Nghiên cứu mô hình động học của quá trình chiết xuất và thành phần hóa học của tinh dầu vỏ Cam (Citrus sinensis)

Chia sẻ: ViTokyo2711 ViTokyo2711 | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST

Báo xấu

56
lượt xem 7
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nghiên cứu này nhằm mô hình hóa động lực học của quá trình chưng cất thủy điện của vỏ cam (Citrus sinensis) để hiểu và tối ưu hóa quá trình chiết xuất. Ngoài ra, nghiên cứu này, lần đầu tiên, xác định các thành phần hóa học của dầu vỏ cam bằng cách sử dụng cả mô hình động học bậc nhất, mô hình rửa và khuếch tán đồng thời.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu mô hình động học của quá trình chiết xuất và thành phần hóa học của tinh dầu vỏ Cam (Citrus sinensis)

Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 8 19 N hi n cứu m hình n học c qu trình chi t xuất và thành phần hóa học c tinh ầu vỏ C m (Citrus sinensis) Đ o Tấn Phát1,*, Ngô Thị Cẩm Quyên1, Trần Thị Kim Ngân1, Phạm Trí Nh t1, Trần Thiện Hi n1, Nguyễn Thanh Việt1, Mai Huỳnh Cang2, Đỗ Đ nh Nhật3, L u Xuân C ờng3 1 Viện Kĩ thuật Công nghệ cao N uyễn Tất Th nh, Đại Học Nguyễn Tất Thành 2 B môn Công nghệ Kĩ thuật Hóa học, Đại học Nông Lâm Tp. H Chí Minh 3 Khoa Kĩ thuật M i tr ờng-Th c phẩm, Đại học Nguyễn Tất Thành * dtphat@ntt.edu.vn Tóm tắt Nghiên cứu này nhằm mô hình hóa ng l c học c qu tr nh ch n cất th y iện c a vỏ cam Nhận 08.08.2019 (Citrus sinensis) hi u và tối u h qu tr nh chi t xuất. Ngoài ra, nghiên cứu này, lần ầu tiên, Đ ợc duyệt 23.11.2019 x c ịnh các thành phần hóa học c a dầu vỏ cam bằng cách sử dụng cả m h nh ng học bậc Công bố 25.12.2019 nhất, mô hình rửa và khu ch t n ng thời. K t quả chỉ ra rằng mô hình rửa và khu ch t n ng thời mô tả tốt hơn cơ ch ch n cất th y iện c a tinh dầu vỏ cam. Thời gian tối u, tỉ lệ n c-vật liệu và mức nhiệt chi t xuất l ợng tinh dầu cao nhất ợc tìm thấy lần l ợt là khoảng 80 phút, 3:1ml/g và 60%. Tinh dầu màu vàng v i mùi mạnh v năn suất 2,3% (v w) ợc chi t xuất bằng T khóa thi t bị ch n cất th y iện. Ngoài ra, tinh dầu vỏ c m thu ợc tron i u kiện tối u ti n hành Tinh dầu vỏ cam (Citrus phân tích thành phần bởi GC-MS. Limonene là thành phần chính c a tinh dầu (98,343%). T sinensis), tối u h , nghiên cứu này, có th ứng dụng l m tăn i trị th ơn mại c a tinh dầu tại Việt Nam. m h nh ng học, ® 2019 Journal of Science and Technology - NTTU phân tích GC-MS 1 Gi i thiệu hơi n c[7] Ph ơn ph p ch n cất th y iện ngày càng trở nên phổ bi n chi t xuất tinh dầu t nguyên liệu th c Tinh dầu (EO) ã trở nên phổ bi n hơn tron cu c sống c a vật do s ơn iản trong lắp t và dễ th c hiện. Các con n ời do lợi ích c a chúng. EO là các hợp chất thơm v ễ nghiên cứu tr c ây ã chứng minh rằng, ch n cất hơi y hơi, ợc chi t xuất t hạt, hoa, lá và thân cây[1]. EO n c là m t kĩ thuật phù hợp chi t xuất tinh dầu[8-10]. n m t vai trò quan trọn tron c c lĩnh v c khác nhau bao Quá trình th y phân ã ợc cải ti n liên tục thông qua g m mĩ phẩm, ợc phẩm, th c phẩm v uống[2]. EO có nhi u nghiên cứu li n qu n n các vấn v hiệu quả tách c c c tính t nhiên khác nh u nh c tính kháng khuẩn, thành phần và công dụng c a tinh dầu. kháng virus, kháng nấm, diệt côn trùng[3-5]… M t loại nghiên cứu cải ti n nh vậy là nghiên cứu v mô hình Cam (Citrus sinensis), cùng họ v i ởi, ợc tr ng ch ch n cất ng học Đ ng l c học không chỉ ợc mô hình y u ở Malaysia, Thái Lan, Lào và Việt Nam. Trái cây họ hóa tốt v ki m so t