Nghiên cứu thu tổng oxit đất hiếm từ monazit Thừa Thiên Huế bằng phương pháp kiềm ở áp suất cao

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

Thêm vào BST

Báo xấu

106
lượt xem 9
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Trong bài báo này tác giả trình bày một số kết quả nghiên cứu thu nhận tổng oxit NTĐH từ tinh quặng monazit Thừa Thiên Huế bằng phương pháp kiềm ở áp suất cao.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu thu tổng oxit đất hiếm từ monazit Thừa Thiên Huế bằng phương pháp kiềm ở áp suất cao

T¹p chÝ Hãa häc, T. 42 (4), Tr. 422 - 425, 2004 Nghiªn cøu thu tæng Oxit ®Êt hiÕm tõ monazit Thõa Thiªn-HuÕ b»ng ph ¬ng ph¸p kiÒm ë ¸p suÊt cao §Õn Tßa so¹n 10-10-2003 Vâ V¨n T©n Tr êng §¹i häc S ph¹m, §¹i häc HuÕ Summary The recovery of the total oxides of the rare earths from monazite in Thua Thien-Hue by the alkali hydrothermal process at the high temperature and pressure has been studied. It was found that the recovery of the rare earths reaching up to 95.0% by using the microautoclave should be carried out under the following conditions 4 M NaOH with in 60 minutes, at 150oC and at the ratio of NaOH/ore = 3 : 1. I - Më ®Çu sÊy kh«, nghiÒn nhá ®Õn cì h¹t 0,8 mm v/ trén ®Òu. Mçi thÝ nghiÖm lÊy 1000 mg quÆng ®Ó QuÆng monazit Thõa Thiªn-HuÕ ® îc t¸ch nghiªn cøu. tõ sa kho¸ng ven biÓn tØnh Thõa Thiªn-HuÕ cã Sö dông dung dÞch NaOH lo¹i PA ë c¸c chøa ®Çy ®ñ c¸c nguyªn tè ®Êt hiÕm (NT§H). nång ®é kh¸c nhau ®Ó ph©n hñy tinh quÆng ë Trong ®ã h/m l îng xªri v/ c¸c NT§H nhãm trong chÐn sø v/ trong b×nh ¸p suÊt (nh trong nhÑ kh¸ cao, ®Æc biÖt h/m l îng ¬ropi trong monazit Thõa Thiªn-HuÕ cao h¬n nhiÒu so víi c«ng tr×nh [4]) ë nh÷ng ®iÒu kiÖn nång ®é monazit Oxtr©ylia v/ Th¸i Lan [1]. ViÖc xö lý NaOH, nhiÖt ®é ph¶n øng, tû lÖ NaOH/quÆng v/ quÆng nh»m thu nhËn tæng c¸c NT§H ®F ® îc thêi gian ph¶n øng kh¸c nhau. chóng t«i nghiªn cøu b»ng c¸c ph ¬ng ph¸p C¸c lo¹i hãa chÊt kh¸c sö dông trong thÝ axit, kiÒm [1, 2]. Song ë c«ng tr×nh [3] c¸c t¸c nghiÖm nh H2C2O4, HCl, NH4OH ... ®Òu ë gi¶ ®F nghiªn cøu xö lý quÆng basnezit v/ d¹ng PA. xenotim b»ng ph ¬ng ph¸p kiÒm ë ¸p suÊt cao ®F cho hiÖu suÊt rÊt cao, trong c«ng tr×nh [4], Sau khi thùc hiÖn ph¶n øng xong ë nh÷ng chóng t«i ®F xö lý quÆng ®Êt hiÕm M êng Hum ®iÒu kiÖn nhÊt ®Þnh, dïng n íc cÊt nãng ®Ó röa nguyªn khai b»ng ph ¬ng ph¸p kiÒm ë ¸p suÊt s¹ch c¸c t¹p chÊt hßa tan v/ xót d , l¾ng, g¹n, cao còng cho kÕt qu¶ rÊt tèt. råi hßa tan hi®roxit ®Êt hiÕm b»ng dung dÞch Trong b/i b¸o n/y chóng t«i tr×nh b/y mét HCl ë nhiÖt ®é 80oC v/ pH = 3,5 ®Ó lo¹i bá t¹p sè kÕt qu¶ nghiªn cøu thu nhËn tæng oxit NT§H chÊt. Läc lÊy dung dÞch ®Êt hiÕm v/ kÕt tña ®Þnh tõ tinh quÆng monazit Thõa Thiªn-HuÕ b»ng l îng ®Êt hiÕm b»ng dung dÞch axit oxalic bFo ph ¬ng ph¸p kiÒm ë ¸p suÊt cao. hßa ë pH = 1,5 v/ nhiÖt ®é 80oC. §Ó muåi oxalat ®Êt hiÕm trong 12 giê, läc v/ röa kÕt tña II - Thùc nghiÖm b»ng dung dÞch H2C2O4 1%, sÊy kh« oxalat ®Êt hiÕm thu ® îc ë 80oC. Cuèi cïng nung ®Ó thu Tinh quÆng monazit Thõa Thiªn-HuÕ ® îc nhËn tæng oxit ®Êt hiÕm ë 900oC trong 2 giê. 422 III - KÕt qu¶ v th¶o luËn ®Õn 7 M. KÕt qu¶ nghiªn cøu ® îc tr×nh b/y ë h×nh 1. 