ĐẠI HỌC THÁI NG UY ÊN K HOA KHOA HỌC T ự NH IÊN & XÃ HỘI ------------- -----------------------
ĐÀO THỊ TUÂN
KHẢO SÁT KHẢ NĂNG CHỔNG ĂN MÒN SẮT
TRONG MÔI TRƯỜNG AXIT H2S 0 4 1% CỦA
DỊCH CHIẾT CÂY CHÈ THÁI NGUYÊN
LUẬN VÃN TỐT NGH IỆP ĐẠI HỌC
NGÀNH: HÓA HỌC
Giáo viên hướng dẫn: T h .s Trương Thị Thảo
THÁI NG UY ÊN - 2008
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
LỜI CẢM ƠN
Đề tài nghiên cứu: “Khảo sát khả năng chống ăn mòn sát trong mỏi
trường axit của dịch chiết cây chè Thái Nguyên” được hoàn thành dưới sự
hướng dẫn của cô giáo - Th.s Trương Thị Thảo - Bộ môn Hóa Học - Khoa
Khoa Học Tự Nhiên & Xã Hội - Đại Học Thái Nguyên. Em xin bày tỏ lòng
biết ơn sâu sắc về sự hướng dẫn và sự giúp đỡ tận tình của cô Trương Thị Thảo
trong quá trình làm đề tài.
Em xin cảm ơn sự giúp đỡ tạo điểu kiện của GS.TS Lê Quốc Hùng cùng
tập thể phòng ứng dụng máy tính trong nghiên cứu hóa học - Viện Hóa Học -
Viện Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam; các thầy cô giáo trong bộ môn Hóa
học, cán bộ phòng thí nghiệm Hóa học - Bộ môn Hóa Học - Khoa Khoa Học
Tự Nhiên & Xã Hội - Đại Học Thái Nguyên đã giúp đỡ em hoàn thành đề tài
này.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè và tập thể lớp CN
Hóa-K2 đã cổ vũ động viên hoàn thành đề tài này.
Sinh viên
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
MỤC LỤC
TÓM TÁT KẾT QUẢ NGHIÊN c ú u .......................................................................................... 1
MỞ Đ Ầ U ............................................................................................................................................ 2
Chương 1: T ổ N G Q U A N .............................................................................................................. 3
1.1. Khái quát về cây chè........................................................................................................... 3
1.1.1. Đặc điểm thực vật [22, 23]......................................................................................... 3
1.1.2. Đặc điểm hình thái học và phán bó' [19,21]............................................................ 3
1.1.3. Vai trò [14,19, 221]......................................................................................................4
1.1.4. Đặc tính sinh hoá [19,21,23]......................................................................................5
1.2. Ản mòn kim loại và chông ăn mòn kim loại................................................................. 8
1.2.1. Khái niệm........................................................................................................................ 8
1.2.2. Phân loại ăn mòn kim lo ạ i......................................................................................... 9
1.2.3. Các phương pháp chống ăn mòn kim loại.............................................................10
1.3. Chông ăn mòn kim loại bằng phương pháp sử dụng chất ức chè........................ 11
1.3.1. Phán loại chất ức c h ế................................................................................................ 11
1.3.2. M ột s ố lĩnh vực ứng dụng chủ yếu của chất ức ch ế............................................11
1.3.3. Cơ chê bảo vệ kim loại trong phuơìtg pháp dùng chất ức chế..........................13
1.4. Nghiên cứu, ứng dụng chất ức chế ăn mòn kim loại ở nước ta hiện nay, hiện
trạng và hướng phát triển........................................................................................................13
1.5. Phương pháp nghiên cứu..................................................................................................15
1.5.1. Nghiên cứu thành phần, cáu trúc dịch chiết........................................................... 15
1.5.2. Nghiên cứu ăn mòn kim loại bằng phương pháp điện hoá.............................. 17
l ế6 Nội dung đề tài..................................................................................................................... 18
Chương 2: THỰC NGHIỆM ....................................................................................................... 19
2.1. Chiết, tách dịch chiết của chè..........................................................................................19
2ẻ2. Đo kháo sát khả năng ức chẽ ăn mòn kim loại...........................................................20
2.2.1. Cách tiên hành............................................................................................................ 20
2.2.2. Phương pháp đo ăn mòn theo phương pháp điện hoá....................................... 22
2.3. Khảo sát thành phần..........................................................................................................22
Đào Thị Tuẩn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO L U Ậ N ............................................................................... 23
3.1 Hiệu suất thu hồi dịch chiết............................................................................................. 23
3.2 Kết quả khảo sát ăn mòn sắt trong môi trường H2S 0 4 1%.....................................23
3ẳ3.Khảo sát ãn mòn sát trong dung dịch H2S 0 4 1% trong các dịch chiết................. 24
3.3.1. Dịch chiết E60............................................................................................................. 24
3.3.2. Dịch chiết E80............................................................................................................. 27
3.3.3. Dịch chiết E90............................................................................................................. 31
3.4. Xác định thành phần chính của cây chè xanh gây ức chê kim loại......................36
KẾT LUẬN CHUNG....................................................................................................................40
TÀI LIỆU THAM KHẢO...........................................................................................................41
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
DANH MỤC VIẾT TẮT
E60: dịch chiết chè xanh trong hệ dung môi etanol: nước (6:4).
E80: dịch chiết chè xanh trong hệ dung môi etanol: nước (8:2).
E90: dịch chiết chè xanh trong hệ dung môi etanol: nước (9:1).
EGCG: Epigallocatechin-3-gallate.
EtOAc: Etylaxetat.
MeOH: Metanol.
SKLM: Sắc kí lớp mỏng.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN c ú u
Trong đề tài ’’Khảo sát khả năng chống ăn mòn sắt trong môi
trường axit của dịch chiết cây chè ở Thái nguyên” chúng tôi đã tiến hành:
1Ế Lý thuyết
- Khái quát cây chè.
- Ăn mòn kim loại và chống ăn mòn kim loại.
- Chống ăn mòn kim loại bằng phương pháp sử dụng chất ức chế.
- Phương pháp nghiên cứu.
2. Thực nghiệm.
- Chiết lá chè tươi bằng phương pháp chiết cồn.
- Khảo sát khả năng ức chế ăn mòn sắt trong dung dịch H2S 0 4 1% của
các dịch chiết trên.
- Xác định thành phần chủ yếu gây ức chế ăn mòn tốt nhất trong dịch
chiết chè xanh.
3. Kết quả.
- Tất cả các dịch chiết đều có khả năng ức chế ăn mòn sắt trong môi trường
H2S04 1 % mặc dù ở các nồng độ dịch chiết thấp. Dịch chiết E80 nồng độ 5,0 g/1 có
khả năng ức chế ăn mòn sắt tốt nhất, tốc độ ăn mòn sắt trong môi trường H2S04 1%
giảm từ 8,0069. lCrVng/cmls khi không có mặt dịch chiết xuống 4,4654.10'4
mg/cm2.s khi có mặt dịch chiết E80 nồng độ 5 g/1.
- Thành phần chủ yếu trong dịch chiết chè xanh có khả năng ức chế ăn
mòn kim loại Fe trong môi trường axit H2S04 1% là Epigallocatechin-3-gallate
1
(EGCG)ễ
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
MỞ ĐẦU
Ăn mòn kim loại là sự phá huỷ kim loại và hợp kim do tác động hoá lý của
môi trường. Hậu quả của ăn mòn kim loại là làm thay đổi tính chất, suy giảm
nhiều chức năng của kim loại và hợp kim, dẫn tới giảm tuổi thọ của các thiết bị,
công trình, gây tổn thất to lớn về nhiều mặt cho nền kinh tế quốc dân [1,11,17]. Có
nhiều phương pháp chống ăn mòn kim loại như: Cách li kim loại và hợp kim
với môi trường ăn mòn; dùng hợp kim khó bị ăn mòn; bảo vệ kim loại và hợp
kim bằng phương pháp điện hoá; sử dụng chất ức chế chống ăn mòn. Trên thế
giới hiện nay đang có xu hướng nghiên cứu sử dụng các hợp chất thiên nhiên
làm chất ức chế ăn mòn kim loại, đặc biệt là các hợp chất hữu cơ tách ra từ
thực vật. Những hợp chất này có ưu điểm hơn hẳn so với các chất tổng hợp
hoá học như: rẻ tiền, dễ sử dụng, không gây ô nhiễm môi trường...
Nước ta nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa ánh sáng nhiều,
lượng mưa lớn, độ ẩm cao nên thảm thực vật phong phú đa dạng vào bậc nhất
thế giới [20], Nhiều cây không những là thức uống lí tưởng mà còn đưa vào sử
dụng làm chất ức chế chống ăn mòn kim loại như chè, thuốc lá...Trong đó, chè
là loại cây khá phổ biến trên thế giới nói chung và Việt Nam nói riêng, đặc
biệt là khu vực Thái Nguyên loài cây này được trồng với diện tích và sản
lượng khá lớn.
