NATRI BENZOAT

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

161
lượt xem 18
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Natri benzoat laø natri benzencarboxylat, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 100,5% C7H5NaO2, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ. Tính chaát Boät keát tinh hay haït hoaëc maûnh maøu traéng, hôi huùt aåm. Deã tan trong nöôùc, hôi tan trong ethanol 90% (tt/tt). Ñònh tính A. Phaûi cho phaûn öùng ñònh tính B vaø C cuûa ion benzoat (Phuï luïc 8.1). B. Phaûi cho phaûn öùng ñònh tính A cuûa ion natri (Phuï luïc 8.1).

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: NATRI BENZOAT

NATRI BENZOAT Natrii benzoas C7H5NaO2 P.t.l: 144,1 Natri benzoat laø natri benzencarboxylat, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 100,5% C7H5NaO2, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ. Tính chaát Boät keát tinh hay haït hoaëc maûnh maøu traéng, hôi huùt aåm. Deã tan trong nöôùc, hôi tan trong ethanol 90% (tt/tt). Ñònh tính A. Phaûi cho phaûn öùng ñònh tính B vaø C cuûa ion benzoat (Phuï luïc 8.1). B. Phaûi cho phaûn öùng ñònh tính A cuûa ion natri (Phuï luïc 8.1).
Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch Dung dòch S: Hoaø tan 10,0 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng cuøng dung moâi. Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø maøu khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu maãu V6 (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2). Giôùi haïn acid - kieàm Theâm 10 ml nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø 0,2 ml dung dòch phenolphtalein (TT) vaøo 10 ml dung dòch S. Dung dòch phaûi chuyeån maøu khi theâm khoâng ñöôïc quaù 0,2 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) hoaëc dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ). Hôïp chaát halogen Taát caû caùc duïng cuï thuyû tinh ñöôïc duøng phaûi khoâng coù clorid vaø phaûi ñöôïc chuaån bò baèng caùch ngaâm qua ñeâm trong dung dòch acid nitric 50% (TT), ñöôïc röûa saïch vaø ngaâm trong nöôùc. Phaûi coù chæ daãn raèng duïng cuï thuyû tinh ñöôïc duøng cho pheùp thöû naøy. Dung dòch thöû: Laáy 20,0 ml dung dòch S, theâm 5 ml nöôùc, pha loaõng thaønh 50,0 ml baèng ethanol 96% (TT). Xaùc ñònh clor ñaõ bò ion hoaù: Khoâng ñöôïc quaù 0,02%. Trong 3 bình ñònh möùc 25 ml, chuaån bò caùc dung dòch sau:
Dung dòch (1): Theâm vaøo 4,0 ml dung dòch thöû, 3 ml dung dòch natri hydroxyd loaõng (TT) vaø 3 ml ethanol 96% (TT). Dung dòch naøy ñöôïc duøng ñeå chuaån bò dung dòch A. Dung dòch (2): Theâm vaøo 3 ml dung dòch natri hydroxyd loaõng (TT), 2 ml nöôùc vaø 5 ml ethanol 96% (TT). Dung dòch naøy ñöôïc duøng ñeå chuaån bò dung dòch B. Dung dòch (3): Theâm vaøo 4,0 ml dung dòch clorid maãu 8 phaàn trieäu (TT), 6,0 ml nöôùc. Dung dòch naøy duøng ñeå chuaån bò dung dòch C. Trong bình ñònh möùc 25 ml thöù tö cho vaøo 10,0 ml nöôùc. Theâm vaøo moãi bình 5 ml dung dòch saét (III) amoni sulfat (TT), troän ñeàu vaø theâm töøng gioït, vöøa theâm vöøa