Luận văn:Nghiên cứu quá trình tổng hợp polyaluminium silicate chloride (PASiC)

Chia sẻ: Nguyen Vang | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:26

Thêm vào BST

Báo xấu

103
lượt xem 11
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

PAC có nhiều ưu điểm so với phèn nhôm sunphat đối với quá trình keo tụ lắng. Như hiệu quả lắng trong cao hơn 4-5 lần, thời gian keo tụ nhanh, ít làm biến động độ PH của nước, không cần hoặc dùng rất ít chất hỗ trợ, không cần các thiết bị và thao tác phức tạp, không bị đục khi dùng thiếu hoặc thừa phèn. PAC có khả năng loại bỏ các chất hữu cơ hòa tan và không hòa tan cùng kim loại nặng tốt hơn phèn sunfat...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận văn:Nghiên cứu quá trình tổng hợp polyaluminium silicate chloride (PASiC)

1 B GIÁO D C VÀ ĐÀO T O Đ I H C ĐÀ N NG HOÀNG TH ĐINH TRÂM NGHIÊN C U QUÁ TRÌNH T NG H P POLYALUMINIUM SILICATE CHLORIDE (PASiC) Chuyên ngành: CÔNG NGH HÓA H C Mã s : 60.52.75 TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ K THU T Đà N ng - Năm 2011
2 Công trình ñư c hoàn thành t i Đ I H C ĐÀ N NG Ngư i hư ng d n khoa h c: PGS.TS. Ph m C m Nam Ph n bi n 1: TS. Nguy n Văn Dũng Ph n bi n 2: PGS.TS. Võ Văn Tân Lu n văn ñư c b o v t i H i ñ ng ch m Lu n văn t t nghi p th c sĩ k thu t h p t i Đ i h c Đà N ng vào ngày 29 tháng 7 năm 2011. Có th tìm hi u lu n văn t i: - Trung tâm Thông tin - H c li u, Đ i h c Đà N ng - Trung tâm H c li u, Đ i h c Đà N ng
3 M Đ U 1. Tính c p thi t c a ñ tài Nư c là ngu n tài nguyên vô cùng quý giá nhưng không ph i vô t n. N u ngu n nư c b ô nhi m, nh t là trong mùa mưa lũ s gây ra h u qu h t s c nghiêm tr ng ñ n môi trư ng, h sinh thái, các loài sinh v t, trong ñó có con ngư i, ti m n nguy cơ b nh t t r t cao. Vì v y vi c x lý ngu n nư c nh m ñáp ng nhu c u sinh ho t c a ngư i dân vùng lũ luôn là v n ñ ñư c quan tâm. Trên th gi i nói chung và Vi t Nam nói riêng, vi c s d ng các ch t keo t làm trong nư c ñã ñư c th c hi n t r t lâu v i nh ng lo i truy n th ng như aluminium sulfate, amonium sulfate… và ñang ngày m t phát tri n, hoàn thi n hơn v i polyaluminium chloride (PAC). Hi n nay, m t s nhà nghiên c u trên th gi i ñã phát tri n thêm m t lo i h p ch t keo t v i tên g i polyaluminium silicate chloride (PASiC), nó ñư c ñánh giá là m t s n ph m m i mang nhi u tính ưu vi t so v i các ch t keo t truy n th ng và vi c nghiên c u, t ng h p PASiC trong ñi u ki n th c t Vi t Nam còn r t m i m [5]. V i ñ c thù khí h u Vi t Nam, vi c s d ng ch t keo t làm trong ngu n nư c sinh ho t vào mùa mưa lũ và vi c không ng ng c i ti n ch t lư ng c a chúng là vô cùng c n thi t vì nư c ta là m t nư c nông nghi p, có r t nhi u nơi hi n nay v n dùng nư c gi ng, gi ng khoan, nư c sông…làm ngu n nư c sinh ho t chính. V i nh ng lý do trên, chúng tôi quy t ñ nh ch n ñ tài “Nghiên c u quá trình t ng h p polyaluminium silicate chloride (PASiC)”. 2. M c ñích nghiên c u Góp ph n c i ti n hi u su t keo t c a các h p ch t cao phân t ñang ñư c s d ng hi n nay trên th trư ng.
