Giáo trình Làm việc với hóa chất môi trường 3 (Ngành: Kỹ thuật thoát nước và xử lý nước thải - Cao đẳng) - Trường Cao đẳng Xây dựng số 1

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:39

Thêm vào BST

Báo xấu

3
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình "Làm việc với hóa chất môi trường 3 (Ngành: Kỹ thuật thoát nước và xử lý nước thải - Cao đẳng)" được biên soạn với mục tiêu nhằm giúp sinh viên nắm được các kiến thức về: Thực hành hóa phân tích; định lượng bằng phương pháp oxi hóa khử; định lượng bằng phương pháp chuẩn độ kết tủa tạo phức; phương pháp phân tích trọng lượng. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Làm việc với hóa chất môi trường 3 (Ngành: Kỹ thuật thoát nước và xử lý nước thải - Cao đẳng) - Trường Cao đẳng Xây dựng số 1

BỘ XÂY DỰNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG XÂY DỰNG SỐ – CTC1 GIÁO TRÌNH LÀM VIỆC VỚI HÓA CHẤT MÔI TRƯỜNG 3 NGÀNH: KỸ THUẬT THOÁT NƯỚC VÀ XỬ LÝ NƯỚC THẢI TRÌNH ĐỘ: CAO ĐẲNG Ban hành kèm theo Quyết định số: 368 ĐT /QĐ-CDXD1 ngày 10 tháng 8 năm 2021 của Hiệu trưởng trường CĐXD số 1 Hà Nội – 2021 1
TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình nên các nguồn thông tin có thể được phép dùng nguyên bản hoặc trích dùng cho các mục đích về đào tạo và tham khảo. Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc hoặc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm. 2
LỜI GIỚI THIỆU Giáo trình “ Làm việc với hóa chất môi trường 3 ” nhằm trang bị cho sinh viên những kiến thức và những kỹ năng cơ bản về phân tích định lượng là một trong những nội dung quan trọng trong chương trình đào tạo ngành Kỹ thuật thoát nước và xử lý nước thải trình độ Cao đẳng. Giáo trình gồm 4 bài Bài mở đầu: Chỉ dẫn chung về thực hành hóa phân tích Bài 1: Định lượng bằng phương pháp oxi hóa khử Bài 2: Định lượng bằng phương pháp chuẩn độ kết tủa tạo phức Bài 3: Phương pháp phân tích trọng lượng Giáo trình do các giảng viên trong Bộ môn Cấp nước và Thoát nước, thuộc khoa Quản lý Xây dựng và đô thị, trường Cao đẳng Xây dựng số 1 biên soạn. Chúng tôi rất mong được sự góp ý của các đồng nghiệp và bạn đọc để giáo trình được hoàn thiện hơn. Trân trọng cảm ơn! Hà Nội, năm 2021 Tham gia biên soạn 1. Chủ biên: Nguyễn Thu Hiền 3
Mục lục BÀI 1 ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA KHỬ ................................ 6 1.1. Phương pháp pemanganat ......................................................................................... 6 1.1.1. Xác định nồng độ dung dịch KMNO4 ................................................................ 6 1.1.2. Xác định nồng độ Fe2+ và Fe3+trong hỗn hợp..................................................... 7 1.1.3. Xác định lượng Ca2+ trong mẫu ....................................................................... 9 1.2.2. Xác định nồng độ Na2S2O3 ............................................................................. 12 1.2.4. Xác định hàm lượng crom trong mẫu nước thải ......................................... 