Luận văn Thạc sĩ: Xác định hàm lượng prabens trong thực phẩm và mỹ phẩm bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI<br /> TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN<br /> --------------------LÊ THỊ XUÂN<br /> <br /> XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG PARABENS<br /> TRONG THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM BẰNG<br /> SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)<br /> Chuyên ngành: Hóa phân tích<br /> Mã số: 60440118<br /> LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC<br /> Người hướng dẫn khoa học<br /> PGS.TS. PHẠM THỊ NGỌC<br /> MAI<br /> <br /> Hà Nội – 2016<br /> <br /> LỜI CẢM ƠN<br /> Lời đầu tiên cho em gửi lời cảm ơn sâu sắc tới PGS.TS. Phạm Thị Ngọc Mai<br /> đã tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện giúp đỡ em trong suốt quá trình thực<br /> hiện đề tài và viết luận văn.<br /> Tôi xin được gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban lãnh đạo Viện Kiểm nghiệm<br /> An toàn Vệ sinh Thực phẩm Quốc gia và các anh chị, các bạn công tác tại Khoa<br /> Chất lượng Phụ gia và các chất hỗ trợ chế biến thực phẩm – Viện An toàn Vệ sinh<br /> Thực phẩm Quốc gia đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi được học tập và nghiên cứu<br /> trong môi trường hiện đại.<br /> Em xin bày tỏ lòng biết ơn tới các thầy cô giáo giảng dạy tại Khoa Hoá, đặc<br /> biệt là các thầy cô trong Bộ môn Hoá Phân tích, đã cho em những kiến thức quý giá<br /> trong quá trình học tập và thực hiện đề tài này.<br /> Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn các anh chị, bạn bè của tập thể lớp cao học hoá<br /> K24, đặc biệt là những người bạn trong nhóm Hoá Phân tích K24 đã giúp đỡ, chia<br /> sẻ những khó khăn trong suốt quá trình tôi học tập và thực hiện đề tài này.<br /> Cuối cùng tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè đã luôn động viên,<br /> chia sẻ mọi khó khăn cùng tôi.<br /> <br /> Hà Nội, tháng 12 năm 2016<br /> Học viên<br /> <br /> Lê Thị Xuân<br /> <br /> MỤC LỤC<br /> ĐẶT VẤN ĐỀ ..................................................................................................................... 1<br /> CHƢƠNG I. TỔNG QUAN ............................................................................................. 3<br /> 1.1.<br /> <br /> Tổng quan về các hợp chất parabens ..3<br /> <br /> 1.1.1. .......................................................... Công thức phân tử và tính chất vật lý của các parabens<br /> <br /> 3<br /> <br /> 1.1.2. .............................................................................................. Tác dụng kháng khuẩn của parabens<br /> <br /> 6<br /> <br /> 1.1.3. .......................................................................................Tác động của parabens đối với sức khỏe<br /> 1.1.3.1. ......................................................................................................................... Gây dị ứng da<br /> <br /> 6<br /> 6<br /> <br /> 1.1.3.2. .......................................................................................................... Hiện tượng lão hóa da<br /> 1.1.3.3. .................................................. Mối liên hệ với giữa parabens và bệnh ung thư vú<br /> 1.2.<br /> Tình hình sử dụng parabens trên thế giới và ở Việt Nam ..8<br /> 1.3.<br /> <br /> 7<br /> 7<br /> <br /> Các phương pháp phân tích parabens ..9<br /> <br /> 1.3.1. ..............................................................................................Phương pháp điện di mao quản (CE)<br /> <br /> 9<br /> <br /> 1.3.2. .................................................................................................................... Phương pháp sắc ký lỏng<br /> 1.3.2.1. ..........................Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ghép nối detector UV-VIS<br /> 1.3.2.2. ....................................................Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS/MS)<br /> 1.3.3. ................................................................................Phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS)<br /> <br /> 10<br /> 10<br /> 11<br /> 13<br /> <br /> 1.3.4. ........................................................................................ Đại cương về phương pháp sắc ký lỏng 14<br /> 1.3.4.1. ......................................................Nguyên tắc chung của phương pháp sắc ký lỏng<br /> 14<br /> 1.3.4.2. ............................................................... Một số đại lượng đặc trưng của sắc ký lỏng<br /> 15<br /> 1.4.<br /> Các phương pháp xử lý mẫuError! Boo<br /> <br /> CHƢƠNG 2. ĐỐI TƢỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUError! Bookm<br /> 2.1.<br /> <br /> Mục tiêu nghiên cứuError! Boo<br /> <br /> 2.2.<br /> <br /> Đối tượng nghiên cứuError! Boo<br /> <br /> 2.3.<br /> <br /> Nội dung nghiên cứuError! Boo<br /> <br /> 2.4.<br /> <br /> Hóa chất, dụng cụ và thiết bịError! Boo<br /> <br /> 2.4.1. ..................................................................................................................................................... Hóa chất<br /> <br /> Error<br /> <br /> 2.4.2. ......................................................................................................................................................Dụng cụ<br /> <br /> Error<br /> <br /> 2.4.3. ....................................................................................................................................................... Thiết bị Error<br /> 2.5.<br /> Phương pháp nghiên cứuError! Boo<br /> 2.5.1. ......................................................................................................Xác định các điều kiện phân tích<br /> 2.5.1.1. .............................................................Xác định các thông số cho detector khối phổ<br /> 2.5.1.2. ............................................................................................ Khảo sát điều kiện đo sắc ký<br /> 2.5.1.3. ....................................................................................Khảo sát các điều kiện chiết mẫu<br /> 2.5.2. ................................................................................... Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp<br /> 2.5.2.1. ....................................................................................................... Xây dựng đường chuẩn<br /> 2.5.2.2. ............................................................................................................. Độ lặp lại (độ chụm)<br /> 2.5.2.3. ........................................................................................................... Độ thu hồi (độ đúng)<br /> 2.5.2.4. .................................... Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)<br /> CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................. Error! Bookmark not defined.<br /> 3.1.<br /> <br /> Error<br /> Error<br /> Error<br /> Error<br /> Error<br /> Error<br /> Error<br /> Error<br /> Error<br /> <br /> Xác định các điều kiện phân tíchError! Boo<br /> <br /> 3.1.1. .............................................................................. Xác định các thông số của detector khối phổ<br /> <br /> Error<br /> <br /> 3.1.2. ................................................................................. Khảo sát điều kiện đo trên máy sắc ký lỏng<br /> <br /> Error<br /> <br /> 3.1.2.1. ........................................................................................ Khảo sát chương trình rửa giải<br /> Error<br /> 3.1.2.2. ................................................................................... Khảo sát nồng độ dung dịch đệm<br /> Error<br /> 3.1.3. ............................................................................................................. Khảo sát điều kiện chiết mẫu Error<br /> 3.1.3.1. ............................................................................................ Khảo sát loại dung môi chiết<br /> Error<br /> 3.1.3.2. .................................................... Khảo sát thành phần dung môi chiết MeOH:H2O<br /> Error<br /> 3.1.3.3. ...................................................................................... Khảo sát thời gian rung siêu âm<br /> Error<br /> 3.1.3.4. ....................................................................................... Khảo sát nhiệt độ rung siêu âm<br /> Error<br /> 3.2.<br /> Đánh giá phương pháp phân tíchError! Boo<br /> 3.2.1. ........................................................................................................................Xây dựng đường chuẩn<br /> <br /> Error<br /> <br /> 3.2.3. .......................................................................................... Độ thu hồi (độ đúng) của phương pháp<br /> <br /> Error<br /> <br /> 3.2.4. ......................................................Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) Error<br /> 3.3.<br /> Phân tích parabens trong các mẫu mỹ phẩm và thực phẩm chức năngError! Boo<br /> KẾT LUẬN ......................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> TÀI LIỆU THAM KHẢO .............................................................................................. 16<br /> <br /> DANH SÁCH BẢNG BIỀU<br /> Chƣơng 2.<br /> <br /> Bảng 2. 1. Bảng nồng độ dung dịch chuẩn gốc của 7 parabens ...... Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> Chƣơng 3.<br /> <br /> Bảng 3. 1. Bảng các điều kiện của detector khối phổError! Bookmark<br /> not defined.<br /> Bảng 3. 2. Bảng điều kiện các chương trình gradientError! Bookmark<br /> not defined.<br /> Bảng 3. 3. Ảnh hưởng của gradient đến độ phân giải của Iso-PrP và PrP<br /> ......................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 4. Ảnh hưởng của gradient đến cường độ tín hiệu mảnh định<br /> lượng của 7 parabens ....................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 5. Khảo sát loại dung môi chiết . Error! Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 6. Sự phụ thuộc thành phần dung môi chiết và hàm lượng MeP,<br /> PrP ................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 7. Khảo sát ảnh hưởng của dung môi chiếtError!<br /> Bookmark<br /> not defined.<br /> Bảng 3. 8. Sự phụ thuộc giữa thời gian rung siêu âm và hàm lượng MeP,<br /> PrP ................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 9. Khảo sát thời gian rung siêu âmError!<br /> Bookmark<br /> not<br /> defined.<br /> <br /> Bảng 3. 10. Ảnh hưởng của nhiệt độ rung siêu âm tới hiệu quả chiết<br /> MeP, PrP.......................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 11. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ rung siêu âm ........... Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 12.Độ chệch của các điểm chuẩnError!<br /> Bookmark<br /> not<br /> defined.<br /> Bảng 3. 13. Hàm lượng các parabens trong mẫu khảo sát ............... Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 14. Nồng độ chuẩn thêm vào từng nền mẫu trong khảo sát độ lặp<br /> lại ..................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 15. Độ lặp lại của phương pháp phân tíchError! Bookmark not<br /> defined.<br /> Bảng 3. 16. Độ thu hồi của phương pháp phân tíchError!<br /> Bookmark<br /> not defined.<br /> Bảng 3. 17. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp<br /> ......................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 18. Hàm lượng các parabens trong các mẫu TPCN ........... Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> Bảng 3. 19. Hàm lượng parabens trong các mẫu mỹ phẩm ............. Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> <br />