4 Xây d ng m t phương pháp t ng h p PASiC ñ ñ tin c y nh m ñáp ng ñư c nhu c u và ñi u ki n th c t t i Vi t Nam. 3. Đ i tư ng và ph m vi nghiên c u - Đ i tư ng: polyaluminium silicate chloride (PASiC). - Ph m vi: xây d ng quy trình t ng h p PASiC t ngu n nhôm thương m i trên th trư ng và v lon nhôm ñã qua s d ng trong ñi u ki n th c t t i Vi t Nam. 4. Phương pháp nghiên c u - Phương pháp v t lý, phương pháp hóa h c, phương pháp toán h c. 5. Ý nghĩa khoa h c và th c ti n 5.1. Ý nghĩa khoa h c - Nghiên c u t ng h p polyaluminium silicate chloride (PASiC) là m t xu hư ng ñang ñư c th gi i quan tâm nghiên c u nh m nâng cao hi u qu c a quá trình keo t trong x lý nư c. 5.2. Ý nghĩa th c ti n - Nghiên c u này phù h p cho ñ c thù khí h u nhi u mưa lũ t i Vi t Nam nói chung và mi n Trung nói riêng. Công ngh ñi u ch tương ñ i ñơn gi n do d a trên n n s n có là AlCl3 ho c PAC. Ngu n nguyên li u r , d tìm, có th t n d ng ph th i sinh ho t và ñóng góp vào vi c x lý ch t th i r n, b o v môi trư ng. 6. C u trúc c a lu n văn N i dung c a lu n văn ñư c trình bày theo các ph n sau: M ñ u Chương 1: T ng quan tài li u Chương 2: Đ i tư ng và phương pháp nghiên c u Chương 3: K t qu và th o lu n K t lu n và ki n ngh
5 CHƯƠNG 1 - T NG QUAN 1.1. Gi i thi u v nư c 1.1.1. Tính ch t v t lý, thành ph n hóa h c 1.1.2. Ch tiêu c m quan, hoá lý và vi sinh c a nư c sinh ho t 1.1.2.1. Ch tiêu c m quan 1.1.2.2. Ch tiêu hoá lý 1.1.2.3. Ch tiêu vi sinh 1.2. Lon nhôm 1.3. Aluminium chloride (AlCl3) và polyaluminium chloride (PAC) 1.3.1. Aluminium chloride (AlCl3) 1.3.2. Polyaluminium chloride (PAC) PAC là m t mu i bi n tính ñ c bi t c a aluminium chloride. Đây là lo i phèn nhôm th h m i d ng cao phân t (polymer). PAC có công th c chung là AlnCl(3n-m)(OH)m, nó ñư c xem như là m t polyme vô cơ d a trên c u trúc Keggin c a Al13. PAC là h p ch t ph bi n ñư c s d ng r ng rãi su t 25 năm qua c trong và ngoài nư c trong lĩnh v c keo t x lý nư c. Đư c ñánh giá là có nhi u ưu ñi m n i b t trong x lý nư c như th i gian keo t nhanh, ít làm bi n ñ ng ñ pH c a nư c, không c n ho c dùng r t ít ch t h tr , không c n các thi t b và thao tác ph c t p, không b ñ c khi dùng thi u ho c th a phèn. PAC có kh năng lo i b các ch t h u cơ hòa tan và không hòa tan cùng kim lo i n ng r t t t. Đi u này ñ c bi t có ý nghĩa trong vi c t o ra ngu n nư c ch t lư ng cao, k c x lý nư c ñ c trong mùa lũ l t thành nư c sinh ho t. Do v y, các nư c phát tri n ñ u s d ng PAC trong các nhà máy c p nư c sinh ho t.
