Luận án tiến sĩ Kỹ thuật: Nghiên cứu thu nhận pectin từ một số nguồn thực vật và sản xuất màng pectin sinh học ứng dụng trong bảo quản trái cây

Chia sẻ: Phong Tỉ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:178

Thêm vào BST

Báo xấu

295
lượt xem 46
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mục đích nghiên cứu của luận án nhằm nghiên cứu chiết tách pectin từ các nguồn thực vật được trồng phổ biến ở Việt Nam (vỏ bưởi, vỏ dưa hấu, vỏ chuối và lá sương sâm). Xác định tính chất của các loại pectin chiết tách, từ đó lựa chọn nguồn pectin và polymer đồng tạo màng (CMC, chitosan, alginate) phù hợp để tạo màng pectin sinh học, ứng dụng trong bảo quản trái cây.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận án tiến sĩ Kỹ thuật: Nghiên cứu thu nhận pectin từ một số nguồn thực vật và sản xuất màng pectin sinh học ứng dụng trong bảo quản trái cây

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG  NGÔ THỊ MINH PHƯƠNG NGHIÊN CỨU THU NHẬN PECTIN TỪ MỘT SỐ NGUỒN THỰC VẬT VÀ SẢN XUẤT MÀNG PECTIN SINH HỌC ỨNG DỤNG TRONG BẢO QUẢN TRÁI CÂY LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT ĐÀ NẴNG 2019
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG  NGÔ THỊ MINH PHƯƠNG NGHIÊN CỨU THU NHẬN PECTIN TỪ MỘT SỐ NGUỒN THỰC VẬT VÀ SẢN XUẤT MÀNG PECTIN SINH HỌC ỨNG DỤNG TRONG BẢO QUẢN TRÁI CÂY Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số: 62.54.01.01 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC 1. PGS.TS TRẦN THỊ XÔ 2. PGS.TS TRƯƠNG THỊ MINH HẠNH ĐÀ NẴNG 2019
i MỤC LỤC MỤC LỤC ............................................................................................................................. i LỜI CAM ĐOAN ................................................................................................................ iv DANH MỤC CHỮ VÀ KÝ HIỆU VIẾT TẮT .................................................................... v DANH MỤC CÁC BẢNG ................................................................................................. vii DANH MỤC CÁC HÌNH ................................................................................................... ix MỞ ĐẦU .............................................................................................................................. 1 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU .............................................................................. 5 1.1. Tổng quan về pectin ........................................................................................................ 5 1.1.1. Giới thiệu chung về pectin ............................................................................................ 5 1.1.2. Kĩ thuật thu nhận pectin ............................................................................................... 8 1.1.3. Tổng quan về nguồn nguyên liệu chiết tách pectin ...................................................... 10 1.1.4. Một số ứng dụng của pectin........................................................................................ 12 1.2. Tổng quan về màng pectin sinh học .............................................................................. 13 1.2.1. Tổng quan về màng pectin ......................................................................................... 13 1.2.2. Khả năng đồng tạo màng giữa các polysaccharide ..................................................... 14 1.2.3. Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu tạo màng pectin sinh học ................................ 15 1.2.4. Các phương pháp tạo màng phim và màng phủ........................................................... 19 1.3. Một số phương pháp bảo quản trái cây .......................................................................... 20 1.3.1. Bảo quản ở nhiệt độ thấp ............................................................................................ 