intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Nghiên cứu quá trình tạo SiO2 từ vỏ trấu

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

10
lượt xem
2
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Vỏ trấu là một nguyên liệu lý tưởng để tạo ra vật liệu silica (SiO2), mỗi một phương pháp sẽ tạo ra loại SiO2 phù hợp với mục đích sử dụng. Bài viết Nghiên cứu quá trình tạo SiO2 từ vỏ trấu tập trung nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo Na2SiO3 của RHA trong dung dịch NaOH.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu quá trình tạo SiO2 từ vỏ trấu

  1. NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TẠO SiO2 TỪ VỎ TRẤU TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT TRÌ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THE PROCEDURE OF PRODUCING SiO2 FROM RICE HUSK Hoàng Thị Vân An Phòng Quản lý đào tạo, Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì Tóm tắt: Vỏ trấu là một nguyên liệu lý tưởng để tạo ra vật liệu silica (SiO2), mỗi một phương pháp sẽ tạo ra loại SiO2 phù hợp với mục đích sử dụng. Phương pháp tạo dung dịch Na2SiO3 trước khi tạo kết tủa SiO2 trong môi trường axit được xây dựng trong phòng thí nghiệm, các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tạo silica như nồng độ dung dịch NaOH, tỷ lệ RHA so với dung dịch NaOH, nhiệt độ và thời gian phản ứng được nghiên cứu để xác định điều kiện thích hợp. Ngoài ra, một số đặc tính của SiO2 cũng được nghiên cứu bằng phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD) và xác định thành phần nguyên tố (EDX). Từ khóa: Vỏ trấu, tro trấu, silica (SiO2), đặc trưng lí hóa. Abstract: Keywords: Rice husk, husk ash , silica (SiO2), physical and chemical properties. 1. GIỚI THIỆU Nước ta là một nước nông nghiệp với những đặc tính khác nhau để phù hợp với các ngành nghề truyền thống là chuyên canh cây yêu cầu ứng dụng khác nhau. lúa nước. Sản lượng lúa của nước ta đứng thứ Tổng hợp SiO2 từ vỏ trấu có thể có nhiều năm trên thế giới và xuất khẩu gạo đứng thứ cách như đốt cháy trực tiếp ở nhiệt độ cao hai thế giới (đứng sau Thái Lan). Trong thành [3,4], đốt cháy sau tiền xử lý với một số loại phần của hạt lúa, vỏ trấu chiếm khoảng 20% hóa chất (HCl, H2SO4, HNO3 [1,5], NaOH, khối lượng. Vì vậy, hằng năm ngành nông NH4OH [5]), phương pháp thủy nhiệt, RHA nghiệp nước ta thải ra hàng triệu tấn vỏ trấu. phản ứng với Na2CO3 và phản ứng với NaOH Lượng vỏ trấu thải vào môi trường này chưa để tạo ra natri slicat trước khi tổng hợp SiO2 được sử dụng một cách có hiệu quả nên đang [1,6]. gây ra ô nhiễm môi trường rất nặng. Trấu Trong phản ứng với NaOH, đầu tiên RHA (RH) sau khi được đốt cháy tạo thành tro được đưa vào dung dịch NaOH để sản xuất (RHA), một trong những nguyên liệu giàu dung dịch Na2SiO3. Sau đó, Na2SiO3 tiếp tục SiO2 (khoảng trên 90% về khối lượng) nên sẽ phản ứng với NH4HCO3, (NH4)2SO4, hoặc là nguyên liệu thô có hiệu quả kinh tế để tổng H2SO4, HCl để tạo ra SiO2 [1,7]. Chìa khóa hợp vật liệu silica gel và bột [1]. của phương pháp này là phản ứng của RHA Bởi vì RH tự nhiên có hàm lượng silica và NaOH. Các nồng độ thích hợp của NaOH Email: hoangan.vui@mail.com cao và silica dễ dàng tham gia các phản ứng, và thời gian phản ứng trộn cũng rất quan vì vậy, đầu những năm 1980, tổng hợp silica trọng [7]. Nếu natri silicat phản ứng với dung tinh khiết từ RH đã được nghiên cứu kỹ dịch HCl 1N, silica gel có thể bị kết tủa khi lưỡng [1,2]. Các silica được sản xuất sẽ có pH nhỏ hơn 10. ĐẶC SAN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ / SỐ 2 NĂM 2021 49 Rice husk is an ideal material for making silica (SiO2) materials, each method will produce the type of SiO2 which is suitable for various purposes. The method of creating Na2SiO3 solution before creating SiO2 precipitate in an acidic environment has been developed in the laboratory, the factors affecting the silica production process such as the concentration of NaOH solution, the ratio of RHA compared with the NaOH solution, temperature and reaction time were studied to determine appropriate conditions. In addition, some properties of SiO2 were also studied by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and elemental composition determination (EDX) methods.