6 1.4. Polyaluminium silicate chloride (PASiC) 1.4.1. Tính ch t c a PASiC Polyaluminium silicate chloride (PASiC) có công th c chung là AlnSil Cl(3n+4l-m)(OH)m, nó ñư c xem như là m t polyme vô cơ d a trên c u trúc c a PAC. Nh m c i thi n hi u su t trong quá trình keo t c a PAC, v i s k t h p các chu i silicate vào c u trúc m ch c a PAC s t o ra m t h p ch t m i có tên g i polyaluminium silicate chloride (PASiC) có phân t lư ng c a thành ph n ch t keo t tăng lên, nâng cao kh năng keo t , t o ra các c m bông t l n hơn, h t keo có di n tích b m t l n hơn mà v n gi ñư c các ưu ñi m s n có c a PAC [10], [11], [13], [14], [15]. 1.4.2. Các nghiên c u trong và ngoài nư c v PASiC 1.4.3. Phương pháp t ng h p PASiC Theo công trình nghiên c u c a Tzoupanosa N.D. và các c ng s , nhìn chung PASiC ñư c t ng h p b ng phương pháp trùng h p, ban ñ u ta s t o ra h p ch t trung gian PAC, sau ñó thêm vào dung d ch PAC v a t ng h p m t lư ng dung d ch thu tinh l ng sao cho ñ t t l mol Al/Si thích h p nh m t o ra h p ch t PASiC như mong mu n. PASiC có b n ch t keo t tương t PAC nhưng mang nhi u ưu ñi m vư t tr i hơn như ho t ñ ng trong ph m vi pH r ng hơn (6.0 – 8.5), hi u su t cao hơn, hàm lư ng s d ng ít hơn, hàm lư ng Al dư th p hơn… 1.5. S keo t t o bông
7 CHƯƠNG 2 - Đ I TƯ NG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U 2.1. Đ i tư ng T ng h p polyaluminium silicate chloride (PASiC). 2.2. Phương pháp nghiên c u 2.2.1. Phương pháp nghiên c u Polyaluminium silicate chloride (PASiC) là m t h p ch t keo t th h m i và chưa ñư c nghiên c u cũng như s n xu t r ng rãi trên th trư ng Vi t Nam. Trong nghiên c u này chúng tôi phân chia làm ba ph n: Ph n 1: Dùng aluminium chloride thương m i làm nguyên li u ban ñ u, kh o sát ñ t ng h p polyaluminium chloride (PAC). Sau ñó thêm poly silicic acid vào ñ t ng h p nên polyaluminium silicate chloride (PASiC). Ph n 2: D a trên các thông s ñã nghiên c u ñư c ph n 1, thay nguyên li u aluminium chloride b ng lon nhôm và th c hi n quy trình t ng h p polyaluminium silicate chloride (PASiC). Ph n 3: So sánh kh năng keo t gi a các h p ch t PASiC t o thành t aluminium chloride, t lon nhôm, polyaluminium chloride (PAC) thương m i và phèn 2.2.2. Phương pháp x lý s li u 2.3. Phương ti n nghiên c u 2.3.1. Thi t b , d ng c 2.3.2. Nguyên li u, hóa ch t 2.3.3. Các thi t b phân tích s d ng trong quá trình nghiên c u 2.3.3.1. Quang ph h ng ngo i (FT-IR) 2.3.3.2. Kính hi n vi ñi n t quét (SEM) 2.3.3.3. Phương pháp phân tích nhi u x tia X (XRD) 2.3.3.4. Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X (XRF)
8 2.4. Quy trình nghiên c u Tham kh o các quy trình t ng h p theo tài li u [11], [17], [19], chúng tôi ñưa ra ñư c quy trình t ng h p m u PASiC như sau: 2.4.1 T ng h p t AlCl3 2.4.1.1. Quy trình t ng h p NaOH HCl AlCl3 Thu tinh l ng Polyaluminium chloride Poly silicic acid Polyaluminium silicate chloride (PASiC) Hình 2.7. Quy trình t ng h p PASiC t AlCl3 2.4.1.2. Thuy t minh quy trình a) Các phương trình ph n ng - T ng h p polyaluminium chloride (PAC): AlCl3 +4NaOH → NaAlO2 + 3NaCl + 2H2O (2.1) 13AlCl3 + 13NaAlO2 + 26H2O → 2Al13(OH)26Cl13 + 13NaCl (2.2) - T ng h p poly silicic acid: Na2O.SiO2 + 2HCl + H2O → Si(OH)4 + 4NaCl (2.3) - T ng h p polyaluminium silicate chloride (PASiC): Ph n ng gi a Al13(OH)26Cl13 và Si(OH)4 khi có m t c a HCl s t o ra s n ph m PASiC v i công th c d ki n là Al130(OH)260Si13Cl143. b) Hóa ch t và thuy t minh: T ng h p poly silicic acid: Dung d ch poly silicic axit có pH = 2.02.