Đã có nhiều công trình nghiên cứu về thành phần hoá học của cây chè.
Tuy nhiên khả năng làm chất ức chế chống ăn mòn của cây chè Thái Nguyên
vẫn chưa có tài liệu nghiên cứu chi tiết. Vì vậy chúng tôi chọn đề tài là “Khảo
sát khả năng chống ăn mòn sắt trong môi trường axit của dịch chiết cây
chè Thái Nguyên” góp phần tìm hiểu thêm về các ứng dụng và nâng cao giá
2
trị sử dụng của loại cây quen thuộc này trong đời sống hàng ngày.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
Chương 1: TỔNG QUAN
1.1. Khái quát về cây chè.
1.1.1. Đặc điểm thực vật [22, 23].
Cây chè có tên khoa học là Camellia sinensis, là loài cây lá chồi được
sử dụng để sản xuất chè, tên sinensis có nghĩa là “Trung Quốc”. Trong tiếng
Latinh, danh pháp khoa học cũ còn có tên là Thea bohea và Thea viridis.
Camellia sinensis có nguồn gốc từ khu vực Đông Nam Á nhưng ngày nay
được trồng ở các khu vực nhiệt đới và cận nhiệt đới trên toàn thế giới.
* Phân loại khoa học.
Giới (Kingdơn): Plantae.
Ngành (División): Magnoliophyta.
Lớp (Class): Magnoliopsida.
Bộ (Ordo): Encales.
Họ (Familia): Theaceae.
Chi (Gemís): Cameỉlia.
Loài (Species): S.Sinensis.
1.1.2. Đặc điểm hình thái học và phân bố [1921],
* Thân và cành:
Cây chè sinh trưởng trong điều kiện tự nhiên là đơn trục tức là chỉ có
một thân chính, trên đó phân ra các cấp cành. Thân bao gồm thân gỗ, thân nhỡ
(thân bán nhỡ), và thân bụi:
- Thân gỗ: cây cao to có thân chính rõ rệt, vị trí phân cành cao.
- Thân nhỡ: vị trí phân cành thường cao khoảng 20-30cm
- Thân bụi: không có thân rõ rệt, tán cày rộng thấp, phân cành nhiều.
* Mầm chè:
Có loại mần dinh dưỡng và mầm sinh thực. Mầm sinh dưỡng phát triển
3
thành cành lá và mầm sinh thực phát triển thành nụ hoa và quả.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
* Lá chè:
Mọc cách trên cành, mỗi đốt có một lá. Chúng thường thay đổi theo các
loại giống khác nhau. Lá của chúng dài từ 4-15 cm và rộng từ 2-5 cm, lá khô
chứa 3-5% cafein [14]. Lá non và các lá xanh lục nhạt được thu hoạch để sản
xuất chè. Khi non mặt dưới của chúng còn có các sợi lông tơ màu trắng, các
lá già có màu lục sẫm. Lá có gân rất rõ, rìa lá thường có răng cưa.
Hình 1: Cành, lá, hoa, quả chè
* Phân bố [20, 22]:
Do điều kiện khí hậu và đất đai thích hợp cho nên cây chè được trồng ở
rải rác ở hầu hết các tỉnh trung du và miền núi, trong đó có tỉnh Thái Nguyên.
1.1.3. Vai trò [14,19,221].
Cây chè là thức uống lí tưởng và có giá trị về dược liệu. Tác dụng chữa
bệnh và chất dinh dưỡng của chè được các nhà khoa học xác định như sau:
Caíein và một số hợp chất ancaloit khác có trong chè là những chất có
khả năng kích thích hệ thần kinh trung ương, kích thích vỏ đại não làm tinh
thần minh mẫn, nâng cao khả năng làm việc, giảm bớt mệt nhọc sau những lúc
4
làm việc căng thẳng [14].
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
BÔ môn hóa học
Hỗn hợp tanin chè có khả năng giải khát, chữa một sô' bệnh như: tả, lỵ,
thương hàn. Nhiều thầy thuốc còn dùng nước chè xanh để chữa sỏi thận, sỏi
bàng quang và chảy máu dạ dày. Theo xác nhận của M.N.Zaprometop thì hiện
nay chưa tìm được chất nào lại có tác dụng làm chắc các mao mạch tốt như
catechin của chè [21].
Theo nhiều nhà khoa học xác định ảnh hưởng tích cực của nước chè
xanh tới tình trạng chức năng của hệ thống tim mạch, sự cản các mao mạch, trao đổi muối, nước, tình trạng chức năng hô hấp và sự trao đổi vitamin c. Một tác dụng đặc biệt của chè được phát hiện gần đây là tác dụng chống chất
phóng xạ, điều này được các nhà khoa học Nhật Bản thông báo qua việc
chứng minh chè có tác dụng chống được chất stronti (Sr) 90 là một đơn vị
phóng xạ nguy hiểm.
1.1.4. Đặc tính sinh hoá [19,21,23],
Thành phần chủ yếu trong búp chè gồm có:
1.1.4.1. Nước.
chiếm 75 - 82%
1.1.4.2. Tanin ựlavonoit).
Tanin hay gọi là hợp chất phenol, trong đó 90% là dạng Catechin. Tỉ lệ
các chất trong thành phần hoá học của tanin chè không giống nhau và tuỳ theo
giống chè mà thay đổi.
Dạng tan trong este: phân tử lượng 320-360
Dạng tan trong nước hoặc axeton: phân tử lượng 420- 450
Dạng kết hợp với protein (chỉ sau khi dùng dung dịch NaOH 0,5% để
xử lí mới có thể hoà tan được trong dung dịch).
Yếu tố cấu trúc cơ bản đặc trưng cho lớp này là sự có mặt ít nhất một
nhân benzen liên kết với nhóm hidroxi ở dạng tự do hoặc liên kết với nhóm
5
chức khác chứa este, e te ...
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
Đa số các hợp chất phenol chia làm ba nhóm theo cấu trúc bộ khung
cacbon của chúng. Dãy các chất C6- c„ c6- C3, C6- C3- C6:
* Nhóm chất C6-C|
Những chất phổ biến trong dãy C6-C|
COOH
OH
Axit gallic proto cateklic axit salyxylic
* Nhóm C6-C3
Tiêu biểu có trong thành phần tinh dầu thực vật, đại diện là cumaric và các
dẫn xuất của nó.
HO
OH
Axit cumaric axit capheic
Axit xitramic cumarin
* Nhóm C6-C3-C6: gồm hai vòng C6 và có cầu giữa là C3
6
Flavonnoit
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
Tanin dùng trong y học để cầm máu, có khả năng tăng cường sức đé
kháng của thành huyết quản trong cơ thể động vật, tăng cường tích luỹ và đồng hoá sinh tố c.
Để chiết các ílavonoit hay sử dụng dung môi là dung dịch cồn 80%
hoặc 60% (EtOH, MeOH). Các dung môi ít phân cực sẽ thuận lợi cho việc
chiết aglycon (dạng tự do), liên kết với nhân benzen được hidroxyl hoá mạnh
dễ dàng tan vào trong ancol ở các nồng độ khác nhau hoặc các axeton, do đó
các dung môi phân cực thuận lợi cho việc chiết nhóm này.
1.1.4.3. Ankanoit.
Trong chè có nhiều loại ankanoit nhưng nhiều nhất là cafein (3-5%).
Ankaloit không có khả năng phân li H+ tức là không có tính axit mà chỉ là một
kiềm yếu. Cafein hoà tan trong nước với tỉ lệ 1/46, dễ hoà tan trong dung môi
cloroíoc. Caíein kích thích hệ thần kinh trung ương, kích thích cơ năng hoạt
động của tim, có tác dụng lợi tiểu.
CH3
Cafein.
/ . 1.4.4. Protein và axit amin.
Protein phân bố không đều ở các thành phần của búp chè và thay đổi
theo giống, điều kiện canh tác và các yếu tố khác. Nếu protein kết hợp với
(tanin, poliphenol) tạo hợp chất không tan làm vị chát và đắng giảm đi. Ngày
nay người ta tìm thấy trong chè có 17 axit amin. Các axit amin cùng với
7
đường và tanin tạo ankaloit có mùi thơm của chè, làm chè xanh có dư vị tốt.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
1.1.4.5. Gluxit và pectin.
* Gluxit: có lượng hoà tan rất ít, nhưng lượng không hoà tan nhiều.
Hàm lượng đường hoà tan trong chè tuy ít nhưng rất quan trọng đối với hương
vị chè. Đường kết hợp với protein hoặc axit amin tạo hợp chất thơm.
* Pectin: trong chè, pectin thường ở dạng hoà tan trong nước, tan trong
axit oxalic, tan trong amon oxalat, pectin cũng tham gia vào tạo hương vị chè.