20 1.3.2. Bảo quản bằng điều chỉnh thành phần khí quyển ........................................................ 22 1.3.3. Bảo quản trái cây bằng phương pháp phủ màng .......................................................... 23 1.3.4. Các phương pháp xử lý khác ...................................................................................... 24 1.4. Giới thiệu về xoài và bơ ................................................................................................ 24 1.4.1. Giới thiệu về xoài ....................................................................................................... 24 1.4.2. Giới thiệu về bơ ......................................................................................................... 25 1.5. Tình hình nghiên cứu chiết tách pectin và tạo màng pectin ứng dụng trong bảo quản thực phẩm ................................................................................................................................... 27 1.5.1. Ngoài nước ................................................................................................................ 27 1.5.2. Trong nước ................................................................................................................ 35 CHƯƠNG 2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................... 39 2.1. Vật liệu nghiên cứu ....................................................................................................... 39 2.1.1. Nguyên liệu ................................................................................................................ 39
ii 2.1.2. Hóa chất ..................................................................................................................... 41 2.1.3. Chủng VSV chỉ thị ..................................................................................................... 41 2.1.4. Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm ....................................................................................... 41 2.2. Phương pháp nghiên cứu .............................................................................................. 41 2.2.1. Phương pháp xác định thành phần hóa học của nguyên liệu ........................................ 41 2.2.2. Quy trình chiết tách pectin.......................................................................................... 42 2.2.3. Phương pháp xác định cấu trúc bằng phổ hồng ngoại FTIR ........................................ 44 2.2.4. Phương pháp đo độ màu ............................................................................................. 45 2.2.5. Phương pháp xác định tính chất của pectin ................................................................. 45 2.2.6. Phương pháp tạo màng ............................................................................................... 47 2.2.7. Phương pháp xác định tính chất của màng .................................................................. 48 2.2.8. Phương pháp phủ màng bảo quản xoài, bơ ................................................................ 52 2.2.9. Phương pháp phân tích các chỉ tiêu của quả trong thời gian bảo quản ........................ 53 2.2.10. Phương pháp đánh giá chất lượng vi sinh ................................................................. 54 2.2.11. Phương pháp toán học ............................................................................................. 54 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN...................................................................... 56 3.1. Xác định một số thành phần hóa học của nguyên liệu ................................................... 56 3.2. Nghiên cứu chiết tách pectin ........................................................................................ 57 3.2.1. Khảo sát chọn dung môi chiết..................................................................................... 