laéc, 2 ml acid nitric (TT) vaø 5 ml dung dòch thuyû ngaân (II) thiocyanat (TT). Laéc. Pha loaõng dung dòch trong moãi bình thaønh 25,0 ml baèng nöôùc vaø ñeå caùc bình trong chaäu nöôùc ôû 20 oC trong 15 phuùt. Ño ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1) ôû böôùc soùng 460 nm trong coác ño 2 cm cuûa dung dòch A, laáy dung dòch B laøm maãu traéng vaø cuûa dung dòch C duøng dung dòch trong bình chöùa 10 ml nöôùc laøm maãu traéng. Ñoä haáp thuï cuûa dung dòch A khoâng ñöôïc lôùn hôn ñoä haáp thuï cuûa dung dòch C. Xaùc ñònh clor toaøn phaàn: Khoâng ñöôïc quaù 0,03%. Dung dòch (1): Theâm 7,5 ml dung dòch natri hydroxyd loaõng (TT) vaø 0,125 g hôïp kim nhoâm nickel (TT) vaøo 10 ml dung dòch thöû. Ñun noùng treân noài caùch thuyû 10 phuùt. Ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng, loïc vaøo bình ñònh
möùc coù dung tích 25 ml vaø röûa pheãu loïc 3 laàn, moãi laàn vôùi 2 ml ethanol 96% (TT) (tuûa nheï coù theå hình thaønh roài bieán maát khi acid hoaù). Pha loaõng dòch loïc vaø nöôùc röûa thaønh 25,0 ml baèng nöôùc. Dung dòch naøy ñöôïc duøng ñeå chuaån bò dung dòch A. Dung dòch (2): Chuaån bò nhö dung dòch (1), nhöng thay 10,0 ml dung dòch thöû baèng 10,0 ml hoãn hôïp ñoàng theå tích ethanol 96% (TT) vaø nöôùc. Dung dòch naøy duøng ñeå chuaån bò dung dòch B. Dung dòch (3): Theâm 4,0 ml nöôùc vaøo 6,0 ml dung dòch clorid maãu 8 phaàn trieäu (TT). Dung dòch naøy duøng ñeå chuaån bò dung dòch C. Theâm rieâng bieät laàn löôït vaøo 4 bình ñònh möùc coù dung tích 25 ml: 10 ml dung dòch (1), 10 ml dung dòch (2), 10 ml dung dòch (3) vaø 10 ml nöôùc. Theâm vaøo moãi bình 5 ml dung dòch saét (III) amoni sulfat (TT), troän ñeàu vaø theâm töøng gioït, vöøa theâm vöøa laéc 2 ml acid nitric (TT) vaø 5 ml dung dòch thuyû ngaân (II) thiocyanat (TT), laéc. Pha loaõng dung dòch trong moãi bình thaønh 25,0 ml baèng nöôùc vaø ñeå caùc bình trong chaäu nöôùc ôû 20oC trong 15 phuùt. Ño ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1) ôû böôùc soùng 460 nm, trong coác ño 2 cm cuûa dung dòch A, duøng dung dòch B laøm maãu traéng vaø cuûa dung dòch C, duøng dung dòch chöùa 10 ml nöôùc laøm maãu traéng. Ñoä haáp thuï cuûa dung dòch A khoâng ñöôïc lôùn hôn ñoä haáp thuï cuûa dung dòch C. Kim loaïi naëng Khoâng ñöôïc quaù 10 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).
Laáy 2,0 g cheá phaåm tieán haønh thöû theo phöông phaùp 3. Duøng 2 ml dung dòch chì maãu 10 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu. Maát khoái löôïng do laøm khoâ Khoâng ñöôïc quaù 2,0% (Phuï luïc 9.6). (1,000 g cheá phaåm; 100 - 105 OC). Ñònh löôïng Hoaø tan 0,250 g cheá phaåm trong 20 ml acid acetic khan (TT), laøm noùng ñeán 50 OC neáu caàn thieát. Ñeå nguoäi, duøng 0,05 ml dung dòch naphtholbenzein (TT) laøm chæ thò. Chuaån ñoä baèng dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) ñeán khi maøu xanh luïc xuaát hieän. 1 ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 14,41 mg C7H5NaO2. Baûo quaûn Trong loï kín. Loại thuốc Chaát baûo quaûn.