1.1.4.6. Dầu thơm.
Có rất ít dầu thơm trong chè, hàm lượng trong lá chè tươi là 0,007-
0,009%. Hàm lượng dầu thơm tăng dần ở nơi có địa hình cao, ở lá non chứa ít
hương thơm. Tác dụng của dầu thơm là kích thích thần kinh trung ương làm
tinh thần minh mẫn và thoải mái, dễ chịu nâng cao hiệu suất làm việc của các
cơ trong cơ thể.
1.1.4.7. Vitamin.
Có nhiều loại vitamin trong chè, thường gập là vitamin A, B|, B2, pp, c
1.1.4.8. Men.
Men là nhàn tố quan trọng của sự sống, nó quyết định mọi chiều hướng
phản ứng hoá học xảy ra trong cơ thể sinh vật và là chất kích động tất cả các
biến đổi hoá học. Trong búp chè non có hầu hết các loại men nhưng chủ yếu
có hai loại chính:
- Nhóm thuỷ phân: men amilaza, glucoxidaza, proteaza và một số men
khác.
- Nhóm oxi hoá khử: chủ yếu là hai loại men peroxidaza và
oliphenoloxidaza.
1.2Ể Ăn mòn kim loại và chông ăn mòn kim loại.
1.2.1. Khái niệm.
Ăn mòn kim loại là sự phá huỷ kim loại hoặc hợp kim do tác dụng của
8
các chất trong môi trường [1,11,17].
Đào Thị Tuân Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
Hậu quả của ăn mòn kim loại là: nguyên tử kim loại bị oxi hoá thành
ion kim loại và mất đi tính chất quí báu của kim loại ( M - ne —> Mn+).
1.2.2. Phán loại ăn mòn kim loại
Có nhiều cách phân loại ăn mòn kim loại. Tuỳ theo môi trường và cơ
chế của sự ãn mòn, người ta chia thành hai loại chính, đó là: ăn mòn hoá học
và ăn mòn điện hoá [6,11,17].
1.2.2.1. Án mòn hoá học.
Ăn mòn hoá học là sự phá huỷ kim loại hoặc hợp kim do kim loại phản
ứng với các chất khí ( 0 2; Cl2. ..) và hơi nước ở nhiệt độ cao.
2Fe + 3C12 —1^ 2FeCl3
t°
3Fe + 202 - U - Fe30 4
3Fe + 4H20 (h)
Fe30 4 + 4H2t
Bản chất của ăn mòn hoá học là quá trình oxi hoá khử, trong đó các
electron của kim loại được chuyển trực tiếp đến các chất trong môi trường.
Đặc điểm của ăn mòn hoá học là không phát sinh dòng điện (không có
các điện cực) và nhiệt độ càng cao thì tốc độ ăn mòn càng nhanh.
/.2 .2 Ể2. Ăn mòn điện hoá
Ăn mòn điện hoá là sự phá huỷ kim loại do kim loại tiếp xúc với dung
dịch điện li tạo nên dòng điện.
Bản chất của ãn mòn điện hoá là một quá trình oxi hoá khử xảy ra trên
bề mặt giới hạn hai pha: kim loại/dung dịch điện li. Khi đó kim loại bị hoà tan
ở vùng anot (cực -), kèm theo phản ứng giải phóng H2 hoặc tiêu thụ 0 2 ở vùng
catot (cực +), đồng thời sinh ra dòng điện.
Anot (quá trình oxi hoá): M - ne -» Mn+
Catot (qúa trình khử): 2H+ + 2e-> H2 (môi trường axit)
9
0 2 + 2H20 + 4e -> 4 0 H ' (môi trường trung tính)
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
BÔ môn hóa học
1.2.3. Các phương pháp chống ăn mòn kim loại.
Có nhiều phương pháp chống ăn mòn kim loại [1,3,6,11,16] như:
/ Ệ2ễ3.7. Phương pháp hợp kim hoá.
Người ta tạo hợp kim giữa kim loại cần bảo vệ với một hoặc một số kim
loại khác như: crom; niken; molipđen; titan... hoặc các kim loại có khả năng
tạo lớp màng chống ãn mòn.
1.2.3.2. Phương pháp phủ lớp bảo vệ bằng các lớp phủ kim loại hoặc
ph i kim.
Kim loại cần bảo vệ được phủ bằng các lớp phủ kim loại, phi kim hoặc
phủ lên bề mặt kim loại một lớp chất polime bền, trơ...có tác dụng bảo vệ.
Phương pháp này trong nhiều trường hợp còn nâng cao độ bền mài mòn đồng
thời có tác dụng trang trí.
1.2.3.3. Bảo vệ điện hoá.
Phương pháp điện hoá ngày nay được sử dụng khá rộng rãi để chống
ăn mòn kim loại trong các điều kiện khí hậu khác nhau. Nguyên tắc của
phương pháp là thực hiện sự phân cực điện hoá sao cho dòng ãn mòn giảm
đến giá trị nhỏ nhất trong môi trường ăn mòn. Người ta chia ra làm hai
loại bảo vệ điện hoá: bảo vệ anot và bảo vệ catot. Phương pháp bảo vệ điện
hoá được áp dụng khá phổ biến trong công nghiệp tàu biển, bảo vệ các
giàn khoan...
1.2.3.4. Phương pháp xử lý môi trường ăn mòn.
Việc xử lý môi trường làm giảm yếu tố gây ra sự ăn mòn chỉ được thực
hiện khi thể tích cần bảo vệ nhỏ hoặc điều kiện công nghệ cho phép. Tuy
nhiên đây là một trong các biện pháp bảo vệ hiệu quả. Có thể xử lý môi trường
bằng cách: giảm hàm lượng các chất khử phân cực có mặt trong môi trường ăn
mòn. Các chất khử phân cực như 0 2; S 0 2; hơi axit... làm tăng tốc độ ăn mòn
do vậy cần loại chúng ra khỏi thể tích cần bảo vệ bằng các phương pháp thích
10 Đào Thị Tuân Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
hợp như: duy trì độ ẩm phù hợp; trung hoà môi trường axit; đuổi khí oxi; dùng
khí trơ thổi vào thể tích cần bảo vệ...
I.2.3.5. Dùng chất ức chê ăn mòn.
Phương pháp này được trình bày kỹ hơn trong mục 1.3 và 1.4
1.3. Chống ăn mòn kim loại bằng phương pháp sử dụng chất ức chế.
* Chất ức c h ế ăn mòn kim loại:
Chất ức chế ăn mòn kim loại là chất khi được thèm với lượng nhỏ vào
môi trường ăn mòn kim loại hoặc hợp kim sẽ làm giảm tốc độ ăn mòn kim
loại hoặc hợp kim đó [17],
1.3.1. Phân loại chất ức chế.
Chất ức chế ăn mòn có thể được sử dụng trong các môi trường có độ pH
khác nhau và được ứng dụng trong các lĩnh vực công nghiệp khác nhau nên có
cách phân loại khác nhau:
* Phân loại theo thành phần hoá học: chất ức chế vô cơ; chất ức chế hữu
cơ; chất ức chế dạng cao phân tử ...
* Phân loại theo cơ chế điện hoá: chất ức chế anot; chất ức chế catot;
chất ức chế hỗn hợp cả anot và catot.
* Phân loại theo đối tượng bảo vệ: chất ức chế ăn mòn kim loại đen;
chất ức chế ăn mòn kim loại màu hoặc chất ức chế đa năng.
* Phân loại theo môi trường ăn mòn: chất ức chế trong môi trường
kiềm, axit, trung tính.
* Phân loại theo trạng M i tác dụng: chất ức chế tiếp xúc; chất ức chế bay hơi.
* Phân loại theo tính chất hoá học: chất ức chế có tính oxi hoá mạnh,
chất ức chế có tính oxi hoá yếu; chất ức chế không có tính oxi hoá.
1.3.2. M ột sô lĩnh vực ứng dụng chủ yếu của chất ức chế.
1.3.2.1. Sử dụng chất ức c h ế trong tẩy g ỉ kim loại bằng axit.
Tẩy gỉ kim loại bằng axit là công đoạn được tiến hành nhằm loại bỏ các
11
sản phẩm ăn mòn hình thành trên bề mật kim loại (sắt, thép, nhôm ...) để
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bô môn hóa học
chuẩn bị bề mặt cho các công đoạn tiếp theo như: mạ kẽm, mạ thiếc, tráng
men; mạ điện, sơn phủ... Các chất ức chế tẩy gỉ axit có nhiệm vụ chủ yếu là
làm giảm sự tấn công của axit vào bề mặt kim loại mà không làm ảnh hưởng
đến tốc độ hoà tan gỉ bám trên nền kim loại.
1.3.2.2. Sử dụng chất ức ch ế trong công nghiệp dầu mỏ.
Chất ức chế trong công nghiệp dầu mỏ bao gồm: chất ức chế trong khai thác
dầu và khí; chất ức chế trong tận thu dầu mỏ; chất ức chế trong lọc dầu; chất ức chế
trong vận chuyển và cất giữ dầu mỏ; chất ức chế dùng trong các sản phẩm dầu mỏ.