13 BÀI 2 ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA TẠO PHỨC 16 2.1. Phương pháp Mohr xác định Cl-, Br- ....................................................................... 16 2.2. Phương pháp Fajans xác định Cl-, Br-, I- , SCN- ...................................................... 17 2.2.1. Nguyên tắc: ........................................................................................................... 17 2.2.2.Tiến hành .......................................................................................................... 18 2.3. Phương pháp volhard xác định Br-, I-, SCN và Cl- .................................................. 20 2.3.1. Nguyên tắc ....................................................................................................... 20 2.3.2. Tiến hành:........................................................................................................ 20 2.4. Xác định Cl- bằng Hg(NO3)2 ................................................................................... 21 2.4.1.Nguyên tắc: ....................................................................................................... 21 2.4.2.Tiến hành:......................................................................................................... 21 CÂU HỎI ÔN TẬP ............................................................................................................ 22 Bài 3: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG ................................................. 23 3.1. Phân tích trọng lượng xác định Mg2+ ...................................................................... 23 3.1.1.Kỹ thuật lọc ....................................................................................................... 23 3.1.2. Xác định Mg theo phương pháp trọng lượng ....................................................... 27 3.1.2.1. Nguyên tắc xác định ...................................................................................... 27 3.1.2.2. Quy trình phân tích: ....................................................................................... 28 3.2. Phương pháp phân tích trọnglượng xác định Fe3+ ........................................................... 29 3.2.1. Nguyên tắc ....................................................................................................... 29 3.2.2. Xác định hàm lượng Fe trong phèn sắt .......................................................... 29 4
GIÁO TRÌNH LÀM VIỆC VỚI HÓA CHẤT MÔI TRƯỜNG 3 Tên mô đun: LÀM VIỆC VỚI HÓA CHẤT MÔI TRƯỜNG 3 Mã mô đun: MĐ12 Thời gian thực hiện mô đun: 90 giờ; (Lý thuyết:0 giờ; Thí nghiệm: 79 giờ; Kiểm tra: 03 giờ; Thi thực hành thí nghiệm: 08 giờ) Vị trí, tính chất của mô đun: - Vị trí: Học kỳ I- năm thứ hai (đào tạo chuyên ngành) - Tính chất: Là môn học cơ sở Mục tiêu mô đun: - Về kiến thức + Trình bày được nguyên tắc xác định nồng độ Fe2+; Fe3+ trong hỗn hợp; Xác định hàm lượng Ca2+ ; Xác định nồng độ Na 2S2O3; Xác định hàm lượng crom trong mẫu nước thải + Trình bày được nguyên tắc các phương pháp Mohn; Fajans; Volhard để xác