ch n cất và cải thiện hiệu suất trích li, cam quýt và các sản phẩm phụ c ch n n m t vai trò mà còn có th cung cấp m t cái nhìn sâu sắc hơn v qui trình, quan trọng trong trị liệu và kinh t do các công dụng khác t c th th c hiện c c i u chỉnh trên hệ thống hiện có. nhau c a chúng bao g m mĩ phẩm, công nghiệp th c phẩm, Trong nghiên cứu n y, ng l c học ợc th c hiện ki m y học dân t c... Những lợi ích sức khỏe này bắt ngu n t tr qu tr nh ch n cất hơi n c chi t xuất tinh dầu t vỏ cam vitamin C, các hợp chất hóa học nh syn phrin , (Citrus Sinensis) n ph t tri n ở tỉnh B n Tre, Việt Nam. polyphenol, pectin... Nghiên cứu tr c ây chứng minh Nghiên cứu này nhằm kh m ph m h nh ng học, mô tả rằng vỏ cam có ti m năn chống oxy hóa cao. Tinh dầu t n nhất qu tr nh ch n cất tinh dầu t vỏ cam. Mô hình vỏ cam (Citrus Sinensis) có giá trị trị liệu, sát trùng, giảm ng học bậc nhất v m h nh ng thời quá trình rửa và u v chốn vi m[6] Đ thu ợc tinh dầu, có nhi u khu ch tán (khu ch tán không cố ịnh) ã ợc nghiên cứu và ph ơn ph p chi t kh c nh u nh chi t chất lỏng siêu t i su ợc xác nhận bằng dữ liệu th c nghiệm. hạn, chi t bằng dung môi, ch n cất th y iện v ch n cất 2 Th c nghiệm Đại học Nguyễn Tất Thành
20 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 8 2.1 Chuẩn bị mẫu S vận chuy n khối l ợng l n tinh dầu qua các hạt th c vật C m t ơi (Citrus sinensis) thu ợc t tỉnh B n Tre (vĩ tron qu tr nh ch n cất th y iện xảy r i dạng 10o14'54''B v kinh 106o22'34''Đ) c a Việt Nam vào khu ch tán trạng thái không ổn ịnh. Milojevic et al.[11] th n 5 năm 2 19, ã ợc rửa sạch loại bỏ tất cả bụi cho rằng m t qu tr nh ch n cất th y iện hàng loạt không bẩn. Các mẫu ợc bóc vỏ cẩn thận bằng l ỡi dao cạo sắc có phản ứng hóa học có th ợc mô tả bằng mô hình c a bén. Các mẫu ợc ki m tr ảm bảo rằng không có mô hình khu ch tán không cố ịnh, d a trên s khu ch tán phần thịt trắn n o i vỏ ợc v o mẫu vì thịt trắng tinh dầu trạng thái không ổn ịnh qua vật liệu th c vật. Mô chứa ít ho c không có limonene. Các mẫu ợc l u trữ hình này bao g m h i i i oạn k ti p: rửa và khu ch tán trong phòng mát 4oC cho các thí nghiệm ti p theo. ( ) (2) 2.2 Ph ơn ph p tr ch li 100g vỏ c m t ơi ợc x y n y tr c quá trình chi t xuất. Tron qo l h m l ợng tinh dầu n ầu (bằng tổng sản Đ bảo vệ các vật liệu th c vật khỏi quá nóng ho c ốt l ợng dầu vỏ cam khi k t th c qu tr nh ch n cất th y cháy bằn hơi n c tr c ti p, vỏ nghi n ợc n âm n c iện), q là sản l ợng tinh dầu tại bất kì thời i m nào c a cất tron nh y tròn tr n p l i. Tinh dầu c a vỏ cam quá trình chi t xuất, b là hệ số ch n cất nhanh (rửa) và k là ã ợc ch n cất bằn n c v i thi t bị ki u Clevenger ở tốc ch n cất kh n ổi (khu ch tán). phạm vi sôi c n c và áp suất khí quy n. Quá trình chi t M h nh ng học bậc nhất xuất ợc tối u h th o thời gian, công suất gia nhiệt và tỉ Bằn c ch t nh n mô hình giải hấp ng học bậc nhất lệ n c-vật liệu. không bao g m i i oạn rửa, nó phù hợp mô tả các quá V i l ợng ít và nhạy cảm v i ánh sáng, dầu vỏ c m ợc tr nh, ợc i u khi n bởi s khu ch tán trong hạt[12,13]. thu thập cẩn thận, khử n c bằn n tri sul t kh n v ợc (3) bảo quản trong lọ kín t ở nơi m t tr c khi phân tích tron q l khối l ợng phân t ch ợc chi t xuất sau thời bằn ph ơn ph p sắc kí khí khối phổ. Mỗi thí nghiệm gian t (ml/g), qo là tổng khối l ợn n ầu c a phân tích ợc th c hiện ba lần v i các giá trị tốt nhất ợc báo cáo trong ma trận (ml/g) và k là hằng số tốc mô tả hiệu suất là k t quả