1.3.2.3. M ột sô' ứng dụng khác.
* ức chế ăn mòn các kim loại không phải sắt.
Một sô' chất ức chế hiệu quả cao đối với sắt thép cũng có tác dụng ức
chế đối với các kim loại không phải sắt như: đồng, nhôm, k ẽm .. .Tuy nhiên đa
số chất ức chế có hiệu suất ức chế thay đổi nhiều (cao hơn hoặc thấp hơn) đối
với các kim loại màu do sự khác nhau về cơ chế ức chế.
* Chất ức chế pha hơi.
Chất ức chế pha hơi (chất ức chế bay hơi) có khả năng bảo vệ các kim
loại, sản phẩm, trang thiết bị làm bằng kim loại khỏi bị ăn mòn trong điều
kiện khí quyển ẩm khi cất giữ, bảo quản.
* Chất ức chế trong các hệ thống làm mát.
Bộ tản nhiệt của ôtô thường được chế tạo từ 5 kim loại khác nhau (ví
dụ: thép; đồng thau; sắt cán; nhôm; mối hàn chì - thiếc), lại làm việc trong
điều kiện tiếp xúc với nguồn điện và chất điện li nên bị ăn mòn mạnh. Do đó,
phải sử dụng hỗn hợp các chất ức chế để bảo vệ các hệ thống làm mát phức
tạp như vậy.
* Các hợp chất dạng kem.
Chất ức chế có thể tồn tại ở dạng kem (tạo màng không khô, có thể loại
bỏ dễ dàng, dùng bảo vệ các sản phẩm khi cất giữ và vận chuyển). Chất ức chế
dạng kem có thê là: các chất hữu cơ bán phân cực, phân tán trong dầu hoặc
12 Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
mỡ phân đoạn dầu nặng (dầu bảo quản, mỡ bảo quản...)- Chất ức chế dạng
kem có ứng dụng quan trọng trong quân đội do phần lớn các trang thiết bị
quân sự thường ở trạng thái niêm cất.
1.3.3. Cơ ch ế bảo vệ kim loại trong phuơng pháp dùng chất ức chế.
Hiện nay cơ chế tác động của chất ức chế chống ăn mòn có nhiều ý
kiến khác nhau, dưới đây chúng tôi trình bày những quan điểm chung nhất và
cơ bản nhất.
/,3 ẳ3ẳ/ . Tác dụng của sự hấp phụ chất ức ch ế trên bề mặt kim loại.
Giai đoạn đầu của quá trình ức chế ăn mòn là quá trình hấp phụ. Lượng
chất ức chế hấp phụ lên bề mặt kim loại thường không lớn. Khi được hấp phụ
lên bề mặt kim loại, giữa chất ức chế và kim loại phải tạo được liên kết bền,
sao cho chất ức chế tạo thành một lớp đơn phân tử trên bề mặt kim loại cần
bảo vệ. Trong một số trường hợp có thể tạo thành lớp kép. Các phân tử ức chế
hấp phụ hoá học không thuận nghịch có hiệu quả ức chế thường cao hơn so
với hấp phụ vật lí.
/ ếJẽ3.2. Tác dụng của chất ức ch ế lên phản ứng điện cực.
Các chất ức chế chống ăn mòn dù là chất ức chế anot, catot hay hỗn hợp
anot - catot đều dẫn tới quá trình làm giảm sự ăn mòn, do sự hấp phụ của
chúng lên bề mặt kim loại, làm thay đổi động học của phản ứng điện cực, do
đó tác động lên động học quá trình ăn mòn. Như vậy, trong thành phần của
chất ức chế phải có các nhóm chức có khả năng hấp phụ lên bề mặt kim loại
và làm thay đổi động học quá trình điện hoá.
l ẵ4. Nghiên cứu, ứng dụng chất ức chê ăn mòn kim loại ở nước ta hiện
nay, hiện trạng và hướng phát triển.
Nền công nghiệp nước ta trong nhiều nãm trước đây còn kém phát triển,
do đó nhu cầu sử dụng chất ức chế ăn mòn kim loại không lớn. Hiện nay, một
số ngành công nghiệp nói riêng và toàn bộ nền kinh tế nói chung đang có
13
những bước phát triển vượt bậc, từ đó nhu cầu sử dụng các chất ức chế ăn mòn
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
kim loại cũng tăng cao. Một sô' lĩnh vực chính là: công nghiệp khai thác và lọc
dầu; công nghiệp pha chế các sản phẩm dầu mỏ; vật liệu xây dựng; các sản
phẩm tẩy rửa khác; hoá chất xử lý bề mặt kim loại và trong công tác bảo quản
trang thiết bị quân sự ...
Hầu hết các chất ức chế ăn mòn kim loại mà nước ta đang sử dụng
hiện nay là nhập từ nước ngoài. Một số chất ức chế truyền thống đơn giản
như: crommat; nitrit; benzoat vẫn được sử dụng mặc dù khá độc hại. Trong
thời gian tới, khi nước ta có công nghiệp lọc dầu, nhu cầu về chất ức chế ăn
mòn kim loại sẽ tăng cao. Trong quân sự, một lượng lớn các trang thiết bị
cần phải được bảo quản, chúng ở trạng thái không làm việc dài ngày trong
điều kiện khí hậu nóng ẩm nên bị ăn mòn rất mạnh. Do vậy cũng rất cần
các vật liệu bảo quản có sử dụng chất ức chế ăn mòn kim loại. Các chất ức
chế được sử dụng cho mục đích này ở dạng chất ức chế tan trong dầu, mỡ
hoặc ở dạng bay hơi.
Về phương diện nghiên cứu, trong nước đã có một số công trình được
thực hiện về vấn đề này:
* Đề tài về chất ức chế ăn mòn của Viện hoá học các hợp chất thiên
nhiên - Viện khoa học và công nghệ quốc gia. Các hợp chất nghiên cứu chủ
yếu dựa trên sản phẩm của phản ứng Mannich (bazơ Mannich). Lớp hợp
chất này thường có áp suất hơi bão hoà tương đối cao, do đó chủ yếu được
sử dụng làm chất ức chế bay hơi. Người ta sử dụng chất ức chế dạng này để
bảo quản các trang thiết bị ở trạng thái không hoạt động dài ngày. Chất ức
chế bay hơi được áp dụng trong môi trường kín.
* Phân viện Vật liệu - Viện Hoá học - Trung tâm Khoa học công nghệ
Quân sự. Tại đây đã tiến hành tổng hợp một số chất ức chế ăn mòn dùng cho dầu
mỡ bảo quản (dầu nitro hoá, dầu sunfo hoá...). Đây là các chất ức chế ăn mòn
14
truyền thống được dùng trong dầu mỡ bảo quản của Liên Xô cũ.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
* Trung tâm nhiệt đói Việt - Nga - Bộ quốc phòng đã có 15 năm nghiên
cứu về vật liệu bảo quản chống ăn mòn như dầu, mỡ bảo quản, màng phủ bảo vệ
dùng cho mục đích quốc phòng. Trong các sản phẩm đó có sử dụng một số chất
ức chế ăn mòn như các amin béo, hợp chất dị vòng chứa nitơ và lưu huỳnh, một
số chất ức chế từ sản phẩm dầu mỏ oxi hóa và nitro hóa. Hiện nay, Trung tâm
nhiệt đới Việt - Nga là một đầu mối cung cấp dầu, mỡ bảo quản, màng bảo vệ
cho các đơn vị trong quân đội.
* Viện Hoá học - Trung tàm Khoa học công nghệ quốc gia nghiên cứu về
việc sử dụng các hợp chất thiên nhiên (như dịch cây bồ kết, màng tang, đỗ
tương...) để xem khả năng chống ăn mòn kim loại.
* Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam cũng
có nhiều công trình nghiên cứu dài hạn về vấn đề này.
1.5. Phương pháp nghiên cứu.
1.5.1. Nghiên cứu thành phần, cáu trúc dịch chiết.
1.5.1.1. Phương pháp tách, chiết [12,20].
Tuỳ theo yêu vầu nghiên cứu và sản xuất mà các chất được chiết với
dung môi thích hợp, ví dụ như nước, cồn, metanol, n-hexan... hoặc hỗn hợp
dung môi. Thường dùng 2 cách ( chiết nước hoặc chiết cồn).
+ Chiết nước: nguyên liệu tươi (nếu bột khô chiết nước nóng) xay bột
ngâm nước một thời gian xác định, ép, dùng nước rửa bã thu lấy phần dịch
chiết đem chưng cất ở áp suất thấp, thu được cặn chiết, rửa nhiều lần bằng
clorofom.
+ Chiết cồn: bột nguyên liệu khô chiết nóng, hoặc ngâm với etanol một
thời gian xácđịnh, lọc bằng phễu lọc busne bỏ bã rồi lấy dịch chiết đem chưng
cất ở áp sất thấp thu được cặn chiết với hệ dung môi dùng etanol-nước.