57 3.2.2. Khảo sát các điều kiện chiết tách pectin bằng phương pháp ngâm chiết ..................... 57 3.2.3. Khảo sát các điều kiện chiết tách pectin bằng siêu âm ................................................ 69 3.2.4. So sánh kết quả thu nhận pectin bằng phương pháp siêu âm và ngâm chiết thông thường73 3.3. Khảo sát khả năng tạo màng pectin phối hợp (màng pectin sinh học hoặc màng pectin composite) ........................................................................................................................... 76 3.3.1. Khảo sát độ bền cơ học của màng tạo thành bởi pectin vỏ bưởi (HMP) và pectin lá sương sâm (LMP) với các polymer đồng tạo màng............................................................... 76 3.3.2. Khảo sát độ hòa tan của màng tạo thành bởi pectin bưởi và pectin lá sương sâm với các polymer đồng tạo màng........................................................................................................ 78 3.3.3. Khảo sát độ truyền hơi nước của màng tạo thành bởi pectin bưởi và pectin lá sương sâm với các polymer đồng tạo màng............................................................................................ 79 3.3.4. Độ truyền khí oxy của màng tạo thành bởi pectin lá sương sâm và pectin vỏ bưởi với các polymer đồng tạo màng.................................................................................................. 80 3.4. Nghiên cứu tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) phối hợp với các polymer đồng tạo màng (màng pectin composite)............................................................................................. 81
iii 3.4.1. Kết quả tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) – chitosan (CS) ................................... 81 3.4.2. Kết quả tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) – alginate (AG) ................................... 88 3.4.3. Kết quả tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) - cacboxymethylcellulose (CMC) ....... 93 3.4.4. Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp thụ ẩm của các loại màng ......................................... 98 3.5. Nghiên cứu tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) phối hợp với vật liệu nano ................ 99 3.5.1. Nghiên cứu tạo màng pectin lá sương sâm - alginate có cố định nano ZnO (LMP/AG2- ZnO-NPs) .......................................................................................................................... 100 3.5.2. Nghiên cứu tạo màng pectin lá sương sâm với nanochitosan (LMP/NaCS) ............... 109 3.6. Nghiên cứu ứng dụng màng pectin sinh học để bảo quản xoài và bơ ........................... 119 3.6.1. Nghiên cứu lựa chọn loại màng pectin sinh học để bảo quản xoài và bơ ................... 119 3.6.2. Nghiên cứu bảo quản xoài bằng màng P/NaCS ......................................................... 123 3.6.3. Nghiên cứu bảo quản bơ bằng màng pectin/alginate/ZnO-NPs ................................ 135 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ............................................................................... 147 CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ ............................................. 149 TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................................... 151 PHỤ LỤC
iv LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận án là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác. Việc tham khảo các nguồn tài liệu đã được trích dẫn và ghi nguồn tài liệu tham khảo đúng quy định. Người cam đoan