cuối cùng. trích xuất (min-1). Hiệu suất c a dầu vỏ c m ợc tính th o ph ơn tr nh i ây: Y=(V×100)/W (1) 3 K t quả và thảo luận Tron , Y l sản l ợng tinh dầu thu ợc (%, v/w), V là th tích tinh dầu thu ợc (ml) và W l l ợng nguyên liệu Trong nghiên cứu này, tinh dầu vỏ c m ã ợc chi t xuất ti n hành trích li (g) bằng thi t bị ch n cất th y iện. Đây là m t ph ơn ph p 2.3 Phân tích tinh dầu phổ bi n chi t xuất tinh dầu t th c vật. Do qui trình chi t Ph ơn ph p sắc kí khí khối phổ (GC-MS) ợc sử dụng xuất th y ổi n k v tỉ lệ n c-vật liệu khác nhau, công phân tích thành phần các loại tinh dầu c a tất cả các suất (nhiệt) và thời gian, vì vậy, các tham số n y ã ợc mẫu. 25ml tinh dầu trong 1,0ml n-hexane. Tên c a thi t bị: nghiên cứu x c ịnh hiệu quả c a chi t xuất v t m c c i u GC Agilent 6890N, MS 5973 trơ v i c t HP5-MS, áp l c kiện tối u ạt ợc hiệu suất tốt nhất trong quá trình chi t. c t ầu 9,3psi. Hệ thống GC-MS ợc th c hiện trong các N o i r , h i m h nh ng học phổ bi n ã ợc nh i i u kiện sau: khí mang He; tốc dòng chảy 1,0ml/phút; tìm ra mô hình phù hợp nhất nhằm giải thích quá trình chi t chia 1:100; th tích 1,0 lít; nhiệt 250oC; ti n nhiệt xuất dầu vỏ c m Hơn nữa, các thành phần hóa học c a dầu vỏ lò bao g m giữ n ầu ở 50oC trong 2 phút, sau tăn c m ã ợc x c ịnh bằng cách sử dụng GC-MS. 2oC/phút lên 80oC v tăn 5oC/phút lên 150oC, ti p tục tăn 3.1 Ảnh h ởng c c c i u kiện trích li lên 200oC ở 10oC ph t v tăn l n 3 oC ở 20oC/phút trong Mức nhiệt: 5 phút. Trong số các thông số ảnh h ởn n qu tr nh ch n cất 2 4 M h nh ng học th y iện, l ợng nhiệt cung cấp ợc coi là m t trong Mô hình hóa quá trình trích xuất ợc sử dụn nh i những y u tố ảnh h ởng chính. Mức tối thi u cho các thí c c i u kiện ảnh h ởn n quá trình trích li N cũn nghiệm l l ợng nhiệt thấp nhất, tại n c có th ạt n ợc coi l c cơ ản r m t qui trình hiệu quả. i m sôi (tức l 5 % l ợng nhiệt c a b p l i). M t khác, Trong nghiên cứu này, hai trong số c c m h nh ợc sử công suất cao nhất cho các thí nghiệm là nhiệt tối m dụng r ng rãi nhất kh i th c ch n cất th y iện t không có bất kì ảnh h ởng bất lợi n o n năn suất và chất nguyên liệu th c vật (ví dụ mô hình không cố ịnh, mô hình l ợng dầu khai thác (tức l 7 %) Do , s th y ổi năn ng học bậc nhất) ợc so sánh v i nh u tìm ra mô hình suất c a dầu vỏ cam trong 90 phút chi t xuất ợc quan sát ng học tốt nhất nhằm mô tả chi t xuất dầu vỏ cam. ở các công suất khác nhau (50, 60 và 70%), trong khi tỉ lệ a. Mô hình khu ch tán không cố ịnh n c-vật liệu kh n ổi ở mức 3:1ml ( ợc khuy n nghị bởi nghiên cứu tr c ây v dầu quả có múi[14]). Đại học Nguyễn Tất Thành
Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 8 21 K t quả chỉ ra rằng ở công suất c o hơn, tốc trích xuất nh nh hơn (5 % n 6 %) v c xu h ng giảm khi nhiệt tăn ti p tục lên 70%. Ngoài ra, tổn l ợng dầu vỏ cam trong mỗi thí nghiệm ạt n gi i hạn, t ơn ứng v i mỗi mức. Ở mức nhiệt tối thi u, nhiệt truy n t thi t bị sang vật liệu chậm hơn so v i các công suất khác. M t khác, s truy n nhiệt chậm hơn c th ã ảnh h ởn n quá trình h nh th nh hơi (tức là quá trình cần thi t khu ch tán dầu t các t bào) dẫn n việc chi t xuất không hoàn toàn và năn suất thấp hơn N o i r , việc giảm mức nhiệt tối c th ợc giải thích bằng s phân h y vật liệu do k t quả c a việc làm nóng nhanh và trong m t thời gian dài. Hình 2 Hiệu suất tinh dầu vỏ cam tại tỉ lệ n c-nguyên liệu khác nhau (cố ịnh mức nhiệt 60%) Các phát hiện cho thấy l ợn