Hồ Ký Thanh<br />
<br />
Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br />
<br />
74(12): 9 - 13<br />
<br />
CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3<br />
BẰNG PHƯƠNG PHÁP NGHIỀN TRỘN HÀNH TINH<br />
Hồ Ký Thanh*<br />
Trường Đại học Kỹ thuật Công nghiệp – ĐH Thái Nguyên<br />
<br />
TÓM TẮT<br />
Bài báo trình bày kết quả của nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu – cốt hạt Al2O3 phân tán<br />
bằng phương pháp nghiền trộn hành tinh. Kết quả cho thấy các hạt Al 2O3 nhỏ mịn (cỡ hạt 0.30 <br />
0.39m) phân bố khá đồng đều trong nền Cu tạo nên hiệu quả hóa bền tốt. Sau quá trình ép – thiêu<br />
kết hỗn hợp Cu, CuO (do Cu bị ôxy hóa trong quá trình nghiền) và Al 2O3, toàn bộ CuO được hoàn<br />
nguyên. Sản phẩm cuối cùng là hệ vật liệu Cu – Al2O3. Độ cứng tế vi của vật liệu tổ hợp này tăng<br />
khi hàm lượng Al 2O3 tăng, đó là kết quả của sự phân tán các hạt Al 2O3 nhỏ mịn trong nền Cu .<br />
Ngược lại, độ dẫn điện giảm so với Cu nguyên chất .<br />
<br />
<br />
<br />
ĐẶT VẤN ĐỀ<br />
Việc gia cố Cu nguyên chất bằng các loại cốt<br />
hạt ceramic phân tán như Al2O3, TiC, TiB2,<br />
v.v… [1–5] đã tạo ra các hệ vật liệu tổ hợp<br />
mới. Các hệ vật liệu tổ hợp nền Cu này không<br />
những vẫn giữ nguyên được các ưu điểm của<br />
Cu nguyên chất như độ dẻo dai, độ dẫn điện,<br />
dẫn nhiệt tốt, mà còn hạn chế được nhược<br />
điểm Cu ở nhiệt độ cao thường kém bền và<br />
khả năng chịu mài mòn thấp. Tùy theo thành<br />
phần Al2O3 gia cố mà các hệ vật liệu tổ hợp<br />
Cu – Al2O3 có thể được ứng dụng để chế tạo<br />
bạc lót , séc măng , hoặc điện cực hàn trong<br />
các ngành chế tạo ôtô , xe máy và đóng tàu ,<br />
hoặc để chế tạo các tiếp điểm điện<br />
, v.v…<br />
trong ngành kỹ thuật.<br />
Phương pháp nghiền trộn hành tinh là một<br />
phương pháp khá thông dụng trên thế giới để<br />
chế tạo vật liệu tổ hợp với thành phần ban đầu<br />
là các loại bột. Ưu điểm của phương pháp này<br />
so với các phương pháp khác (ôxy hóa bên<br />
trong, phản ứng nhiệt độ cao tự lan truyền –<br />
SHS, nghiền cơ – hóa …) là có thể khống chế<br />
chính xác thành phần pha gia cố (Al2O3).<br />
Thêm vào đó, phương pháp yêu cầu thiết bị<br />
và quy trình công nghệ đơn giản mà vẫn đảm<br />
bảo tỷ trọng cao, cơ tính tổng hợp và độ dẫn<br />
<br />
<br />
Tel: 0984 194198, Email:hokythanh@gmail.com<br />
<br />
điện, dẫn nhiệt tốt… của vật liệu tổ hợp Cu –<br />
Al2O3.<br />
Bài báo này đề cập đến việc dùng phương<br />
pháp nghiền trộn hành tinh để tạo ra sự phân<br />
bố đồng đều các hạt Al2O3 kích cỡ mịn (< 0.4<br />
m) trong nền Cu. Hệ vật liệu tổ hợp Cu –<br />
Al2O3 này có thể được trong lĩnh vực vật liệu<br />
tiếp điểm điện, vật liệu chị u mài mòn.<br />
KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM<br />
Nguyên liệu ban đầu bao gồm: Cu dạng bột<br />
