zunia.vn

Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z

zunia.vn

» Khoa Học Tự Nhiên

Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng phương pháp sol - gel xitrat

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

Báo xấu

21
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài viết Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng phương pháp sol - gel xitrat nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nung, thời gian nung, tỉ lệ mol Fe/xitric và nhiệt độ tạo gel đến sự hình thành pha tinh thể của vật liệu nano Fe2O3 điều chế bằng phương pháp sol-gel xitrat.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng phương pháp sol - gel xitrat

Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018. ISBN: 978-604-82-2548-3 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO Fe2O3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL - GEL XITRAT Đặng Thị Thanh Lê Bộ môn Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi, email: ledtt@tlu.edu.vn 1. GIỚI THIỆU CHUNG 2.3. Phương pháp nghiên cứu Sắt oxit là một trong những oxit kim loại Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu được phổ biến và có nhiều ứng dụng rộng rãi trong ghi trên máy Siemens D-5000 (Đức), bức xạ thực tế vì dễ chế tạo và có giá thành rẻ. Sắt CuKα với bước sóng 1,5406 Å . Ảnh SEM oxit các đặc tính tốt nên được ứng dụng trong được chụp trên thiết bị hiển vi điện tử quét nhiều lĩnh vực như xúc tác, làm chất màu, Hitachi-S4800 (Nhật). Ảnh TEM được chụp chế tạo các vật liệu từ tính... [1, 3]. Trong trên thiết bị hiển vi điện tử truyền qua Jeol lĩnh vực hấp phụ, một số tác giả đã sử dụng JEM1010 (Nhật). Diện tích bề mặt của vật sắt oxit để xử lí các kim loại nặng như asen, liệu được xác định bằng phương pháp BET coban, niken [2]. Trong bài báo này chúng tôi trên máy Quantachrome Instrument (Mỹ). nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nung, 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU thời gian nung, tỉ lệ mol Fe/xitric và nhiệt độ tạo gel đến sự hình thành pha tinh thể của vật 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến liệu nano Fe2 O3 điều chế bằng phương pháp sự tạo pha tinh thể sol-gel xitrat. Mẫu được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel xitrat như ở mục 2.2. Điều chế gel ở 2. THỰC NGHIỆM pH bằng 2, nhiệt độ tạo gel 80o C, tỉ lệ mol 2.1. Hóa chất thiết bị Fe/xitric = 1/3. Gel được sấy khô ở 100o C rồi nung ở các nhiệt độ khác nhau, từ 250÷7500C Các hóa chất bao gồm dung dịch trong 2 giờ. Kết quả ghi giản đồ XRD của Fe(NO3 )3 , axit nitric, axit xitric và amoniac các mẫu vật liệu sau khi nung ở các nhiệt độ đều có độ sạch phân tích (PA.). khác nhau: 250o C, 350o C, 450o C, 550o C, Thiết bị gồm máy khuấy từ gia nhiệt IKA 650o C và 750o C được đưa ra ở hình 1. C-MAG HS10 (Đức), tủ sấy Memmert UN160 (Đức), lò nung LT9-11-B180 Naberthernm (Đức) và một số dụng cụ thủy tinh 2.2. Tổng hợp vật liệu Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch Fe(NO3 )3 vào dung dịch axit xitric và khuấy liên tục trên máy khuấy từ ở pH bằng 2 trong 2 giờ. Lọc lấy hệ gel đồng nhất màu đỏ nâu, đem sấy ở 120o C trong 4 giờ. Nung ở nhiệt độ và thời gian thích hợp. Hình 1. Giản đồ XRD của mẫu khi nung Các mẫu thu được đem phân tích thành phần pha, kích thước hạt và diện tích bề mặt. ở 250-750o C 449
Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018. ISBN: 978-604-82-2548-3 Kết quả ở hình 1 cho thấy, nung ở 250o C lẫn pha của Fe3 O4 . Khi tăng tỉ lệ mol vật liệu vẫn tồn tại ở dạng vô định hình, từ Fe/xitric thì thu được đơn pha Fe2 O3 . Ở tỉ lệ 350  750o C thu được đơn pha Fe2 O3 nhưng mol Fe/xitric = 1/3 thì mẫu thu được đơn pha nhiệt độ nung càng cao thì kích thước hạt càng và có đỉnh pic nhiễu xạ cao nhất. Điều này có lớn. Khi nung ở 750o C ngoài pha Fe2 O3 đã bắt thể được giải thích, ở nhiệt độ thấp, quá trình đầu xuất hiện pha Fe3 O4 . Từ các kết quả cháy của gel chưa hoàn toàn vẫn còn các chất nghiên cứu trước đây của nhóm và tài liệu trung gian (C, CO). Các chất này khử Fe3+ về tham khảo: nhiệt độ nung 650 o C được chọn Fe2+ làm cho pha Fe2 O3 chuyển một phần để cho sự hình thành đơn pha tinh thể Fe2 O3 . tạo thành pha Fe3 O4 . Khi tỉ lệ mol Fe/xitric 3.2. Ảnh hưởng của thời gian nung đến vừa đủ sẽ thúc đẩy quá