Kiểm nghiệm thuốc dựa vào nhóm chức

Chia sẻ: Tran Khanh Hoa | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:70

Thêm vào BST

Báo xấu

461
lượt xem 136
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Kiểm nghiệm hydrocacbon và dẫn chất halogen, kiểm nghiệm các hợp chất hữa cơ chứa nhóm carbohydra...Các hợp chất chứa halogen được sử dụng rộng rãi trong điều trị. Đó là các hợp chất chứa flo, clo, brom và iod và có thể ở dưới dạng muối halogenid hoặc dạng kết hợp cộng hóa trị với carbon.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Kiểm nghiệm thuốc dựa vào nhóm chức

KIỂM NGHIỆM THUỐC DỰA VÀO NHÓM CHỨC
NỘI DUNG 1. Kiểm nghiệm hydrocarbon và dẫn chất halogen 2. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm OH 3. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm carbonyl 4. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức ether 5. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức car- boxylic. 6. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức ester 7. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức amin 8. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức amid
I. KIỂM NGHIỆM HYDROCARBON VÀ DẪN CHẤT HALOGEN Các hydrocarbon thường dùng làm tá dược hoặc làm thuốc nhuận tràng như vaselin, dầu vaselin, parafin Về mặt hóa học, chúng khó tham gia các phản ứng. Để xác định các hợp chất này, chủ yếu dựa vào các tính chất vật lý như trạng thái, màu sắc, phổ hấp thụ tử ngoại... ể xác định thành phần hóa học, tiến hành oxy hóa và xác ịnh sản phẩm tạo thành. ác nhân oxy hóa thường dùng là oxyd đồng hoặc lưu huỳnh CxHy + CuO CO2+ H2O + Cu2O CxHy+ y S2 y H2S xC + 4 2
• H2O được xác định do tạo thành các giọt nước trên thành ống nghiệm. • CO2 tạo thành được xác định bằng phản ứng tạo tủa với dung dịch calci hydroxyd: CO 2 Ca(OH)2 CaCO3 + H2O + • H2S được xác định bằng dung dịch chì acetat: H2S Pb(CH3COO)2 PbS + 2CH3COOH +
1.2.HỢP CHẤT CHỨA HALOGEN Các hợp chất chứa halogen được sử dụng rộng rãi trong điều trị. Đó là các hợp chất chứa flo, clo, brom và iod và có thể ở dưới dạng muối halogenid hoặc dạng kết hợp cộng hóa trị với carbon.
1.2.1. Hợp chất halogen dạng muối kết hợp ác hợp chất này thường tan trong nước và lúc đó tạo a ion halogen. Để xác định các ion này, thuốc thử th ường ùng là dung dịch bạc nitrat. X- NO3- AgNO3 Ag X + + Tủa không tan trong các acid vô cơ, tan trong NH3: Ag X + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Để phân biệt các halogen, dựa vào hình dạng và màu tủa tạo thành: • Tủa AgCl trắng xám, vón • Tủa AgBr màu hơi vàng • Tủa AgI màu vàng.
Tiếp Tuy nhiên, để xác định chắc chắn là halogenid nào, phải dựa vào thế oxy hóa khử của chúng. Cho vào dung dịch chứa ion halogenid nước clo (dung dịch clorua vôi, dung dịch cloramin...) và cloroform thì: • Nếu trong dung dịch chứa ion clo: Màu không đổi • Nếu chứa ion brrom, lớp cloroform có màu vàng. • Nếu chứa ion iodid, lớp cloroform có màu nâu Cl- + Cl2 Cl- Cl2 + Br- + Cl2 Br2 + Cl- I- Cl- Cl2 I2 + +
Định lượng halogenid: Phương pháp phổ biến nhất là phương pháp đo bạc X- NO3- Ag NO 3 Ag X + + c định điểm kết thúc bằng đo điện thế hoặc chỉ thị màu ong trường hợp dùng chỉ thị màu, tuỳ pH môi trường dùng chỉ thị màu thích hợp. • Nếu pH từ 7 đến 10, dùng phương pháp Mohr (chỉ thị Kali cromat: AgNO3d + KCrO4 AgCrO4 + KNO3 Trong trường hợp này, nếu pH > 10 sẽ tạo tủa Ag2O; nếu pH < 7 sẽ tạo Cr2O72- và Ag2Cr2O7 tan trong môi trường acid
• Nếu môi trường acid, phải dùng phương pháp Volhard, chỉ thị phèn sắt amoni, chất chuẩn amoni sufocyanid: S C N- NO3- Ag NO 3 Ag S C N + + Một giọt thừa SCN- phản ứng với Fe3+ tạo tủa phức màu đỏ: 3+ - Fe(SCN)2+ S CN Fe + Trong phương pháp này, nếu định lượng ion clorid thì phải thêm vài ml nitrobenzen với mục đích bao lấy tủa AgCl không cho chúng tan ra vì tích số tan của AgCl lớn hơn AgSCN. Phương pháp Fajans: Phương pháp này dùng chỉ thị hấp phụ. Nguyên tắc là ngay sau điểm tương đương, tủa AgCl mang điện tích dương (dư Ag+) trên bề mặt tủa. Một anion hữu cơ mang màu thêm vào sẽ liên kết trên bề mặt tủa, màu thay đổi.