v DANH MỤC CHỮ VÀ KÝ HIỆU VIẾT TẮT Kí hiệu Tiếng Anh Tiếng Việt AC Acid Citric Acid citric AG Alginate Alginat A.niger Aspergillus niger Aspergillus niger ASTM American Society for Testing Tiêu chuẩn của Hoa Kỳ về kiểm tra and Materials vật liệu ATR-FTIR Attenuated total reflectance- Phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier - Fourier transform infrared Phản xạ toàn phần BHI Brain heart Infusion Dịch truyền tim não CFU Colony Forming Unit Số khuẩn lạc CMC Carboxymethyl Cellulose Carboxymethyl Cellulose C. gloeosporioides Colletotrichum Colletotrichum gloeosporioides gloeosporioides CS Chitosan Chitosan DE Degree of Esterification Mức độ ester hóa ĐC Đối chứng E.coli Escherichia coli Escherichia coli FTIR Fourier transform infrared Phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier HMP High methoxyl pectin Pectin methoxyl hóa cao LMP Low methoxyl pectin Pectin methoxyl hóa thấp MAA Methacrylic acid Acid methacrylic MC Molecular weight Khối lượng phân tử trung bình của pectin từ vỏ chuối MB Molecular weight Khối lượng phân tử trung bình của pectin từ vỏ bưởi MD Molecular weight Khối lượng phân tử trung bình của pectin từ vỏ dưa hấu ML Molecular weight Khối lượng phân tử trung bình của pectin từ lá sương sâm
vi NaCS Nanochitosan Nano chitosan P Pectin Pectin S.cerevisiae Saccharomyces cerevisiase Saccharomyces cerevisiase SEM Scanning Electron Kính hiển vi điện tử quét Microscopy ZnO-NPs ZnO - Nanoparticles Nano kẽm oxide
vii DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng Trang bảng 1.1 Thành phần hóa học của vỏ dưa hấu tươi và khô 11 1.2 Thành phần hóa học của vỏ chuối 11 1.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ hô hấp của một số 21 loại quả 1.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ bảo quản đến thời hạn chín 22 và tổn thương lạnh của bơ 1.5 Kết quả bảo quản một số loại trái cây bằng màng phủ 23 1.6 Một số thành phần hóa học của xoài 25 1.7 Một số thành phần hóa học của bơ 26 2.1 Thành phần của các loại màng P/CMC 47 2.2 Thành phần của các loại màng P/CS 47 2.3 Thành phần của các loại màng P/AG 48 2.4 Thành phần các loại màng P/AG/ZnO-NPs 48 3.1 Một số thành phần hóa học của nguyên liệu 56 3.2 Hàm lượng pectin khi chiết bằng các loại dung môi 57 3.3 Kết quả khảo sát đơn biến về các điều kiện chiết tách 58 pectin 3.4 Kết quả tối ưu hóa các điều kiện chiết tách pectin 63 3.5 Số sóng hấp thụ đặc trưng và chỉ số DE của các mẫu 65 pectin 3.6 Phương trình đường chuẩn và hệ số tương quan giữa 66 nồng độ và độ nhớt động học của các loại pectin 3.7 Độ nhớt riêng và khối lượng phân tử trung bình 69 của bốn loại pectin nghiên cứu 3.8 Ảnh hưởng của phương pháp chiết tách đến hiệu quả 75 và tính chất của pectin thu nhận 3.9 Độ dày và độ bền cơ học của các màng pectin - chitosan 81
viii Số hiệu Tên bảng Trang bảng 3.10 Các chỉ số màu của các màng pectin - chitosan 83 3.11 Góc tiếp xúc nước của các màng LMP - chitosan 83 3.12 Độ truyền khí oxy của các màng từ P và CS 88 3.13 Độ dày và độ bền cơ học của các màng LMP-alginate 88 3.14 Độ màu của các màng LMP - alginate 89 3.15 Góc tiếp xúc nước của các màng LMP - alginate 90 3.16 Độ dày và độ bền cơ học của các màng pectin - CMC 93 3.17 Độ màu của các màng LMP - CMC 94 3.18 Góc tiếp xúc nước của các màng LMP - CMC 95 3.19 Bảng tổng hợp các tính chất cơ bản của các màng pectin 99 composite 3.20 Độ dày và tính chất cơ học của các màng LMP/AG2- 100 ZnO-NPs 3.21 Tính chất hydrate hóa của màng LMP/AG2- ZnO-NPs 101 3.22 Độ màu và độ trong của màng LMP/AG2 và LMP/AG2- 104 ZnO-NPs 3.23 Độ truyền oxy của màng LMP/AG2- ZnO-NPs 105 3.24 Độ dày và tính chất cơ học của màng LMP/NaCS 110 3.25 Tính chất hydrate hóa của các màng LMP/NaCS 111 3.26 Độ màu của các màng LMP/NaCS 113 3.27 Độ truyền oxy của các màng LMP/NaCS 117 3.28 Hao hụt khối lượng và mức độ thoát nước, nhu cầu oxy 121 của xoài và bơ bảo quản ở nhiệt độ 25oC và độ ẩm 50% khi không phủ màng 3.29 Độ truyền hơi nước và độ truyền khí oxy của các màng 122 bảo quản 3.30 Độ sáng (chỉ số L*) của xoài phủ màng và không phủ 131 màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau
ix DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên hình Trang hình 1.1 Cấu tạo thành tế bào thực vật 5 1.2 Một đoạn của phân tử pectin có nhóm chức năng 6 1.3 Sơ đồ tạo gel của HMP 7 1.4 Sơ đồ tạo gel của LMP 7 1.5 Quy trình sản xuất pectin thương mại 10 1.6 Cấu trúc của CMC 15 1.7 Cấu trúc của chitosan 16 1.8 Cấu trúc của alginate 17 Quy trình điều chế nanochitosan sử dụng methacrylic 1.9 18 acid Quá trình tạo màng trên khuôn ở quy mô phòng thí 1.10 20 nghiệm 2.1 Ảnh SEM của NaCS 40 2.2 Ảnh SEM, TEM và mẫu bột nano ZnO tổng hợp được 40 2.3 Quy trình chiết pectin ở quy mô phòng thí nghiệm 43 2.4 Thiết bị siêu âm 43 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của từng cặp yếu tố đến 3.1 59 hàm lượng pectin thu nhận từ vỏ bưởi Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của từng cặp yếu tố đến 3.2 60 hàm lượng pectin thu nhận từ lá sương sâm Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của từng cặp yếu tố đến 3.3 62 hàm lượng pectin thu nhận từ vỏ chuối Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của từng cặp yếu tố đến 3.4 63 hàm lượng pectin thu nhận từ vỏ dưa hấu 3.5 Phổ hồng ngoại FT-IR của các mẫu pectin chiết tách 64 Đồ thị biểu diễn tương quan độ nhớt động học của 3.6 66 pectin với nồng độ
x Số hiệu Tên hình Trang hình 3.7 Ảnh hưởng của biên độ đến hàm lượng pectin 70 3.8 Ảnh hưởng của chu kì đến hàm lượng pectin 71 3.9 Ảnh hưởng của thời gian đến hàm lượng pectin 72 3.10 Hình ảnh pectin sau khi kết tủa 73 3.11 Phổ FTIR của pectin 74 3.12 Kết quả xác định diện tích peak 75 Độ bền kéo đứt của các màng được tạo thành từ pectin 3.13 77 vỏ bưởi (HMP) và pectin lá sương sâm (LMP) Độ giãn dài của các màng được tạo thành từ pectin vỏ 3.14 77 bưởi (HMP) và pectin lá sương sâm (LMP) Độ hòa tan của các màng được tạo thành từ 3.15 79 pectin vỏ bưởi (HMP) và pectin lá sương sâm (LMP) Độ truyền hơi nước của các màng được tạo thành từ 3.16 79 pectin vỏ bưởi (HMP) và pectin lá sương sâm (LMP) Độ truyền khí oxy của các màng được tạo thành từ 3.17 80 pectin vỏ bưởi và pectin lá sương sâm 3.18 Độ hòa tan của các màng LMP – chitosan 85 3.19 Độ thấm hơi nước của các màng LMP – chitosan 85 Hình ảnh kháng các chủng vi sinh vật của màng LMP 3.20 86 – chitosan Khả năng kháng các chủng vi sinh vật của các màng 3.21 87 LMP - chitosan Biểu đồ biểu diễn độ hòa tan của các màng LMP - 3.22 91 alginate Biểu đồ biểu diễn độ thấm hơi nước của các màng 3.23 92 LMP - alginate 3.24 Hình ảnh kháng vi sinh vật của màng pectin – alginate 93 3.25 Biểu đồ biểu diễn độ hòa tan của các màng LMP - 96
xi Số hiệu Tên hình Trang hình CMC 3.26 Độ thấm hơi nước của các màng LMP – CMC 97 3.27 Hình ảnh kháng vi sinh vật của màng LMP – CMC 98 Đường hấp thụ đẳng nhiệt ẩm của các màng 3.28 98 LMP/AG2, LMP/CS2 và LMP/CMC3 Đường đẳng nhiệt hấp thụ ẩm của màng LMP/AG 3.29 không có và có bổ sung nano ZnO với các hàm lượng 103 khác nhau ở 25± 0,5oC Độ truyền ánh sáng của các màng P/AG có bổ sung 3.30 105 nano ZnO 3.31 Hình ảnh minh họa khả năng kháng E.coli 106 Khả năng kháng các chủng vi sinh vật của màng 3.32 LMP/AG2 bổ sung nano ZnO với các hàm lượng khác 106 nhau Phổ FTIR của màng LMP/AG2 có bổ sung 0,1% 3.33 107 nano ZnO và không có nano ZnO SEM của bề mặt màng (ảnh trên) và mặt cắt ngang của 3.34 109 màng Đường đẳng nhiệt hấp thụ ẩm của các màng pectin – 3.35 112 nanochitosan Phổ hồng ngoại (FT-IR) của màng LMP, NaCS và 3.36 114 LMP/NaCS 3.37 Hình ảnh đánh giá khả năng kháng vi sinh vật 115 Khả năng kháng các chủng vi sinh vật của các màng 3.38 116 LMP/NaCS Hình ảnh SEM của bề mặt màng LMP, NaCS, 3.39 118 LMP/NaCS2 3.40 Một số hình ảnh xoài và bơ đem bảo quản 120