  2. TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT TRÌ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ NaOH + SiO2 → Na2O.SiO2 + H2O * Nguyên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng: tiến hành phản ứng lần lượt ở 30 ºC, 50 Na2O.SiO2 + HCl → SiO2 + NaCl + H2O °C, 100 °C và 150 °C. Trong nghiên cứu này, chúng tôi tập trung nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá Hiệu suất thu hồi sản phẩm trình tạo Na2SiO3 của RHA trong dung dịch NaOH. 2. THỰC NGHIỆM Trong đó: m1: khối lượng RHA khô trước khi phản ứng. 2.1. Nguyên liệu m2: khối lượng SiO2 thu được sau Vỏ trấu được thu nhận từ một cơ sở xay khi phản ứng. sát gạo ở Hưng Yên. Natri hydroxit (NaOH) khan, axit clohydric (HCl) và dung môi 2.2.2. Xác định một số đặc trưng của SiO2 ethanol đều là hóa chất tinh khiết (Trung tạo thành từ vỏ trấu Quốc), khi sử dụng không phải qua tinh chế. * Xác định thành phần bằng phương pháp 2.2. Phương pháp tiến hành phân tích EDX. Vỏ trấu (RH) sau khi được rửa sạch, sấy * Hình thái học bề mặt được quan sát dưới khô và đốt sẽ thu được trấu cacbon (RHC). kính hiển vi điện tử quét (SEM) FM-6510LV Tiến hành nghiền mịn, nung RHC ở 700°C (JEOL). để tạo thành tro trấu (RHA) có màu trắng * Giản đồ XRD xác định cấu trúc pha bằng xám. máy nhiễu xạ tia X (Model) ở 40 kV và 40 Phản ứng được tíến hành trong bình cầu mA với bức xạ CuKα 0,154 nm. Phạm vi thủy tinh dung dịch 500 ml có ống sinh hàn quét 2θ là 10-60° với tốc độ quét 0,02°.s-1. được khuấy điều nhiệt trên máy khuấy từ. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Cân 10 g RHA cho vào bình cầu có chứa dung dịch NaOH đã được gia nhiệt. Sau 3.1. Xác định thành phần của vỏ trấu và tro khoảng thời gian phản ứng, tiến hành lọc thu Vỏ trấu và tro được xác định thành phần dịch lọc. Tiếp tục cho từ từ dung dịch HCl bằng phương pháp phân tích EDX. Kết quả 3M vào dịch lọc để tạo hỗn hợp gel trắng. Sau thành phần của RH và RHA được trình bày ở khi kết thúc thí nghiệm, tiến hành lọc rửa Bảng 1. nhiều lần bằng nước, lần cuối rửa lại bằng dung môi ethanol và được lọc hút chân không, sau đó tiến hành các mẫu được sấy khô trong tủ hút chân không ở 80 °C và nung Phần trăm về khối lượng trong lò nung ở 550 °C. (%) Nguyên tố 2.2.1. Nội dung khảo sát RH RHA * Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ dung C 30.68 0.51 dịch NaOH: Tiến hành phản ứng trong dung dịch NaOH có nồng độ thay đổi từ 1M đến O 55.01 52.67 5M. H 3.35 0 * Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ rắn – lỏng: tiến Na 0.03 0.08 hành phản ứng với tỷ lệ khối lượng tro/thể tích dung dịch NaOH là 10/100, 10/150, Mg 0.09 0.09 10/200, 10/250 và 10/300 (g/ml) . Si 9.81 44.78 * Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản S 0.05 0.07 ứng: tiến hành phản ứng trong các khoảng thời gian từ 0.5 giờ - 1 giờ - 1.5 giờ - 2 giờ. Cl 0.22 0.09 K 0.26 1.15 Bảng 1: Kết quả xác định thành phần của vỏ trấu (RH) và tro trấu (RHA) ĐẶC SAN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ / SỐ 2 NĂM 2021 50 m H= × 100% m