1.2.2. Hợp chất halogen dạng liên kết cộng hoá tr ị ể định tính và định lượng các hợp chất này, nguyên tắc chuyển chúng sang dạng ion uỳ theo mức độ liên kết của halogen vào carbon mà có hể biến chúng sang dạng ion bằng các thuốc thử khác hau: Ảnh hưởng của halogen lên độ bền của liên kết C – X: Nếu liên kết trên cùng 1C và cùng chịu ảnh hưởng giống nhau của các nhóm thế bên cạnh thì độ bền của liên kết giảm dần từ F > Cl > Br > I (do bán kính tăng dần Ảnh hưởng của gốc hydrocarbon: Độ bền giảm dần từ vòng thơm, mạch vòng, mạch hở
Số lượng halogen trên C: Nếu số lượng tăng, độ bền liên kết tăng (do kém phân cực) Ảnh hưởng của nhóm thế khác: Các nhóm thế âm điện nói chung làm giảm độ bền của liên kết Sau đây là một số phản ứng hay dùng: 1. Đun sôi với dung dịch KOH trong ethanol 0 t - ++ RX KOH K X + ROH + ản ứng này áp dụng cho tất cả các hợp chất hữu cơ chứa logen, trừ halogen gắng vào nhân thơm mà vị trí ortho ặc para không có nhóm thế âm điện 2. Tác dụng với NaI trong aceton
- Na+ + X AX Na I RI + + Phản ứng này dùng xác định clo và brom. Tủa NaI không tan trong aceton 3. Tác dụng với natri carbonat khan và đun nóng R X + N a 2C O 3 NaX + CO2 H2O + Đây là phương pháp sử dụng phổ biến nhất trong các dược điển Sau khi đã vô cơ hóa, việc định tính và định lượng được tiến hành như các muối halogenid ở trên Đối với hợp chất hữu cơ chứa iod, do liên kết không bền nên việc xác định dễ dàng hơn.
• Đối với tất cả các hợp chất gắn iod, trừ gắn vào nhân thơm, chỉ cần đun nóng, giải phóng hơi iod màu tím • Đối với hợp chất gắn iod vào nhân thơm, cần thêm acid sulfuric và đun nóng (levothyroxin) Đối với hợp chất gắn fluoro, liên kết cộng hóa trị rất bền với carbon. Để biến sang dạng ion fluorid, phải đun chế phẩm với kim loại kiềm.
II. KIỂM NGHIỆM CÁC HỢP CHẤT CHỨA NHÓM OH 2.1. ALCOL
2.1. ALCOL Alcol là những hợp chất, trong phân tử chứa 1 hay nhiều nhóm OH liên kết với carbon mạch hở, mạch vòng hoặc mạch nhánh của hydrocarbon thơm. ý tính: ất cả các alcol (trừ enol) đều là những hợp chất trung tính nhiệt độ sôi rất cao (do liên kết hydro). Monoalcol với C < 11 là những chất lỏng, nhẹ hơn nước Độ tan: Từ C1 đến C3 trộn lẫn với nước mọi tỷ lệ. Polyalcol là chất lỏng nhớt hoặc chất rắn, vị ngọt
2.1. ALCOL Hoá tính: à hoá tính của liên kết O - H và hoá tính liên kết C - OH . Phản ứng xảy ra trong liên kết O – H (alcol bậc 1 và 2) - Dễ xảy ra theo thứ tự: Bậc nhất > bậc hai > bặc 3. - Thế nhóm OH trong liên kết C – OH theo chiều ngược lạ • Oxy hoá alcol bậc 1 và 2 thành aldehyd và ceton: K2Cr2O7 + 8H+ R CHO R CH2OH + 2Cr 7H2O + 3+ + (R)2 CHOH + K2Cr2O7 +8H (R)2 CO + 2Cr + 7H2O Sản phẩm tạo thành được xác định bằng pp thích hợp (phần sau)
2.1. ALCOL Phản ứng này không xảy ra với alcol không no do sự oxy hoá sẽ xảy ra tại liên kết không no này. • Phản ứng acyl hoá (tạo ester): Thường dùng là phản ứng tạo acetat hoặc benzoat -Tác dụng với acid acetic khan hoặc natri acetat trong và acid sulfuric đặc: R CH2OH + CH3COOH RCH2OOCCH3 H2O RCH2OH + C6H5COCl C6H5COOCH2R + H2O ể định tính, các acetat của alcol thấp có mùi thơm; các enzoat của alcol không tan trong nước. Định lượng bằng ch xác định chỉ số acetyl hoá
2.1. ALCOL ho vào chế phẩm 1 lượng dư anhydrid acetic để acetyl oá, tách sản phẩm đã acetyl hoá rồi định lượng bằng pp hừa trừ. Phản ứng Xantogenic: Tác dụng với carbon sulfid trong môi trường kiềm, thêm muối đồng (II) tạo tủa màu nâu
KIỂM NGHIỆM HC CHỨA NHÓM CARBONYL Hợp chất chứa nhóm carbonyl là những hợp chất trong phân tử chứa nhóm C= O, nguyên tử C này liên kết với hydro, alkyl hoặc aryl tạo ra aldehd, ceton, quinon. Phản ứng chung cho các hợp chất này là phản ứng ngưng tụ: Với hydroxylamin tạo oxim, với hydrazin tạo hydrazon, semicarbazid tạo semicarbazon, với 2,4-dini- trophenylhydrazin... R1 R1 R2 C N OH + H2O R2 C O + H2N OH R1 R1 R 2 C N NH 2 H2O H2N NH2 R1 C O + +
S S R1 R1 R2 C O + H2 N N H C NH 2 R2 C N NH C NH 2 + H2O O 2N O2N R1 NO2 R C N NH NO 2 H2N HN R2 C O + R Các phản ứng này xảy ra trong môi trường acid yếu và tạo tủa