n c phải bao ph toàn b mẫu th c vật nhằm bảo vệ mẫu khỏi s xuống cấp do nhiệt cao. Theo k t quả, tỉ lệ tốt nhất c n c và vật liệu là 3:1ml , v n c bao ph hoàn toàn mẫu và liên k t v i các hợp chất c a mẫu trong khi bảo vệ n u không bị thoái hóa. Thời gian trích li: M t thông số quan trọng khác trong quá trình khử n c là thời gian chi t. Rõ ràng, thời gian chi t xuất phải i Hình 1 Hiệu suất tinh dầu vỏ cam tại các mức nhiệt khác nhau chi t xuất tất cả các loại tinh dầu hiện có t nguyên liệu. Tỉ lệ n c-nguyên liệu: Thời gian c a quá trình khai thác khác nhau tùy thu c vào M t thông số quan trọng khác ảnh h ởn n quá trình loại cây và thi t bị kh i th c Đ tìm thời gian chi t xuất ch n cất th y iện là tỉ lệ n c-vật liệu, l l ợn n c phù hợp, hiệu suất c a tinh dầu trong thời gian chi t xuất i dạng dung môi (ml) trên mỗi l ợng vật liệu (g). D a ợc sàng lọc v o t khi bắt ầu n khi khai thác, khi trên các nghiên cứu tr c ây v tinh dầu c a vỏ trái cây[8] quan sát thấy kh n tăn l ợng tinh dầu (Hình 1, 2). Hiệu tỉ lệ n c và nguyên liệu tốt nhất th ờng là 3:1ml/g, phạm suất c a dầu vỏ c m tăn t kh n c (l c ầu), lên vi tỉ lệ n c-vật liệu cho các thí nghiệm ợc x c ịnh theo khoảng 2,3% (v/w) sau khoảng 70-8 ph t V năn suất cách bao g m tỉ lệ ã cập ở trên. M t khác, tỉ lệ gi i hạn c a tinh dầu kh n tăn s u 9 ph t, qu tr nh chi t xuất i và trên c a thí nghiệm (2:1 và 4:1ml ) ã ợc chọn ợc coi l ợc th c hiện s u 9 ph t Do , nh ã chọn sao cho tỉ lệ n c và vật liệu ợc bảo vệ nó khỏi bị cháy trong Hình 2, sản l ợng tinh dầu cao nhất t vỏ c m ợc nh n kh n l m tr n nh Do k t quả c a nghiên cứu hiện chi t xuất sau khoản 8 ph t, khi l ợng tinh dầu ạt n tại cung cấp bằng chứng cho thấy 50% là mức nhiệt tối u, i i oạn ổn ịnh Nh ã cập tr c , m t khi tỉ lệ vì vậy, hiệu quả c a tỉ lệ mẫu- un m i ợc nghiên cứu ở n c/vật liệu ợc tăn l n tron qu tr nh chi t, thời gian mức nhiệt kh n ổi 50% trong 90 phút. chi t cần phải tăn K t quả thí nghiệm cho thấy hiệu suất ở K t quả cho thấy, nh mon ợi, tỉ lệ n c-vật liệu 2:1ml/g tỉ lệ 4:1ml/g trong 20 phút gần bằng 10 phút ở mức và 4:1ml/g dẫn n sản l ợng dầu vỏ cam thấp hơn so v i tỉ 3:1ml/g. lệ giữ n c và vật liệu (ví dụ 3:1ml/g; Hình 2). Trong 3 2 M h nh ng học tr ờng hợp tỉ lệ n c so v i vật liệu ở mức 2:1ml/g, nguyên Nh ã cập tr c , cho n n y, ch c n hi n cứu liệu th c vật có th ã trải qua quá nhiệt ho c quá nhiệt, vì nào v m h nh ng học ho c tối u h việc chi t xuất kh n n c bảo vệ, dẫn n năn suất giảm Đối v i tinh dầu t vỏ cam bằn ph ơn ph p ch n cất th y iện. h m l ợn n c c o hơn (tức là 4:1ml/g), nhiệt có th bị Do , n hi n cứu n y ã cố gắn nh i chi t xuất ng lãng ph khi l m n n n c có th làm giảm hiệu quả c a học c a tinh dầu t vỏ cam bằng mô hình rửa và khu ch tán qu tr nh N o i r , năn suất thi t y u thấp hơn cũn c ng thời v m h nh ng học bậc nhất. th ợc giải thích bằng hiệu ứng th y phân[15]. Đại học Nguyễn Tất Thành
22 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 8 Năn suất c a dầu vỏ c m tron i i oạn chi t xuất ợc không ổn ịnh thông qua các vỏ th c vật. Thứ hai, mô hình quan sát ở các mức nhiệt khác nhau (ví dụ 50, 60 và 70%; ng học chi t xuất tinh dầu bằn ph ơn ph p ch n Hình 1) và tỉ lệ n c v i nguyên liệu (tức là 2:1, 3:1 và cất th y iện bao g m h i i i oạn rửa và khu ch tán (tức 4:1ml ; H nh 2) Nh m tả trong H nh 1 v 2, năn suất khai l i i oạn thống trị). Rửa (tức l qu tr nh ch n cất dầu th c tăn th o thời gian. Dạng tuy n tính