  3. TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT TRÌ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Ca 0.15 0.25 3.2.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ rắn – lỏng Mn 0.11 0.19 Al 0.58 0.12 Từ Bảng 1 ta thấy, trong vỏ trấu, hàm lượng của các nguyên tố C, O và H tương đối cao, chứng tỏ trong vỏ trấu chứa chủ yếu các hợp chất hữu cơ (xenlulozo, lignin). Hàm lượng nguyên tố Silic tương đối cao, chiếm 9.81 % tương ứng với 21.02 % SiO2. Sau quá trình nung, hàm lượng nguyên tố silic và oxi chiếm khá cao, chứng tỏ SiO2 Phản ứng tạo SiO2 được thực hiện ở 100 chiếm hàm lượng cao (khoảng 95.95 %). Như ºC trong 1 giờ, với 10 g tro trấu, thể tích của vậy, hàm lượng SiO2 trong tro khá cao nên dung dịch NaOH 4M thay đổi lần lượt là 100 thuận lợi cho quá trình tách SiO2 từ tro trấu. ml, 150 ml, 200 ml, 250 ml và 300 ml (Hình 3.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình 2). tách SiO2 từ tro trấu Kết quả cho thấy, khi tăng thể tích dung 3.2.1. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH dịch NaOH (từ 100 ml – 200 ml) thì khối lượng SiO2 thu được tăng lên nhanh, nhưng Tiến hành phản ứng với 10 g tro trấu trong khi thể tích NaOH trên 200 ml thì khối lượng 200 ml dung dịch NaOH có nồng độ thay đổi SiO2 thu được hầu như không đổi. Như vậy, từ 1M đến 5M ở 100 ºC, thời gian phản ứng tỷ lệ rắn/lỏng tối ưu là 10 g/200 ml dung dịch 1 giờ. NaOH 4M. 3.2.3. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng Hình 2: Ảnh hưởng tỷ lệ rắn/lỏng Qua hình 1 ta thấy, khi tăng nồng độ NaOH (từ 1M đến 4M) thì hiệu suất tăng (từ 32.8 % lên 90.5 %), tương ứng với khối Khi thời gian phản ứng càng dài thì lượng lượng SiO2 thu được cũng tăng. Tuy nhiên, SiO2 có trong tro càng có điều kiện để hòa tan khi tiếp tục tăng nồng độ NaOH từ 4M lên triệt để trong dung dịch NaOH để tạo thành 5M thì hiệu suất cũng như khối lượng SiO2 Na2SiO3 và các hợp chất khác cũng hòa tan thu được hầu như không đổi (90.9 %). hoàn toàn trong dung dịch. Sau 1.5 giờ phản Nguyên nhân là do SiO2 tan trong dung dịch ứng, hàm lượng SiO2 tăng không đáng kể, 100 chúng tôi chọn 1.5 giờ là thời gian phản ứng 90.8 91.1 NaOH tạo Na2SiO3 và phản ứng xảy ra mạnh 90.5 khi tăng nồng độ dung dịch NaOH, tuy nhiên cho các thí nghiệm tiếp theo. 90 75.6 khi nồng độ lớn hơn 4M thì ảnh hưởng đến 80 3.2.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng quá trình thu sản phẩm, Vì vậy, dung dịch 70 NaOH có nồng độ 4M là điều kiện tối ưu để Thực hiện phản ứng trong khoảng thời gian là 1.5 giờ với tỷ lệ 10 g tro trong 200 ml 60 có thể thu lượng SiO2 từ tro trấu hiệu quả 62.5 nhất. dung dịch NaOH 4M ở 30 ºC, 50 °C, 100 °C 50 và 150 °C. 100 150 200 250 300 ĐẶC SAN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ / SỐ 2 NĂM 2021 51 Hình 1: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH Hình 3: Ảnh hưởng của thời gian 100 90.5 90.9 80 70.9 100 95.04 95.16 56.4 90.5 60 90 Thể tích dung dịch NaOH (ml) 40 80 32.8 20 70.45 70 1 2 3 4 5 60 0.5 1 1.5 2 Nồng độ NaOH (mol/l) Thời gian (giờ) Hiệu suất (%) Hiệu suất (%) Hiệu suất (%)
  4. TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT TRÌ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Kết quả cho thấy khi tăng nhiệt độ thì hàm lượng SiO2 tăng. Điều này hoàn toàn hợp lý vì khi tăng nhiệt độ, độ linh động của dung dịch tăng, hoạt tính tăng, do đó phản ứng khử SiO2 diễn ra mạnh mẽ hơn và kết quả nhận được là tách SiO2 ra khỏi tro trấu triệt để hơn. Nhưng vì an toàn khi sử dụng dung dịch NaOH, nên chúng tôi chọn 100 ºC là nhiệt độ phù hợp đối với phản ứng tách SiO2 khỏi tro trấu. 3.3. Một số đặc tính của SiO2 tách ra từ tro trấu 3.3.1. Độ tinh khiết của silic dioxit Có thể thấy Hình 5A, phần lớn tro có các Silic đioxit tách ra từ tro trấu được xác mảnh vụn thô, các hạt không đồng nhất. Hạt định độ tinh khiết bằng phương pháp phân SiO2 thu được từ RHA ở Hình 5B có cấu trúc tích EDX. Kết quả xác định độ tinh khiết của