FLUOCINOLON ACETONID

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

94
lượt xem 7
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Fluocinolon acetonid là 6, 9 - difluoro - 11, 21 - dihydroxy - 16, 17 - isopropylidendioxypregna - 1,4 - dien - 3,20 dion, phải chứa từ 96,0 đến 104,0% C24H30F2O6, tính theo chế phẩm đã được làm khô. Tính chất Bột tinh thể trắng hoặc hầu như trắng. Thực tế không tan trong nước và trong ether dầu hoả, tan trong aceton và trong ethanol. Định tính A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của fluocinolon acetonid chuẩn (ĐC). ...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: FLUOCINOLON ACETONID

FLUOCINOLON ACETONID Fluocinolonum acetonidum C24H30F2O6 P.t.l: 452,5 Fluocinolon acetonid là 6, 9 - difluoro - 11, 21 - dihydroxy - 16, 17 - isopropylidendioxypregna - 1,4 - dien - 3,20 dion, phải chứa từ 96,0 đến 104,0% C24H30F2O6, tính theo chế phẩm đã được làm khô. Tính chất Bột tinh thể trắng hoặc hầu như trắng. Thực tế không tan trong nước và trong ether dầu hoả, tan trong aceton và trong ethanol. Định tính A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của fluocinolon acetonid chuẩn (ĐC). Nếu phổ của chất chuẩn và chế phẩm được đo ở trạng thái rắn có sự khác nhau thì hòa tan
riêng rẽ chế phẩm và chất chuẩn trong ethanol (TT), bốc hơi cách thủy đến khô và ghi lại phổ của các cắn mới thu được. B. Kiểm tra sắc ký đồ thu được trong mục “tạp chất liên quan” Kết quả: Pic chính trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (2) phải có thời gian lưu giống với pic chính trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (1). Góc quay cực riêng Từ +100 đến +104o, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong ethanol (TT), pha loãng thành 10,0 ml bằng cùng dung môi. Độ hấp thụ ánh sáng Hoà tan 15,0 mg chế phẩm trong ethanol (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng cùng dung môi. Pha loãng 10,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng ethanol (TT). Dung dịch có độ hấp thụ cực đại ở 239 nm trong dải sóng từ 225 - 320 nm (Phụ lục 4.1). A(1%, 1 cm) ở bước sóng cực đại từ 345 đến 375, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tạp chất liên quan Kiểm tra bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Tiến hành tránh ánh sáng. Pha động: Trộn đều 450 ml acetonitril (TT) với 500 ml nước, để cân bằng; thêm nước vừa đủ 1000,0 ml và trộn đều lại. 2
Dung dịch thử: Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong acetonitril (TT) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 2,5 mg fluocinolon acetonid chuẩn (ĐC) và 2,5 mg triamcinolon acetonid trong 45 ml acetonitril (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước. Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng acetonitril (TT). Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi bằng octadecyl silicagel đã được khóa nhóm OH loại dùng cho sắc ký (5 m). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 238 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/phút. Thể tích tiêm: 20 l. Cách tiến hành: Cân bằng cột với pha động ở tốc độ dòng 1 ml/phút trong khoảng thời gian 30 phút. Tiêm dung dịch đối chiếu (2). Điều chỉnh độ nhạy sao cho chiều cao của pic chính trong sắc ký đồ không dưới 50% của thang đo. Tiêm dung dịch đối chiếu (2). Với sắc ký đồ được ghi trong điều kiện đã mô tả ở trên: thời gian lưu của triamcinolon acetonid khoảng 8,5 phút và của fluocinolon acetonid khoảng 10 phút. Phép thử chỉ có giá trị khi hệ số phân giải giữa pic tương ứng với triamcinolon acetonid và
fluocinolon acetonid ít nhất là 3,0; nếu cần thiết, điều chỉnh nồng độ acetonitril trong pha động. Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (2). Tiến hành chạy sắc ký trong khoảng thời gian gấp 4 lần thời gian lưu của fluocinolon acetonid. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic nào ngoài pic chính không được lớn hơn diện tích của pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (1,0%) và chỉ được có 1 pic phụ có diện tích lớn hơn ½ diện tích của pic chính trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (2) (0,5%); Tổng diện tích của tất cả các pic phụ không được lớn hơn 2,5 lần diện tích của pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (2,5%). Bỏ qua bất kỳ pic phụ nào có diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích của pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05%). Mất khối lượng do làm khô Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 – 105 oC; 3 giờ). Định lượng Tránh ánh sáng trong khi định lượng. Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT), pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Hút 2,0 ml dung dịch trên, pha loãng thành 100,0 ml với ethanol 96% (TT). Đo độ hấp thụ của dung dịch (Phụ lục 4.1) ở bước sóng cực đại 238 nm. 4
Tính hàm lượng C24H30F2O6 theo A(1%, 1 cm), sử dụng độ hấp thụ riêng là 355. Bảo quản Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc chống viêm dạng steroid Chế phẩm Kem, thuốc mỡ.