c ph ơn tr nh 2 nh nh) cập n i i oạn, tron tinh ầu ợc rửa t và 3 so v i thời i n ã ợc sử dụn xác minh các mô bên ngoài và gần b m t bên ngoài c a thi t bị Gi i oạn h nh ng học ợc xuất v cơ ch cô lập tinh dầu (Hình 3- rửa ợc c tr n ởi s i tăn nh nh ch n năn suất 6). Các tham số c c c m h nh ng học ợc tính toán bằng c a tinh dầu vào lúc bắt ầu quá trình chi t xuất. Khu ch ph ơn ph p h i qui tuy n tính (Bảng 1 và 2). t n cập n việc ch n cất dầu chậm Tron i i oạn K t quả chỉ ra rằng so v i m h nh ng học bậc 1 (Hình 3 và khu ch tán, tinh dầu ợc khu ch tán t các b phận bên Hình 4), mô hình rử ng thời và khu ch tán ho c mô hình trong c a vỏ th c vật ra b m t b n n o i Gi i oạn khu ch tán không cố ịnh (Hình 5 và 6) mô tả tốt hơn qu khu ch t n ợc c tr n ởi s i tăn th o cấp số nhân, tr nh tr ch li v t ơn qu n mạnh v i k t quả thử nghiệm (R2 chậm trong sản l ợng tinh dầu tron qu tr nh ch n cất c o hơn v số l ợng hàm lỗi thấp hơn, Bảng 1 và 2). [11] Nh c th qu n s t ợc t H nh 1 v 2, l c ầu, năn suất c a vỏ c m tăn nh nh (tức l i i oạn ch n cất dầu nh nh) v s u , tốc ch n cất dầu chậm lại cho n khi ạt ợc sản l ợng dầu gần nh kh n ổi (tức là chậm i i oạn ch n cất dầu). Hình 3 M h nh ng học bậc nhất c a quá trình trích li tinh dầu ở mức nhiệt khác nhau Hình 5 M h nh ng học khu ch tán không cố ịnh c a quá trình trích li tinh dầu ở mức nhiệt khác nhau Hình 4 M h nh ng học bậc nhất c a quá trình trích li tinh dầu ở tỉ lệ n c-nguyên liệu khác nhau. Mô hình rửa và khu ch t n ng thời cho thấy phù hợp hơn v i k t quả thí nghiệm, hai k t luận có th ợc r Đầu ti n, ng học c a dầu ợc chi t xuất t vỏ c m ợc mô Hình 6 M h nh ng học khu ch tán không cố ịnh c a tả bằng mô hình hai tham số c a khu ch tán trạng thái quá trình trích li tinh dầu ở tỉ lệ n c-nguyên liệu khác nhau Đại học Nguyễn Tất Thành
Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 8 23 Có th thấy trong Bảng 1 và 2, v i s i tăn nhiệt trích li tinh dầu ợc rửa và khu ch tán t dầu vỏ c m nh nh hơn (t 5 % n 60%) và tỉ lệ n c và vật liệu (t 3:1 n và dễ n hơn Mức chi t xuất tinh dầu c o hơn ở i u 4:1ml/g), cả h i u chuy n các hệ số ng học (tức là b và kiện c th ợc tính cho s i tăn khu ch tán và k) c a mô hình không cố ịnh tăn K t quả cung cấp bằng ng l c c a chất tan (tinh dầu) v n c (dung môi). chứng rằng, v i công suất chi t c o hơn v tỉ lệ c o hơn, Bảng 1 Thông số ng học quá trình trích li tinh dầu vỏ cam v i mức nhiệt khác nhau Mức nhiệt Mô hình không cố định Mô hình động học bậc nhất (%) k(min-1) b R2* RSSa* SESb* k(min-1) R2* RSSa* SESb* 50 0,051 -0,109 0,96342 0,35386 0,00374 0,051 0,96343 0,35277 0,00374 60 0,073 0,067 0,98343 0,12772 0,00427 0,074 0,98985 0,07844 0,00335 70 0,071 0,039 0,98324 0,11941 0,00413 0,056 0,94047 0,4502 0,00567 a, Residual Sum Square; b, Standard Error of Slope *Giá trị thu ợc t OriginPro 9,0 Bảng 2 Thông số ng học quá trình trích li tinh dầu vỏ cam v i tỉ lệ n c và nguyên liệu khác nhau Tỉ lệ Mô hình không cố định Mô hình động học bậc nhất (mL/g) k(min-1) b R2* RSSa* SESb* k(min-1) R2* RSSa* SESb* 2:1 0,067 -0,186 0,98962 0,10846 0,00278 0,067 0,98962 0,10844 0,00278 3:1 0,044 0,159 0,96765 0,22954 0,00302 0,05 0,95838 0,25514 0,00427 4:1 0,046 0,027 0,89535 0,55468 0,00629 0,046 0,93153 0,55583 0,0047 a, Residual Sum Square; b, Standard Error of Slope *Giá trị thu ợc t OriginPro 9,0 Các hệ số ch n cất chậm và nhanh (k và b) bị ảnh h ởng bởi 3 4 K t quả GC-MS cả nhiệt trích li và tỉ lệ n c so v i vật liệu, có th thấy mô Tinh dầu vỏ c m ợc chi t xuất tron i u kiện tối u (tỉ hình bậc nhất giải thích quá trình trích li, mô hình phù hợp hơn lệ 3:1ml/g, mức nhiệt 60% và thời gian 60 phút) v i năn v i dữ liệu thử nghiệm so v i mô hình khác (R2 = 0,98343 v suất 4% (v/w) và thành phần hóa học ợc c tr n ằng sức mạnh và 0,96765 v tỉ lệ n c và vật liệu). Ngoài ra, các ph ơn ph p sắc kí khí khối phổ (Hình 6). thông số ng học tối u thu ợc c a hai mô hình thử nghiệm Ph ơn ph p sắc kí khí khối phổ (GC-MS) ã x c ịnh ba ợc hi n thị trong Bảng 1-2. thành phần hóa học (Bảng 3), tạo thành 100% dầu cam, Bằng cách vẽ bi u ln(qo-q), ln(qo-q)/qo theo t, mô hình bằng cách sử dụng các chỉ số l u iữ c a chúng so v i n- ng học bậc nhất và mô hình khu ch tán không cố ịnh c a ankan (tiêu chuẩn i.e). Các hợp chất ch nh ợc x c ịnh là quá trình trích xuất ợc x c ịnh. Hình 1-4 minh họa tinh Limonene (98,343%),-Myrcene (1,137%) và α-Pinene dầu c a vỏ cam ở dạng tuy n tính c a cả hai mô hình. Tr c (0,520%). qu n, n ợc xuất rằng các quá trình trích xuất có th ợc Limonene (hợp chất ch nh) ã ợc báo cáo là thuốc diệt tuy n tính hóa theo m t mô hình bậc nhất và mô hình không c n trùn , n c hại v i bọ chét mèo và có th n v i tuy n tính. Các k t quả tuy n tính hóa c m h nh chi t trò trong việc kháng lại cây, chống lại s tấn công c a côn xuất tinh dầu cùng v i qo, k và hệ số x c ịnh (R2) ã ợc báo trùng. V ứng dụng Limonene phổ bi n nh m t chất bổ cáo trong Bảng 1 và Bảng 2. Cho thấy R2 c ng học bậc sung ch ăn uống và là thành phần h ơn liệu cho các nhất trong khoảng 0,94 – 0,99 tùy thu c mức nhiệt truy n n sản phẩm mĩ phẩm, là thành phần h ơn liệu cho các sản nguyên liệu và 0,93-0,99 ối v i tỉ lệ n c-nguyên liệu khác phẩm mĩ phẩm, và trong sản xuất polyme và chất k t nhau. V i mô hình không cố ịnh R2 0,96-0,98 v i mức nhiệt dính[16,17]. M t hợp chất khác, β-Myrcene là m t th y ổi và 0,89-0,99 v i tỉ lệ n c-nguyên liệu 2:1, 3:1, hydrocarbon hữu cơ t nhiên olefinic. Theo Arno Behr & 4:1ml/g. Ngoài ra, các thông số ng học tối u thu ợc c a L i John n[18] Myrc n nh m t chất hóa học t nhiên hai mô hình thử nghiệm ợc hi n thị trong Bảng 1-2. Các giá trong hóa học b n vữn Hơn nữa, Mycrene là chất trung trị thu ợc c a hằng số tốc chỉ ra rằng nghiên cứu công gian quan trọn ợc sử dụng trong ngành công nghiệp suất gia nhiệt tron qu tr nh ch n cất th y iện cung cấp các n c hoa. Bên cạnh , α-Pinene là chất chống viêm và giá trị quan trọn hơn so v i các giá trị thu ợc ối v i tỉ lệ ờn nh l m t chất chống vi trùng [19]. Nói tóm lại, k t n c-nguyên liệu, c n hĩ l s phù hợp c c c ph ơn quả GC-MS chỉ ra rằng, tinh dầu vỏ cam có ti m năn l n trình tuy n tính tốt hơn ở i i oạn ch n cất ầu ti n Qu , sử dụng làm thuốc tr sâu t nhiên d a trên hợp chất có th k t luận rằng quá trình rửa thi t y u c t c ng nhi u ợc x c ịnh. Tính chất thuốc tr sâu c a dầu c m ợc hơn n ch n cất khu ch tán tinh dầu, n n m h nh ng học mon ợi l L ur L K t v Jo l R Co ts [2 ] ã ợc khu ch tán không cố ịnh ợc l a chọn mô tả dữ liệu th c cung cấp bằng chứn cho c tính thuốc tr sâu c a tinh nghiệm c qu tr nh ch n cất này. dầu cam. Đại học Nguyễn Tất Thành
