PAPAVERIN HYDROCLORID

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

Thêm vào BST

Báo xấu

81
lượt xem 6
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Papaverin hydroclorid là 1-(3,4 dimethoxybenzyl)-6,7-dimethoxyisoquinolin hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C20H21NO4. HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi. Hơi tan trong nước, tan trong cloroform, khó tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether. Định tính A. Hòa tan 25 mg chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 M, thêm cùng dung môi vừa đủ 100,0 ml thu được dung dịch (a). Hút 5,0 ml dung dịch (a) thêm dung dịch acid hydrocloric 0,01 M vừa đủ 250,0 ml....

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: PAPAVERIN HYDROCLORID

PAPAVERIN HYDROCLORID Papaverini hydrochloridum C20H21NO4. HCl P.t.l: 375,9 Papaverin hydroclorid là 1-(3,4 - dimethoxybenzyl)-6,7-dimethoxyisoquinolin hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C20H21NO4. HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi. Hơi tan trong nước, tan trong cloroform, khó tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether. Định tính A. Hòa tan 25 mg chế phẩm trong dung dịch a cid hydrocloric 0,01 M, thêm cùng dung môi vừa đủ 100,0 ml thu được dung dịch (a). Hút 5,0 ml dung dịch (a) thêm dung dịch acid hydrocloric 0,01 M vừa đủ 250,0 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung
dịch được đo trong khoảng bước sóng từ 230 nm đến 270 nm có một cực đại hấp thụ ở 250 nm. A (1%, 1 cm) ở cực đại 250 nm từ 1590 đến 1670. Hút 10,0 ml dung dịch (a), thêm d ung d ịch acid hydrocloric 0,01 M vừa đủ 100,0 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại của dung dịch được đo trong khoảng từ 270 nm đến 350 nm có 2 cực đại hấp thụ ở 280 nm đến 290 nm và ở 303 nm đến 313 nm. A (1%, 1 cm) ở hai cực đại này tương ứng từ 140 đến 200 và từ 200 đến 250. B. Cho 3 ml anhydrid acetic (TT) vào 10 mg chế phẩm, thêm cẩn thận 0,15 ml a cid sulfuric (TT) và đun nóng trên cách thuỷ từ 3 đến 4 phút, xuất hiện màu vàng với huỳnh quang xanh. C. Thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) vào 10 ml dung dịch S và để lắng tủa. Tủa sau khi rửa và sấy khô có điểm chảy từ 146 đến 149 oC (Phụ lục 6.7). D. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của clorid (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung d ịch S: Hoà tan 0,4 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT), đun nóng nhẹ nếu cần, và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). pH Dung dịch S phải có pH từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục 6.2). Chất dễ carbon hoá Thêm 5 ml a cid sulfuric đậm đặc (TT) vào 50 mg chế phẩm và để 15 phút. Dung dịch không được có màu đậm hơn màu mẫu Đ4 hoặc V4 (Phụ lục 9.3, phương pháp 1). Alcaloid lạ
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica g el GF254 (TT). Dung mô i khai triển: Toluen - ethyl acetat - d imethylamin (70 : 20 : 10). Dung dịch thử: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong cloroform (TT), thêm cùng dung môi vừa đủ 10 ml. Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg codein trong cloroform (TT), thêm cùng dung môi vừa đủ 100 ml. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi đ ược 15 cm. Lấy bản mỏng ra, sấy đến hết mùi của diethylamin và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất cứ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử đều không được đậm màu hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu, không kể vết còn lưu lại ở vạch xuất phát. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 – 105 oC). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng lượng chế phẩm đã làm khô ở trên. Định lượng Hoà tan 0,350 g chế phẩm trong 40 ml acid acetic băng (TT). Thêm 5 ml dung d ịch thuỷ ngân (II) acetat (TT), dùng 0,05 ml d ung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị và chuẩn độ
bằng d ung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) đến khi dung dịch có màu xanh lục. Tiến hành song song mẫu trắng trong cùng điều kiện. 1 ml dung dịch a cid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 37,59 mg C20H21NO4. HCl. Bảo quản Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Chống co thắt. Chế phẩm Viên nén, viên nang tác dụng kéo dài, thuốc tiêm.