- Có nhiều phương pháp tách: thông thường sử dụng các phương pháp
sắc kí giấy, sắc kí bản mỏng hoặc sắc kí cột với chất hấp phụ là silicagel,
15
thuốc thử dùng để hiện màu là Epigallocatechin-3-gallate (EGCG).
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
1.5.1.2. Phương pháp sắc kí lớp mỏng (SKLM) [20].
* Nguyên tắc:
Quá trình tách tất cả các chất bằng SKLM xảy ra khi cho pha động di
chuyển qua pha tĩnh, nhưng chỉ khác ở chỗ khác là hấp phụ (pha tĩnh) được
giả thanh lớp mỏng trên tấm kính hoặc tấm kim loại (đối với SKLM). Trong
quá trình chuyển động qua lớp chất hấp thụ, nhờ các quá trình hấp thụ - giải
hấp thụ được lặp đi lặp lại và đo hệ số phàn bố khác nhau các cấu tử được dịch
chuyển trên lớp mỏng, theo hướng pha động với những tốc độ khác nhau. Kết
quả thu được sắc kí đồ trên lớp mỏng.
* Yêu cầu bản mỏng:
Lớp mỏng silicagel tráng sẵn DC-Alufolien 60 F254 đày 0,2 ram kích
thước là 20 X 20 (cm).
Lớp mỏng silicagel tráng trên chất dẻo thường là polietylen terephtalat
dẻo và trơ, bền với hầu hết các dung môi hữu cơ nhưng hòa tan trong axit
sunfuric sau khi tiếp xúc một thời gian dài và có xu hướng bị cuộn lại khi hơ
nóng.
* Kĩ thuật đưa chất lên lớp mỏng:
Lấy một lượng nhỏ cặn chiết hòa tan bằng 2-3 giọt dung môi thích hợp
(sử dụng dung môi dễ bay hơi nhất để hòa tan chất), sau đó dùng capilla chấm
chất lên lớp mỏng dưới dạng vệt tròn nhỏ. Làm khô vệt trước khi chấm thêm
chất mới lên vệt cũ, nhưng không đưa quá nhiều chất lên lớp mỏng. Triển khai
với dung môi khi vệt chất đã hoàn toàn khô.
* Dung môi:
Các dung môi đều được làm khan và chưng cất lại, sau đó pha các hệ
dung môi theo tỉ lệ phù hợp. Lắc kĩ cho các dung môi trộn đều nhau trong hệ
rồi cho vào bình khai triển đáy bằng bình có nắp nhám kín. Để yên dung môi
đến khi bão hòa mới sử dụng để chạy SKLM.
16 Đào Thị Tuẩn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bô môn hóa học
* Phát hiện vệt chất trên lớp mỏng: lớp mỏng được bức xạ bằng các
sóng tử ngoại ngắn (254 nm) và dài (366 nm). Các chất phát huỳnh quang tạo
ra các màu khác nhau.
* Một sô' thuốc thử thường dùng để phát hiện vết chất:
- Vallilin/axit sunfuric có màu xanh lá cây, khi phun lèn lớp mỏng
thường cho các vệt chất màu tím, tím hồng, tím đậm. đỏ, hồng, vàng, da
cam .. .chỉ ra sự có mặt các tecpennoit, flavonoit.
- Thuốc thử Dragendoff- Munier: các vết chất ancaloit trên lớp mỏng
khi hiện bằng thuốc thừ Dragendoff- Munier thường cho màu da cam.
- Thuốc thử F e ơ 3: các vệt chất thường cho màu xanh đen, nâu.
- Thuốc thử: Epigallocatechin-3-gallate (EGCG) vệt thường cho màu
hổng.
1.5.2. Nghiên cứu ăn mòn kim loại bằng phương pháp điện hoá.
Phương pháp điện hoá cho phép xác định tốc độ ăn mòn kim loại trong
một thời gian ngắn, chính xác [6,11].
Trạng thái thí nghiệm của hệ ăn mòn là không có dòng điện do các quá
trình điện cực cân bằng nhau.
Đo ăn mòn điện hoá tức là đo dòng điện iam và thê điện cực Eam của hệ
(đo đường cong phân cực) bằng cách phân cực hệ ra khỏi trạng thái cân bằng
của nó rồi ngoại suy về trạng thái không có dòng điện. Ớ đây sử dụng phương
pháp đo điện thế ổn định (điện thế dừng), xây dựng đường cong phân cực, từ
đường cong phân cực tính tốc độ ăn mòn theo 2 cách sau:
a. Phươnq pháp ngoại suy Tafel.
Bước 1: đo thế nghỉ (xác định EaJ .
N ậ ) 7 , ‘ềj OÒH VOi i MM ; v-.,ế -
Bước 2: phân cực anot, catot và xây dựng đưwftg c»»ĩ|Ểflĩ-lổgi.
Bước 3: tính tốc độ ăn mòn bằng cách ngoại suy một phần đường cong
17
ìm ijm. (Đồ thị xây dựng bằng ngoại suy trên đoạn thảng nhất của đường cong
)ào Thị Tuân Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
BÔ môn hóa học
và trên một miền thế đủ dài (> 50 - 100mF), Evc- E tm > 20mV, thế rơi vào phân
cực nồng độ được hiệu chỉnh đến nhỏ nhất).
Ngoại suy miền anot cho đồ thị Ua = aa + ba* logi
Ngoại suy miền catot cho đồ thị Uc = ac + bc* logi
Hai đường này cắt nhau tại điểm có tọa độ (iam, Eam).
b. Phương pháp điện trở phân cực.
Phương pháp này xác định điện trở phân cực Rp của hệ ăn mòn, tức là
xác định độ dốc đường cong phân cực tại thế ổn định.
Bước 1: đo thế nghỉ (xác định Eam).
Bước 2: phân cực anot, catot và xây dựng đường cong E-i.
Bước 3: tính tốc độ ăn mòn bằng cách ngoại suy một phần đường cong
tìm iam, Eam.
Cách phân cực: tại lân cận điểm i = 0 lấy 2 điểm để ngoại suy
( Epc - E am = 5 -1 0 mV). Đường thẳng xây dựng được có dạng: u = a + b*i. Từ
hệ số góc b xác định được Rp ( n m2 )theo hệ thức b = k*Rp
1.6 Nội dung đề tài.
- Chiết tách lấy dịch chiết của cây chè Thái Nguyên.
- Khảo sát khả năng chống ăn mòn sắt trong môi truờng H2S 041% của
các dịch chiết thu được ở trên.
- Khảo sát thành phần của dịch chiết có khả năng chống ăn mòn cao,
tiếp tục chiết tách dịch chiết đó bằng các dung môi khác nhau, xác định thành
phần có khá năng chống ăn mòn tốt nhất.
Đào Thị Tuân 18 K.hoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
C hương 2: THỰC NGHIỆM
2ẵl . Chiết, tách dịch chiết của chè.
Chuẩn bị 1500g lá chè tươi rửa sạch để ráo nước trong bóng mát, sau đó
nghiền nhỏ bằng máy xay sinh tố. Lấy sản phẩm sau khi nghiền chia làm 3
phần bằng nhau mỗi phần 500g.
a. Phần I: 500g đem ngâm chiết 2 lần bằng cồn 90°, mỗi lần chiết ngâm
2 ngày, dung môi ngâm mỗi lần có thể tích sao cho dung môi ngập và cao hơn
nguyên liệu l-2cm. Sau 2 ngày ngâm chiết phần Idùng phễu Busne lọc hút thu
lấy dịch chiết, bã thu được ngâm chiết tiếp lần 2. Gom toàn bộ dịch chiết 2 lần
đem cô quay đuổi cồn ở áp suất thấp nhiệt độ đặt là 90°. Sau đó thu lấy cặn
chiết. Cặn trên được kí hiệu là E90.
b. Phần II: 500g làm tương tự như phần I thay cồn 90° bằng cồn 80° và
thay nhiệt độ lúc cô quay 90° bằng 100°. Cặn này thu được kí hiệu là E80.
c. Phần III: 500g làm tương tự như phần I thay bằng cồn 60° và nhiệt độ
lúc cô quay là 110°. Cặn thu được kí hiệu là E60.
19
Hình 1: Dịch chiết thu được
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bỏ môn hỏa học
2.2. Đo khảo sát khả năng ức chế ăn mòn kim loại.
2.2.1. Cách tiến hành.
* Chuẩn bị điện cực:
Mẫu điện cực nghiên cứu là Fe nguyên chất dạng hình tròn, diện tích
làm việc là 0,5024 cm2, có cấu tạo như hình vẽ:
Hình 2: Sơ đồ cấu tạo của điện cực
* Chuẩn bị dung dịch:
Pha dung dịch nền (H 2S 0 4 1%).