định Cl- ; Br-; I- ; SCN-; + Trình bày được nguyên tắc xác định Cl- bằng Hg (NO3)2 + Trình bày được quy trình của các phương pháp Mohn; Fajans; Volhard để xác định Cl- ; Br-; I- ; SCN-; + Trình bày được nguyên tắc xác định hàm lượng Mn, hàm lượng Fe - Về kỹ năng: + Thực hiện được quy trình xác định hàm lượng crom trong mẫu nước thải + Thực hiện được quy trình xác định Cl- ; Br-; I- ; SCN-; + Trình bày được quy trình xác định Cl- bằng Hg (NO3)2 + Thực hiện được kỹ thuật lọc + Thực hiện được quy trình xác định hàm lượng Mn, Fe - Về năng lực tự chủ và trách nhiệm: + Nhận thức được ý nghĩa của môn học đối với chuyên ngành + Có thái độ làm việc khoa học cẩn thận + Rèn luyện tính kỷ luật, kiên trì, cẩn thận, nghiêm túc và sáng tạo 5
BÀI 1 ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA KHỬ Giới thiệu: Bài 1 bao gồm các nội dung : Phương pháp pemanganat, phương pháp dicromat Mục tiêu: + Trình bày được nguyên tắc xác định nồng độ Fe2+; Fe3+ trong hỗn hợp; Xác định hàm lượng Ca2+ ; Xác định nồng độ Na 2S2O3; Xác định hàm lượng crom trong mẫu nước thải + Thực hiện được quy trình phân tích để xác định hàm lượng crom trong mẫu nước thải Nội dung : 1.1. Phương pháp pemanganat 1.1.1. Xác định nồng độ dung dịch KMNO4 a.Nguyên tắc: H2C2O4 là một chất gốc có tính khử dùng để xác định nồng độ KMnO 4. Phản ứng diễn ra trong môi trường axit với chất chỉ thị là màu hồng của lượng dư KMnO4 trong dung dịch chuẩn độ. 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O b. Chuẩn bị: Dụng cụ: - Bình nón 250ml - Pipet - Bếp điện - Buret - ống thí nghiệm Hóa chất: - 10ml dung dịch chuẩn H2C2O4 - 5ml H2SO4 2M 6
- dung dịch KMnO4 b. Tiến hành: Dùng pipet lấy chính xác V0ml (10ml) dung dịch chuẩn H2C2O4 vào bình nón cỡ 250ml; thêm 5ml H2SO4 2M lắc đều, đun nóng đến khoảng 700C (không được đun sôi). Từ buret, nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 chi đến khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 30 giây. Ghi số ml KMnO4 đã chuẩn độ - Vml. Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình. Nồng độ mol/l của KMnO4 là: 2. Coxalic. . V0 CKMnO4 = 5. V 1.1.2. Xác định nồng độ Fe2+ và Fe3+trong hỗn hợp a. Nguyên tắc: Xác định Fe(II) bằng cách chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch chuẩn KMnO4 cho tới khi một giọt dung dịch dư KMnO4 làm xuất hiện màu hồng. MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O - Xác định tổng hàm lượng Fe(II), Fe(III): khử toàn bộ Fe3+ về Fe2+ bằng SnCl2 (lượng dư SnCl2 được loại bằng HgCl2), loại trừ ảnh hưởng của Cl- bằng hỗn hợp bảo vệ và chuẩn độ lượng Fe2+ trong dung dịch giống như trên. 2 Fe3+ + SnCl2 2 Fe2+ + Sn4+ + 2Cl- SnCl2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + Sn4+ + 4Cl- b. Chuẩn bị : +/ Dụng cụ: - Bình nón 250ml - ống thí nghiệm - Pipet - Buret 7