xii Số hiệu Tên hình Trang hình (a) Mẫu đối chứng; (b) Mẫu phủ màng P/AG/nano 3.41 123 ZnO; (c) Mẫu phủ màng P/NaCS Hình ảnh bơ được phủ màng P/AG/nano ZnO (trái) và 3.42 123 P/NaCS (phải) Hao hụt khối lượng (a) và độ cứng (b) của xoài trong 3.43 124 thời gian bảo quản 3.44 Cách gọt vỏ chuẩn bị mẫu để đo độ cứng của xoài 125 3.45 Hình ảnh xoài trong quá trình bảo quản 126 Độ màu (giá trị L) của vỏ xoài (a), ruột xoài (b) trong 3.46 126 thời gian bảo quản Hao hụt khối lượng của xoài phủ màng và không phủ 3.47 128 màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau Độ cứng của xoài phủ màng và không phủ màng bảo 3.48 128 quản ở các nhiệt độ khác nhau Tổng chất rắn hòa tan, đường khử, tổng acid và 3.49 vitamin C của xoài phủ màng và không phủ màng bảo 132 quản ở các nhiệt độ khác nhau Số lượng tế bào nấm men và nấm mốc từ xoài phủ 3.50 màng và không phủ màng bảo quản ở các nhiệt độ 134 khác nhau Tổng tế bào vi sinh vật hiếu khí từ xoài phủ màng và 3.51 134 không phủ màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau 3.52 Hình ảnh bơ sau thời gian bảo quản 10 ngày 135 3.53 Cách chuẩn bị mẫu đo độ cứng của bơ 136 Hao hụt khối lượng của bơ phủ màng và không phủ 3.54 137 màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau Độ cứng của bơ phủ màng và không phủ màng bảo 3.55 138 quản ở các nhiệt độ khác nhau
xiii Số hiệu Tên hình Trang hình Độ màu của vỏ bơ phủ màng và không phủ màng bảo 3.56 140 quản ở các nhiệt độ khác nhau Tổng chất rắn hòa tan của bơ phủ màng và không phủ 3.57 141 màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau pH của phần ruột bơ phủ màng và không phủ màng 3.58 142 bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau Hàm lượng lipid và chỉ số iodine của bơ phủ màng và 3.59 144 không phủ màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau Số lượng tế bào nấm men, nấm mốc từ bơ phủ màng 3.60 145 và không phủ màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau Tổng tế bào vi sinh vật hiếu khí từ bơ phủ màng và 3.61 145 không phủ màng bảo quản ở các nhiệt độ khác nhau
1 MỞ ĐẦU 1. Tính cấp thiết của đề tài Pectin được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm không chỉ là phụ gia an toàn với vai trò chất ổn định, chất nhũ hóa, chất làm đặc mà còn có tác dụng làm giảm chất béo, đường, cholesterol trong máu. Nhu cầu sử dụng pectin thế giới ngày càng cao, hàng năm trung bình khoảng 45.000 tấn. Tuy nhiên, việc sản xuất pectin đáp ứng cho nhu cầu tiêu dùng của thế giới vẫn còn hạn chế, chỉ có một số công ty đảm nhận vai trò cung cấp điển hình như Cargill và CP Kelco [106]. Do đó việc nghiên cứu nhằm nâng cao sản lượng cũng như chất lượng của pectin là vấn đề cần thiết. Nguồn nguyên liệu để sản xuất pectin thương mại phổ biến nhất hiện nay vẫn là bã táo và vỏ cam quýt [108]. Điều này cũng là nguyên nhân làm hạn chế về số lượng pectin sản xuất được. Trên thế giới cũng đã có nhiều công trình nghiên cứu về chiết tách pectin từ các nguồn nguyên liệu khác như vỏ thanh long, vỏ chuối, vỏ dưa hấu,… Tuy nhiên, hàm lượng và tính chất của pectin tùy thuộc vào vùng miền, loài, giai đoạn sinh trưởng, bộ phận, thổ nhưỡng, chế độ canh tác… của nguồn nguyên liệu, đặc biệt chưa có nghiên cứu nào đánh giá toàn diện hàm lượng và tính chất của sản phẩm pectin thu được. Đối với nước ta, việc sản xuất pectin ở quy mô công nghiệp vẫn chưa được thực hiện, chủ yếu vẫn phải nhập khẩu từ nước ngoài với giá thành cao. Trong khi đó, Việt Nam là nước có khí hậu nhiệt đới gió mùa nên nguồn nguyên liệu thực vật rất phong phú như chuối, bưởi, dưa hấu,.. Đặc biệt, lá sương sâm là một nguồn nguyên liệu phong phú, chứa hàm lượng pectin cao nhưng vẫn chưa có nghiên cứu nào về chiết tách pectin từ nguồn nguyên liệu này. Vì vậy, việc nghiên cứu chiết tách pectin từ một số nguồn thực vật có sẵn trong nước có ý nghĩa lớn trong việc mở ra khả năng tự sản xuất pectin để cung cấp cho thị trường trong nước ở các lĩnh vực công nghệ thực phẩm và y học, hạn chế nhập khẩu với giá cao. Ngoài ra, còn giúp các doanh nghiệp chủ động trong việc sản xuất các sản phẩm có ứng dụng pectin, nâng cao giá trị sử dụng các sản phẩm nông nghiệp, đồng thời có thể giải quyết phế phẩm cho ngành chế biến rau quả, hạn chế ô nhiễm môi trường. Qua tham khảo một số tài liệu [13], [29], [40], [108], nghiên cứu này chọn vỏ bưởi, vỏ dưa hấu, vỏ chuối và lá sương sâm làm nguồn nguyên liệu chiết tách pectin vì các nguồn nguyên liệu này có hàm lượng pectin cao và đây là nguồn nguyên liệu có nhiều tại Việt Nam.