M ẫu dung dịch H2S 0 4 1% không có chất ức ch ế gọi là mẫu trắng
(mẫu nền). Chuẩn bị 3 mẫu dịch chiết chè ở các nồng etanol trong nước khác
nhau (60%; 80%; 90%), mỗi mẫu lại pha thành các nồng độ là 0,5 g/1; lg/1; 5
g/1 để khảo sát khả năng ức chế ăn mòn sắt.
* Thiết bị:
- Cân phân tích có độ chính xác 10'4g.
- Bình định mức, cốc thuỷ tinh.
- Điện cực (như hình vẽ).
20 Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bỏ môn hỏa học
- Máy Potentio - galvanostat CPA-HH5.
Potentiostat CPA-HH5
1- Điện cực so sánh (RE): Calomen 2- Điện cực phụ trợ (CE): Platin 3- Điện cực làm việc(WE) 4- Dung dịch nghiên cứu
Hình 3: Sơ đồ thiết bị đo Potentiostat CPA-HH5.
* Tiến hành đo:
Lắp đặt thiết bị như hình 3 để tiến hành đo.
Chú ý, sau mỗi lần đo đánh bóng bề mặt điện cực làm việc bằng giấy ráp có
độ mịn từ 600 đến 2000. Thiết bị đo có ghép nối máy tính cho phép theo dõi
liên tục tốc độ ăn mòn theo thời gian bằng cách điều khiển hệ thống từ phần
mềm.
Tiến hành đo với mẫu trắng và các mẫu có mặt chất ức chế. Với mỗi
mẫu tiến hành đo nhiều lần, lấy kết quả trung bình. Điện cực sau khi nhúng
vào dung dịch được đo trong 3600s, điện cực sau khi đo được xử lý và tiếp tục
đo lại.
21 Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
2.2.2. Phương pháp đo ăn mòn theo phương pháp điện hoá.
C h ế đô đo: Điên trở phân cưc
- Polar
- Thời gian ổn định: 3600s.
- Độ nhạy: 4 không khuếch đại.
- Khoảng quét thế: (-0.47V; -0.42V).
- Tốc độ quét thế: 1 mV/s.
- Cường độ dòng tối đa: 7,576 mA/cm2.
C hế đô đo: Đườns cone phân cưc
- Polar
- Thời gian ổn định: 3600s.
- Độ nhạy: 4 không khuếch đại.
- Khoảng quét thế: (-0.7V; -0,35V).
- Tốc độ quét thế: 5 mV/s.
- Cường độ dòng tối đa: 7,576 mA/cm2.
2.3ể Khảo sát thành phần.
Sau khi khảo sát khả năng chống ăn mòn của sắt trong dung dịch axit
của dịch chiết để lựa chọn dịch chiết có khả năng ức chế cao rồi đem khảo sát
SKLM. Hòa một ít dịch chiết đó vào etanol làm dịch chấm sắc kí tiến hành
SKLM sillicagel G trong hệ dung môi EtOAc: MeOH: H20 (6:1:0) hiện màu
bằng thuốc thử Epigallocatechin-3-gallate (EGCG).
22 Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Hiệu suất thu hồi dịch chiết.
Bảng 1: Hiệu suất thu hồi dịch chiết
E60 Dịch chiết E80 E90
23,6050 30,6820 Khối lượng m (g) 24,6070
4,7240 Hiệu suất thu hồi (%) 6,1364 4,9214
500
Hiệu suất thu hồi - H = — .100%
* Nhận xét: Dịch chiết E80 thu được hiệu suất lớn nhất là 6,1364%
3.2 Kết quả khảo sát ăn mòn sắt trong môi trường H2S 0 4 1%.
2
■ "
■
- 8
ỵ ' s ' y
1 4
- 0 . 6
- 0 . 5 5
- 0 5
- 0 . 4 5
- 0 . 4
U(V)
- . . .■ ___
Hình 4: Đường cong phân cực của sắt trong dung dịch H2S04 1% (đo 5 lần)
Bảng 2: Tốc độ ăn mòn của sắt trong dung dịch H2S04 1%
Thế nghỉ (V) Thế ăn mòn (V) Điện trở phân cực (Ohm) Tốc độ ăn mòn ( X 10'4 mg/cm2.s)
23
-0,4566 -0,4628 Lần 1 7,8062 27,4896 -0,4628 -0,4679 Lần 2 7,8089 32,9738 -0,4622 -0,4623 Lần 3 8,0784 30,1652 -0,4537 Lần 4 -0,4669 8,4289 28,9248 -0,4657 Lần 5 -0,4543 7,9122 28,8099 -0,4639 -0,4592 Trung bình 8,0069 29,6727 0,0036 0,0041 Hệ số biến động 0,1974 3,7545
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
3.3.Khảo sát ăn mòn sát trong dung dịch H2S 0 4 1% trong các dịch chiết.
3.3.1. Dịch chiết E60.
1 ------ F e 1 -H 2 S 0 4 n e n la n 8 ------- E60 F e - 0 . 5 g / i - 2 3 ------E60 Fe-1g/i
------ E 6 0 F e -5 9 'i-4
u (V)
Hình 5: Đường cong phân cực của sắt trong dung dịch H2S 0 4 1% khi
không và có mặt dịch chiết E60 vói nồng độ khác nhau.
Bảng 3: Tốc độ ăn mòn của sắt trong trong dung dịch H2S 0 4 1% khi
không và có mặt dịch chiết E60 với nồng độ khác nhau.
Điện trở Thế ăn Dịch chiết E60 Thế nghỉ Tốc độ ăn mòn ( X lo'4 mg/cm2.s) phân cực mòn (V) (V) Nồng độ Thứ tự (Ohm) (g í) -0,4455 -0,4543 6,4880 80,2232 Lần 1
-0,4536 -0,4442 6,9163 86,2451 Lần 2 0.5
-0,4540 -0,4449 Trung bình 6,7022 83,2342
-0,4482 -0,4589 Lần 1 5,7291 90,4950
1 -0,4611 -0,4497 Lần 2 5,6779 92,2352
-0,4600 -0,4490 Trung bình 5,7035 91,3651
-0,4399 -0,4360 Lần 1 5,0241 102,9177
Lần 2 -0,4372 -0,4317 5 5,1203 98,1388
24
Trung bình -0,4386 -0,4339 5,0722 100,5283
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
h 2s o 4 1%.
Bảng 4: Mối quan hệ giữa nồng độ dịch chiết và tốc độ ăn mòn sắt trong dung dịch
5,0 Nồng độ (g/1) 0,5 0,0 1,0
5,0722 5,7035 Tốc độ ăn mòn (x 10"* mg/cm2.s) 6,7012 8,0069
Hình 6: Sự phụ thuộc tốc độ ăn mòn sắt trong dung dịch H2S 0 4 vào
25
nồng độ dịch chiết chè E60.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
Bảng 5: Mối quan hệ giữa nồng độ dịch chiết chè E60 và điện trở phân cực điện
cực sắt trong dung dịch H2S04.
0,5 1,0 5,0 0,0 Nồng đô(g/l)
83,2342 91,3651 100,5283 29,6727 Điện trở phân cực (Ohm)
Hình 7: Sự phụ thuộc điện trở phân cực của điện cực sắt vào nồng độ dịch chiết
chè E60 trong dung dịch H2S 0 4 1%.
NHẢN XÉT:
- Từ kết quả trên chúng tôi thấy: với tất cả các dịch chiết khảo sát đều có
khả nãng ức chế ăn mòn sắt, mặc dù nồng độ chất ức chế tương đối nhỏ. Tốc
độ ăn mòn của sắt trong dung dịch H2S 04 1% giảm từ 8,0069. 10'4 mg/cm2.s
khi không có mặt chất ức chế xuống 5,0722.10'4 mg/crrr.s khi có mật thêm
dịch chiết với nồng độ 5,0 g/1.
- Khi nồng độ dịch chiết tăng từ 0,0 đến 5,0 g/1 điện trở phân cực tăng từ
29,6727 (Ohm) khi không có mặt chất ức chế tới 100,5283 (Ohm) khi có mặt
26
chất ức chế với nồng độ 5,0 g/1, tốc độ ãn mòn của sắt trong mỗi dung địch
Đào Thị Tuẩn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
H2S 0 4 1% giảm dần chứng tỏ rằng khả năng ức chế của dịch chiết cây chè
tăng dần theo nồng độ.
- Từ kết quả khảo sát khả năng ức chế ăn mòn của các dịch chiết bằng các
phương pháp điện ưở phân cực và đường cong phân cực đều cho thấy nồng độ dịch
chiết có khả năng ức chế tốt nhất là 5,0 gA vói tốc độ ăn mòn 5,0722. 10'4
mg/cm2.s và điện trở phân cực 100,5283(0hm).