9 T ng h p polyaluminium chloride: Dung d ch PAC có pH = 2.63 và m t ñ d = 1.185 g/l T ng h p polyaluminium silicate chloride: Dung d ch PASiC t o thành có pH = 2.53 và d = 1.19 g/l. S n ph m PAC và PASiC ñư c s y, nghi n m n và phân tích trên FT-IR, SEM, XRD và XRF ñ xác ñ nh thành ph n hóa. 2.4.2. T ng h p t Al(OH)3 2.4.2.1. Quy trình t ng h p Al(OH)3 HCl Tách ph n nư c trong NaOH HCl AlCl3 Thu tinh l ng Polyaluminium chloride (PAC) Poly silicic acid Polyaluminium silicate chloride (PASiC) Hình 2.8. Quy trình t ng h p PASiC t Al(OH)3 2.4.2.2. Thuy t minh quy trình - Phương trình ph n ng t o AlCl3 t Al(OH)3 Al(OH)3 + 3HCl → AlCl3 + 3H2O (2.4)
10 - Các bư c t ng h p ñư c th c hi n tương t M c 2.4.1. 2.4.3. T ng h p t v lon nhôm 2.4.3.1. Quy trình t ng h p Lon R a, s y Nung 0 Đ ngu i R a, s y HCl Tách ph n nư c trong HCl AlCl3 NaOH Thu tinh l ng Polyaluminium chloride (PAC) Poly silicic acid Polyaluminium silicate chloride (PASiC) Hình 2.9. Quy trình t ng h p PASiC t lon nhôm 2.4.3.2. Thuy t minh quy trình - Lon nhôm sau khi thu mua ñư c r a s ch, phơi khô và ñư c ñ t cháy trong lò nung 5500C trong 5 gi . Sau ñó, ti p t c
11 ñư c r a s ch, s y khô, b o qu n trong bao nilon ñ s d ng làm nguyên li u. Xác ñ nh thành ph n hóa c a v lon ñã nung b ng phương pháp phân tích huỳnh quang tia X, k t qu cho th y r ng hàm lư ng nhôm (Al) trong các lo i lon trên tương ñ i cao (94 ñ n 95% kh i lư ng) và thành ph n hóa h c khi so sánh gi a các v lon bia Heniken, bia 333 hay v lon nư c gi i khát Coca Cola g n x p x như nhau. Đ t ng h p aluminium chloride t v lon nhôm s d ng quy trình theo ph n ng sau: 4Al + 3O2 → 2Al2O3 (2.4) → 2Al2O3 + 6HCl→ 2AlCl3 + 3H2O (2.5) - Cân 40 gam lon nhôm ñã x lý và cho t t vào 0.5 lít dung d ch HCl 18%, sau khi ph n ng x y ra, ti n hành khu y ñ u, ñun sôi nhi t ñ 1100C trong 30 phút. Sau ñó làm ngu i và ñ nhi t ñ phòng 2 ngày. Dung d ch sau ph n ng tách thành 2 l p, thu l y l p dung d ch l ng màu vàng trên, li tâm tách c n, sau ñó l c trên máy l c chân không ñ thu dung d ch AlCl3 5M. - Pha loãng dung d ch AlCl3 ñ có n ng ñ 2.5M. - Các bư c ti p theo th c hi n tương t m c 2.4.1.