+/ Hóa chất: - Dung dịch FeCl2 - Dung dịch chứa FeCl3 - dung dịch KMnO4 -1ml dung dịch HgCl2 5%, - 5 ml H2SO4 2M - Nước cất c. Tiến hành * Xác định hàm lượng Fe2+ : Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch mẫu vào bình nón cỡ 250ml, thêm 5 ml H2SO4 2M, thêm 10 ml hỗn hợp bảo vệ. Từ buret nhỏ từ từ dung dịch KMnO 4 có nồng độ Co cho tới khi xuất hiện màu hồng, hết V1ml. * Xác định tổng hàm lượng Fe2+ và Fe3+ Thao tác: - Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch mẫu khác vào bình nón cỡ 250ml. - Thêm 5ml HCl 4M, đun nhẹ đến khoảng 700C, cho từng giọt dung dịch dung dịch SnCl2 5% vào và lắc nhẹ cho tới khi dung dịch mất màu vàng của FeCl3 thì thêm 1 giọt dung dịch nữa và lắc đều. - Pha loãng dung dịch bằng nước cất đến khoảng 100ml. - Thêm nhanh 1ml dung dịch HgCl2 5%, lắc đều (nếu dung dịch có màu đen thì phải làm lại). - Thêm 10ml hỗn hợp bảo vệ và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 có nồng độ Co. - Khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 15 giây thì ngừng chuẩn độ. - Ghi số ml KMnO4 chuấn độ là V2 ml. 8
- Làm 3 lần lấy kết quả trung bình. Nồng độ mol Fe(II) và Fe(III) được xác định như sau: 5. 𝐶0 𝑉1 𝐶 𝐹𝑒 (𝐼𝐼) = 𝑉 5. 𝐶0 (𝑉2 − 𝑉1 𝐶 𝐹𝑒 (𝐼𝐼𝐼) = 𝑉 1.1.3. Xác định lượng Ca2+ trong mẫu a. Nguyên tắc: Kết tủa Ca2+ bằng C2O42- sau đó hoà tan kết tủa trong dung dịch H2SO4 rồi chuẩn độ H2C2O4 sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4. Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4→CaSO4 + H2C2O4 2KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 +10 CO2 + 8H2O b. Chuẩn bị: +/ Dụng cụ: - Bình nón 250ml - ống thí nghiệm - Pipet - Buret +/ Hóa chất: - 5 ml HCl 4M - 10ml dung dịch (NH4)2C2O4 4% - dung dịch KMnO4 - dung dịch NH3 5M - 20ml dung dịch H2SO4 2M 9
- dung dịch KMnO4 - Nước cất c. Tiến hành : - Lấy Vml mẫu phân tích chứa Ca2+ cần xác định vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt cỡ 250ml. - Thêm 5 ml HCl 4M, 10ml dung dịch (NH4)2C2O4 4%, khuấy đều. - Đun nhẹ dung dịch đến khoảng 700C, thêm 2-3 giọt dung dịch metyl da cam và cho từ từ từng giọt dung dịch dung dịch NH3 5M vào dung dịch, khuấy đều đến khi dung dịch chuyển màu vàng thì dừng lại. - Đun nóng dung dịch trở lại và để yên 60 phút. - Lọc lấy kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa 4-5 lần bằng dung dịch (NH4)2C2O4 0,1%, sau đó rửa 2-3 lần bằng nước cất. - Hoà tan kết tủa ngay trên phễu bằng 20ml dung dịch H2SO4 2M nóng, tráng kỹ giấy lọc bằng nước nóng vào bình nón cỡ 250ml. - Toàn bộ dung dịch bao gồm nước lọc và nước rửa, đun nóng đến 700C và chuẩn độ H2C2O4 bằng dung dịch KMnO4 đã biết nồng độ. - Khi dung dịch có màu hồng trong khoảng 30 giây thì ngừng chuẩn độ. - Ghi số ml dung dịch KMnO4 chuẩn độ - V0ml. Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Lượng Ca trong dung dịch phân tích tính theo mg như sau: 1.2. PHƯƠNG PHÁP DICROMAT 1.2.1. Pha dung dịch K2Cr2O7 - Pha dung dịch K2Cr2O7 0,002M (MK2CR2O7 = 294,18) Cân chính xác khoảng 0,2942g K2Cr2O7 loại tinh khiết hoá phân tích, pha trong bình định 10