3.3.2. Dịch chiết E80.
------ E8ũ_Fe 5g/l — 4
EBũ_Fe 1 g/l
1 ------F e 1 -H 2 S 0 4 n e n la n 8 ------- E8Ũ Fe0.5g/I — - 3
m
Hình 8: Đường cong phân cực của sắt trong dung dịch H2S 04 1% khi không
27
có và có mặt chất ức chế chè E80 ở các nồng độ khác nhau.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
Bảng 6: Tốc độ ăn mòn của sắt trong dung dịch H2S04 1% khi có mặt dịch chiết
E80.
Điện trở Thế ăn Thế nghỉ Dịch chiết E80 Tốc độ ăn mòn ( X 10‘4 mg/cm2.s) phân cực mòn (V) Nồng độ (V) Thứ tự (Ohm) CgA) 81,0123 4,5528 -0,4699 Lần 1 -0,4577
85,4561 4,8144 -0,4469 Lần 2 -0,521 0.5
83,2342 4,6836 -0,4584 Trung bình -0,4549
101,4890 4,4583 -0,4381 Lần 1 -0,4691
1 4,7820 95,2412 Lần 2 -0,4409 -0,4559
-0,4395 4,6202 98,3651 Trung bình -0,4625
-0,4314 103,6051 Lần 1 -0,4600 4,5109
Lần 2 5 -0,4607 -0,4302 4,4198 105,5324
28
Trung bình -0,4604 -0,4308 4,4654 104,5688
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
Bảng 7: Mối quan hệ giữa nồng độ và tốc độ ăn mòn trong trường hợp có dịch
chiết E80.
Nồng độ (g/1) 5,0 1,0 0,0 0,5
Tốc độ ăn mòn (x 10'4 mg/cm2.s) 4,6202 4,4654 8,0069 4,6836
Hình 9: Sự phụ thuộc tốc độ ăn mòn vào nồng độ trong trường hợp có
29
dịch chiết E80.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
Bảng 8: Mối quan hệ giữa nồng độ và điện trở phân cực trong trường hợp có dịch
chiết E80.
5,0 Nồng độ(g/l) 0,0 0,5 1,0
104,5688 Điện trở phân cực (Ohm) 83,2342 98,365] 29,6727
nong do (g/l)
Hình 10: Sự phụ thuộc điện trở phân cực vào nồng độ trong trường hợp
có dịch chiết E80.
NHẢN XÉT
- Từ kết quả trên chúng tôi thấy: với tất cả các dịch chiết khảo sát đều
có khả năng ức chế ăn mòn sắt, mặc dù nồng độ chất ức chế tương đối nhỏ.
Tốc độ ăn mòn của sắt trong dung dịch H2S 04 1% giảm từ 8,0069.104
mg/cm2.s khi không có mặt chất ức chế xuống 4,4654.10'4 mg/crrr.s khi có
mặt thêm dịch chiết với nồng độ 5,0 gA.
- Khi nồng độ dịch chiết tăng từ 0,0 đến 5,0 g/1; điện trở phân cực tăng từ
29,6727 (Ohm) khi không có mặt chất ức chế tới 104,5688 (Ohm) khi có mặt
30
chất ức chế với nồng độ 5,0 g/1, tốc độ ăn mòn của sắt trong mỗi dung dịch
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
H2S 0 4 1% giảm dần chứng tỏ rằng khả năng ức chế của dịch chiết cây chè
tăng dần theo nồng độ.
- Từ kết quả khảo sát khả năng ức chế ăn mòn của các dịch chiết bằng các
phương pháp điện trở phân cực và đường cong phân cực đều cho thấy nồng độ dịch
chiết có khả năng ức chế tốt nhất là 5,0 g/1 với tốc độ ăn mòn 4,4653. 10'4
mg/cm2.s và điện trở phân cực 104,5688 (Ohm).
U(V)
3.3.3. Dịch chiết E90.
1 ------ Fe1-H 2S 04nen Ia n 8 ------- E 9 0 - F e ũ 5 g/i — 2 3 ------E 90- Fe 1 g/i
------ E 90 ■ Fe 5 — 4
Hình 8: Đường cong phân cực của sắt trong dung dịch H2S04 1% khi không có và
31
có mặt chất ức chế chè E90 ở các nồng độ khác nhau.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
Bảng 9: Tốc độ ăn mòn của sắt trong dung dịch H2S04 1% khi có mặt dịch chiết
E90.
Điện trở Dịch chiết E90 Thế ăn Thế nghỉ Tốc độ ăn mòn ( X 10'4 mg/cm2.s) phân cực Nồng độ mòn (V) (V) Thứ tự (Ohm) (gA) 41,0943 Lần 1 7,5840 -0,4531 -0,4320
46,2018 Lần 2 7,4246 -0,4482 -0,4300 0.5
Trung bình 43,6481 -0,4507 7,5043 -0,4310
Lần 1 49,9430 -0,4403 -0,4255 4,9529
1 Lần 2 52,8627 -0,4543 -0,4278 4,7832
Trung bình -0,4473 -0,4267 51,4028 4,8680
Lần 1 -0,4377 -0,4223 64,2453 4,5019
Lần 2 5 -0,4388 -0,4301 4,7808 60,2541
Trung bình -0,4383 -0,4262 4,6414 62,2497
32 Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
Bảng 10: Mối quan hệ giữa nồng độ và tốc độ ăn mòn trong trường hợp có dịch
chiết E90.
5,0 Nồng độ (g/1) 0,0 0,5 1,0
9.0000
4.0000
3.0000
Tốc độ ăn mòn (x 10'* mg/cm2.s) 4,6420 4,8680 8,0069 7,5043
2.0000
1.0000
0.0000
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
nong do (g/l)
Hình 12: Sự phụ thuộc tốc độ ăn mòn vào nồng độ trong trường hợp có dịch
33
chiết E90.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hóa học
Bảng 11: Mối quan hệ giữa nồng độ và điện trở phân cực trong trường hợp có dịch
chiết E90.
5,0 Nồng độ(g/l) 0,5 0,0 1,0
62,2497 51,4028 Điện trở phân cực (Ohm) 43,6481 29,6727
Hình 13: Sự phụ thuộc điện trở phân cực của điện cực sắt trong dung dịch
H2S 04 1% vào nồng độ trong trường hợp có dịch chiết E90.
NHẢN XÉT
- Từ kết quả trên chúng tôi thấy: với tất cả các dịch chiết khảo sát đều
có khả năng ức chế ăn mòn sắt, mặc dù nồng độ chất ức chế tương đối nhỏ.
Tốc độ ăn mòn của sắt trong dung dịch H2S 04 1% giảm từ 8,0069.10'4
mg/cm2.s khi không có mặt chất ức chế xuống 4,6414.10'4 mg/cm2.s khi có
mặt thêm dịch chiết E90 nồng độ 5,0 g/1.
- Khi nồng độ dịch chiết E90 tăng từ 0,0g/l đến 5,0 g/1; điện trở phân
cực của điện cực sắt tăng từ 29,6727 (Ohm) khi không có mặt chất ức chế tới
62,2497 (Ohm) khi có mặt chất ức chế (E90) với nồng độ 5,0 g/1, tốc độ ăn
34
mòn của sắt trong mỗi dung dịch H2S 0 4 1% giảm dần từ 8 0069. 10'4
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
mg/cm2.s khi không có mặt chất ức chế xuống 4,6414.10'4 mg/cm2.s khi có
mặt thêm dịch chiết E90 nồng độ 5,0 g/lỗ Chứng tỏ rằng khả năng ức chế của
dịch chiết cây chè tăng dần theo nồng độ và khả năng ức chế tốt nhất của dịch
chiết E90 có nồng độ 5,0 g/1.
U (V )
----- Fe1 -H 2 S 0 4 n e n ----- E60_Fe 5g/l
------ E90_Fe 5g/l— 3
1 4
E 8 0 _ Fe 5g/l
27
KẾT LUÂN
Hình 14: Đường cong phân cực của sắt trong dung dịch H2S 04 1% có mặt
chất ức chế E60; E80; E90 nồng độ 5,0 g/1.
Từ bảng 3, 6, 9 và hình 14 chúng tôi thấy thấy sắt trong dung dịch
H2S 04 có mặt dịch chiết E80 nồng độ 5,0 g/1 có tốc độ ăn mòn là 4,4654.10'4
mg/cm2.s có mặt dịch chiết E60 nồng độ 5,0 g/1 tốc độ ăn mòn là 5,0722.10'4
mg/cm2.s, với dịch chiết E90 nồng 5,0 g/1 có tốc độ ăn mòn là 4,6414.10'4
mg/cm2.s.Vậy trong dung dịch H2S 0 4 có mặt dịch chiết E80 nồng độ 5,0 g/1
có khả năng ức chế tốt nhất trong ba dịch chiết.