12 CHƯƠNG 3 - K T QU VÀ TH O LU N 3.1. Cơ s lý thuy t th c hi n thí nghi m: Tham kh o t tài li u [11], [17], [19] chúng tôi nh n th y r ng tuỳ theo t l n ng ñ OH/Al thay ñ i t 1-2.5 và t l mol Al/Si t 5-20 trong s n ph m s t o ra kho ng 32 h p ch t PASiC khác nhau. Các nghiên c u trên cũng ch ra r ng t l n ng ñ OH/Al = 2 và t l mol Al/Si =10 s t ng h p ñư c s n ph m PASiC 2/10 có các tính ch t keo t nư c t t nh t trong 32 h p ch t PASiC ñư c t o ra và có các giá tr : pH = 2-3.3 và t tr ng = 1.12-1.25 Do PASiC là m t s n ph m m i, chưa có ph chu n trong thư vi n c a các thi t b phân tích ñư c s d ng trong ñ tài nên s n ph m PASiC 2/10 t o ra ñư c phân tích trên FT-IR, SEM, XRD, XRF và so sánh v i k t qu c a công trình nghiên c u g n ñây c a Tzoupanosa N.D. và các c ng s [17]. Sau ñó s n ph m s ñư c phân tích kh năng làm trong nư c (ño ñ ñ c). 3.2. T ng h p PASiC t AlCl3 T nguyên li u ban ñ u là AlCl3, ñ u tiên chúng tôi ti n hành t ng h p PAC, sau ñó dùng s n ph m trung gian này làm nguyên li u ñ t ng h p PASiC b ng cách thêm m t lư ng thích h p poly silicic acid. S n ph m t o thành ñư c s y, nghi n m n. PAC và PASiC ñư c phân tích trên FT-IR, XRD, SEM tương ng. K t qu phân tích th hi n như sau: 3.2.1. Phân tích trên FT-IR Đ ñ nh tính các tính ch t c a m u chúng tôi ti n hành phân tích trên FT-IR trong kho ng bư c sóng t 400 ñ n 4000 cm-1. K t qu thu ñư c:
13 Hình 3.1. Ph FT-IR c a PAC Hình 3.2. Ph FT-IR c a PASiC t ng h p t AlCl3 t ng h p t AlCl3. Nh n xét: Qua phân tích trên ph FT-IR chúng tôi th y r ng so v i các peak thu ñư c t PAC, ph c a PASiC ñã có s thay ñ i trong kho ng t 700 cm – 1200 cm-1. Đi u này ch ng t khi thêm m t -1 lư ng silicate nh t ñ nh vào m u trong quá trình t ng h p b ng cách thêm polysilicate ñã t o ra s thay ñ i trong m i liên k t gi a các ph n t trong m u nghiên c u. Các peak ñ c trưng t i 3400 cm-1, 1634 cm-1 và 639 cm-1 theo Tzoupanosa N.D. h u như không thay ñ i khi thêm silicate vào m u. Trong vùng 700 cm-1 – 1200 cm-1: dao ñ ng t i peak 980 cm- 1 h u như gi nguyên nhưng xu t hi n thêm peak 1100 cm-1 (dao ñ ng t i ñ nh này không rõ ràng trong ph c a PAC), ñây chính là ñ nh th hi n s thay ñ i hàm lư ng silicate có trong m u PASiC, ñ c trưng cho dao ñ ng liên k t c a Al-O-Si, t o s khác bi t v i PAC. Nhìn chung, khi có m t silicate trong m u nghiên c u thì ph h ng ngo i c a PAC b thay ñ i, nh t là trong vùng 700 cm-1 – 1200 cm-1. Quan sát cũng cho th y peak t i 1100 cm-1 thư ng r t nh y c m v i s thay ñ i hàm lư ng c a silicate. Ngoài ra chính s
14 hi n di n c a hàm lư ng Si cũng ñư c coi là nguyên nhân làm thay ñ i peak dao ñ ng kéo dãn c a liên k t O-H. B ng 3.1. Các peak ph FT-IR c a PAC và PASiC t ng h p t AlCl3 PAC (cm-1) PASiC (cm-1) 3333.2 3328 1632.8 1637 1105.5 971.7 980 639.2 607 3.2.2. Phân tích trên XRD Đ kh ng ñ nh s n ph m t o thành chúng tôi ti n hành phân tích nhi u x tia (XRD) k t qu như Hình 3.3 và Hình 3.4. Hình 3.3. Ph XRD c a PAC Hình 3.4. Ph XRD c a PASiC t ng h p t AlCl3 t ng h p t AlCl3 Nh n xét: So sánh ph XRD c a s n ph m PAC và PASiC t ng h p ñư c v i k t qu nghiên c u c a Tzoupanose N.D. [17], chúng tôi th y r ng XRD c a PAC th hi n các tinh th c a h p ch t NaCl, AlCl3. XRD r t nh y v i NaCl và th hi n các peak t i các góc nhi u x 2θ l n lư t là 270, 320, 460, 570 [17], NaCl là s n ph m ph c a quá trình trung hoà AlCl3 và NaOH. Bên c nh ñó, AlCl3 còn th a sau
15 ph n ng ch cho các tín hi u r t bé, không ñ c trưng ho c không nh n th y tín hi u. Đ i v i PASiC, ngoài tinh th c a h p ch t NaCl, AlCl3 còn có m t c a Al13 (c u trúc Keggin), h p ch t ch a silicon. Đ c bi t, c u trúc Al13 ñư c hi n th trong XRD c a PASiC góc 2θ trong 0 kho ng 5 – 15 . Tín hi u c a Al13 có th th p là do s nh hư ng c a NaCl. Và m t ñi u quan tr ng n a là h p ch t PASiC ch a silicon không th hi n trên ph XRD do ñây là h p ch t vô ñ nh hình. Như v y, PAC và PASiC t ng h p có ph XRD phù h p v i nghiên c u c a Tzoupanosa N.D. (Ph l c 2) và PASiC th hi n peak góc 2θ có giá tr th p trong kho ng 5 – 150, ñây là ñi m khác bi t v i PAC trên ph XRD. B ng 3.2 t p h p các peak nhi u x ñ c trưng (thông qua góc nhi u x 2θ) trên hai s n ph m PAC và PASiC. B ng 3.2. Các peak ph XRD c a PAC và PASiC t ng h p t AlCl3 Góc nhi u x 2θ (PAC) Góc nhi u x 2θ (PASiC) 13.92 27.36 27.43 31.82 31.76 45.56 46.29 56.64 56.48 3.2.3. Phân tích trên kính hi n vi ñi n t quét (SEM) Hình 3.5. nh SEM Hình 3.6. nh SEM Hình 3.7. Phân tích c a PAC c a PASiC nguyên t trên SEM c a PASiC
16 Đ ñánh giá hình thái h c c a các m u s n ph m, chúng tôi ti n hành phân tích b ng kính hi n vi ñi n t quét (SEM), hình nh th hi n qua Hình 3.5, Hình 3.6 và Hình 3.7. Nh n xét: B m t PAC t ng h p không ñ u và s p x p không tr t t (Ph l c 3) còn PASiC có xu hư ng s p x p thành chu i, l p không ñ u nhau trên b m t (Ph l c 4). Đi u này là do trong m u PASiC có s hình thành ph c Al-Si ñư c x p thành chu i d n ñ n c u trúc c a nó dày ñ c hơn PAC. Cũng trên cơ s phân tích SEM, th y r ng các ph n t xu t hi n trên b m t m u là Al, Si, O, Cl và Na. Ngoài ra, theo quan sát c a chúng tôi, b m t c a chu i, l p trên b m t m u nghiên c u có d ng tinh th . Đi u này là do s có m t c a NaCl ñư c tách ra t các ph n t khác, NaCl chính là s n ph m ph c a quá trình t ng h p (Hình 3.7). 