b ng kính hi n vi ñi n t quét (SEM, JSM-5300LV) và kính hi n vi ñi n t truy n qua (TEM, Jelo-350). Di n tích b m t và phân b mao qu n c a m u ñư c xác ñ nh b ng phương pháp h p ph - kh h p ph ñ ng nhi t N2 l ng -196oC trên máy ASAP 2010 (Micrometics). 3. K t qu và th o lu n H vi nhũ tương ñư c quan tâm nhi u do nó có th t o ra nh ng ngăn r t nh g i là droplet, ñư c t o nên nh tính lư ng c c c a ch t ho t ñ ng b m t, ñư c làm ñ y b ng nư c. Trong droplet này, m t lư ng ch t hòa tan ñư c trong nư c có th phân tán, ví d , nh ng mu i c a kim lo i chuy n ti p mà sau ñó ñư c dùng làm ti n ch t ñ cu i cùng t o h t nano. Tuy nhiên, h này r t nh y c m v i nhi t ñ do nh ng tính ch t v t lý và hóa h c c a nh ng thành ph n c a nó. Do ñó, vi c ch n h vi nhũ tương trong trư ng h p t o h t nano là r t quan tr ng, nh ng h này n ñ nh nhi t ñ phòng ho c nhi t ñ hơi cao (70oC). Trong phương pháp này, ph n ng b t ñ u b i tác nhân b c phát (ph n ng khơi mào) ngay trong h vi nhũ tương ch a ti n ch t ph n ng, h n h p l ng ñư c ho t hóa ñ b t ñ u th c hi n ph n ng và k t qu là t o thành h t. Ví d tia laser ho c sóng ñi n t ñư c s d ng như tác nhân bóp cò trong t ng h p vàng nano. Trong bài báo này, h vi nhũ tương v i pha nư c g m h n h p pha nư c (TiCl4 + Ure) và pha d u (cyclohexane) v i ch t ho t ñ ng b m t là CTAB và ch t ho t ñ ng b m t b sung là n-octanol, tác nhân b c phát là nhi t ñ . giai ño n ñ u, ch y u là quá trình phân h y ure ñ t o môi trư ng bazơ, ti p ñ n là quá trình th c hi n ph n ng k t t a t o h t và s n ph m cu i cùng ñư c t o thành sau khi nung. Quá trình ph n ng ñư c bi u di n b ng các ph n ng sau: (NH2)2CO + 3H2O → CO2 + 2NH3·H2O ( to =80oC) (1) TiCl4 + 4(NH3.H2O) → TiO(OH)2 ↓ + 4 NH4Cl + H2O (2) TiO(OH)2 → TiO2 + H2O (3) Hình 1 trình bày nh SEM c a v t li u t ng h p cùng nhi t ñ th y nhi t là o 80 C v i hàm lư ng ch t ho t ñ ng b m t CTAB khác nhau. T nh SEM có th th y ng v i hàm lư ng CTAB khác nhau, hình thái s n ph m th y nhi t là hoàn toàn khác nhau. Ta có th th y r ng, khi tăng hàm lư ng ch t HðBM CTAB thì hình thái c a h t có s thay ñ i l n, c th là m u A-05 ng v i hàm lư ng CTAB = 0,5 g thì t o thành nh ng h t l n có ñư ng kính dao ñ ng trong kho ng 100nm ñ n 150 nm, không ñ ng ñ u và k t c m l i v i nhau. Ti p t c tăng hàm lư ng CTAB lên 1g (A-10) thì h t t o thành b t ñ u nh d n, ñư ng kính c a h t vào kho ng 100 nm, có s ñ ng ñ u hơn, nhưng hình thái c a h t chưa n ñ nh và v n còn hi n tư ng k t c m. Khi kh i lư ng CTAB ñ t 1,5 g thì ta th y hình thái h t b t ñ u ñ t ñư c s n ñ nh v i hình dáng thuôn tròn như h t ñ u v i chi u dài vào kho ng t 50 nm ñ n 80 nm và có s ñ ng 79