(độ sạch > 99.0%, cỡ hạt < 5 m), và bột<br />
Al2O3 (độ sạch > 99.8%, cỡ hạt trong khoảng<br />
0.30 0.39 m). Quy trình thực nghiệm chế<br />
tạo được tiến hành như sau.<br />
Phối liệu<br />
Để khảo sát giá trị tối ưu của vật liệu dùng<br />
làm tiếp điểm điện hoặc điện cực (đảm bảo độ<br />
dẫn điện, cơ tính), cần tăng hàm lượng Al2O3<br />
trong vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3 với các mức<br />
khảo sát 1.0; 2.0; 4.0% theo khối lượng [1–5]<br />
bằng cách phối trộn bột Al2O3 với bột Cu<br />
nguyên chất.<br />
Nghiền trộn [4–7]<br />
Hỗn hợp vật liệu Cu + bột Al2O3 với các<br />
thành phần khác nhau được nghiền trộn cơ<br />
học để giảm kích thước hạt và tăng độ đồng<br />
đều. Trong quá trình nghiền cơ học, việc lựa<br />
chọn được chế độ nghiền phù hợp là rất quan<br />
<br />
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên<br />
<br />
http://www.lrc-tnu.edu.vn<br />
<br />
| 9<br />
<br />
Hồ Ký Thanh<br />
<br />
Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br />
<br />
trọng. Quá trình nghiền trộn được thực hiện<br />
trên máy nghiền hành tinh Pulverisette (Cộng<br />
hòa LB Đức) làm nguội bằng không khí ,<br />
lượng vật liệu mỗi mẻ nghiền là 50g (môi<br />
trường nghiền là cồn 900, tỉ lệ bi : bột là 20 : 1)<br />
với chế độ nghiền được lựa chọn như bảng 1.<br />
Bảng 1. Chế độ nghiền trộn.<br />
Thành phần %<br />
Al2O3 (k.lượng)<br />
1.0<br />
<br />
2.0<br />
<br />
4.0<br />
<br />
74(12): 9 - 13<br />
<br />
Hitachi S–4800 (Nhật Bản). Tỷ trọng của mẫu<br />
thí nghiệm được đo bằng cân thủy tĩnh theo<br />
nguyên lý Acsimet trên cân điện tử có độ<br />
chính xác đến 10–4g. Độ dẫn điện của mẫu thí<br />
nghiệm được đo theo nguyên lý so sánh. Độ<br />
cứng HV được xác định bằng cách sử dụng<br />
mũi đâm kim cương với tải trọng là 1kG trên<br />
máy Duramin Struers (Đan Mạch).<br />
<br />
Tốc độ nghiền,<br />
vg/ph<br />
<br />
Thời gian<br />
nghiền, ph<br />
<br />
180<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
200<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
220<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
800<br />
<br />
180<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
600<br />
<br />
600<br />
<br />
200<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
220<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
400<br />
<br />
400<br />
<br />
180<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
200<br />
<br />
200<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
220<br />
<br />
120/150/180<br />
<br />
Ép - Thiêu kết tạo khối vật liệu tổ hợp<br />
Cu - Al2O3<br />
Quá trình ép nguội được thực hiện trên máy<br />
ép thủy lực 10T (Liên bang Nga). Khuôn ép<br />
hình trụ đường kính 10mm, cao 50mm. Chày<br />
ép và khuôn ép được chế tạo bằng thép 9XC<br />
có độ cứng sau khi tôi trên 60 65HRC.<br />