2 Nằm trong khu vực nhiệt đới gió mùa, lại phát triển chủ yếu về nông nghiệp, theo báo cáo của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn tại Hội nghị trực tuyến tổng kết công tác ngành nông nghiệp năm 2018 và triển khai kế hoạch năm 2019 “Năm 2018, thị trường tiêu thụ nông sản của Việt Nam được mở rộng, xuất khẩu đạt kỷ lục mới với con số 40,02 tỷ USD”. Vì vậy việc bảo quản nông sản sau thu hoạch là một yêu cầu cấp bách nhằm tránh tình trạng “được mùa mất giá”. Tuy nhiên vấn đề bảo quản trái cây là một công việc khó khăn vì sau khi thu hoạch, trái cây vẫn tiếp tục quá trình sống, vẫn tiếp diễn các thay đổi về thành phần hóa học, tính chất vật lí và những quá trình hóa sinh. Việc sử dụng các màng là một lựa chọn tốt cho việc bảo quản rau quả vì màng sẽ tạo ra một rào cản bán thấm về khí và hơi nước, duy trì được chất lượng của sản phẩm. Trong những năm gần đây, đã có một số công trình nghiên cứu màng sinh học bảo quản thực phẩm để thay thế cho bao bì plastic, do chúng có khả năng phân hủy sinh học dễ dàng, hạn chế ô nhiễm môi trường. Hơn nữa, màng sinh học được làm từ nguồn nguyên liệu tự nhiên đảm bảo an toàn thực phẩm, không ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng. Nghiên cứu gần đây đã tập trung vào các loại màng làm từ polysaccharide như chitosan, hemicelluloses, tinh bột và cũng đã có một số bài báo trình bày và đánh giá về sự phát triển và ứng dụng của màng ăn được [106]. Tuy vậy mỗi loại màng đều có những ưu nhược điểm khác nhau và phù hợp để bảo quản một hoặc một nhóm thực phẩm nhất định. Pectin là một polysaccharide có khả năng tạo màng làm rào cản khí oxy rất tốt nhưng ngược lại có độ hòa tan trong nước cao [70]. Chính vì thế cần phải kết hợp với các polysaccharide khác và vật liệu nano để cải thiện một số tính chất của màng. Việc nghiên cứu màng pectin sử dụng trong bảo quản thực phẩm cũng là một xu hướng đang được quan tâm nhưng trên thế giới chưa có nhiều nghiên cứu về màng pectin đặc biệt chưa có nghiên cứu nào được thực hiện tại Việt Nam. Nghiên cứu này hướng đến việc tạo màng pectin sinh học nhằm bảo quản xoài và bơ vì đây là hai loại trái cây có giá trị dinh dưỡng và giá trị kinh tế cao, có nhiều ở Việt Nam và các nước nhiệt đới, là loại trái cây được mọi người trên thế giới ưa chuộng. Tuy nhiên xoài và bơ đều là những loại quả có cường độ hô hấp mạnh nên thời gian bảo quản ngắn gây khó khăn cho việc xuất khẩu. Để hướng tới mục tiêu kéo dài thời gian bảo quản nhằm tiêu thụ rộng rãi và xuất khẩu, những công trình nghiên
3 cứu về bảo quản xoài và bơ là rất cần thiết, góp phần nâng cao giá trị thương phẩm cho rau quả trên thị trường trong và ngoài nước. Xuất phát từ những lí do trên, việc nghiên cứu thu nhận pectin từ một số nguồn thực vật và sản xuất màng pectin sinh học ứng dụng trong bảo quản xoài và bơ là một hướng nghiên cứu có ý nghĩa thiết thực góp phần thúc đẩy ngành công nghệ sau thu hoạch nói chung và công nghệ thực phẩm nói riêng của nước ta ngày càng phát triển. 2. Mục tiêu của luận án Nghiên cứu chiết tách pectin từ các nguồn thực vật được trồng phổ biến ở Việt Nam (vỏ bưởi, vỏ dưa hấu, vỏ chuối và lá sương sâm). Xác định tính chất của các loại pectin chiết tách, từ đó lựa chọn nguồn pectin và polymer đồng tạo màng (CMC, chitosan, alginate) phù hợp để tạo màng pectin sinh học, ứng dụng trong bảo quản trái cây. 3. Nội dung của luận án Với những mục tiêu nêu ra, nhiệm vụ của đề tài là sẽ giải quyết các nội dung sau đây: - Nghiên cứu chiết tách pectin bằng phương pháp ngâm chiết và siêu âm từ 4 nguồn nguyên liệu lựa chọn: lá sương sâm, vỏ chuối, vỏ dưa hấu và vỏ bưởi. - Xác định tính chất của các loại pectin thu nhận như độ nhớt, khối lượng phân tử, chỉ số DE, từ đó lựa chọn loại pectin phù hợp để tạo màng. - Nghiên cứu tạo màng pectin sinh học (còn gọi là màng pectin composite) từ pectin với polymer đồng tạo màng là CMC, chitosan và alginate, từ đó lựa chọn phương án tạo màng thích hợp, đồng thời nghiên cứu phối hợp với vật liệu nano để nâng cao chất lượng của màng ứng dụng trong bảo quản trái cây. - Nghiên cứu ứng dụng màng pectin sinh học để bảo quản trái cây (xoài và bơ). Khảo sát ảnh hưởng của việc phủ màng và nhiệt độ đến thời gian bảo quản. 4. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án Nội dung nghiên cứu của luận án có ý nghĩa khoa học và thực tiễn như sau: - Ý nghĩa khoa học: + Cung cấp thông tin khoa học về quy trình công nghệ sản xuất pectin, các điều kiện tốt nhất để chiết tách pectin từ các nguồn nguyên liệu thực vật nghiên cứu, đồng thời xác định một số tính chất cơ bản của sản phẩm pectin.