- Với phương pháp điện trở phân cực, từ bảng 3, 6, 9 chúng tôi cũng thu
được kết quả ức chế ăn mòn sắt trong dung dịch H2S 0 4 1 % tốt nhất là dịch
chiết E80 nồng độ 5,0 g/1, dịch chiết E60 nồng độ 5 gỉỉ - điện trở phân cực
100,5283 (Ohm), E80 nồng độ 5,0 g/1 - điện trở phân cực 104,5688 (Ohm)
E90 nồng độ 5,0 g/1 - điện trở phân cực 62,2497 (Ohm). Phương pháp này cho
35
kết quả tương tự phương pháp trên.
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
- Vậy có thể dùng dịch chiết etanol của cây chè xanh để bảo vệ sắt
chống ăn mòn trong dung dịch H2S 0 4 1% ở nồng độ dịch chiết tối ưu là 80%
etanol và 20% nước và dịch chiết được pha ở mức 5,0 g/1.
3.4. Xác định thành phần chính của cây chè xanh gây ức chế kim loại.
Vói kết luận khả năng ức chế ăn mòn sắt trong môi trường H2S 04 1%
tốt nhất là dịch chiết E80, dịch chiết này được đem khảo sát sắc kí lớp mỏng
với chất chuẩn là Epigallocatechin-3-gallate (EGCG) và thu được kết quả sau:
Hình 15: Bản sắc kí lớp mỏmg của dịch chiết E80
Từ bản sắc kí lớp mỏng của dịch chiết E80, chúng tôi thấy rằng trong
dịch chiết có cả thành phần không phần không phân cực và thành phần phân
cực, do đó chúng tôi chiết lại dịch chiết E80 lần lượt trong các dung môi từ
không phân cực đến phân cực: n-hexan, điclometan, etylaxetat theo sơ đồ sau:
36
Đào Thị Tuân Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
Hình 16: Sơ đồ chiết dịch chiết chè xanh
Sau khi chiết, các dung môi cô chiết được các cặn chiết và tiến hành
khảo sát khả năng ức chế ăn mòn sắt của chúng với nồng độ 5,0 g/1. Chúng tôi
37
thu được:
Đào Thị Tuấn Khoá luận tốt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
UCV)
1 — Fe1-H2S04nen
2 — B 0 A c -F e -5 fl/l ■ 3 — n-hexan Fe_5g/l
4
— CH2CI2_Fe_5g/l
Bỏ môn hỏa học
Hình 17: Đường cong phân cực của sắt trong dung dịch H2S04 khi có và
không có mặt chất ức chế E80 ở các dịch chiết n-hexan, đicloruametan
(CH2C12), etylaxetat (EtOAc).
NHÂN XÉT
Từ hình 17, chúng tôi kết luận được thành phần hóa học trong dịch chiết
etylaxetat có khả năng ức chế ăn mòn tốt nhất trong 3 dịch chiết n-hexan,
đicloruametan (CH2C12), etylaxetat (EtOAc). Do đó chúng tôi tiếp tục khảo sát
sắc kí lớp mỏng cặn chiết Etylaxetat (EtOAc) với chất chuẩn là
38
Epigallocatechin-3-gallate (EGCG)
Đào Thị Tuấn Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
BÔ môn hỏa học
Hình 18: sắc kí lớp mỏng cặn chiết Etylaxetat (EtOAc)
Chúng tôi thấy vệt phát hiện rõ nét của chất chuẩn Epigallocatechin-3-
gallate (EGCG) giống với thành phần trong dịch chiết chè xanh. Vậy chúng
tôi dự đoán thành phần gây ức chế chủ yếu của dịch chiết chè xanh là
Epigallocatechin-3-gaUate (EGCG) là hợp chất của poliphenol. Ngoài ra trên
sắc ký đồ còn cho thấy một số vệt mà theo một số tài liệu như tạp chí hóa học
số 45 năm 2007 cho rằng đó là tín hiệu phát hiện caffein và một số hợp chất
poliphenol khác. Những thành phần này cũng có thể tham gia vào ức chế ăn
mòn của sắt trong môi trường H2S 0 4 1%.
Công thức cấu tạo của Epigallocatechin-3-gallate (EGCG):
OH
V ớiR =O H , R' = Galloyl
39
Đào Thị Tuân Khoá luận tôt nghiệp 2008
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH
Bộ môn hỏa học
KẾT LUẬN CHUNG
1. Chúng tôi đã điều chế thành công 3 dịch chiết chè xanh trong
dung môi etylic trong nước ở các nồng độ 90%, 80%, 60% và hiệu suất
thu hồi cặn chiết tương ứng là 4,9215 %; 6,1364 %; 4,7240%.
2. Tất cả các dịch chiết đều có khả năng ức chế ăn mòn sắt trong dung dịch
H2S04 1% mặc dù ở các nồng độ dịch chiết thấp. Khả năng ức chế ăn mòn tăng khi
nồng độ dịch chiết trong môi trường tăng từ 0,0 đến 5,0 g/1. Trong đó nồng độ 5,0g/l
cho kết quả tốt nhất.
3. Trong ba dịch chiết thu được, dịch chiết chè xanh E80 có khả năng
ức chế tốt nhất (tốc độ ăn mòn của sắt trong dung dịch H2S 04 1% từ 8,0069
đến 4,4654.10‘4 m g/cm 2.s khi có mặt E80 nồng độ 5,0g/l).
4. Dự đoán thành phần chủ yếu trong dịch chiết chè xanh có khả năng ức
chế ăn mòn kim loại Fe trong môi trường axit H2S04 1% là Epigallocatechin-3-
gallate (EGCG).
40
Khoá luận tôt nghiệp 2008 Đào Thị Tuấn
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
KHTN&XH -------------------------------------------------------------- ----------------- Bộ môn hỏa học
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Phan Lương Cầm, Ăn mòn và bảo vệ kim loại, Đại học Bách Khoa Hà Nội
1985.
2.Phạm Thị Chân Châu, C ơ sơ h o á sinh, NXBGD 2006.
3. Trinh Cương, Nghiên cứu tông hợp, khảo sát cấu trúc và mối tương quan
giưa cau truc VƠI hoạt tính của một sô chất thuộc dãy p -Aminoxeton, Luận án
Tiến sĩ Hoá Học 2006, Hà Nội.
4. Nguyễn Hữu Dĩnh, Đỗ Đình Rãng, Hoá học hữu cơ 1, NXBGD 2006.
5. Nguyên Thị Hông Hà, Bước đầu nghiên cứu thành phần hoá học trong cây
diệp minh châu, đề tài sinh viên 2006, Khoa KHTN&XH- ĐH Thái Nguyên.
ó.Trần Hiệp Hải, Phản ứng điện hoá và ứng dụng, NXBGD 2002.
7. Trịnh Lê Hùng, Hoá sinh học, NXBGD 2005.
8. Nguyễn Thị Mỹ Linh, Nghiên cứu tinh dầu của riềng nếp trắng và riềng
nếp đỏ tại Thái Nguyên, luận văn tốt nghiệp 2007- Khoa KHTN&XH- ĐH
Thái Nguyên.
9. Đỗ Đình Rãng, Đặng Đình Bạch, Lê Thị Anh Đào, Nguyễn Thị Mạnh Hà,
Nguyễn Thị Thanh Phong, Hoá học hữu c ơ 3, NXBGD 2007.
10. Phan Tống Sơn, Bài giảng các HCTN, ĐHHN 2004.
11 .Trịnh Xuân Sén, Điện hoá học, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội 2004.
12. Nguyễn ĐứcThắng, Bước đầu phân lập nhận dạng và thủ hoạt tính sinh
học saponin có trong lá chè đắng, luận văn thạc sĩ hoá học 2004.
13. Phạm Văn Thỉnh, Hứa Văn Thao, Hoá học các H C TN , ĐH Sư Phạm Thái
Nguyên 2000.
14. Ngô Thị Thuận, Nguyễn Minh Thảo, Văn Ngọc Hướng, Nguyễn Thị Huệ,
Nguyễn Hữu Dĩnh, Thực tập hoá học hữu cơ, NXB ĐHQGHN 2001.
15ẽ Nguyễn Đình Triệu, Các phương pháp vật lí ímg dụng trong hoá học,
NXB ĐHQGHN 2006.
41
Khoá luận tốt nghiệp 2008 Đào Thị Tuân
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
k h t n & x h
Bộ môn hóa học
16. Nguyễn Ngọc Tú, Hóa sinh công nghiệp, NXBKT 2006.
17.Nguyễn Văn Tuế, Ăn mòn và bảo vệ kim loại, NXBGD 2002.
18. Đào Hữu Vinh, Nguyễn Xuân Dũng, Trần Thị Mỹ Linh, Phạm Hùng Việt,
Phương pháp sắc kí, NXB KHKTHN 1985.
19. http:// www.compchem. Hcmuns.edu.vn/chemvn/index.php.
20. http:// www.khihauvietnam.vn.
21. http:// www.tacdungche.com.
22.http:// www.phanbocavche.com.
23. http:// www.dacdiemcavche.com.
42
Khoá luận tôt nghiệp 2008 Đào Thị Tuân
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐH TN http://www.lrc-tnu.edu.vn