Quá trình thiêu kết được tiến hành trong lò<br />
nung điện trở hình ống với nhiệt độ nung cao<br />
nhất 1000oC. Chi tiết được nung trong hộp<br />
thiêu kết có kích thước 70 x 100mm trong<br />
môi trường hoàn nguyên và bảo vệ là than<br />
hoạt tính.<br />
Quá trình ép trước và sau thiêu kết được thực<br />
hiện 5 lần với các áp lực ép lần lượt là<br />
1tấn/cm2, 2tấn/cm2, 4tấn/cm2, 6tấn/cm2 và<br />
8tấn/cm2. Lần ép đầu tiên được thực hiện với<br />
áp lực ép nhỏ pép = 1tấn/cm2 nhằm tạo khối có<br />
tỉ trọng thấp, đảm bảo quá trình hoàn nguyên<br />
được các ôxít đồng xảy ra một cách hoàn<br />
toàn. Các lần ép sau nhằm mục đích tăng tỷ<br />
trọng của vật liệu. Chế độ thiêu kết được lựa<br />
chọn cho các mẫu thí nghiệm như trên hình 1.<br />
Thành phần pha của các mẫu vật liệu được<br />
phân tích trên máy Rơn-ghen D5005 Siemens<br />
(Cộng hòa LB Đức). Hình dạng, kích thước<br />
và cấu trúc tế vi của vật liệu được quan sát,<br />
phân tích trên kính hiển vi điện tử quét SEM<br />
<br />
nhiÖt ®é [oC]<br />
<br />
nhiÖt ®é [oC]<br />
<br />
1000<br />
<br />
1000<br />
<br />
950<br />
<br />
800<br />
<br />
750<br />
<br />
I<br />
<br />
II<br />
<br />
III<br />
<br />
3h<br />
<br />
2h<br />
<br />
IV<br />
<br />
200<br />
<br />
0<br />
<br />
I I'<br />
<br />
0<br />
thêi gian [h]<br />
<br />
Hình 1. Chế độ thiêu kết mẫu vật liệu tổ hợp<br />
Cu – Al2O3 sau khi ép sơ bộ:<br />
I- giai đoạn nung; II- giai đoạn hoàn nguyên;<br />
III- giai đoạn thiêu kết; IV- giai đoạn làm nguội.<br />
<br />
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br />
Kết quả phân tích thành phần pha<br />
Trong quá trình nghiền trộn, mặc dù được bảo<br />
vệ bằng cồn 900 nhưng vẫn có một phần Cu bị<br />
ôxy hóa. Do vậy, sau khi ép sơ bộ phải tiến<br />
hành hoàn nguyên để loại trừ ảnh hưởng của<br />
các ôxít đồng, đảm bảo tính dẫn điện của vật<br />
liệu tổ hợp Cu – Al2O3. Môi trường hoàn<br />
nguyên được lựa chọn là than hoạt tính. Al2O3<br />
là pha bền, rất ổn đị nh, trong khi đó các dạng<br />
ôxít đồng kém bền sẽ bị khử trong quá trình<br />
hoàn nguyên. Sau quá trình hoàn nguyên, các<br />
đỉnh của pha ôxít không xuất hiện trên giản<br />
đồ nhiễu xạ X–Ray (hình 2) mà chỉ tồn tại các<br />
đỉnh của pha Cu. Với các pha có thành phần<br />
nhỏ như Al2O3 sẽ không xuất hiện trên biểu<br />
đồ X–Ray.<br />
Như vậy, vật liệu sau khi chế tạo sẽ tồn tại hai<br />
pha Cu và Al2O3. Cuối cùng, mục đích tạo ra<br />
vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3 bằng phương pháp<br />
nghiền trộn cơ học đã đạt được.<br />
<br />
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên<br />
<br />
400<br />
<br />
http://www.lrc-tnu.edu.vn<br />
<br />
| 10<br />
<br />
1h<br />
<br />
Hồ Ký Thanh<br />
<br />
Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br />
<br />
74(12): 9 - 13<br />
<br />