1. ¶nh h ëng cña nång ®é dung dÞch NaOH Tõ h×nh 1, cã thÓ nhËn thÊy khi t¨ng nång ®Õn hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit ®Êt ®é dung dÞch NaOH, hiÖu suÊt thu nhËn tæng hiÕm tõ monazit Thõa Thiªn-HuÕ oxyt ®Êt hiÕm t¨ng lªn ®¸ng kÓ. Nh ng ë tr êng hîp ph¶n øng thùc hiÖn ë ®iÒu kiÖn ¸p suÊt cao C¸c thÝ nghiÖm nghiªn cøu ® îc tiÕn h/nh (1), hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit ®Êt hiÕm t¨ng trong b×nh ¸p suÊt v/ trong chÐn sø ë ¸p suÊt h¬n 10% so víi ®iÒu kiÖn ¸p suÊt th êng (2). ë th êng víi ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é 100oC, thêi gian kho¶ng nång ®é NaOH 4 M trë lªn hiÖu suÊt thu nung 2 giê, tû lÖ NaOH/quÆng = 4 : 1 (g/g), nhËn tæng oxit NT§H gÇn nh bFo hßa v/ ® îc nång ®é dung dÞch NaOH ® îc thay ®æi tõ 1 chän ®Ó nghiªn cøu tiÕp c¸c thÝ nghiÖm sau. (1) HiÖu suÊt, % 80 (2) 70 60 50 40 30 20 1 2 3 4 5 6 7 CNaOH,, M H×nh 1: Sù phô thuéc hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H v/o nång ®é NaOH (1) Thùc hiÖn trong b×nh ¸p suÊt; (2) Thùc hiÖn trong chÐn sø ë ®iÒu kiÖn th êng 2. ¶nh h ëng cña nhiÖt ®é ph¶n øng ®Õn 3. ¶nh h ëng cña tû lÖ NaOH/quÆng ®Õn hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit ®Êt hiÕm tõ hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H tõ monazit Thõa Thiªn-HuÕ monazit Thõa Thiªn-HuÕ C¸c thÝ nghiÖm nghiªn cøu ® îc tiÕn h/nh C¸c thÝ nghiÖm ® îc tiÕn h/nh trong b×nh ¸p trong b×nh ¸p suÊt víi ®iÒu kiÖn nång ®é dung suÊt v/ trong chÐn sø ë ¸p suÊt th êng víi ®iÒu dÞch NaOH 4 M, thêi gian nung 2 giê, tû lÖ kiÖn nång ®é NaOH 4 M, nhiÖt ®é 150oC, thêi NaOH/quÆng = 4 : 1 (g/g), nhiÖt ®é ph¶n øng gian 2 giê. Tû lÖ NaOH/quÆng (g/g) ® îc thay ® îc thay ®æi tõ 50oC ®Õn 250oC. KÕt qu¶ ®æi tõ 1 : 1 ®Õn 5 : 1. KÕt qu¶ nghiªn cøu ® îc nghiªn cøu ® îc tr×nh b/y ë h×nh 2. tr×nh b/y ë h×nh 3. Tõ h×nh 2 cã thÓ nhËn thÊy, khi t¨ng nhiÖt Tõ h×nh 3 cã thÓ nhËn thÊy, trong tr êng ®é hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H t¨ng. hîp thùc hiÖn trong ®iÒu kiÖn ¸p suÊt cao, hiÖu Trong ®iÒu kiÖn cã ¸p suÊt th× hiÖu suÊt thu suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H cao h¬n nhiÒu so nhËn NT§H t¨ng m¹nh v/ ®iÒu kiÖn ®Ó hiÖu víi ®iÒu kiÖn thùc hiÖn ®iÒu kiÖn ¸p suÊt suÊt thu nhËn tèi ®a l/ tõ 150 ®Õn 250oC. th êng. §iÒu kiÖn thuËn lîi ®Ó ph©n hñy quÆng 423 100 HiÖu suÊt, % 90 80 70 