mức 500ml, ta có dung dịch 0,002M 1.2.2. Xác định nồng độ Fe2+ bằng K2Cr2O7 a. Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng oxi hoá - khử giữa Cr2O72- và Fe2+: Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6 Fe3+ + 7H2O; Chất chỉ thị: Diphenylamin E0 = 0,76V có H3PO4 hoặc phenylantranilic E0 = +1,08V b. Chuẩn bị: +/ Dụng cụ: - Bình nón 250ml - ống thí nghiệm - Pipet - Buret +/ Hóa chất: - 10ml HCl 4M - dung dịch K2Cr2O7 - dung dịch KMnO4 - 2ml H3PO4 4M - 20ml dung dịch H2SO4 2M - dung dịch KMnO4 - Nước cất c.Tiến hành: - Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch cần xác định Fe2+ vào bình nón cỡ 250ml. - Thêm 2ml H3PO4 4M, 10ml HCl 4M và 3-4 giọt dung dịch chất chỉ thị, 11
- Lắc đều rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 đã biết nồng độ. - Khi dung dịch có màu xanh tím thì dừng chuẩn độ. - Ghi số ml K2Cr2O7 chuẩn độ - V0ml. - Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình. Nồng độ mol/l của Fe2+ đƣợc tính như sau: 1.2.3. Xác định nồng độ Na2S2O3 a. Nguyên tắc: Dùng một lượng xác định K2Cr2O7 để oxihoá lượng dư KI thành I2và chuẩn độ I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 với chất chỉ thị hồ tinh bột. Từ nồng độ và thể tích của K2Cr2O7 có thể xác định được nồng độ của dung dịch thiosunfat. Cr2O72- + 6 I- + 14H+ → 2 Cr3+ + 3I2 + 7 H2O I2 + 2 S2O32- → 2I- + S4O62- b. Chuẩn bị: +/ Dụng cụ: - Bình nón 250ml - ống thí nghiệm - Pipet - Buret +/ Hóa chất: - 5ml H2SO4 3M -10ml dung dịch KI 5%, - Dung dịch Na2S2O3 - dung dịch KMnO4 12
c. Tiến hành: - Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch K2Cr2O7 có nồng độ đã biết vào bình nón cỡ 250ml. -Thêm 5ml H2SO4 3M, 10ml dung dịch KI 5%, lắc nhẹ cho đều, đậy miệng bình bằng kính đồng hồ và để yên trong bóng tối 10 phút. - Sau đó chuẩn độ lượng I2 giải phóng ra bằng dung dịch Na2S2O3 cho tới khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 1ml hồ tinh bột 1%, lắc đều và chuẩn độ tiếp tới khi mất màu xanh thì dừng lại. - Ghi số ml dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ - V0ml. - Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Nồng độ mol/l của Na2S2O3 được tính như sau: 1.2.4. Xác định hàm lượng crom trong mẫu nước thải a. Nguyên tắc xác định Crom có trong nước thải của quá trình thuộc da, mạ điện, sản xuất các muối crôm... Nó có thể tồn tại ở dạng Cr(III) cũng như ở dạng Cr(VI). Xác định hàm lượng crôm tổng số trước hết cần oxihoá toàn bộ Cr(III) lên Cr(VI) bằng persunphat trong môi trường axit, có Ag+ dùng làm xúc tác. Sau khi đuổi hết chất oxihoá dư, Cr(VI) được chuẩn độ bằng dung dịch Fe(II). Để chất chỉ thị cho sự oxihoá hoàn toàn crôm, người ta thêm vào dung dịch một lượng nhỏ Mn(II); và để làm rõ sự chuyển màu tại điểm tương đương người ta cho thêm vào dung dịch một lượng H3PO4 trước khi chuẩn độ. 2Cr3+ + 3 S2O82- + 7 H2O → Cr2O72- + 6SO42- + 14H+ Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O b. Chuẩn bị: 13