3.3. T ng h p PASiC t Al(OH)3 Trên cơ s PASiC ñư c t ng h p t nguyên li u ban ñ u là AlCl3, chúng tôi ñã ti n hành t ng h p PASiC trên nguyên li u ñ u vào là Al(OH)3 theo quy trình Hình 2.8, k t qu ñ t ñư c: 3.3.1. Phân tích trên FT-IR Hình 3.8. Ph FT-IR c a PAC Hình 3.9. Ph FT-IR c a PASiC t ng h p t Al(OH)3 t ng h p t Al(OH)3
17 So sánh ph theo Ph l c 1 và tài li u [17] chúng tôi th y r ng s n ph m t o ra có ph FT-IR không thay ñ i nhi u so v i s n ph m t nguyên li u AlCl3. B ng 3.3. Các peak ph FT-IR c a PAC và PASiC t ng h p t Al(OH)3 PAC (cm-1) PASiC (cm-1) 3403.1 3339.7 1641.4 1635.4 1098.4 995.6 961.5 616.4 620.3 3.3.2. Phân tích trên XRD Hình 3.10. Ph XRD c a PAC Hình 3.11. Ph XRD c a PASiC t ng h p t Al(OH)3 t ng h p t Al(OH)3 Đ xác ñ nh rõ hơn chúng tôi ti p t c phân tích XRD, k t qu ñư c th hi n qua Hình 3.10 và Hình 3.11. B ng 3.4. Các peak ph XRD c a PAC và PASiC t ng h p t AlCl3 Góc nhi u x 2θ Góc nhi u x 2θ (PAC) (PASiC) 14.12 27.38 28.46 31.81 31.85 45.58 45.59 56.78 56.63 Như v y, ph XRD c a PAC và PASiC t ng h p t Al(OH)3 ñã cho th y s khác bi t phù h p v i nghiên c u c a Tzoupanosa N.D. (Ph l c 2) là: PASiC th hi n peak góc 2θ có giá tr th p
18 trong kho ng 5-150 b i s t o thành c u trúc Keggin c a nhôm tương t như PASiC t ng h p t AlCl3. 3.3.3. Phân tích trên SEM Hình 3.12. nh Hình 3.13. nh Hình 3.14. Phân tích SEM c a PAC t ng SEM c a PASiC nguyên t trên SEM h p t Al(OH)3 t ng h p t Al(OH)3 c a PASiC t Al(OH)3 Đ h tr thêm cho k t qu t ng h p, chúng tôi ti p t c phân tích hình thái b m t c a m u PAC và PASiC trên kính hi n vi ñi n t quét SEM. K t qu phân tích thu ñư c như Hình 3.12, Hình 3.13 và Hình 3.14. Qua hình nh c a SEM thu ñư c trên Hình 3.12 và Hình 3.13, chúng tôi th y r ng s n ph m t o thành tương ng là PAC và PASiC có b m t khác bi t. B m t c a PAC không ñ ng ñ u, s p x p không có tr t t . Ngư c l i, PASiC có xu hư ng s p x p theo chu i, l p không ñ u nhau trên b m t. Đ i chi u nh SEM c a s n ph m PAC và PAC Ph l c 3 cũng như s n ph m PASiC và PASiC Ph l c 4 ta th y r ng có nhi u ñi m tương ñ ng. Quan sát cũng cho th y các ph n t xu t hi n trên b m t m u là Al, Si, O, Cl và Na (Hình 3.14). 3.4. T ng h p PASiC t lon nhôm Phương pháp t ng h p t lon nhôm ñư c th c hi n theo quy trình phân tích ñã ñư c gi i thi u chương 2 (Hình 2.9). Đi m khác bi t v i các quy trình Hình 2.7 và Hình 2.8 là c n ph i x lý nguyên