ñ u. Ti p t c tăng hàm lư ng c a CTAB lên 2 g (A-20) thì kích thư c h t có nh hơn ñáng k v i ñư ng kính vào kho ng 25 - 30 nm nhưng l i b t ñ u xu t hi n k t c m l i và hình thái c a h t không n ñ nh. ði u này có th ñư c gi i thích như sau: khi lư ng nư c và d u ñư c gi giá tr thích h p vi c tăng lư ng c a ch t ho t ñ ng b m t s tăng s droplet. ði u này nghĩa là s ion kim lo i trên m t droplet s gi m và d n ñ n kích thư c các h t cũng s gi m. M t s nghiên c u cho th y kích thư c c a nh ng droplet có nh hư ng l n t i kích thư c c a h t sau khi keo t ti n ch t. T c ñ l n c a h t b ñi u khi n b i s có m t c a ch t ho t ñ ng b m t, chúng s gi i h n các nhân không cho phát tri n quá nhanh. Do ñó, các h t phát tri n cùng t c ñ , giúp cho vi c hình thành h t có s phân b kích thư c ñ ng nh t. Kích thư c c a các droplet nh hư ng t i kích thư c c a nhân nhưng kích thư c c a các h t cu i cùng l i b kh ng ch b i các phân t ch t ho t ñ ng b m t bao quanh. Như v y n ng ñ ch t ho t ñ ng b m t có vai trò r t l n trong vi c t o h t nano cũng như ñ phân tán c a h t. b a d c Hình 1. nh SEM c a các m u t ng h p nh ng hàm lư ng CTAB khác nhau (a) A-0,5 ; (b) A-1,0; (c) A-1,5; (d) A-2,0 Sau khi ñã xác ñ nh ñư c hàm lư ng ch t ho t ñ ng b m t CTAB phù h p, chúng tôi ti n hành kh o sát s thay ñ i hình thái và s t p h p c a v t li u theo nhi t ñ th y nhi t. T hình 2 ta có th nh n th y khi tăng nhi t ñ th y nhi t lên thì hình thái các h t có s thay ñ i, c th khi tăng nhi t ñ th y nhi t lên 100oC ta nh n th y r ng, các h t nano có xu hư ng k t h p l i thành nh ng qu c u. Tuy nhiên quá trình k t h p v n chưa hoàn toàn, vì v y chúng ta có th th y m t s h t còn n m r i r c, m t s khác ñang k t h p v i nhau. Khi nhi t ñ quá trình th y nhi t tăng lên 150oC các h t nano k t h p v i nhau t o thành nh ng qu c u có ñư ng kính vào kho ng 1µm, ti p t c th c 80
hi n quá trình t ng h p 200oC thì nh ng qu c u có xu hư ng tròn ñ u l i và gi ñư ng kính h t n ñ nh vào kho ng 1 µm. T k t qu trên có th th y r ng nhi t ñ quá trình th y nhi t nh hư ng r t l n ñ n quá trình t k t h p c a h t nano TiO2. Có th mô t quá trình th y nhi t thành hai giai ño n, giai ño n ñ u t t c các m u ñ u ñư c gi n ñ nh 80oC trong vòng 12h. giai ño n này, ch y u là quá trình phân h y ure ñ t o môi trư ng bazơ th c hi n ph n ng k t t a theo các ph n ng (1), t o thành k t t a d ng TiO(OH)2. giai ño n 2, k t t a ñư c làm già trong 24h v i nhi t ñ thay ñ i t 80o ñ n 200oC. a b c d Hình 2. nh SEM và TEM c a các m u ñư c th y nhi t các nhi t ñ khác nhau (a) T3; (b) T5; (c) T6; (d) T7 nhi t ñ vào kho ng 75 - 80oC vì v y n u Do h vi nhũ tương ch n ñ nh 80oC thì h vi nhũ tương không b phá nhi t ñ th y nhi t giai ño n 2 v n ñư c gi v , vì v y sau khi nung l p v micell b cháy làm s n ph m t o thành tách r i nhau như hình 2 ng v i m u T3, nhưng khi nhi t ñ th y nhi t tăng lên 100oC thì h vi nhũ tương b t ñ u b phá v ngay trong dung d ch d n ñ n vi c các h t nano b t ñ u k t l i v i nhau ñ t o thành nh ng c m l n hơn. Theo Sarayut Termnak [11], s chuy n ñ ng c a các h t trong dung d ch sau khi b phá v l p v micell tuân theo ñ nh lu t Brown, ngoài ra nh l c h p d n và l c hút tĩnh ñi n Van der Waals làm cho các h t ti n l i g n nhau và b t ñ u k t t l i. Vì v y, có th nói r ng khi nhi t ñ th y nhi t tăng t 100oC – 200oC thì các h t k t t l i v i nhau thành nh ng kh i c u ñ ng nh t như hình s 3. 81