24 Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 8 Bảng 3 Thành phần c a tinh dầu vỏ cam 4 K t luận Thời gian Hàm lượng STT Thành phần Trong nghiên cứu n y, m h nh ng học c a chi t xuất tinh lưu (min) (%) 1 7,387 α-Pinene 0,520 dầu vỏ cam bằn c ch ch n cất th y iện ã ợc nghiên 2 10,085 β-Myrcene 1,137 cứu hi u cơ ch chi t xuất v x c ịnh i u kiện tối u, 3 12,145 Limonene 98,343 tron năn suất chi t tối v thời gian chi t v l ợng n c tối thi u có th ợc ạt ợc. K t quả cho thấy mô hình khu ch tán không cố ịnh bao g m h i i i oạn rửa và khu ch tán mô tả rõ hơn việc chi t xuất tinh dầu t vỏ cam. Cả tốc ch n cất th y iện và tỉ lệ n c v i vật liệu ợc x c ịnh là các y u tố ảnh h ởn n thời gian khai thác và năn suất kh i th c Năn suất cao nhất c a dầu vỏ c m ợc chi t xuất ở mức nhiệt 60%, tỉ lệ 3:1ml/g và khoảng 80 phút chi t xuất. Ngoài ra, lần ầu tiên sử dụng GC-MS, 3 thành phần hóa học c a tinh dầu vỏ c m ã ợc x c ịnh. Trong số các thành phần n y, Limon n , α-Pin n , β-Myrcene là những thành phần ợc tìm thấy trên vỏ cam. K t quả cho thấy vỏ cam ở Việt N m ợc chi t xuất bằn ph ơn ph p ch n cất th y iện v i h m l ợng limonene rất cao (98,343%). Lời cám ơn N hi n cứu n y ợc t i trợ ởi Quĩ ph t tri n Kho học v Hình 7 Sơ sắc kí khí phối phổ c a tinh dầu cam C n n hệ NTTU, tron t i mã số 2 19 1 14 Tài liệu tham khảo 1. A M Ay oun, P V Sossou, M M r rowicz, n P A L cl rcq, “Vol til constitu nts o th p l n l oils o citrus limon L Burm rom B nin,” J Ess nt Oil R s , vol 8, no 4, pp 441–444, 1996. 2. N P T Nh n t l , “Applic tion o R spons Sur c M tho olo y to Optimiz th Proc ss o S poni ic tion R ction from Coconut Oil in Ben Tre-Vi tn m,” Soli St t Ph nom , vol 279, pp 235–239, 2018. 3. S. Chanthaphon, S. Chanthachum, n T Hon p tt r k r , “Antimicro i l ctiviti s o ss nti l oils n cru xtr cts from tropical Citrus spp. Against food-r l t microor nisms,” Son kl n k rin J Sci T chnol , vol 3 , no SUPPL 1, pp 125–131, 2008. 4. B. Uysal, F. Sozmen, O Akt s, B S Oks l, n E O Kos , “Ess nti l oil composition n nti ct ri l ctivity o th grapefruit (Citrus Paradisi. L) peel essential oils obtained by solvent-free microwave extraction: Comparison with hy ro istill tion,” Int J Foo Sci T chnol., vol. 46, no. 7, pp. 1455–1461, 2011. 5. L Niss n t l , “Ch r ct riz tion n ntimicro i l ctivity o ss nti l oils o in ustri l h mp v ri ti s (C nn is s tiva L ),” Fitot r pi , vol 81, no 5, pp 413–419, 2010. 6. M. S. Al-Aamri, N. M. Al-Abousi, S. S. Al-J ri, T Al m, n S A Kh n, “Ch mic l composition n in-vitro ntioxi nt n ntimicro i l ctivity o th ss nti l oil o Citrus ur nti oli L l v s rown in E st rn Om n,” J T i h Univ. Med. Sci., vol. 13, no. 2, pp. 108–112, 2018. 7. A Gök, S Ism il Kir şl r, n F Gül y Kir şl r, “Comp rison o l mon oil composition t r usin i r nt xtr ction m tho s,” J Ess nt Oil R s , vol 27, no 1, pp 17–22, 2015. 8. T. H. Tran, P. T. N. Nguyen, V. T. T. Ho, T. H. N. L , L G B ch, n T D N uy n, “Usin so t computin ppro ch s or or n (Citrus no ilis Lour v r no ilis) oils xtr ction proc ss,” IOP Con S r M t r Sci En , vol 479, p 12 15, 2 19. 9. T H Tr n t l , “Gr n t chnolo y to optimiz th xtr ction proc ss o turm ric (Curcum lon L ) oils,” IOP Con Ser. Mater. Sci. Eng., vol. 479, p. 012002, 2019. Đại học Nguyễn Tất Thành