Hình 2. Giản đồ X–Ray mẫu vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 sau hoàn nguyên – thiêu kết (2.0% khối lượng Al2O3)<br />
<br />
Hình dạng và tổ chức tế vi<br />
Sau khi nghiền, kích thước hạt vật liệu tổ hợp<br />
Cu – Al2O3 có sự gia tăng một cách đáng kể<br />
(tăng từ 10m lên > 20m như trên hình 3)<br />
tùy thuộc vào chế độ nghiền. Sở dĩ như vậy là<br />
vì khi nghiền trộn với năng lượng nghiền lớn,<br />
các hạt Cu dẻo bị biến dạng và dính vào nhau,<br />
trên bề mặt của chúng có các hạt Al2O3 kích<br />
thước nhỏ mịn bám dính. Sau khi nghiền trộn<br />
hạt vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3 có dạng hình<br />
tấm (hình 3a, b).<br />
Quan sát tổ chức tế vi của vật liệu tổ hợp Cu<br />
– Al2O3 (hình 4 và 5) các hạt Al2O3 (màu<br />
sáng) với kích cỡ < 0.4 m phân bố khá đồng<br />
đều trên nền Cu (màu sậm), không phát hiện<br />
thấy lỗ xốp trên mặt cắt, cấu trúc tế vi hứa<br />
hẹn một hệ vật liệu có tỷ trọng cao. Hơn nữa<br />
độ đồng đều của Al2O3 phân bố trong nền Cu<br />
là một hàm số phụ thuộc vào chế độ nghiền<br />
(tốc độ và thời gian nghiền). Khi tăng thời<br />
gian nghiền và tăng tốc độ nghiền thì độ đồng<br />
đều của Al2O3 càng cao, từ đó có thể khẳng<br />
định rằng cơ tính của hệ vật liệu sẽ đồng đều<br />
hơn. Việc các hạt Al2O3 phân bố đồng đều đã<br />
chứng tỏ rằng chế độ nghiền là hợp lý. Các<br />
mẫu sau ép thể hiện hầu như không có lỗ xốp,<br />
<br />
điều đó chứng tỏ rằng chế độ thiêu kết và chế<br />
độ ép là hoàn toàn hợp lý.<br />
<br />
a. thời gian 120ph, tốc độ 220vg/ph<br />
<br />
b. thời gian 180ph tốc độ 220vg/ph<br />
Hình 3. Hình dạng hạt vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3<br />
sau khi nghiền trộn<br />
<br />
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên<br />
<br />
http://www.lrc-tnu.edu.vn<br />
<br />
| 11<br />
<br />
Hồ Ký Thanh<br />
<br />
Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br />
<br />
74(12): 9 - 13<br />
<br />
Các tính chất cơ học và vật lý của hệ vật liệu<br />
Cu – Al2O3 (trong đó hàm lượng Al2O3 thay<br />
đổi từ 1.0% đến 4.0% theo khối lượng) chế tạo<br />
bằng phương pháp nghiền trộn hành tinh được<br />
trình bày trên bảng 2. Tất cả các mẫu đều đạt<br />
tỷ trọng tương đối trên 97.0%.<br />
<br />
a.<br />
<br />
Bảng 2. Một số tính chất của vật liệu tổ hợp<br />
Cu - Al2O3<br />
<br />
b.<br />
<br />
Thành<br />
phần %<br />
Al2O3<br />
<br />
Độ dẫn<br />
điện,<br />
% IACS<br />
<br />
Độ cứng<br />
tế vi, HV<br />
<br />
0.0<br />
<br />
100.0<br />
<br />
47.0<br />
<br />
85.3<br />
<br />
89.5<br />
<br />
180/180<br />
<br />
–<br />
<br />
90.5<br />
<br />
180/200<br />
<br />
–<br />
<br />
92.1<br />
<br />
180/220<br />
<br />
79.6<br />
<br />
120.9<br />
<br />
180/180<br />
<br />
–<br />
<br />
123.4<br />
<br />
180/200<br />
<br />
–<br />