dạng hạt nhỏ mịn, các hạt kết tụ thành mảng SiO2 được trình bày ở Bảng 2. lớn có độ xốp, độ trật tự cao, thích hợp để dùng làm chất hấp phụ. Hình 4: Ảnh hưởng của nhiệt độ 3.3.3. Giản đồ XRD Nguyên Phần trăm khối tố lượng (%) Kết quả nhiễu xạ tia X của tro trấu nung ở 700 °C và tro trấu phản ứng với NaOH. C 0.06 O 53.25 Na 0.04 Si 46.59 Cl 0.06 Từ Bảng 2 ta thấy, hàm lượng các nguyên Hình 5: Ảnh SEM bề mặt RHA (A) và SiO2 tạo tố silic và oxi khá cao, chứng tỏ mẫu SiO2 100 95.04 95.35 ra khi RHA phản ứng với NaOH (B) tách được từ tro trấu có độ tinh khiết cao (SiO2 chiếm khoảng 99.84 % về khối lượng). 80 75.16 3.3.2. Hình ảnh SEM Chụp SEM mẫu tro trấu và SiO2 tách ra từ Giản đồ XRD trên Hình 6 cho thấy, giản 60 tro trấu ở Viện Khoa Học Vật Liệu – Viện đồ XRD được đặc trưng bởi một đỉnh nhiễu 50.15 Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam xạ có độ rộng bán phổ nằm ở giữa 21° và 23° 40 (2θ), chứng tỏ những hạt này có kích thước Bảng 2: Kết quả xác định độ tinh khiết của SiO2 (Hình 5). 25 50 75 100 125 150 nhỏ và cường độ yếu gần như vô định hình. ĐẶC SAN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ / SỐ 2 NĂM 2021 52 Hình 6: Giản đồ XRD của RHA (A) và SiO2 tạo ra khi RHA phản ứng với NaOH (B) Nhiệt độ (ºC) Hiệu suất (%)
  5. TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT TRÌ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Độ bán rộng ở SiO2 tạo ra từ RHA phản ứng 2. Ding M. (1992), “Rice husk silicon and its với NaOH (B) rộng, thoải hơn chứng tỏ SiO2 applications”, Inorg. Chem.Ind, 6, 24-36. tồn tại dạng vô định hình có kích thước hạt 3. Kapur P. C. (1985), “Production of nhỏ hơn so với RHA. Trong khi đó, RHA có reactive bio-silica from the combustion of xuất hiện đỉnh nhọn thấp, chứng tỏ có sự tồn rice husk in a tube-in-basket (TiB) burner”, tại của dạng tinh thể trong đó nhưng chiếm tỷ Powder Technol, 44, 63-67. lệ thấp. 4. Nakata Y., Suzuki, M., Okutani, T., 4. KẾT LUẬN Kikuchi, M., Akiyama, T. (1989), Vỏ trấu sau khi được đốt cháy và nung ở “Preparation and properties of SiO2 from rice 700 °C, tạo ra RHA có tỷ lệ SiO2 khoảng hulls”, Journal of the Ceramic Society of 95.95 %. Japan, 97(8), 842-849. RHA phản ứng với dung dịch NaOH 4M 5. R. V .Krishnarao, J. Subrahmanyam, T. với tỷ lệ 10g/200 ml ở 100 °C trong 1.5 giờ Jagadish Kumar (2001) “Studies on the là điều kiện tối ưu để tạo ra dung dịch formation of black particles in rice husk silica Na2SiO3 từ đó tạo ra SiO2 có hiệu suất cao ash”, Journal of the European Ceramic (trên 95 %). Society, 21(1), 99-104. SiO2 được điều chế có độ tinh khiết 99.84 6. Iyenagbe B. Ugheoke and Othman Mamat %, cấu trúc vô định hình, độ xốp cao. Do đó (2012), “A critical assessment and new nghiên cứu này chứng minh rằng, RHA có research directions of rice husk silica thể sử dụng làm nguồn tạo ra silica có giá trị processing methods and properties”, Maejo hoạt tính cao (làm chất hấp phụ). Int. J. Sci. Technol., 6(03), 430-448. Tài liệu tham khảo 7. Kalapathy, U., Proctor, A., Shultz, J. 1. Luyl Sun, Kecheng Gong (2001), (2000), “Silica xerogels from rice hull ash: “Reviews Silicon-Based Materals from Rice Structure, density and mechanical strength as Husks and Their Applications”, Ind. Eng. affected by gelation pH and silica Chem. Res, 40, 5861-5877. concentration”, J. Chem. Technol. Biotechnol, 75, 464-486. ĐẶC SAN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ / SỐ 2 NĂM 2021 53
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2