L ch pd n H t nano v a ñư c t o thành Chuy n ñ ng Brown t o > 8 0 oC K tt L p v micell b phá Các h t chuy n ñ ng h n lo n L p v micell L c tĩnh ñi n Van der Waals (Thuy t DLVO) Hình 3. Cơ ch t k t h p c a các h t nano dư i nh hư ng c a nhi t ñ th y nhi t theo Sarayut Termnak [11] R A: Anatase A 550 R: Rutile R R R R 500 A A R (d) 450 A 400 R A AR RA 350 R R (c) 300 A 250 A A A 200 AA A R (b) 150 A 100 A 50 A AA (a) 0 20 30 40 50 60 2 theta Hình 4. Gi n ñ nhi u x tia X c a các m u TiO2 ñư c nung các nhi t ñ khác nhau. (a) T8; (b) T3; (c) T9; (d) T10 Hình 4 bi u di n gi n ñ nhi u x tia X (XRD) c a các m u T3, T8, T9, T10 ng v i nhi t ñ nung như ñã nêu b ng 1 ph n th c nghi m. T k t qu XRD cho th y s thay ñ i nhi t ñ nung nh hư ng rõ nét ñ n s hình thành c u trúc tinh th c a ch t xúc tác TiO2 nano. T hình 4 cho th y, v i nhi t ñ nung thay ñ i t 300oC-750oC, các m u v t li u ñ u có s hình thành pha tinh th anatase (No.88-1271) và rutile 82
(No.88-1172), tuy nhiên m u T8 ch có pha anatase, khi tăng nhi t ñ nung lên 450oC thì b t ñ u xu t hi n pha rutile và khi ti p t c tăng nhi t ñ nung lên thì s lư ng pic nhi u x ñ c trưng cho pha rutile ti p t c tăng lên. ð ng th i ta có th th y r ng khi tăng d n nhi t ñ nung thì ñ r ng c a pic cũng h p d n, ñi u này cho th y nhi t ñ nung không nh ng nh hư ng ñ n thành ph n pha tinh th c a v t li u mà còn nh hư ng m c ñ k t tinh c a v t li u. ð ng nhi t h p ph - kh h p ph c a m u T3 và T6 thu c lo i IV trình bày hình 5, m u T6 có m t vòng tr ki u H3 áp su t tương ñ i cao, còn m u T3 có vòng tr ki u H2. Di n tích b m t riêng SBET ñ i v i m u T3 và T6 tương ng là 10,5 va 60,3 m2/g. Gi thi t hình thái c a các m u ñ u cùng là d ng c u anatase (ρ =3,9 g/cm3) [12], ñư ng kính là d (nm) c a các h t c u này có th tính g n ñúng theo công th c: 6 d= ρ .S BET l n lư t là 146 và 25 nm. ði u này cho th y, ñ i v i m u T7 có hình d ng là qu c u v i kích thư c khá l n vào kho ng 1µm có c u trúc x p ñư c t o thành t các h t nano kích thư c c 25 nm. K t qu quan sát TEM hình 2c cũng ñã kh ng ñ nh thêm ñi u này. M u T3 l i có d ng hình thoi v i kích thư c vào kho ng 100 nm - 150 nm. Ngoài ra, vòng tr m u T7 và m u T3 ñ u n m vùng áp su t tương ñ i P/Po = 1,0 nên m u T3 và T7 ch có ñ i mao qu n (> 50 nm). ð i mao qu n này tương ng v i các khe hay là vùng không gian hình thành gi a các h t k v i nhau. 200 180 : A -1 ,5 : B -1 5 0 160 tích h p phu (cm /g) ThThe tich hapth (cm3/g) 140 3 120 100 80 60 40 20 0 0 .0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 .0 Áppsu a t tu o n gñd i (P/Po)o ) A su t tương o i (P /P -196oC c a m u T3 và T6 Hình 5. ðư ng ñ ng nhi t h p ph - kh h p ph N2 Tính ch t quang h c c a v t li u quang xúc tác TiO2 ñư c th hi n qua ph h p th ánh sáng UV-Vis DRS c a các m u xúc tác TiO2 ñi u ki n nung khác nhau ñư c th hi n trong hình 6. Theo k t qu này cho th y, ñ h p th ánh sáng c a các m u xúc tác v i s thay ñ i nhi t ñ nung có s bi n ñ i ñáng k ñ c bi t là m u T3 so v i hai m u T9 và T10. 83