<br />
124.1<br />
<br />
180/220<br />
<br />
73.5<br />
<br />
150.3<br />
<br />
180/180<br />
<br />
–<br />
<br />
155.3<br />
<br />
180/200<br />
<br />
–<br />
<br />
157.2<br />
<br />
180/220<br />
<br />
1.0<br />
<br />
2.0<br />
<br />
Hình 4. Tổ chức tế vi của vật liệu tổ hợp<br />
Cu - 4%(khối lượng)Al2O3 (180ph/220vg/ph)<br />
a.<br />
<br />
4.0<br />
<br />
Chế độ<br />
nghiền,<br />
t/v<br />
<br />
Theo bảng 2 có thể nhận thấy, khi hàm lượng<br />
Al2O3 trong vật liệu tăng, độ cứng của vật liệu<br />
tổ hợp Cu – Al2O3 tăng khá mạnh và độ dẫn<br />
điện có giảm (tương ứng với sự tăng hàm<br />
lượng Al2O3). Độ cứng tăng lên là do các hạt<br />
Al2O3 kích cỡ mịn phân tán của trong nền Cu<br />
tạo nên hiệu quả hóa bền rất cao.<br />
<br />
b.<br />
<br />
Hình 5. Tổ chức tế vi của vật liệu tổ hợp<br />
Cu - 2%(khối lượng)Al2O3 (180ph/220vg/ph)<br />
<br />
Tính chất của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3<br />
<br />
Thêm vào đó , từ bảng 2 ta thấy, khi tăng tốc<br />
độ nghiền trộn (giữ nguyên tỉ lệ bi : bột và<br />
thời gian nghiền trộn) thì độ cứng của vật liệu<br />
tổ hợp tăng đồng thời với nó là độ dẫn điện<br />
giảm. Sở dĩ độ dẫn điện giảm do sự tăng hàm<br />
lượng Al2O3 không dẫn điện làm giảm tính<br />
dẫn điện của vật liệu này . Bên cạnh đó , khi<br />
tăng tốc độ nghiền trộn thì sản phẩm bột sau<br />
nghiền sẽ bị lẫn các tạ p chất (do sự mài mòn<br />
của bi nghiền , tang nghiền), lượng Cu bị ô xi<br />
hóa nhiều , trong quá trình hoàn nguyên vẫn<br />
chưa triệt để (hàm lượng ô xít này không thể<br />
nhận thấy trên giản đồ X – Ray). Còn độ cứng<br />
tăng là do sự phân bố đồng đều hơn của các<br />
hạt Al2O3 trong nền Cu tạo nên hiệu quả hóa<br />
bền tốt hơn. Kết quả bước đầu này giúp khẳng<br />
<br />
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên<br />
<br />
http://www.lrc-tnu.edu.vn<br />
<br />
| 12<br />
<br />
Hồ Ký Thanh<br />
<br />
Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br />
<br />
định hệ vật liệu này hoàn toàn có khả năng<br />
đáp ứng các yêu cầu làm vật liệu làm tiếp<br />
điểm, làm điện cực, ….<br />
KẾT LUẬN<br />
Trong công trình này đã bước đầu thiết lập<br />
thành công quy trình công nghệ chế tạo vật<br />
liệu tổ hợp nền Cu hóa bền bởi cốt hạt Al 2O3<br />
phân tán ứng dụng trong chế tạo vật liệu tiếp<br />
điểm điện bằng phương pháp nghiền trộn<br />
hành tinh (chủ yếu là lựa chọn được chế độ<br />
nghiền hợp lý). Sản phẩm cuối cùng thu<br />
được là vật liệu tổ hợp Cu – Al2O3 với cỡ hạt<br />
Al2O3 trong khoảng < 0.4 m. Ảnh hưởng<br />
của hàm lượng Al2O3 đến cơ tính và tính dẫn<br />
điện của vật liệu đã được khảo sát trong<br />
khoảng từ 1.0 đến 4.0% Al2O3: độ cứng tăng<br />
từ 47 đến 157.2 HV, độ dẫn điện giảm từ<br />
100 xuống 72.1%IACS, hàm lượng Al2O3 tối<br />
ưu đối với vật liệu điện có thể khẳng định<br />