19 li u ñ u vào. M u sau khi t ng h p cũng th c hi n các bư c phân tích như M c 3.2, M c 3.3 và thu ñư c k t qu sau: 3.4.1. Phân tích trên FT-IR Phân tích ñ nh tính m u PAC và PASiC t ng h p t lon nhôm trên FT-IR, chúng tôi thu ñư c k t qu th hi n Hình 3.15 và Hình 3.16. Hình 3.15. Ph FT- Hình 3.16. Ph FT- Hình 3.17. Ph FT- IR c a PAC t ng IR c a PASiC t lon IR c a PAC thương h p t lon nhôm nhôm m i Đ so sánh, chúng tôi cũng ñã ti n hành phân tích m u PAC thương m i th trư ng (PAC TM) và thu ñư c k t qu Hình 3.17. B ng 3.5. Các peak ph FT-IR c a PAC và PASiC và PAC TM PAC TM(cm-1) PAC (cm-1) PASiC (cm-1) 3420.4 3408.1 3334.0 1627.7 1636.0 1636.9 1100.0 997.7 974.2 960.6 569.7 602.2 618.5 Nh n xét: D a trên phân tích FT-IR, chúng tôi th y r ng so v i các peak thu ñư c t ph FT-IR c a PAC và PAC TM, ph FT-IR c a PASiC ñã có s thay ñ i trong kho ng t 700 cm-1 ñ n 1200 cm-1 khi thêm m t lư ng silicate nh t ñ nh vào m u trong quá trình t ng h p mà không làm nh hư ng ñ n các peak ñ c trưng khác t i 3400 cm-1, 1634 cm-1 và 639 cm-1 theo nghiên c u c a Tzoupanosa N.D.
20 Trong vùng 700 cm-1 – 1200 cm-1 ñã xu t hi n thêm peak 1100 cm-1, ñây chính là ñ nh th hi n s thay ñ i hàm lư ng Silicate có trong m u PASiC, ñ c trưng cho dao ñ ng liên k t c a Al-O-Si, t o s khác bi t v i PAC. Đi u này cũng ch ra r ng các kim lo i khác ngoài nhôm trong nguyên li u ban ñ u ñã không làm nh hư ng k t qu ph FT-IR c a c m u PAC và PASiC ñư c t ng h p. 3.4.2. Phân tích trên XRD Đ làm rõ hơn v n ñ nghiên c u, chúng tôi ti n hành phân tích m u trên XRD, k t qu thu ñư c như sau: Hình 3.18. Ph XRD c a m u Hình 3.19. Ph XRD c a PASiC PAC t ng h p t lon nhôm t ng h p t lon nhôm Ph XRD c a s n ph m PAC t ng h p t lon nhôm th hi n Hình 3.18 có các peak v i các góc nhi u x 2θ là 24.850, 32.170, 45.870, 53.370 . Ph XRD c a s n ph m t o thành PASiC t ng h p t lon nhôm th hi n qua Hình 3.19 cho các peak t i các góc nhi u x 2θ l n lư t là 13.910, 27.760, 31.730, 46.30, 56.750. Như v y tương t như các m u PAC và PASiC các thí nghi m trên, so v i PAC, ph XRD c a PASiC ñã có khác bi t, ñó chính là s xu t hi n peak góc 2θ th p 13.910 (Hình 3.19). Ngoài ra, ñ i v i s n ph m PASiC t ng h p t lon nhôm, chúng tôi nh n th y có m t lo t các góc nhi u x 2θ khác ngoài các giá tr ñã ñư c ñ c p ñ n trong nghiên c u c a Tzoupanosa N.D.