+/ Dụng cụ: - Bình nón 250ml - ống thí nghiệm - Pipet - Buret +/ Hóa chất: - nước chứa crôm - dung dịch HCl 6M 5 ml dung dịch H2SO4 3 M, 5 ml H3PO4 2 M, 5 giọt dung dịch AgNO3 1%, 1-2 giọt dung dịch dung dịch MnSO4 1%. b. Quy trình phân tích -Lấy chính xác một thể tích nước chứa crôm sao cho lượng crôm không nhỏ hơn 1mg (thông thường khoảng 10ml) cho vào bình nón dung tích 250ml, - Thêm 5 ml dung dịch H2SO4 3 M, 5 ml H3PO4 2 M, 5 giọt dung dịch AgNO3 1%, 1- 2 giọt dung dịch dung dịch MnSO4 1%. - Pha loãng dung dịch bằng nước cất tới khoảng 100 ml. - Đun nhẹ trên bếp điện, cho từng lượng nhỏ muối persunphat vào, lắc đảo dung dịch thường xuyên, khi dung dịch có màu đỏ hồng (màu của Cr2O72- + MnO4-) thì dừng cho pesunphat. - Tiếp tục đun sôi kỹ cho persunphat phân huỷ hết (không còn bọt nhỏ li ti thoát ra từ dung dịch). - Thêm từng giọt dung dịch dung dịch HCl 6M vào dung dịch cho tới khi dung dịch mất màu hồng và chuyển sang màu vàng da cam thì ngừng lại. 14
- Đun tiếp 5 phút nữa để đuổi hết Cl2 khỏi dung dịch. - Để nguội, thêm 5ml H3PO4 2 M, 3-4 giọt dung dịch chất chỉ thị (diphenylamin hoặc phenylantranilic axit), - Dùng dung dịch Fe(II) đã biết trước nồng độ chuẩn độ tới khi dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh nhạt thì ngừng chuẩn độ. - Ghi số ml Fe(II) đã chuẩn độ. - Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Tính hàm lượng Cr trong 1lít dung dịch mẫu (mg/l): (Chú ý : NO3- ngăn cản phép xác định, trong trường hợp mẫu có NO3-, cần loại chúng bằng cách cô cạn dung dịch trong môi trường H2SO4 ). CÂU HỎI ÔN TẬP 1. Trình bày nguyên tắc xác định nồng độ Fe2+; Fe3+ trong hỗn hợp; 2. Xác định hàm lượng crom trong mẫu nước thải 15
BÀI 2 ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA TẠO PHỨC Giới thiệu: bài 2 bao gồm các nội dung 2.1. Phương pháp Mohn xác định Cl- , Br 2.2. Phương pháp Fajans xác định Cl- ; Br-; I- ; SCN- 2.3. Phương pháp Volhard xác định Cl- ; Br-; I- ; SCN- 2.4. Xác định Cl- bằng Hg (NO3)2 Mục tiêu + Trình bày được nguyên tắc các phương pháp Mohn; Fajans; Volhard để xác định Cl- ; Br-; I- ; SCN-; + Trình bày được nguyên tắc xác định Cl- bằng Hg (NO3)2 + Trình bày được quy trình của các phương pháp Mohn; Fajans; Volhard để xác định Cl- ; Br-; I- ; SCN-; + Trình bày được quy trình xác định Cl- bằng Hg (NO3)2 2. Nội dung: 2.1. Phương pháp Mohr xác định Cl-, Br- a.Nguyên tắc: Phản ứng kết tủa giữa ion Ag+ với Cl- hay Br- xảy ra nhanh, hoàn toàn có thể dùng trong phân tích (TAgCl = 1,8.10-10, TAgBr = 6.10-13, TagI = 1,1.10-16). Khi quá điểm tương đương, lượng dư nhỏ của Ag+ tạo kết tủa màu đỏ với CrO42- sẽ là chất chỉ thị cho sự chuẩn độ: Ag+ + Cl- → AgCl ↓ trắng Chất chỉ thị: dung dịch K2CrO4 5% 2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓ đỏ Phản ứng thực hiện trong môi trường trung tính (6,5< pH < 10), ở pH thấp, CrO42- bị giảm do tạo thành HCrO4- còn ở pH cao Ag2O tạo thành cản trở phản ứng. Phương pháp không xác định I- và SCN- vì: AgI có màu đỏ khó nhận biết điểm tương đương, mặt khác, 16