0.9 0.8 C -450 0.7 C -600 C -750 0.6 Cuong tín hieu Cư ng ñ do tinhi u 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 200 300 400 500 600 700 800 BBuoc sóng (nm) ư c song Hình 6. Ph h p thu ánh sáng c a các m u nano TiO2 ñư c nung nhi t ñ khác nhau T hình trên, có th th y ñ nh h p th năng lư ng photon c a ánh sáng có s d ch chuy n nh v phía vùng kh ki n, cư ng ñ c a pic gi m d n và tr nên tù hơn. ði u này có liên quan ñ n thành ph n pha tinh th c a v t li u. ð i v i m u T3 thì pha tinh th ch y u là anatase còn ñ i v i hai m u T9 và T10 pha rutile xu t hi n khá rõ nét hơn so v i pha anatase. M c chênh l nh năng lư ng gi a vùng d n và vùng hóa tr c a pha rutile là 3,05 eV, tương ng v i ngu n sáng có bư c sóng 420 nm. Trong khi ñó, m c chênh l ch năng lư ng gi a vùng d n và vùng hóa tr c a anatase là 3,2 eV, tương ng v i ngu n sáng có bư c sóng ng n hơn là 387,5 nm. Như v y, khi pha rutile trong v t li u xúc tác chi m ưu th thì năng lư ng vùng c m gi m d n t c là d dàng h p th ánh sáng có bư c sóng dài hơn. Tuy nhiên, theo hình 6 cư ng ñ h p th ánh sáng t i vùng kh ki n c a v t li u có pha rutile chi m ưu th l i b gi m. 4. K t lu n ðã t ng h p thành công v t li u TiO2 có c u trúc nano b ng phương pháp t o h vi nhũ tương k t h p v i ñi u ki n th y nhi t. Hình thái, thành ph n pha c a s n ph m ph thu c nhi u vào ñi u ki n t ng h p như hàm lư ng ch t ho t ñ ng b m t CTAB, nhi t ñ th y nhi t và nhi t ñ nung. Thành ph n pha thay ñ i trong kho ng nhi t ñ nung t 300 - 750oC. Khi nung nhi t ñ th p thành ph n pha ch y u là anatase, t i nhi t ñ 450oC b t xu t hi n thêm pha rutile. 84
TÀI LI U THAM KH O [1]. Byung Tae Ahn, Hyeongtag Jeon, Bo Young Hur, Kibae Kim and Jong Wan Park, Formation of Spherical and Rod-Shaped TiO2 Nanocrystals Prepared by Reverse Micelle Method, Solid State Phenomena, 124, (2007), 687-690. [2]. Aihua Sun, Zhixiang Li, Ming Li, Gaojie Xu, Yong Li, Ping Cui, Synthesis of TiO2 nanospheres through microemulsion reactive precipitation, Nanostructured Materials, 11, (1999), 663-674. [3]. Seung Yong Chae, Myun Kyu Park, Sang Kyung Lee, Taek Young Kim, Sang Kyu Kim, Wan In Lee, Preparation of Size-Controlled TiO2 Nanoparticles and Derivation of Optically Transparent Photocatalytic Films, Chemistry of Materials, 15, (2003), 3326– 3331. [4]. Juan Yang, Sen Mei, José M. F. Ferreira, Hydrothermal synthesis of well-dispersed TiO2 nano-crystals, Materials Science and Engineering, 24, (2006), 2197-2200. [5]. Ling Wu, Jimmy C. Yu,Xinchen Wang, Lizhi Zhang, Jiaguo