Tạp chí Khoa học & Công nghệ Số 8 25 10. D. V. N. V. and L. G. B. Tan Phat Dao, Duy Chinh Nguyen, Duy Trinh Nguyen, Thien Hien Tran, Phu Thuong Nhan Nguyen, Nhan Thi Hong Le, Xu n Ti n L , D i H i N uy n, “Extr ction Proc ss o Ess nti l Oil From Pl tr nthus amboinicus Using Micro-wave-Assist Hy ro istill tion n Ev lu tion o It’s Anti ct ri l Activity,” vol 31, no 5, pp 977–981, 2019. 11. T. D. Stojanovi and V. B. Veljkovi, “Kin tics o istill tion o ss nti l oil rom comminut rip junip r ( Junip rus communis L ) rri s,” vol 39, pp 547–553, 2008. 12. S Ž Miloj vi, D B R os vlj vi, V P P vi, n V B V ljkovi, “Mo lin th kin tics o ss nti l oil hy ro istill tion rom pl nt m t ri ls,” pp 843–859. 13. M A D s i, J P rikh, n A K D , “Mo llin n optimiz tion stu i s on xtr ction o l mon r ss oil rom Cym opo on l xuosus (St u ) W ts,” Ch m En R s D s , vol 92, no 5, pp 793–803, 2014. 14. T T Hi n, N P T Nh n, N D Trinh, V T T Ho, n L G B ch, “Optimizin th Pom lo Oils Extr ction Proc ss y Microwave-Assisted Hydro-Distill tion Usin So t Computin Appro ch s,” Soli St t Ph nom , vol 279, pp 217–221, 2018. 15. M Dho i, V M n l, n S H m l th , “Optimiz tion o microw v ssist xtr ction o io ctiv l vonoli n n- sily inin ,” J Ch m M trol , vol 3, no 1, pp 13–23, 2009. 16. A F Thom s, Y B ssi r , R R ctions, n M R ctions, “I i 8,” no 4. 17. N Su i, A N up n , n D B K rki, “H z r ous In r i nts in Cosm tics n P rson l C r Pro ucts n H lth Conc rn: A R vi w,” K thm n u Univ M J (KUMJ) , vol 1, no 3, pp 7–15, 2003. 18. M. N. Boukhatem, M. A. Ferhat, A. Kameli, F. S i i, n H T K ir, “L mon r ss (cym opo on citr tus) ss nti l oil as a potent anti-in l mm tory n nti un l ru s,” Li y n J M , vol 9, no D c m r 2 17, 2 14 19. J Nitthiy h, A H Nour, R K nt s my, n J O Akin oyo, “Microw v ssisted hydrodistillation – an overview of m ch nism n h tin prop rti s,” Aust J B sic Appl Sci , vol 11, no 3, pp 22–29, 2017. 20. A A K s li, O A L w l, O T F A nik nn , A A Ol niy n, n W N S tz r, “Citrus ss nti l oils o Ni ri Part IV: Vol til constitu nts o l oils o m n rins (Citrus r ticul t Bl nco) rom Ni ri ,” R c N t Pro , vol 4, no 3, pp. 156–162, 2010. Assessing the kinetic model on exraction of essential oil and chemical composition from orange pells (Citrus sinensis) Tan Phat Dao1,*, Thi Cam Quyen Ngo 1, Thi Kim Ngan Tran1, Tri Nhut Pham1, Thien Hien Tran1, Nguyen Thanh Viet 1, Mai Huynh Cang2, Do Dinh Nhat3, Luu Xuan Cuong3 1 NTT Hi-Tech Institute, Nguyen Tat Thanh University 2 Department of Chemical Engineering and Processing, Nong Lam University, Ho Chi Minh City 3 Faculty of Environmental and Food Engineering, Nguyen Tat Thanh University * dtphat@ntt.edu.vn Abstract This study aims to model the kinetic of the hydro-distillation of orange peels (Citrus sinensis) to understand and optimize the extraction process. In addition, this study, for the first time, aims to determine the chemical composition of orange peel oil. By accessing both first-order kinetic model and the model of simultaneous washing and diffusion, the result indicated that the model of simultaneous washing and diffusion better describes the hydro-distillation mechanism of the essential oil from orange peel. The optimum time, the water-to-material ratio and the heat level for extracting the highest amount of essential oil were found to be around 80 minutes, 3:1ml/g and 60%, respectively. Yellow essential oil with strong odor and yield at 2.3% (v/w) was extracted by hydro-distillation Clevenger apparatus. In addition, orange peel oil obtained under optimal conditions got its components analysed by GC-MS. the main component (98.343%) of the essential oil is limonene, which can increase the commercial value of essential oils in Vietnam. Keywords Orange peel oil (Citrus sinensis), optimized, kinematic model, GC-MS analysis Đại học Nguyễn Tất Thành