AgI và AgSCN hấp phụ khá rõ gây sai số. b. Chuẩn bị: + Dụng cụ: - pipet - bình nón 250ml. - Ống thí nghiệm + Hóa chất: - dung dịch halogenua - dung dịch chất chỉ thị - dung dịch AgNO3 c. Tiến hành: - Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch halogenua cần xác định vào bình nón cỡ 250ml. - Thêm 10 giọt dung dịch chất chỉ thị, lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang màu đỏ nâu. - Ghi số ml AgNO3 chuẩn độ -Voml. Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình. Đối với anion Br- cũng tiến hành tương tự như trên 2.2. Phương pháp Fajans xác định Cl-, Br-, I- , SCN- 2.2.1. Nguyên tắc: Phản ứng kết tủa giữa ion Cl-, Br-, I- , SCN- với Ag+ tạo thành hợp chất khó tan như đã trình bày ở trên. Chất chỉ thị cho điểm tương đương là chất hấp phụ, fluorescein hay eosin 1% trong rượu etylic. Trước điểm tương đương, hạt kết tủa mang điện tích âm do hấp phụ anion halogenua cho nên không thể hấp phụ chất chỉ thị. Khi qua điểm tương đương, kết tủa sẽ hấp phụ ion Ag+ dư tạo thành những hạt mang điện tích dương và liên kết với 17
anion chất chỉ thị tạo nên những khối kết tủa mang màu (đổi màu dung dịch) {[(AgCl)n].Ag}+.NO3- + Ind- → {[(AgCl)n].Ag}+.Ind- màu trắng màu hồng (với fluorexein) và tím (eosin) Đối với chất chỉ thị Fluorescein (viết tắt là HFl), phản ứng tiến hành trong môi trường trung tính vì HFl là một axit yếu, pK =10-8. Trong môi trường trung tính HFl phân ly thành Fl- là ion âm, liên kết với hạt keo mang điện tích dương (khi đã dư một lượng nhỏ Ag+) biến thành màu hồng. Để tăng cường khả năng hấp phụ, đưa thêm hồ tinh bột, màu dung dịch sẽ biến đổi rõ hơn. Đối với chất chỉ thị eosin, là một axit mạnh hơn, viết tắt là HE, có thể phân ly ở pH=2 là môi trường thuận lợi cho phản ứng. Khi dùng chất chỉ thị này, không xác định Cl- vì E- hấp phụ mạnh, đẩy Cl- ra khỏi kết tủa AgCl làm sai lệch điểm tương đương. 2.2.2.Tiến hành a. Chuẩn bị: + Dụng cụ: - pipet - bình nón 250ml. - Ống thí nghiệm + Hóa chất: - Dung dịch Cl- - Dung dịch chất chỉ thị fluorescein - 1ml hồ tinh bột - dung dịch AgNO3 - 5 ml H2SO4 4N b. Tiến hành - Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch Cl- cần xác định vào bình nón cỡ 250ml, 18
- Thêm 3-5 giọt dung dịch chất chỉ thị fluorescein, 1ml hồ tinh bột, lắc đều - Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ. - Khi khối dung dịch chuyển sang màu hồng thì ngừng chuẩn độ. - Ghi số ml dung dịch AgNO3 chuẩn độ - Voml. - Làm lặp lại 3 lần rồi lấy kết quả trung bình. Đối với Br- , I- và SCN- cũng tiến hành tương tự. Khi dùng eosin, (không xác định Cl) tiến hành tương tự như trên nhưng thêm 5 ml H2SO4 4N để tạo môi trường axit. 19
2.3. Phương pháp volhard xác định Br-, I-, SCN và Cl- 2.3.1. Nguyên tắc Cho một lượng dư chính xác Ag+ tác dụng với các halogenua và SCN- (X)- sau đó chuẩn độ Ag+dư bằng SCN- đã biết nồng độ, sử dụng phèn sắt (Fe3+) làm chất chỉ thị. Khi vừa dư SCN- thì dung dịch sẽ có màu hồng. I- và Br- có thể chuẩn độ khi có mặt kết tủa AgX nhưng đối với Cl- thì phải lọc bỏ kết tủa trước khi chuẩn độ vì TAgCl>TAgSCN. Ag+ + X- → AgX (dư Ag+) Ag+ + SCN- → AgSCN 2.3.2. Tiến hành: a. Chuẩn bị: + Dụng cụ: - pipet - bình nón 250ml. - Ống thí nghiệm + Hóa chất: - Dung dịch Cl- - Nước cất - 2 ml HNO3 0,5M - dung dịch diphenylcacbazon 0,1% - cồn etylic. - dung dịch Hg(NO3)2 - 5 ml H2SO4 4N - Dùng pipet lấy một thể tích chính xác Vml (10ml) dung dịch Cl- cần xác định vào bình nón cỡ 250ml, - Pha loãng gấp đôi bằng nước cất. 20