4 + Đánh giá khả năng tạo màng phối hợp giữa pectin có chỉ số methoxyl cao (HMP) và pectin có chỉ số methoxyl thấp (LMP) với các polysaccharide đồng tạo màng là chitosan (CS), alginate (AG), carboxyl methyl cellulose (CMC). Cung cấp thông tin về các chỉ tiêu cơ, lý, hóa, sinh học của các loại màng pectin composite. + Chứng minh khả năng tạo màng phối hợp giữa pectin với vật liệu nano (nanochitosan và nano ZnO). + Xác định khả năng sử dụng màng pectin sinh học để kéo dài thời gian bảo quản xoài và bơ. Chứng minh tính ưu việt của việc sử dụng màng pectin sinh học trong bảo quản bảo quản trái cây. - Ý nghĩa thực tiễn: + Là cơ sở để xây dựng công nghệ sản xuất pectin từ các nguồn nguyên liệu sẵn có tại Việt Nam, đặc biệt là từ các nguồn phế phụ phẩm của chế biến rau quả góp phần giảm thiểu lượng pectin ngoại nhập, đồng thời hạn chế ô nhiễm môi trường. + Là cơ sở để xây dựng qui trình sản xuất các loại màng pectin sinh học nhằm mục đích ứng dụng trong bảo quản thực phẩm. + Là cơ sở để ứng dụng màng phủ trong bảo quản bơ, xoài nhằm kéo dài thời gian bảo quản. 5. Cấu trúc của luận án Luận án gồm 148 trang (không kể phần phụ lục), kết cấu bao gồm: Phần mở đầu có 4 trang trình bày tính cấp thiết, mục tiêu, nội dung, ý nghĩa khoa học, ý nghĩa thực tiễn của luận án. Nội dung chính gồm 3 chương: Chương 1: Tổng quan tài liệu gồm 34 trang; Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu, gồm có 17 trang; Chương 3: Kết quả nghiên cứu gồm có 91 trang; Phần kết luận và kiến nghị gồm 2 trang. Ngoài ra phần các công trình công bố và tài liệu tham khảo gồm 13 trang. Trong luận án có 148 tài liệu tham khảo tiếng Việt, tiếng Anh và trang web.
5 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1. Tổng quan về pectin 1.1.1. Giới thiệu chung về pectin Thành tế bào thực vật được cấu tạo từ nhiều loại polysacccaride như cellulose, pectin, xyloglucan và cả protein. Các thành phần này gắn kết với nhau và tạo thành một mạng lưới không gian chặt chẽ. Pectin chiếm một lượng khá lớn trong thành tế bào và chủ yếu nằm ở phiến giữa trong mô tế bào thực vật bậc cao [148]. Thành tế bào Pectin Màng tế bào Cellulose Hemicellulose Hình 1.1. Cấu tạo thành tế bào thực vật [148] 1.1.1.1. Cấu trúc và thành phần hoá học của pectin Giống như hầu hết các polysaccharide thực vật khác, thành phần hóa học của pectin thay đổi tùy theo nguồn nguyên liệu và điều kiện chiết tách. Mặc dù pectin được phát hiện cách đây 200 năm nhưng thành phần và cấu trúc của pectin vẫn chưa được xác định rõ. Cấu trúc của pectin rất khó xác định vì pectin có thể thay đổi trong quá trình chiết tách, quá trình bảo quản, chế biến nguyên liệu thực vật [97]. Hiện nay, pectin chủ yếu là do các acid D-galacturonic tham gia tạo thành chuỗi polymer bằng liên kết α (1-4) glycosidic, trong đó có một số có nhóm carboxyl bị este hóa với methyl đối với pectin tự nhiên và trong một số loại pectin thương mại còn chứa cacboxamide (Hình 1.2) [93]. Tỉ lệ giữa lượng acid galacturonic este hóa với methyl so với tổng số đơn vị acid glacturonic hiện diện trong pectin được gọi là mức độ este hóa. Dựa vào chỉ số DE có thể phân loại pectin thành hai nhóm: pectin có DE> 50% gọi là HMP, pectin có