60 50 40 30 50 100 150 200 250 NhiÖt ®é, oC H×nh 2: Sù phô thuéc cña hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H v/o nhiÖt ®é ph¶n øng HiÖu suÊt, % (3) 90 80 (4) 70 60 50 40 1 2 3 4 5 1:1 2:1 3:1 4:1 5:1 Tû lÖ NaOH/quÆng H×nh 3: Sù phô thuéc hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H v/o tû lÖ NaOH/quÆng (3) Thùc hiÖn trong b×nh ¸p suÊt; (4) Thùc hiÖn trong chÐn sø ë ®iÒu kiÖn th êng thu håi tæng oxit NT§H tõ monazit Thõa Thiªn- T ¬ng tù nh c¸c tr êng hîp trªn, c¸c thÝ HuÕ l/ tû lÖ NaOH 4M/quÆng = 3 : 1 (g/g). nghiÖm nghiªn cøu ¶nh h ëng cña thêi gian ph¶n øng ®Õn hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit 4. ¶nh h ëng cña thêi gian ph¶n øng ®Õn NT§H tõ monazit Thõa Thiªn-HuÕ ® îc tiÕn hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H tõ h/nh trong b×nh ¸p suÊt v/ trong chÐn sø ë ¸p monazit Thõa Thiªn-HuÕ suÊt th êng víi ®iÒu kiÖn: nång ®é dung dÞch 424 NaOH 4M, nhiÖt ®é 150oC, tû lÖ NaOH/quÆng tõ 20 phót ®Õn 300 phót. KÕt qu¶ nghiªn cøu = 3 : 1 (g/g), thêi gian ph¶n øng ® îc thay ®æi ® îc tr×nh b/y ë h×nh 4. 100 HiÖu suÊt, % (5) 90 80 (6) 70 60 50 40 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 Thêi gian ph¶n øng, phót H×nh 4: Sù phô thuéc cña hiÖu suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H v/o thêi gian ph¶n øng (5) Thùc hiÖn trong b×nh ¸p suÊt; (6) Thùc hiÖn trong chÐn sø ë ®iÒu kiÖn th êng Tõ h×nh 4, cã thÓ nhËn thÊy ®Ó ®¹t ® îc hiÖu 60 phót. suÊt thu nhËn tæng oxit NT§H 95,0% chØ cÇn thùc hiÖn trong b×nh ¸p suÊt 60 phót. Trong khi C«ng tr×nh n>y ® îc ho>n th>nh víi sù hç ®ã tr êng hîp ë ¸p suÊt b×nh th êng, víi hiÖu trî cña Ch ¬ng tr×nh nghiªn cøu c¬ b¶n, thuéc suÊt thu håi 76,3% thêi gian ph¶n øng ph¶i cÇn lÜnh vùc khoa häc tù nhiªn. 240 phót. T i liÖu tham kh¶o IV - KÕt luËn 1. Vâ V¨n T©n. B¸o c¸o t¹i Héi nghÞ Hãa häc LÇn ®Çu tiªn ®F nghiªn cøu thu nhËn tæng to/n quèc lÇn thø IV 20/10/2003 (2003). oxit NT§H tõ monazit Thõa Thiªn-HuÕ b»ng 2. Vâ V¨n T©n. Kû yÕu Héi nghÞ khoa häc §¹i ph ¬ng ph¸p kiÒm ë ¸p suÊt cao. §F kh¶o s¸t häc HuÕ lÇn thø nhÊt, phÇn Khoa häc tù ® îc sù phô thuéc cña hiÖu suÊt thu nhËn tæng nhiªn, Tr. 104 - 109 (2002). oxit NT§H v/o nång ®é dung dÞch NaOH, nhiÖt 3. Schoichi Toyoda, Kimihisa Ito, Masanori ®é, tû lÖ NaOH/quÆng v/ thêi gian ph¶n øng ë Tokuda. International Conference on Rare ¸p suÊt cao. Earth Minerals and Minerals for Electronic KÕt qu¶ cho thÊy ®iÒu kiÖn thÝch hîp ®Ó Uses. January 23-25, 1991. Thailan, P. 221 ph©n hñy quÆng monazit Thõa Thiªn-HuÕ thu - 230 (1991). nhËn tæng oxit NT§H l/ nång ®é NaOH 4 M, 4. L u Minh §¹i, §Æng Vò Minh, Vâ V¨n nhiÖt ®é 150oC trong b×nh ¸p suÊt, tû lÖ T©n. T¹p chÝ Hãa häc, T. 38, sè 4, Tr. 48 - NaOH/quÆng = 3 : 1 (g/g), thêi gian ph¶n øng 51 (2000). 425