Yu, Characterization of mesoporous nanocrystalline TiO2 photocatalysts synthesized via a sol-solvothermal process at a low temperature, Journal of Solid State Chemistry, 178, (2004), 321-328. [6]. Ngô Tu n Anh, Nguy n ðình Lâm, Xúc tác quang hóa TiO2 “Micro Nano Composit” mang trên v t li u nano carbon có c u trúc, T p chí Khoa h c và Công ngh ð i h c ðà N ng, 26(3), (2007), 83-91. [7]. Nguy n Văn Dũng, Ph m Th Thuý Loan, ðào Văn Lư ng, Cao Th Hà, Nghiên c u ñi u ch v t li u xúc tác quang hóa TiO2 t sa khoáng ilmenite. Ph n III: ñánh giá ho t tính quang hoá xúc tác c a TiO2 trong ph n ng quang phân hu Axít Orange 10, T p chí phát tri n KH&CN, 9 (1), (2006), 24-30. [8]. Truong Van Chuong, Le Quang Tien Dung, Dinh Quang Khieu, Synthesis of Nano Titanium Dioxide and Its Application in Photocatalysis, Journal of the Korean Physical Society, Vol. 52, No. 5, (2008), 1526-1529. [9]. ðinh Quang Khi u, Nguy n Th M Linh, Lê Thanh Sơn, T ng h p hydrogen titanate có kích thư c nano b ng phương pháp th y nhi t v i s h tr c a sóng siêu âm, T p chí Hoá h c, T. 47A, (2009), 348-353. [10]. ðinh Quang Khi u, Nguy n Lê M Linh và Nguy n Khoái, Nghiên c u t ng h p nano ng hydrogen titanate b ng phương pháp th y nhi t, T p chí Hoá h c, T. 47A, 6A, (2009), 341-347. [11]. Sarayut Termnak, Study of Sonication Effect and Stabilization of TiO2 Nanoparticles by Polyacrylamide, Mahidol University, Thailand, (2007). 85
[12]. Seung Yong Chae, Myun Kyu Park, Sang Kyung Lee, Taek Young Kim, Sang Kyu Kim, Wan In Lee, Preparation of Size-Controlled TiO2 Nanoparticles and Derivation of Optically Transparent Photocatalytic Films, Chemistry of Materials, 15, (2003), 3326–3331. SYNTHESIS OF NANO-SIZED TiO2 IN THE MICROEMULSION Tran Thai Hoa, Le The Hoa, Dinh Quang Khieu College of Sciences, Hue University Tran Quoc Viet, Department of Science and Technology Thua Thien Hue Province Le Cong Son, Hue Monuments Conservation Centre SUMMARY In the present paper, the synthesis of nano-sized TiO2 in the microemulsion was investigated. Nano-sized TiO2 were prepared using the hydrolysis of tetra chloride titanium in water in oil microemulsions consisting water, cationic surfactant (CTAB), cyclo-hexane and octanol. The physical properties of obtained titanium oxides were studied by TEM, SEM, XRD and isotherm of nitrogen adsorption/desorption. The effect of CTAB amount and hydrothermal temperature in the morphologies of obtained TiO2 was investigated. The results showed that the particle size decreases with an increase of CTAB. However, the large amount of CTAB provided the morphology with strong agglomerates. The particles are exhibited by a loose spherical shape with around some micrometer containing very fine particles around 20-25 nm. Nano- sized TiO2 calcined at temperature less than 450oC consist of anatase phase and the rutile phase begins to appear at 450oC. 86