trình cháy xảy ra hoàn sự tạo pha tinh thể toàn tạo thành Fe2 O3 . Do đó tỉ lệ mol Fe/xitric = 1/3 được lựa chọn. Điều chế các gel ở cùng điều kiện như nhau (pH = 2, nhiệt độ tạo gel 80o C, tỉ lệ mol Fe/xitric = 1/3, nhiệt độ nung 650o C), thời gian nung được thay đổi từ 0,5 đến 3 giờ. Hình 3. Giản đồ XRD của các gel có tỉ lệ mol Fe/xitric khác nhau và nung ở 650o C 3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel Điều chế gel ở nhiệt độ tạo gel khác nhau Hình 2. Giản đồ XRD của mẫu nung ở (từ 40 đến 100o C), trong cùng điều kiện về tỉ 650o C ở các thời gian khác nhau lệ mol Fe/xitric = 1/3, pH tạo gel là 2, nhiệt o Kết quả ghi giản đồ XRD của các mẫu sau độ nung 650 C trong 2 giờ. khi nung ở hình 2 cho thấy: khi nung mẫu trong 0,5 giờ và 1 giờ, đã bắt đầu xuất hiện mầm tinh thể Fe2 O3 . Tăng thời gian nung mẫu, các hạt tinh thể kết tinh hoàn chỉnh hơn thể hiện trên giản đồ nhiễu xạ đỉnh pic cao và rộng. Tuy nhiên, nếu thời gian nung mẫu dài có thể làm tăng kích thước hạt. Do đó chúng tôi chọn thời gian nung là 2 giờ. 3.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol Fe/xitric Hình 4. Giản đồ XRD của mẫu ở đến sự tạo pha tinh thể các nhiệt độ tạo gel với xitric khác nhau Điều chế các gel ở cùng điều kiện với các và nung ở 650o C tỉ lệ mol Fe/xitric lần lượt là 1/3, 1/2, 1/1, Kết quả ghi giản đồ XRD của các mẫu ở 2/1, 3/1 ở 80o C. Sấy khô và nung gel ở 650oC hình 4 cho thấy, nhiệt độ tạo gel ít ảnh trong 2 giờ. hưởng đến sự tạo pha tinh thể mà chỉ ảnh Kết quả ghi giản đồ XRD của các mẫu sau hưởng đến kích thước của oxit tạo thành. Ở khi nung ở hình 3 cho thấy, ở các tỉ lệ nhiệt độ tạo gel là 80o C, mẫu cho độ kết tinh Fe/xitric thấp thì ngoài pha của Fe2 O3 còn có tốt nhất, thể hiện ở đỉnh nhiễu xạ cao và 450
Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018. ISBN: 978-604-82-2548-3 rộng nhất. Do đó, chúng tôi chọn nhiệt độ riêng của Fe2 O3 đo được theo phương pháp tạo gel là 80o C. BET (hình 6) là 39,5 m2 /g. Từ các kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi rút ra được điều kiện thích hợp để điều chế vật liệu nano Fe2 O3 bằng phương pháp sol-gel xitrat: tỉ lệ mol Fe/xitric là 1/3, nhiệt độ tạo gel là 80o C, pH tạo gel là 2, nhiệt độ nung là 650o C và thời gian nung là 2 giờ. Mẫu vật liệu oxit Fe2 O3 được tổng hợp trong các điều kiện trên được chụp SEM, TEM và BET để xác định thái học và diện tích bề mặt riêng. Hình 6. Kết quả BET của mẫu tối ưu Hình thái học của oxit nano Fe2 O3 điều chế oxit Fe2 O3 được xác định qua ảnh SEM và TEM ở hình 5a và hình 5b. Diện tích bề mặt riêng của Fe2 O3 4. KẾT LUẬN được xác định qua kết quả BET ở hình 6. Đã nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nung, thời gian nung, tỷ lệ mol Fe/xitric và nhiệt độ tạo gel đến sự tạo pha tinh thể của vật liệu nano Fe2 O3 được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel xitrat. Điều kiện để tổng hợp oxit Fe2 O3 có kích thước ~ 12 nm và diện tích bề mặt riêng 39,5 m2 /g: tỉ lệ mol Fe/xitric là 1/3, nhiệt độ tạo gel là 80o C, pH tạo gel là 2, nhiệt độ nung là 650o C và thời gian nung là 2 giờ. (a) 5. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] M. Chirita, I. Grozescu. Fe2 O3 - Nanoparticles, Physical Properties an Their Photochemical and Photoelectrochemical Applications, Chem. Bull. “POLITEHNICA” Univ. (Timisoara), 54(68), 1(2009). [2] Lưu Minh Đại, Đào Ngọc Nhiệm, Nguyễn Thị Tố Loan. Tổng hợp α-Fe2O3 kích thước nanomet bằng phương pháp (b) đốt cháy gel và sử dụng để hấp phụ asen, Tuyển tập báo cáo khoa học Hội Hình 5. Ảnh SEM (a) và TEM (b) nghị Xúc tác và Hấp phụ Toàn quốc lần của mẫu tối ưu oxit Fe2 O3 thứ V, 341-346 (8/2009). 3. S. Layek, A. Pandey, A. Pandey and H. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) và truyền C. Verma. Synthesis of γ-Fe2 O3 qua (TEM) của mẫu cho thấy các hạt oxit có nanoparticles with crystallographic and dạng hình cầu, kích thước hạt khá đồng đều magnetic texture, International Journal với đường kính trung bình tính theo phương of Engineering, Science and trình Scherrer là 11,41 nm. Diện tích bề mặt Technology, 2(8), 33-39 (2010). 451

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN

TRỢ GIÚP

HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG

Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.