trong khoảng 2.0%.<br />
TÀI LIỆU THAM KHẢO<br />
[1]. Trần Văn Dũng, Nguyễn Đặng Thủy; Nghiên<br />
cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu–TiB2 bằng phương<br />
pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung<br />
Plasma; Tạp chí Khoa học Công nghệ Kim loại,<br />
số 17, 2007.<br />
<br />
74(12): 9 - 13<br />
<br />
[2]. D. W. Lee, B. K. Kim; Nanostructured Cu–<br />
Al2O3 composites produced by thermo-chemical<br />
process for electrode application, Mat. Lett. Vol.<br />
58, 2004, pp. 378–383.<br />
[3]. Kea Myung Kang and Jong Unchoi; Korean<br />
J.Mat. Re. Vol 14. No.1, 2004.<br />
[4]. C. Suryanarayana; Mechanical alloying and<br />
milling, Prog. Mat. Sci.; Vol. 46, 2001, pp. 1–84.<br />
[5]. L. Lui, M. O. Lai, S. Zhang; J. Mat. Proces.<br />
Tech.; Vol. 52, 1995, pp. 539 – 546.<br />
[6]. J. P. Tu, N. Y. Wang, Y. Z. Yang, W. X. Qi, F.<br />
Liu, X. B. Zhang, H. M. Lu, M. S. Liu; Preparation<br />
and properties of TiB2 nanoparticle reinforced<br />
copper matrix composites by in situ processing,<br />
Mat. Lett. Vol. 52, 2002, pp. 448 – 452.<br />
[7]. Trần Văn Dũng, Lê Việt Dũng, Hồ Ký Thanh,<br />
Nguyễn Đặng Thủy; Chế tạo vật liệu tổ hợp Cu–<br />
Al2O3 bằng phương pháp nghiền trộn cơ học kết<br />
hợp ô xy hóa bên trong, Tạp chí Khoa học Công<br />
nghệ Kim loại, số 21, 2008.<br />
[8]. V. Rajković, O. Erić, D. Božić, M. Mitkov, E.<br />
Romhanji; Characterization of Dispersion<br />
Strengthened Copper with 3wt%Al2O3 by<br />
Mechanical Alloying, Science of Sintering, Vol.<br />
36, 2004, pp. 205–211.<br />
[9]. CHENG Jianyi, WANG Mingpu, LI Zhou,<br />
WANG Yanhui; Nano scale Al2O3 Dispersionstrengthened Copper Alloy Produced by Internal<br />
Oxidation, China – EU Forum on Nanosized<br />
Technology, 2002, pp. 93–102.<br />
<br />
SUMMARY<br />
FABRICATION OF Cu – Al2O3 COMPOSITES BY PROCESSING OF PLANETARY BALL<br />
MILLING<br />
Ho Ky Thanh<br />
Thai Nguyen University of Technology<br />
<br />
This paper presents result of research to fabricate Dispersed Al2O3 – Strengthened Cu matrix composites by<br />
processing of planetary ball milling. The results revealed that grains of Al 2O3 (grain size 0.30 0.39m) distribute<br />
relatively equal in the Cu matrix, which creates effectively high strengthening. After recycling process and<br />
sintering, the final received product was Cu – Al2O3 composites. The micro-hardness of the synthesized<br />
composites increased with increasing of Al2O3 content, which was the result of dispersion of the fined Al2O3 grain<br />
size in Cu matrix. Whereas, the electrical conductivity decreased comparing with pure Cu.<br />
<br />
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên<br />
<br />
http://www.lrc-tnu.edu.vn<br />
<br />
| 13<br />
<br />
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
